專利名稱：鉭粉鎂還原降氧裝置及鉭粉鎂還原降氧方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種鉭粉鎂還原降氧裝置，還涉及一種用該裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法。
背景技術(shù)：
鉭金屬是一種稀貴金屬，它的一項重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產(chǎn)電容器級鉭粉通常是在有稀釋劑鹽(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金屬鈉(Na)還原氟鉭酸鉀(K2TaF7)得到的包含鉭粉、堿金屬和多元鹽的產(chǎn)物，將其水洗回收得到鉭粉，接著進行酸洗水洗，水洗后的鉭粉要進行真空熱處理，才能達到用于制作電解電容器的要求。然而，由于鉭金屬對氧有很大的親和力，經(jīng)過上述工序制得的鉭粉往往含有過高的氧，這對于制作電解電容器是很不利的，會造成電容器漏電流高，耐電壓性差，所以必須要進行降氧處理。另外，在用鉭粉燒結(jié)成的電容器坯有的也要進行降氧處理。鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原降氧處理。用鎂還原鉭粉中的氧化鉭(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的變化如表I所示表I
溫度(°C) 200 [400600 800 1000 1200
吉布斯自由能變化
~Ζ 9 ~Δ -210 —202 —195 一 186
(干卡/摩爾氧化鉭)從上表數(shù)據(jù)可以看出，鉭粉用鎂還原降氧是很合適的。基于理論上把鉭粉含氧量降低到O所需的量計，優(yōu)選使用I. I倍至3倍化學計量過量的還原劑鎂。降氧之后，所用鎂和在降氧期間形成的氧化鎂用無機酸去除，優(yōu)選使用鹽酸、硫酸、硝酸、雙氧水中的一種或多種。美國專利US4483819A、US4537641A提出了鉭材降氧的方法，將鉭粉和鉭燒結(jié)快在有還原劑如Ca、Mg、Al等存在下在600°C 1200°C進行熱處理，使鉭粉和鉭燒結(jié)快氧含量降低。為了能夠有效的降低鉭粉的氧含量，通常要加入基于鉭粉氧含量計，加入化學計量I. 5倍I倍的鎂粉，這樣，在保溫反應完后，在鉭粉中還會剩余相當多的鎂。鉭粉中剩余的鎂對鉭粉很不利，由于鎂與氧有很大的親和力，當將鉭粉出爐時，鎂將與氧強烈反應并放熱甚至引起鉭粉著火，并且當把含有大量鎂的鉭粉投入到酸洗溶液里時，由于鎂與稀酸溶液激烈反應也會放出大量熱，有時也會引起著火，這對環(huán)境也不利；并且鉭粉和鎂形成Ta-Mg-O含水復合物，在酸洗、水洗時造成鉭粉損失，且最終引起鉭粉的Mg、O含量高。因此，人們在對鉭粉進行鎂還原降氧時采取在800°C 1000°C先在正壓下保溫f 3小時，然后在8000C 1000°C進行抽空。然而，由于鎂的熔點是651°C，沸點是1107°C，在800°C 1000°C鎂的蒸氣壓較高，鎂在某些溫度下的蒸氣壓見表2。鉭粉中多余的鎂除了有少部分被鉭粉表面吸附，其余大部分以液態(tài)形式存在于坩堝底部，那么，如在927°C，如果抽空時反應容器里的壓力低于134. 9_汞柱，會使鉭粉坩堝內(nèi)多余的液態(tài)鎂沸騰而引起鉭粉噴出到反應容器里，隔熱屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能夠收集的這部分鉭粉也受到污染，產(chǎn)生嚴重經(jīng)濟損失。表2鎂蒸氣壓與溫度的關系

