專利名稱：一種等離子噴涂鈦酸鋇高介電涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱噴涂涂層制備技術(shù)，特別涉及一種等離子噴涂系統(tǒng)制備鈦酸鋇高介電陶瓷涂層的方法。
背景技術(shù)：
BaTiO3是電子陶瓷材料的基礎(chǔ)原料，被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱，也是電子陶瓷中使用最廣、用量最 大的重要原料之一。BaTiO3可溶于濃硫酸、鹽酸及氫氟酸，熔點為1625°C，密度為6. 08g/cm3，相對分子質(zhì)量為233. 19。BaTiO3晶形有四方相、立方相、斜方相、三方相和六方相，最常見的是四方相晶體。BaTiO3的優(yōu)良性能主要包括有高介電常數(shù)、低介電損耗、優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能等，例如，BaTiO3在直流電場的作用下會產(chǎn)生極化效應(yīng)，已成為高頻電路元件中不可缺少的材料。同時強電性也被用于介質(zhì)放大、調(diào)頻和存貯設(shè)備?？梢岳肂aTiO3陶瓷電容器的電容量隨偏壓而變化這一特性，來控制通過電容器的交變電流以進行放大。目前，使用較為廣泛的鈦酸鋇陶瓷的制備方法主要有三種固相反應(yīng)法、溶膠-凝膠法、水熱合成法。固相反應(yīng)法是目前制備鈦酸鋇陶瓷最成熟的方法，主要依靠固相擴散傳質(zhì)方式進行反應(yīng)。以BaCO3JiO2為主要原料，經(jīng)球磨、成型、燒結(jié)等工藝過程，即可得到鈦酸鋇陶瓷塊體材料，但燒結(jié)時產(chǎn)生較大收縮，難以保證燒結(jié)后尺寸精度。當(dāng)作為工件使用時，為了保證形位尺寸精度和表面質(zhì)量等要求，還需要對其進行車削、切削、磨削等。由于陶瓷材料的高硬、高脆，同時陶瓷元器件形狀越來越復(fù)雜，對尺寸精度、表面粗糙度、可靠性的要求越來越高,機械加工難度越來越大,而且機械加工損傷層直接對元器件的性能產(chǎn)生不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及的等離子噴涂屬于熱噴涂技術(shù)，是將適合粒徑的BaTiO3粉末材料送入等離子射流中，使粉末顆粒在其中加速、熔化或部分熔化后，在沖擊力的作用下，在基底上鋪展并凝固形成層片，進而通過層片疊層形成涂層的一類加工工藝。等離子噴涂射流的中心溫度高達15000 K以上，噴涂的材料范圍廣，尤其適用于氧化物陶瓷、碳化物金屬-陶瓷等較高熔點涂層材料的制備，可獲得結(jié)合良好的層狀致密涂層。同時具有生產(chǎn)效率高、成本低、工藝簡單等優(yōu)點，不需要精密車削、切削等，可根據(jù)需要增加后續(xù)磨削拋光工藝，即可達到元器件尺寸精度、表面粗糙度要求，噴涂后磨削拋光對元器件的性能基本不產(chǎn)生不利影響。本發(fā)明的目的在于提供一種采用大氣等離子噴涂系統(tǒng)制備鈦酸鋇高介電陶瓷涂層的方法。本發(fā)明的目的是以下技術(shù)方案實現(xiàn)，具體步驟如下
基體表面進行丙酮除油和超聲波清洗后，采用24飛0#鋯剛玉，噴砂壓力O. Γ0. 4MPa進行噴砂粗化，至表面均勻粗糙；使用粒徑1(Γ50 μ m的純BaTiO3粉末，氮氣為送粉載氣，載氣流量3 8L/min，送粉量15 40g/min，噴涂電流300 600A，電壓65 75V，功率20 45kW，等離子氣體氬為4(T50L/min，H2為6 10L/min，噴距為90 150臟，基體預(yù)熱溫度8(T200°C。本發(fā)明方法制備的鈦酸鋇涂層厚度6(Γ500 μ m,結(jié)合強度> 25MPa，相對介電常數(shù)高達800 2500 (IOOHz)，直流擊穿電壓4. 5 10. OkV/mm。利用等離子噴涂技術(shù)制備的BaTiO3涂層和塊體材料一樣，具有高介電常數(shù)，低介電損耗的特點，其介電性能與室溫鈦酸鋇塊體材料相當(dāng)。適合制備鈦酸鋇陶瓷薄層結(jié)構(gòu)，特別是在元器件復(fù)雜型面上直接沉積涂層，作為強介電層用于一些特殊設(shè)計和復(fù)雜結(jié)構(gòu)的陶瓷電容器，或作為功能陶瓷層應(yīng)用于熱電、壓電元件等等。同時BaTiO3涂層在正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC)、聲納、紅外輻射探測元件、電光顯示板、記憶材料、半導(dǎo)體材料、靜電變壓器、介質(zhì)放大器、變頻器、存儲器以及聚合物基復(fù)合材料方面應(yīng)用潛力巨大。
