一種超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于粉末冶金粉體制造領(lǐng)域，特別涉及在氫還原生產(chǎn)線上直接鈍化微細(xì)金屬粉末的方法。該方法包括如下具體措施：A.在普通管式氫還原爐冷卻段后續(xù)接鈍化段，鈍化段無加熱或冷卻裝置，長度為還原段長度的1/2~4/5；B.鈍化段開有三個鈍化氣進(jìn)氣口，分別位于鈍化段的最前部、1/4處及3/5處；C.鈍化氣為空氣或氧氣，在生產(chǎn)過程中按還原氣流量的0.1%～1%通入三個鈍化氣進(jìn)氣口；D.鈍化段尾部開有帶閥門的放散口，調(diào)節(jié)放散氣流量為還原氣流量的1/5～1/3；E.鈍化段尾部接自動出料盒，傾斜角60度。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有投資小、成本低、適用性廣、生產(chǎn)過程簡單、適于大批量生產(chǎn)的優(yōu)點。
【專利說明】一種超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金粉體制造領(lǐng)域，特別涉及一種超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)預(yù)合金粉是一種顆粒直徑在IOMffl以下，由兩種或兩種以上元素組成的，在粉末的制造過程中發(fā)生合金化，并且所有的顆粒保持與標(biāo)稱含量一致的組分的金屬粉末。超細(xì)預(yù)合金粉具有活性高、組織均勻、熔點低、易燒結(jié)等優(yōu)點，已受到粉末冶金行業(yè)的高度重視，并在金剛石工具制造領(lǐng)域廣泛使用。超細(xì)鐵鎳粉、鐵鎳銅粉、鐵鈷銅粉由于對金剛石具有良好的潤濕和粘結(jié)性能，被用于制造金剛石工具胎體材料；超細(xì)FeNi30合金粉用作合成金剛石的觸媒時，具有單產(chǎn)高、材料消耗少、合成的晶體質(zhì)量好等優(yōu)點。
[0003]目前，用于制造超細(xì)預(yù)合金粉末的方法雖然報道的很多，但能夠用于工業(yè)化制備的主要有共沉淀法和霧化法及機(jī)械合金化法三種。
[0004]共沉淀法是在含有兩種或多種金屬離子的溶液中加入沉淀劑，使各種金屬離子同時沉淀而獲得成分均勻的沉淀物，再經(jīng)熱分解、還原、破碎、篩分等工序得到合金粉末的方法。該方法制取的合金粉具有粒度細(xì)、粒度分布范圍窄、成分均勻、純度高、燒結(jié)活性高等優(yōu)點，但最大的不足是工藝太復(fù)雜、加工成本高。
[0005]霧化法是采用高壓射流擊碎熔融金屬進(jìn)而冷卻成粉末顆粒的方法。該方法雖然流程短、制取的合金粉成分均勻，但要獲得超細(xì)粉末對設(shè)備的要求很高、能耗巨大、加工成本較聞。
[0006]機(jī)械合金化法通常也稱為高能球磨法，是在保護(hù)氣氛下，兩種或兩種以上的金屬粉末在球磨機(jī)內(nèi)被反復(fù)的擠壓、冷焊及粉碎，在固態(tài)下實現(xiàn)合金化，從而制得超細(xì)預(yù)合金粉。該方法過程簡單，但時間長、生產(chǎn)效率極低，且反復(fù)的擠壓使粉末內(nèi)部產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力，影響粉末的壓制性能和燒結(jié)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種設(shè)備投資小、成本低、能耗低、生產(chǎn)過程操作簡單、效率高、適用于大批量生產(chǎn)的一種超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法。
[0008]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
金屬氧化物屬于脆性物質(zhì)，而金屬粉末屬于塑性物質(zhì)，因此金屬氧化物更容易破碎到微米級或亞微米級。在金屬氧化物細(xì)化過程中，機(jī)械能部分轉(zhuǎn)化為氧化物粉體的表面能、晶界能以及晶格畸變能等，這不僅有利于不同金屬氧化物之間物質(zhì)的交換和復(fù)合，而且使金屬氧化物的還原溫度大幅降低。以氧化鐵為例，正常的氫氣還原溫度在900°C以上，而當(dāng)球磨至粒度<3微米時，還原溫度可降低到380°C。正因充分磨細(xì)的金屬氧化物能夠在低溫被氫還原，才保證了粉末顆粒在氫還原過程中粒度不長大或者少長大，為制備超細(xì)粉末提供了可能。
[0009]超細(xì)金屬粉末具有很高的活性，在接觸到空氣時會迅速氧化甚至自燃，因此必需進(jìn)行鈍化處理。鈍化普遍采用含微量O2的惰性氣體，使超細(xì)粉末表面形成一層保護(hù)性氧化膜。這需要專門的鈍化設(shè)備和大量的惰性氣體。本發(fā)明采用管式還原爐在線鈍化技術(shù)，是在普通管式還原爐的尾部加一截鈍化段，將微量空氣或氧氣直接通入鈍化段實現(xiàn)在線鈍化。由于管式爐內(nèi)氣壓為正，且有少量還原氣流向爐尾排放，所以空氣或氧氣不可能經(jīng)冷卻段流向還原段。我們的試驗也證實了這一點。在還原時間確定的情況下，鈍化時間決定于鈍化段的長度。
[0010]根據(jù)上述目的和方法原理，本發(fā)明的具體技術(shù)方案包括如下具體步驟:
A、將純凈氧化鐵、氧化亞鎳等金屬氧化物按比例放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，直至氧化物粒度達(dá)到< 3微米。
[0011]B、將球磨后的粉末在管式爐內(nèi)進(jìn)行氫還原。還原氣體為H2或氨分解氣、還原溫度為 40(T600°C、還原時間為 10(T200min。
[0012]C、對還原好的合金粉進(jìn)行鈍化處理。鈍化在管式爐內(nèi)在線進(jìn)行:先在管式爐冷卻段將預(yù)合金粉溫度降至室溫，然后在鈍化段通入微量鈍化氣使超細(xì)預(yù)合金粉表面形成一層保護(hù)性氧化膜，從而達(dá)到鈍化效果。鈍化氣為空氣或02。
[0013]D、粉碎。出爐后的粉體有輕微粘接，用普通粉碎機(jī)打散即可。
[0014]E、篩分。
[0015]F、成品包裝。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
(I)本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比 具有設(shè)備投資小、成本低、能耗低、生產(chǎn)過程操作簡單、效率高、適用于大批量生產(chǎn)等優(yōu)點。
[0017](2)本發(fā)明采用管式還原爐在線鈍化技術(shù)節(jié)省了鈍化設(shè)備投資，簡化了生產(chǎn)過程操作，省掉了惰性氣體的消耗。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0019]圖2為增加了鈍化段的管式還原爐示意圖。
[0020]圖中，I為爐頭放散口 ；2為還原段；3為還原氣入口 ；4為冷卻段；5為鈍化氣入口 ；6為鈍化段；7為爐尾放散口 ；8為出料段。
[0021]圖3為采用本發(fā)明制備方法獲得超細(xì)鐵鎳合金粉的形貌圖。
【具體實施方式】
[0022]本發(fā)明用于制備超細(xì)預(yù)合金粉的工藝流程為:備料球磨 氫還原---冷卻---鈍化---粉碎---篩分---成品包裝。
[0023]實施例1
制備FeNi25Cu5預(yù)合金粉
(I)備料:按合金要求計算稱取各種金屬氧化物。其中，鐵氧化物為電子級Fe203，鎳氧化物為電子級NiO，銅氧化物為工業(yè)一級CuO。以下不再說明。
[0024](2)球磨:時間 8h。
[0025](3)氫還原:溫度60CTC,時間180min,還原氣為氨分解氣(下同)。[0026](4)冷卻:水冷夾套強(qiáng)制冷卻60min。
[0027](5)鈍化:空氣流量為氨分解氣流量的0.3%，鈍化時間60min。
[0028](6 )粉碎:自制快速打散機(jī)。
[0029](7)篩分:-200 目。
[0030](8)包裝:真空包裝。
[0031]實施例2
制備FeCo25Cu25預(yù)合金粉
(O備料:按合金要求計算稱取各種金屬氧化物。氧化鈷為Yl級。
[0032](2)球磨:時間 10h。
[0033](3)氫還原:溫度 55CTC,時間 120min。
[0034](4)冷卻:水冷夾套強(qiáng)制冷卻60min。
[0035](5)鈍化:空氣流量為氨分解氣流量的0.2%，鈍化時間80min。
[0036](6)粉碎:自制快速打散機(jī)。
[0037](7)篩分:-200 目。
[0038](8)包裝:真空包裝。
[0039]實施例3
制備FeNi30預(yù)合金粉
(O備料:按合金要求計算稱取各種金屬氧化物。
[0040](2)球磨:時間 6h。
[0041](3)氫還原:溫度 65CTC,時間 240min。
[0042](4)冷卻:水冷夾套強(qiáng)制冷卻60min。
[0043](5)鈍化:空氣流量為氨分解氣流量的0.5%，鈍化時間30min。
[0044](6)粉碎:自制快速打散機(jī)。
[0045](7)篩分:-200 目。
[0046](8)包裝:真空包裝。
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法，其特征在于:該制備方法包括如下具體步驟: A、將純凈氧化鐵、氧化亞鎳等金屬氧化物按比例放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，直至氧化物粒度達(dá)到< 3微米； B、將球磨后的粉末在管式爐內(nèi)進(jìn)行氫還原，還原氣體為H2或氨分解氣、還原溫度為40(r600°C、還原時間為 10(T200min ； C、對還原好的合金粉進(jìn)行鈍化處理； D、粉碎，出爐后的粉體有輕微粘接，用普通粉碎機(jī)打散即可； E、篩分； F、成品包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)預(yù)合金粉的制備方法，其特征在于:鈍化在管式爐內(nèi)在線進(jìn)行:先在管式爐冷卻段將預(yù)合金粉溫度降至室溫，然后在鈍化段通入微量鈍化氣使超細(xì)預(yù)合金粉表面形成一層保護(hù)性氧化膜，從而達(dá)到鈍化效果，在整個冷卻和鈍化過程中還原氣體不間斷，鈍化氣為空氣或02。
【文檔編號】B22F9/22GK103817340SQ201310723092
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】景高年, 仲廣州 申請人:撫順龍誠新科技材料有限公司