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鉭粉損失少、鉭粉氧含量低的鉭粉降氧工藝及鉭粉降氧裝置。為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種用于鉭粉鎂還原降氧的裝置，包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，集鎂器和鉭粉坩堝之間設有下隔熱屏，集鎂器的上方有上隔熱，在上隔熱屏部位的反應容器外部設有冷卻裝置，所述惰性氣體進入管伸入到反應容器底部。本發(fā)明的鉭粉鎂還原降氧裝置，其中，對于集鎂器的形狀沒有特別的限制，對于豎罐式反應容器而言，優(yōu)選集鎂器為一個包括底盤和側(cè)壁上開口圓盤，更優(yōu)選多個包括底盤和側(cè)壁上開口圓盤上下疊放，這些集鎂器圓盤處在不同的部位，在流通惰性氣體時，各個集鎂器的溫度不同，可以有效地收集從反應容器下部蒸發(fā)上來的鎂蒸氣。所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，為了有效地收集從反應容器底部上升的蒸氣鎂，優(yōu)選集鎂器圓盤的直徑小于反應容器內(nèi)徑約l(T20cm，其上邊沿到底部的深度為2 5cm。對制造集鎂器的材料沒有特別的限制，從經(jīng)濟使用的角度考慮，可以用2 4_厚的不銹鋼板或鎳板制造。本發(fā)明的鉭粉鎂還原降氧裝置，其中集鎂器下方的至少有一片下隔熱屏圓板，優(yōu)選有2 3層，層間距離為riOcm，最上層圓板與最下層集鎂器間距離為riOcm。本發(fā)明的鉭粉鎂還原降氧裝置，其中，集鎂器上方有多層上隔熱屏，其中至少有一片隔熱屏靠近集鎂器且是倒置的圓錐面板，中間有直徑為riOcm通孔，倒置圓錐面的上口徑小于反應容器內(nèi)徑f 4cm，圓錐面的夾角為170° 120°，隔熱屏之間及錐面板與集鎂器的間隔為4 10cm。本發(fā)明的鉭粉鎂還原降氧裝置，其中，在集鎂器外側(cè)和反應容器內(nèi)壁之間至少有一個測溫裝置，用于測定集鎂器部位的溫度。這樣，由于下隔熱屏和集鎂器的直徑較小，溫度較高，而上隔熱屏的直徑較大，溫度較低，在高溫下，當將惰性氣體通入到反應容器底部進行流通時，惰性氣體從下至上流動，高溫下鉭粉坩堝里鉭粉中的多余鎂揮發(fā)，鎂蒸汽隨著上升的氣流而上升，當鎂蒸汽上升到集鎂器的上部，遇到直徑較大溫度較低的倒置圓錐面的上隔熱屏，在隔熱屏的上、下兩面凝聚成液態(tài)鎂或固態(tài)鎂，液態(tài)鎂順著倒錐面的隔熱屏往下流，或通過中心孔流入到集鎂器里。本發(fā)明的鎂還原降氧裝置，在集鎂器外側(cè)和反應容器內(nèi)壁之間至少有一個測溫裝置。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置進行鉭粉鎂還原降氧的工藝，其包括以下步驟I)將氧高鉭粉與鉭粉的lwt9T3wt%的鎂粉混合，裝入反應容器里的鉭坩堝里；2)將反應容器抽空后充入惰性氣體，在惰性氣氛里 ，壓力為O. IMPa^O. 2MPa把鉭粉加熱到800 1000。。保持30分 2小時；3)在鉭粉溫度為80(Tl00(TC，約O. IMPa壓力下，用惰性氣體使反應容器內(nèi)氣體流通30分 2小時；4)在鉭粉溫度為80(Tl000°C，抽空減壓30分 I小時；5)將反應容器里的鉭粉冷卻鈍化；6)出料，清理鉭粉鎂還原降氧裝置；7)把鉭粉進行酸洗、水洗真空烘干。其中，所述的在鉭粉溫度為80(Tl000°C，約O. IMPa壓力下用惰性氣體流通是將惰性氣體通入到反應容器的底部，從反應器上蓋排氣口排出。其中，所述的鉭粉鎂還原降氧工藝，所述的惰性氣體是氬氣。本發(fā)明提供一種鉭粉鎂還原降氧工藝，其中惰性氣體流通速度為10升/分鐘 300升/分鐘。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的裝置簡單，在原有裝置基礎上稍加改造即可，容易實施；按照本發(fā)明進行鉭粉鎂還原降氧，鉭粉損失少，鉭粉氧含量低，回收的金屬鎂可以再利用，減少對環(huán)境的污染。


