專利名稱:制備涂層、薄膜或復合材料的裝置及方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置和方法,更具體地說,是涉及一種利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復合材料的裝置和方法。
背景技術:
熱基體法是將具有一定電阻率的導電材料置于含有待沉積涂層或薄膜組成離子的溶液中,然后通過交流電加熱,升高該導電材料其表面溫度,以降低涂層或薄膜形成的吉布斯自由能來實現涂層或薄膜的制備(Kensuke Kuroda, Mikiko Moriyama, Ryoichi Ichinoj Masazumi Okido, Azusa Seki. Formation and Osteoconductivity of Hydroxyapatite/CoIlagen Composite Films Using a Thermal Substrate Method in Aqueous Solutions, Materials Transactions, 2009, 50 (5) :1190 — 1195)。該方法雖然能夠控制涂層或薄膜的組成、結構、形貌和厚度,但該方法的結合力很差,滿足不了涂層的力學性能要求。
申請?zhí)枮?00810011621.4的中國專利“一種碳納米管/碳纖維多尺度混雜復合材料的制備方法”公布了利用超聲波輔助電化學沉積的方法制備納米纖維預制體的技術,該技術能使復合材料的剪切強度、耐沖擊性能、電導率都有很大的提高。申請?zhí)枮?201010540770. 7的中國專利“一種碳-碳復合材料/羥基磷灰石/聚乳酸生物材料的制備方法”利用超聲波的震蕩空化效應解決沉積在基體表面的涂層的結合力不夠的問題。上述兩個專利均用超聲波技術來提高沉積在基體表面涂層結合力不夠的問題,但是,只用超聲波技術來解決這樣的問題的結果顯然不是很理想的。申請?zhí)枮?00510041821. O的中國專利“霍爾源激勵磁控濺射增強型多弧離子鍍膜方法”公布了另外一種技術利用霍爾源激勵磁技術提高反應過程的離化率,通過偏壓可調機械過濾結構的設計,保證薄膜和基體的結合強度。但是該技術存在機械結構復雜,成本高的缺點。發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置和方法。
該裝置具體如下
一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,包括盛裝有待沉積溶液的溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、盛裝有冷卻液的冷卻槽;所述溶液槽和所述待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管,所述待沉積溶液冷卻裝置和所述沉積槽之間連接有進液管,所述沉積槽和所述溶液槽連接有回流管。該回流管管路上設有高壓循環(huán)泵,所述沉積槽設置于所述冷卻槽內,沉積槽內還設有電極發(fā)生裝置,冷卻槽內還設有超聲波發(fā)生裝置。待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動。
進一步地,所述電極發(fā)生裝置包括產品、兩個電極,兩電極通過導線與交流電源電連接;所述產品及所述兩個電極的一部分浸泡在所述沉積槽的待沉積溶液中,所述產品、兩個電極、導線和交流電源形成閉合回路。
進一步地,所述超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板和超聲波發(fā)生器,所述超聲振動板浸泡在所述冷卻槽中的冷卻液中,所述超聲振動板置于冷卻槽外且和所述超聲波發(fā)生器連接。
進一步地,所述的待沉積溶液冷卻裝置包括冷水機、冷卻管和第一連接管,所述第一連接管連接所述冷水機和所述冷卻管,所述冷卻管的兩端分別連接所述輸出管和所述進液管。
進一步地,所述冷卻槽和所述冷水機還連接有第二連接管。
進一步地,所述的冷卻液為水。
進一步地,所述交流電源為交流穩(wěn)壓電源。一種制備涂層、薄膜或復合材料的方法,包括如下步驟
I)、開啟冷水機,分別對冷卻管和冷卻槽冷卻;
2)、根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數配制好待沉積溶液,并將待沉積溶液引入所述溶液槽中;
3)、打開沉積槽,將產品夾持在位于與交流電源相連的兩個電極之間,蓋好沉積槽的密封蓋;
4)、運行高壓循環(huán)泵,使待沉積溶液在溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵和溶液槽之間循環(huán)流動;
5)、打開超聲波發(fā)生器,使超聲振動板開始工作,超聲振動板振動冷卻液,冷卻液撞擊沉積槽外側,沉積槽內的待沉積溶液不斷沖刷產品外表面,最終使待沉積液中粘附力強的顆粒固定在產品外表面;
