粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，包括支架以及固定在支架上的爐管，爐管外環(huán)繞有主電爐，爐管兩端分別連接有原料氣進(jìn)氣裝置、載流氣進(jìn)氣裝置和廢氣處理裝置，爐管內(nèi)設(shè)置有活動(dòng)轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固定有圓柱形的反應(yīng)腔，反應(yīng)腔設(shè)有從內(nèi)壁面往軸心側(cè)延伸的多個(gè)攪拌刀片用于攪拌粉末基底，轉(zhuǎn)軸內(nèi)設(shè)有多個(gè)熱電偶；本發(fā)明的反應(yīng)腔在鍍膜過(guò)程中保持旋轉(zhuǎn)，并且通過(guò)攪拌刀片帶動(dòng)粉體原料連續(xù)翻動(dòng)，不僅保證粉體表面鍍膜均勻，而且可以通過(guò)控制旋轉(zhuǎn)周期等工藝參數(shù)控制鍍膜厚度，可實(shí)現(xiàn)在任意尺寸粉體表面的鍍膜，而且適用于包括金屬、非金屬和陶瓷粉體在內(nèi)的所有無(wú)機(jī)物鍍膜。
【專利說(shuō)明】粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)氣相沉積，尤其涉及一種粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]粉末的表面改性與粉末中第二相(第N相)的均勻性分散問(wèn)題至今沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一、有效的解決方案?，F(xiàn)有的粉末表面改性技術(shù)多是基于化學(xué)包覆法，但每項(xiàng)技術(shù)僅限于特定材料的指定包覆層，而且產(chǎn)出率小、重復(fù)性低；此外粉末中的第二相分散一直以來(lái)都是以各種機(jī)械混合法來(lái)解決，機(jī)械混合法所得的混合粉末從宏觀上是均勻的，但微觀上顆粒的分布仍是不均勻的。
[0003]化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition,CVD)是利用化學(xué)反應(yīng)的方式在反應(yīng)器內(nèi)將反應(yīng)氣體生成固態(tài)的生成物，并沉積在基材表面的一種薄膜沉積技術(shù)，它是一種成熟、系統(tǒng)的表面改性和制備技術(shù)，適用于任何基底的表面改性或第二相生長(zhǎng)，但是目前CVD中所用基底均為平面板材。
[0004]粉末材料(零維材料)是一種重要的材料，但隨著工程技術(shù)對(duì)粉末材料要求的不斷提高，單一純相粉末的用途便顯得比較有限，粉末表面經(jīng)過(guò)改性后能夠使原有粉末獲得更多的特性，比如:比表面積增大，抗氧化、腐蝕性提高，硬度增強(qiáng)等等，將第二相材料(燒結(jié)助劑)均勻分散到主相粉末中，將會(huì)使主相粉末的燒結(jié)特性大為改觀。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中曾有將粉末表面改性與CVD技術(shù)相結(jié)合，但該技術(shù)僅針對(duì)納米級(jí)超微粉末表面的DLC層包覆。該技術(shù)中用到了如圖1所示的可旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)腔，但如果粉末顆粒較大，受重力影響明顯，粉末將始終沉于腔體底部，導(dǎo)致粉末堆表層的粉末表面鍍有大量薄膜而底部的粉末表面則較少鍍有薄膜，甚至沒(méi)有。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法對(duì)顆粒較大的粉末進(jìn)行均勻的表面改性的缺陷，提供一種能將第二相(第N相)材料以不同形態(tài)均勻長(zhǎng)在基底粉末上，從而實(shí)現(xiàn)宏觀與微觀上多相均勻混合的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
提供一種粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，包括支架以及固定在其上的爐管，所述爐管外環(huán)繞有主電爐，爐管兩端分別連接有原料氣進(jìn)氣裝置、載流氣進(jìn)氣裝置和廢氣處理裝置，其特征在于:
爐管內(nèi)設(shè)置有活動(dòng)轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固定有圓柱形的反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)有從腔內(nèi)壁面往軸心側(cè)延伸的多個(gè)攪拌刀片，用于攪拌反應(yīng)腔內(nèi)的粉末基底；