圖I是本發(fā)明的鉭粉鎂還原降氧裝置示意圖。圖2是圖I中E-E截面仰視3是現(xiàn)有技術(shù)鉭粉鎂還原降氧裝置示意圖。圖4是本發(fā)明又一種鉭粉鎂還原降氧裝置示意5本發(fā)明在鉭粉鎂還原降氧從惰性氣體流通到停電期間測定的集鎂器中部外側(cè)與反應容器內(nèi)壁間的溫度變化。
具體實施例方式圖I是本發(fā)明使用的鉭粉鎂還原降氧裝置，包括井式爐14和至于井式爐14中的圓筒式反應器10，爐膛里底部有電阻加熱絲組成的底部加熱器141，從底部向上的圓筒側(cè)壁有由6段電阻加熱絲組成的側(cè)壁加熱器142，側(cè)壁加熱器最上邊的加熱絲142的上部高于反應容器10內(nèi)最上一層鉭粉坩堝16上沿約8cm，通過自動控制保證鉭粉坩堝16部位有均勻的預定溫度。反應容器10主要包括上部是密封反應容器的反應容器蓋11，在反應容器蓋11上設有抽空、排氣管20 (閥門、三通未示出)，有從靠近反應容器周壁深入到反應容器底部的惰性氣體進入管19，在惰性氣體進入管連接惰性氣體源的一端連接有氣體流量計191 ;充入空氣(或氮氣)的氣體進入管21 ;測定反應容器內(nèi)壓力的真空壓力計22 ;從反應容器蓋的同一圓周上靠近反應容器周壁深入到反應容器內(nèi)不同深度的至少4只熱偶管23，用4只熱偶管23A、23B、23C和23D分別測定鉭粉坩堝的下部、中部、上部位置和集鎂器24部位的溫度，如圖I和圖2所示；用4根連接桿(圖I中只示出2根)184將第一隔熱屏181 (2片)、第三隔熱屏183 (4片)、集鎂器24和第二隔熱屏182連接到反應容器蓋11上，其中，第三隔熱屏183至少靠近集鎂器24的一片是倒置的圓錐面，以便使得鎂蒸氣遇到第一隔熱屏181冷凝的液態(tài)鎂流入到集鎂器24里，圖I中集鎂器24上部的隔熱屏是由4片形狀相同，角度約為165°倒置的圓錐面的第三隔熱屏183 (喇叭形)和2片圓形平板的第一隔熱屏181組成，每個圓錐面中心有約為直徑為6cm的圓形通孔185，圓錐面的上開口直徑比反應容器內(nèi)徑小約4cm，各層間距離為約6cm。集鎂器24之上的隔熱屏也可以全部是由倒置的圓錐面組成，如圖4。集鎂器24至少包括一個朝上開口的圓盤以容納從上隔熱屏滴落的液態(tài) 鎂，圖I中是由深度約3cm的開口朝上的2個圓盤組成，集鎂器圓盤外周與反應容器內(nèi)壁間距約為6cm，其中，最下邊的集鎂器圓盤的底部離最上層鉭粉坩堝的上沿約為12cm。在集鎂器下方至少有一塊第二隔熱屏182，使得在鉭坩堝和集鎂器之間較短的距離內(nèi)形成較大的溫度差，圖I中，有兩塊疊置的圓板式第二隔熱屏182，其直徑和集鎂器直徑相。第二隔熱屏之間及第二隔熱屏和集鎂器圓盤間的間距是約4飛_。第一和第三隔熱屏外的反應容器10上部外周有冷卻水夾套13，其包括進水管131和出水管132。這樣在反應容器10內(nèi)部從鉭粉坩堝位置到反應容器蓋下側(cè)位置，形成一由高溫到低溫的溫度梯度，在鉭坩堝位置是反應溫度(如920°C )，在集鎂器的位置，溫度約為600°C ^800°C。由于第一和第三隔熱屏部位的反應容器外圍有冷卻水夾套，且直徑較大，這樣，被冷卻的上隔熱屏成為凝聚鎂蒸氣的擋板，在高溫下，當將惰性氣體通入到反應容器底部進行流通時，惰性氣體從下至上流動，高溫下鉭粉坩堝里鉭粉中的多余鎂揮發(fā)，鎂蒸汽隨著上升的氣流而上升，當鎂蒸汽上升到集鎂器24的上部，遇到第一和第三隔熱屏而被冷卻，被冷卻的鎂蒸汽凝聚成液態(tài)鎂或固態(tài)鎂，液態(tài)鎂順著倒置的第三隔熱屏向中心位置流，滴入/或通過中心孔185流入到集鎂器里。