與現(xiàn)有的鈦酸鋇塊體材料制備及成型技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點
1)等離子噴涂射流溫度高，適用于鈦酸鋇陶瓷涂層材料的制備，鈦酸鋇陶瓷層成分穩(wěn)定，無其它雜質(zhì)相產(chǎn)生；
2)傳統(tǒng)工程陶瓷部件，特別是片層或特殊形狀的，需要對陶瓷材料進行精密車削、切肖IJ、磨削等機械加工，但由于陶瓷材料的高硬、高脆，機械加工難以加工形狀復(fù)雜、尺寸精度高、表面粗糙度低、高可靠性的工件；本發(fā)明等離子噴涂制備鈦酸鋇陶瓷涂層工藝簡單，不需要精密車削、切削等，可根據(jù)需要增加后續(xù)磨削拋光工藝；
3)鈦酸鋇涂層與基材結(jié)合強度>25MPa，結(jié)構(gòu)致密。鈦酸鋇陶瓷涂層介電常數(shù)高，介電損耗低，與室溫鈦酸鋇塊體材料相當(dāng)；
4)節(jié)約材料；
5)涂層沉積效率高、速度快，約25 35μ m/遍，厚度均勻；
6)適合制備鈦酸鋇陶瓷薄層結(jié)構(gòu)，特別是在復(fù)雜型面上直接沉積涂層，可作為強介電層用于一些特殊設(shè)計和復(fù)雜結(jié)構(gòu)的陶瓷電容器，或作為功能陶瓷層應(yīng)用于熱電、壓電元件
坐坐寸寸ο


圖I是不銹鋼基材上鈦酸鋇涂層的金相截面照片，I. BaTiO3涂層；2.不銹鋼基體。圖2是不銹鋼基材上鈦酸鋇涂層的XRD圖譜， 立方相BaTiO3 ;▼四方相BaTi03。圖3是石墨基材上鈦酸鋇涂層的金相截面照片，I. BaTiO3涂層；2.石墨基體。
具體實施例方式實施例I
本實施例選用不銹鋼合金作為基材，具體操作過程如下
基體表面進行丙酮除油和超聲波清洗后，采用24#鋯剛玉，噴砂壓力O. 3 MPa進行噴砂粗化，至表面均勻粗糙、無金屬光澤；使用粒徑1(Γ30 μ m的純BaTiO3粉末，采用氮氣為送粉載氣，載氣流量4L/min，送粉量控制在約25g/min，噴涂電流450A，電壓71V，功率控制在30 31kW，等離子氣體氬為47L/min，H2為8L/min，噴距為80、100、120mm三種，基體預(yù)熱溫度控制在150°C左右。本實施例制備的鈦酸鋇涂層成分穩(wěn)定，為四方和立方相BaTiO3，無分解或其它成分的相產(chǎn)生，厚度均勻，平板基材上涂層厚度在22(Γ250 μ m，結(jié)合強度在28 30MPa之間，相對介電常數(shù)和直流擊穿電壓見表I。表I實施例I的鈦酸鋇涂層的性能
權(quán)利要求
1.一種等離子噴涂鈦酸鋇高介電涂層的方法，其特征是步驟如下基體表面進行丙酮除油和超聲波清洗后，采用24飛0#鋯剛玉，噴砂壓力0. ro. 4MPa進行噴砂粗化，至表面均勻粗糙；使用粒徑10 50 u m的純BaTiO3粉末，氮氣為送粉載氣，載氣流量3 8L/min，送粉量15 40g/min，噴涂電流300 600A，電壓65 75V，功率20 45kW，等離子氣體氬為4(T50L/min，H2為6 10L/min，噴距為90 150臟，基體預(yù)熱溫度8(T200°C。
全文摘要
一種等離子噴涂鈦酸鋇高介電涂層的方法。特征是步驟如下基體表面進行丙酮除油和超聲波清洗后，采用24~60#鋯剛玉，噴砂壓力0.1~0.4MPa進行噴砂粗化，至表面均勻粗糙；使用粒徑10~50μm的純BaTiO3粉末，氮氣為送粉載氣，載氣流量3~8L/min，送粉量15~40g/min，噴涂電流300~600A，電壓65~75V，功率20~45kW，等離子氣體氬為40~50L/min，H2為6~10L/min，噴距為90~150mm，基體預(yù)熱溫度80~200℃。本發(fā)明所述制備涂層噴涂工藝簡單可行，生產(chǎn)效率高，制備的鈦酸鋇涂層厚度60~500μm，結(jié)合強度＞25MPa，相對介電常數(shù)高達800~2500(100Hz)，直流擊穿電壓4.5~10.0kV/mm，可以廣泛應(yīng)用于陶瓷電容器和其它絕緣部件的強介電層制備。
文檔編號C23C4/10GK102965611SQ20121050970
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者鄧春明, 毛杰, 鄧暢光, 劉敏, 周克崧 申請人:廣州有色金屬研究院