轉(zhuǎn)軸內(nèi)還設(shè)有多個(gè)熱電偶。
[0008]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述載流氣進(jìn)氣裝置包括兩個(gè)前驅(qū)體罐以及環(huán)繞在前驅(qū)體罐外的原料電爐，所述載流氣進(jìn)氣裝置載流氣體輸入所述反應(yīng)腔內(nèi)。[0009]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，載流氣體為氫氣、氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0010]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述原料氣進(jìn)氣裝置用于輸入反應(yīng)氣體，該原料氣進(jìn)氣裝置設(shè)有磁流體密封裝置。
[0011]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述反應(yīng)氣體為氧氣或氫氣。
[0012]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述廢氣處理裝置上也設(shè)有磁流體密封裝置，兩個(gè)磁流體密封裝置與所述爐管之間均設(shè)有O型圈。
[0013]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述爐管與支架之間設(shè)有旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)齒輪。
[0014]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述多個(gè)攪拌刀片均勻分布在反應(yīng)腔內(nèi)。
[0015]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述攪拌刀片有四個(gè)，從反應(yīng)腔內(nèi)壁面向其軸心處延伸。
[0016]本發(fā)明所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，所述攪拌刀片有三個(gè)，從反應(yīng)腔內(nèi)壁面向偏離其軸心的方向延伸。
[0017]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:本發(fā)明的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中，主軸帶動(dòng)反應(yīng)腔按照一定方向以設(shè)定的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，由于反應(yīng)腔在鍍膜過(guò)程中保持旋轉(zhuǎn)，并且通過(guò)攪拌刀片帶動(dòng)粉體原 料連續(xù)翻動(dòng)，不僅保證粉體表面鍍膜均勻，而且可以通過(guò)控制旋轉(zhuǎn)周期等工藝參數(shù)控制鍍膜厚度，可實(shí)現(xiàn)在任意尺寸粉體表面的鍍膜，而且適用于包括金屬、非金屬和陶瓷在內(nèi)的所有物無(wú)機(jī)粉末表面鍍膜。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中:
圖1是現(xiàn)有的一種反應(yīng)腔的截面圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置反應(yīng)腔的截面圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中攪拌刀片在反應(yīng)腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)翻動(dòng)粉末的示意簡(jiǎn)圖；
圖5是本發(fā)明另一實(shí)施例粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置中攪拌刀片在反應(yīng)腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)翻動(dòng)粉末的示意簡(jiǎn)圖；