其中，第一和三隔熱屏、集鎂器和第二隔熱屏可以是固定連接到反應容器蓋上，為了方便清理收集的鎂，也可以制作成可拆卸的部件，如在連接桿184上有套管，在第二隔熱屏的下部用螺釘擰緊。在進行鉭粉鎂還原降氧時，把混有鎂粉的氧高鉭粉17裝入鉭坩堝16里，把鉭坩堝16放在料架15上，然后把裝有鉭粉坩堝的料架15放進內(nèi)徑為80cm的圓筒式反應容器10的下部，把圓筒式反應容器10置于井式爐14里，其托盤12坐在井式爐上。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置進行鉭粉鎂還原降氧的工藝，該工藝的步驟包括包括將氧高鉭粉與鉭粉的lwt9T3wt%的鎂粉混合，裝入反應容器里的鉭坩堝里，將裝有鉭粉的反應容器吊入井式爐里；將反應容器抽空后充入惰性氣體，在惰性氣氛里，壓力為O. I O. 2MPa下把鉭粉加熱到80(Tl00(TC保持30分 2小時，這一步驟里，鎂與鉭粉中氧發(fā)生反應，脫除鉭粉中的氧；接著，在鉭粉溫度為80(Tl00(TC，約O. IMPa壓力下，用惰性氣體流通30分 3小時，惰性氣體的流通速度為10升/分鐘 300升/分鐘，惰性氣體的流速主要是由反應容器大小決定的，反應容器大，惰性氣體流速可以大些，在這期間，鎂繼續(xù)與鉭粉中的氧發(fā)生反應，并且，由于有一個持續(xù)的上升氣流，在鉭粉坩堝部位溫度高，坩堝中，鉭粉中的鎂具有較高的鎂蒸氣壓，鎂蒸汽隨著上升氣流，到達臨近集鎂器的上隔熱屏部位，這里的溫度約在65(TC 80(rC范圍，在上隔熱屏的上下兩面，鎂蒸汽迅速凝結(jié)成液體鎂或固態(tài)粒子，液體鎂就流進集鎂器里，其中，對惰性氣體流通的時間沒有嚴格的限制，可以根據(jù)鉭粉的溫度高低和反應容器里裝入鉭粉的多少，加入鎂化學計量過量的多少以及惰性氣體流通速度來決定，一般溫度越高，鎂蒸氣壓越高，惰性氣體流通時間可以較短，惰性氣體流量大，排鎂時間短，如果反應容器里過量的鎂的總量多，那么流通的時間要適當加長，一般流通O. 5小時到3小時，在開始流通惰性氣體后，在控制鉭粉坩堝部位溫度不變的情況下，上升的鎂蒸氣流把熱量帶到上部，會使集鎂器部位溫度升高，當鉭粉中的大部分鎂蒸發(fā)后，集鎂器部位的溫度又會恢復到接近開始進行惰性氣體流通時的溫度，這時候，鉭粉中的凝聚的液態(tài)鎂基本上揮發(fā)完了； 經(jīng)過惰性氣體流通，在確定多余的液態(tài)鎂基本上被排出收集到集鎂器后，將排氣管道接真空泵進行抽空減壓，這時候不會出現(xiàn)鎂噴，將鉭粉帶出坩堝的現(xiàn)象，抽空是在80(Γ1000 保持30分 2小時，壓力達到約300Pa以下，這樣足以使得吸附在鉭粉表面的鎂也能夠被抽走；然后將反應容器里的鉭粉冷卻，鈍化后出料，把集鎂器里的鎂進行收集，把反應容器連同集鎂器進行清洗、烘干，下次待用，把鉭粉進行酸洗、水洗后真空烘干，得到降低了氧的鉭粉。圖3是現(xiàn)有技術(shù)所使用的鉭粉鎂還原降氧裝置，和本發(fā)明鉭粉鎂還原降氧裝置不同的是在鉭粉坩堝上方只有平板隔熱屏，沒有集鎂器；惰性氣體進入管只深入到反應容器蓋的下面，沒有深入到反應容器底部。現(xiàn)有技術(shù)鉭粉的降氧是在如圖3所示的裝置里進行的，將含氧高的鉭粉與一定量鎂粉混合后形成含鎂鉭粉17裝入鉭坩堝16里，加蓋11密封后抽空，然后充入氬氣，在井式爐14里由電阻加熱絲14-1和14-2加熱到800°C ^lOOO0C，在惰性氣體的氣氛里和/或真空下保溫2飛小時，然后冷卻到室溫，進行鈍化后出爐進行酸洗水洗，烘干得到降氧鉭粉。在保溫期間，鉭粉中的鎂揮發(fā)，鎂蒸汽上升，遇到溫度較低的隔熱屏，只有少量鎂蒸汽以固態(tài)鎂凝聚在隔熱屏上或反應容器內(nèi)壁，大量的鎂蒸汽以液態(tài)鎂凝聚在隔熱屏上，又滴落下去，繼續(xù)揮發(fā)，這樣，反復循環(huán)，阻礙鉭粉中的鎂揮發(fā)。