圖6是修飾后的粉末結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]各附圖標(biāo)記為:2 —如驅(qū)體iil，3—磁流體密封裝置，41 一原料電爐，42—主電爐，5—0型圈，6—爐管，7—支架，8—旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)齒輪，9一轉(zhuǎn)軸，10—熱電偶，11 一載流氣體，12—反應(yīng)氣體，13 一廢氣，15—反應(yīng)腔，16 一攬拌刀片，17 一粉體原料。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]參照?qǐng)D2、圖3所示，本發(fā)明公開了一種粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，包括支架7以及固定在支架7上的爐管6。本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例中爐管6與支架7之間可設(shè)有旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)齒輪8。
[0022]爐管6內(nèi)設(shè)置有活動(dòng)轉(zhuǎn)軸9，轉(zhuǎn)軸9上固定有圓柱形的反應(yīng)腔15，通過(guò)轉(zhuǎn)軸9驅(qū)動(dòng)反應(yīng)腔15按照一定方向以設(shè)定的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，反應(yīng)腔15設(shè)有從內(nèi)壁面往軸心側(cè)延伸的多個(gè)攪拌刀片16用于攪拌粉末基底，相鄰的兩個(gè)攪拌刀片16之間形成原料區(qū)域，攪拌刀片16未延及的空間形成反應(yīng)區(qū)域，轉(zhuǎn)軸9內(nèi)設(shè)有多個(gè)熱電偶10，分別用于測(cè)量固、液體原料的揮發(fā)溫度以及反應(yīng)腔15內(nèi)的溫度，當(dāng)反應(yīng)腔15旋轉(zhuǎn)時(shí)，攪拌刀片16也隨之轉(zhuǎn)動(dòng)并帶動(dòng)原料區(qū)域內(nèi)的粉體原料17連續(xù)翻動(dòng)，以現(xiàn)實(shí)粒粉末表面均勻改性，每顆粉末表面都將均勻地鍍上目標(biāo)薄膜。
[0023]本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，反應(yīng)腔15可設(shè)置為臥式，由于反應(yīng)腔15為臥式，且在鍍膜過(guò)程中保持旋轉(zhuǎn)，通過(guò)攪拌刀片帶動(dòng)粉體原料連續(xù)翻動(dòng)，不僅保證粉體表面鍍膜均勻，而且可以通過(guò)控制旋轉(zhuǎn)周期等工藝參數(shù)控制鍍膜厚度，可實(shí)現(xiàn)在任意尺寸粉體表面的鍍膜，而且適用于包括金屬、非金屬和陶瓷在內(nèi)的所有物無(wú)機(jī)粉末表面鍍膜。
[0024]爐管6外環(huán)繞有主電爐42，為反應(yīng)腔15提供熱源，其中主電爐42可設(shè)置成多個(gè)加熱段并且各加熱段可獨(dú)立工作。
[0025]爐管6兩端分別連接有原料氣進(jìn)氣裝置、載流氣進(jìn)氣裝置和廢氣處理裝置，其中載流氣進(jìn)氣裝置可用于輸入氫氣、氮?dú)饣驓鍤獾容d流氣體U。
[0026]載流氣進(jìn)氣裝置包括兩個(gè)前驅(qū)體罐2以及環(huán)繞在前驅(qū)體罐2外的原料電爐41，前驅(qū)體罐內(nèi)裝有所需的固體或者液體原料。載流氣體11可根據(jù)改性要求更換。原料電爐41為固、液體原料提供熱 源，原料氣進(jìn)氣裝置用于輸入氧氣、氫氣等反應(yīng)氣體12，以控制反應(yīng)腔15內(nèi)各氣體的濃度。
[0027]原料氣進(jìn)氣裝置設(shè)有磁流體密封裝置3，廢氣處理裝置用于排出廢氣13。
[0028]廢氣處理裝置上也設(shè)有磁流體密封裝置3，為反應(yīng)腔15旋轉(zhuǎn)提供動(dòng)力的同時(shí)起到密封作用，爐管6與兩個(gè)磁流體密封裝置3之間可設(shè)有O型圈5，可安裝在爐管6與磁流體密封裝置3的連接法蘭處，用于密封接口。
[0029]如圖4所示，本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例中，攪拌刀片16有四個(gè)，從反應(yīng)腔15內(nèi)壁面向其軸心處延伸，相鄰的兩個(gè)攪拌刀片16的夾角為90°，這樣反應(yīng)腔15從0°旋轉(zhuǎn)到45°和135°時(shí)，粉體原料17就在不同的原料區(qū)域之間反動(dòng)，這樣在每顆粉末表面都將均勻地鍍上目標(biāo)薄膜。
[0030]如圖5所示，本發(fā)明的另一具體實(shí)施例中，攪拌刀片16有三個(gè)，從反應(yīng)腔15內(nèi)壁面向偏離其軸心的方向延伸，相鄰的兩個(gè)攪拌刀片16的夾角為120°，反應(yīng)腔15可以選擇從0°旋轉(zhuǎn)到60°和120°。
[0031]攪拌刀片16的數(shù)量以及相鄰的兩個(gè)攪拌刀片16之間的夾角也可設(shè)置為其他數(shù)目，選擇不同的轉(zhuǎn)速，就可對(duì)鍍膜的厚度進(jìn)行控制，從而實(shí)現(xiàn)任意尺寸粉體的鍍膜。