實施例將IOOkg氧含量為6800ppm的鉭粉，加入2000克鎂粉，(基于理論上把鉭粉中氧全部脫除，反應完成后剩余鎂980克需要用鎂1020克-實際上不能全部除掉)，把鎂粉與鉭粉混合均勻，分別裝入11個鉭坩堝16里，把裝有混入鎂粉的鉭粉17的坩堝16裝入如圖I所述的反應容器10里，將反應容器10吊入井式爐14里，開通冷卻水管路13，從進水管131進水，從排水管132排出；從排氣管20抽空到約200Pa，停止抽空后把氬氣從管道19充入到反應容器10里，使反應容器10里壓力保持在O. IlMPa^O. 14MPa，升溫使A、B和C處溫度到920°C，保溫I小時；接著打開氬氣流通閥門，用流量計191使氬氣流速保持在4(Γ60升/分，并打開排氣閥20，反應容器內(nèi)壓力約O. IMPa，使Α、B和C處溫度保持約920°C，流通氬氣，開始流通氬氣時，鉭粉坩堝上方的集鎂器部位的溫度迅速上升，說明鎂蒸汽帶的熱量傳到集鎂器以上部位，鎂蒸汽在上隔熱屏凝聚成液態(tài)鎂或固態(tài)鎂，液態(tài)鎂流入集鎂器里，并放出熱量，這樣持續(xù)一段時間后，溫度緩慢下降，至降到接近開始時的溫度，保持一段時間至流通氬氣2小時；然后關閉氬氣，把排氣閥20接真空泵，抽空，反應容器內(nèi)壓力低于300Pa，使A、B和C處溫度為920°C，這時在集鎂器的D部位的溫度有少許上升，然后又降低到接近開始抽空時的溫度,共抽空抽I小時。圖5顯示了從流通惰性氣體到抽空完畢期間，集鎂器外周和反應容器內(nèi)壁間D溫
度變化。抽空完畢后，停止加熱，充入氬氣，使反應容器內(nèi)壓力保持在O. 1Γ0. 14MPa，使A、B和C處降溫到接近室溫，從氣體進入管21緩慢充入空氣進行鈍化，然后把鉭粉從 反應容器里取出，沒有發(fā)現(xiàn)有鉭粉噴出現(xiàn)象。同時把集鎂器里的鎂收集起來，將鉭粉進行酸洗，沒有激烈反應現(xiàn)象，鉭粉經(jīng)過硝酸-雙氧水水溶液洗滌，再用去離子水洗到中性，然后真空烘干，得到鉭粉99. 7kg，鉭粉的氧含量為3300ppm，鎂含量低于3ppm。收集到鎂512克。比較例I用和實施例相同的鉭粉100kg，同樣加入2000克鎂粉，使用如圖3所示的反應容器，裝爐后把反應容器吊入井式爐10里，抽空后充入氬氣，在O. IlMPa^O. 14MPa，升溫到920°C，保溫4小時，停電降溫，冷卻后和實施例I同樣進行鈍化，然后把鉭粉從反應容器里取出，鉭粉在進行酸洗時，由于鉭粉中有較多的剩余鎂，開始有激烈反應，并有“白湯”現(xiàn)象，水洗烘干后得到鉭粉99. 1kg，鉭粉的氧含量為3800ppm，鎂含量為6ppm。比較例2用和實施例相同的鉭粉100kg，同樣加入2000克鎂粉，使用如圖3所示的反應容器，裝爐后把反應容器吊入井式爐10里，抽空后充入氬氣，在O. IlMPa^O. 14MPa，升溫到920°C，保溫2小時，然后從排氣管20進行抽空，在920抽空2小時，停電降溫，冷卻后和實施例I同樣進行鈍化，然后把鉭粉從反應容器里取出，發(fā)現(xiàn)反應容器里，隔熱屏上，抽空管都有鉭粉，收集到污染的鉭粉I. lkg，把鉭粉坩堝里的鉭粉進行酸洗、水洗烘干后得到鉭粉96. 4kg，鉭粉的氧含量為3420ppm，鎂含量為3ppm。從以上實施例和比較例可以充分了解本發(fā)明的優(yōu)越性，本發(fā)明也適合鈮粉的降氧處理和燒結(jié)陽極的降氧處理。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出許多更動或修飾為等同變化的等效實例，均仍屬于本發(fā)明新的技術(shù)方案范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.