[0032]本發(fā)明裝置突破了傳統(tǒng)CVD技術(shù)中的只能對(duì)平面板材基底表面改性的限制，將CVD技術(shù)與粉末表面改性技術(shù)相結(jié)合，反應(yīng)腔15在鍍膜過(guò)程中保持旋轉(zhuǎn)，并且通過(guò)攪拌刀片16帶動(dòng)粉體原料連續(xù)翻動(dòng)，實(shí)現(xiàn)了一套設(shè)備能夠完成所有種類、尺寸粉末的表面改性與第二相生長(zhǎng)，較之現(xiàn)有的技術(shù)有以下3點(diǎn)優(yōu)勢(shì):1、技術(shù)適用于所有種類、尺寸粉末的表面改性與第二相生長(zhǎng)，2、目標(biāo)粉末表面改性均勻，第二相分布宏觀微觀上都是均勻的，3、產(chǎn)出率大，重復(fù)性高。
[0033]如圖6所示，目標(biāo)粉末經(jīng)表面改性后，在目標(biāo)粉末A外包覆殼體B，形成均勻的核殼結(jié)構(gòu)，或在目標(biāo)粉末C表面長(zhǎng)出納米線/管D，反應(yīng)腔15內(nèi)設(shè)置的多枚攪拌刀片16用以連續(xù)翻動(dòng)目標(biāo)粉末，使其表面充分與原料氣體接觸；而且本裝置的產(chǎn)出率大，重復(fù)性高，而傳統(tǒng)的化學(xué)包覆一般適用于實(shí)驗(yàn)室小批量粉末制備，且重復(fù)性差。
[0034]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng) 屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，包括支架(7)以及固定在其上的爐管(6)，所述爐管(6 )外環(huán)繞有主電爐(42 )，爐管(6 )兩端分別連接有原料氣進(jìn)氣裝置、載流氣進(jìn)氣裝置和廢氣處理裝置，其特征在于: 爐管(6)內(nèi)設(shè)置有活動(dòng)轉(zhuǎn)軸(9)，轉(zhuǎn)軸(9)上固定有圓柱形的反應(yīng)腔(15)，反應(yīng)腔(15)內(nèi)設(shè)有從腔內(nèi)壁面往軸心側(cè)延伸的多個(gè)攪拌刀片(16)，用于攪拌反應(yīng)腔內(nèi)的粉末基底； 轉(zhuǎn)軸(9)內(nèi)還設(shè)有多個(gè)熱電偶(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述載流氣進(jìn)氣裝置包括兩個(gè)前驅(qū)體罐(2)以及環(huán)繞在前驅(qū)體罐(2)外的原料電爐(41)，所述載流氣進(jìn)氣裝置載流氣體(11)輸入所述反應(yīng)腔(15)內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，載流氣體(11)為氫氣、氮?dú)饣驓鍤狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述原料氣進(jìn)氣裝置用于輸入反應(yīng)氣體(12)，該原料氣進(jìn)氣裝置設(shè)有磁流體密封裝置(3 )。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述反應(yīng)氣體(12)為氧氣或氫氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述廢氣處理裝置上也設(shè)有磁流體密封裝置(3)，兩個(gè)磁流體密封裝置(3)與所述爐管(6)之間均設(shè)有O型圈(5)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述爐管(6)與支架(7 )之間設(shè)有旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)齒輪(8 )。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述多個(gè)攪拌刀片(16)均勻分布在反應(yīng)腔(15)內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述攪拌刀片(16)有四個(gè)，從反應(yīng)腔(15)內(nèi)壁面向其軸心處延伸。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粉末旋轉(zhuǎn)化學(xué)氣相沉積裝置，其特征在于，所述攪拌刀片(16)有三個(gè)，從反應(yīng)腔(15)內(nèi)壁面向偏離其軸心的方向延伸。
【文檔編號(hào)】C23C16/44GK103668112SQ201310619950
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】涂溶, 後藤孝, 章嵩, 張聯(lián)盟 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)