鉭粉鎂還原降氧裝置，包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，其特征在于所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，集鎂器和鉭粉坩堝之間設有下隔熱屏，集鎂器的上方有上隔熱屏，在上隔熱屏部位的反應容器外部設有冷卻裝置，所述惰性氣體進入管伸入到反應容器底部。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器是由至少一個包括底盤和側(cè)壁的上開口的容器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器是用不銹鋼板制造的圓盤，所述集鎂器的直徑小于所述反應容器內(nèi)徑約SlOcmcm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器下方的下隔熱屏是由一層或多層不銹鋼圓板組成的。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，集鎂器上方有多層上隔熱屏，其中，至少有一片隔熱屏靠近集鎂器且是倒置的圓錐面板，中間有貫通孔，倒置圓錐的夾角為170° 120°。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，在集鎂器外側(cè)和反應容器內(nèi)壁之間至少有一個測溫裝置。
7.一種利用權(quán)力要求1-6任一所述的裝置進行鉭粉鎂還原降氧方法，其包括以下步驟 1)將氧高鉭粉與鉭粉的lwt9T3wt%的鎂粉混合，裝入反應容器里的鉭坩堝里； 2)將反應容器抽空后充入惰性氣體，在惰性氣氛里，壓力為O.Γ0. 2MPa把鉭粉加熱到800 1000。。保持30分 2小時； 3)在鉭粉溫度為80(Tl000°C，約O.IMPa壓力下，用惰性氣體使反應容器內(nèi)氣體流通30分 2小時； 4)在鉭粉溫度為80(Tl00(TC，抽空減壓30分 3小時； 5)將反應容器里的鉭粉冷卻鈍化； 6)出料，清理鉭粉鎂還原降氧裝置； 7)把鉭粉進行酸洗、水洗真空烘干。
8.根據(jù)權(quán)利要7所述的鉭粉鎂還原降氧工藝，其特征在于，所述步驟3)中的惰性氣體流通是將惰性氣體通入到反應容器的底部，從反應器上蓋排氣口排出。
9.根據(jù)權(quán)利要7所述的鉭粉鎂還原降氧工藝，其特征在于所述的惰性氣體是氬氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求7、任一項所述的鉭粉鎂還原降氧工藝，其特征在于，所述惰性氣體流通速度為10升/分鐘Ioo升/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于鉭粉鎂還原降氧的裝置，包括電加熱井式爐和至于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有氬氣進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，集鎂器和鉭粉坩堝之間設有下隔熱屏，集鎂器的上方有上隔熱，在上隔熱屏部位的反應容器外部設有冷卻裝置，所述氬氣進入管伸入到反應容器底部。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置進行鉭粉鎂還原降氧的工藝。按照本發(fā)明進行鉭粉鎂還原降氧，鉭粉損失少，鉭粉氧含量低，回收的金屬鎂可以再利用，減少對環(huán)境的污染。
文檔編號C22B5/04GK102965525SQ20121051804
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者鄭祥云, 廖志剛, 朱德忠 申請人:江門富祥電子材料有限公司