6)、開啟交流電源,設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間,進行涂層或薄膜沉積。
進一步地,在步驟6)之后,還包括如下步驟
待達到所需沉積時候后,首先關閉交流電源,使沉積過程停止;后關閉高壓循環(huán)泵,取出產品,對產品進行超聲清洗、干燥,得到制備了涂層或薄膜的基體產品。
本發(fā)明提供的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置與現有技術相比的有益效果在于
通過冷卻槽中加入冷卻液和超聲波裝置,將超聲波振動產生的能量通過冷卻液傳遞給待沉積溶液,進一步加速待沉積溶液與產品表面的碰撞,使結合在產品表面的涂層或薄膜的結合能力增強;通過將溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵按照一定順序連接,讓待沉積溶液在上述設備中循環(huán)流動,使沉積槽中的待沉積溶液中的粘附能力較強的顆粒在產品表面形成結合力強的均勻的涂層或薄膜;這兩種模式的同時應用能使產品表面的涂層或薄膜的結合能力更強。
本發(fā)明提供的制備涂層、薄膜或復合材料的方法與現有技術相比的有益效果在于
由于在涂層或薄膜沉積過程加入了超聲波發(fā)生裝置,超聲波發(fā)生裝置產生的聲波能量振動冷卻槽里面的冷卻液,冷卻液振動沉積槽的外部,盛裝在沉積槽內的待沉積液在沉積槽振動的情況下跟著振動,因此待沉積液能不斷的沖刷產品表面;同時通過將待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動的方法,不但使涂層沉積動力學由傳統(tǒng)熱沉積的擴散方式轉變?yōu)楸砻娣磻刂?,還能使待沉積溶液在循環(huán)過程中不斷的沖刷產品表面。通過上述兩種模式的同時運用,待沉積溶液中的粘附能力強的顆粒就會沉積在產品的表面,形成均勻的涂層或薄膜,因此所制涂層或薄膜與產品的結合力更高。
圖I為本發(fā)明實施例提供的一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置示意圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白,以下結合附圖及實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
請參照圖I,現對本發(fā)明提供的一種利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復合材料的裝置和方法進行說明。
本發(fā)明的整個裝置由以下各部分組成溶液槽I、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽11 和高壓循環(huán)泵2、冷卻槽4、電極發(fā)生裝置和超聲波發(fā)生裝置。待沉積溶液冷卻裝置由冷卻管12、第一連接管32以及冷水機13組成。冷卻管12和溶液槽I之間連接有輸出管31。冷卻管12和沉積槽11之間連接有進液管33。冷卻管12和冷水機13通過第一連接管32連接。冷水機13和冷卻槽4之間連接有第二連接管34。沉積槽11和溶液槽I之間連接有回流管3。高壓循環(huán)泵2設置在回流管3上。
沉積槽11內放置有電極發(fā)生裝置。電極發(fā)生裝置包括產品6、兩個電極8、導線 10和交流電源9。產品6的兩端和兩個電極8的同一極分別相連。兩個電極8的另一極分別通過導線10和交流電源9電連接。產品6、兩個電極8、導線10、交流電源9形成閉合回路。
沉積槽11置于冷卻槽4內。冷卻槽4內放置超聲波發(fā)生裝置和冷卻液。超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板5,以及和超聲振動板5相連的超聲波發(fā)生器7,超聲波發(fā)生器7 置于冷卻槽4之外。
當完成上述所有零件的連接后,開始制備本發(fā)明所說的制備涂層、薄膜或復合材料。具體步驟如下
開啟冷水機13,冷水機13分別對冷卻管12和冷卻槽4進行冷卻;
2)根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數配制好待沉積溶液,并將待沉積溶液引入溶液槽I中;
3)打開沉積槽11,將產品6夾持在兩個電極8之間,然后蓋好沉積槽11的密封蓋;
4)啟動高壓循環(huán)泵2,使待沉積溶液在溶液槽I、輸出管31、冷卻管12、進液管33、 沉積槽11、回流管3、高壓循環(huán)泵2、和溶液槽I之間不斷循環(huán)流動;同時將冷卻液倒入冷卻槽4,保證冷卻液淹沒振動板5、沉積槽11外壁,同時又不能使冷卻液灌入沉積槽11內的待沉積溶液。此外,沉積槽11內的待沉積溶液需保證能淹沒產品6和電極8的下端。
5)打開超聲波發(fā)生器7,使超聲振動板5開始工作,超聲振動板5使冷卻液不斷振動,冷卻液振動沉積槽11外壁,沉積槽11內的待沉積溶液也跟著不斷的振動,從而不斷沖刷產品6的外表面。這樣,待沉積溶液中粘附能力強的溶液顆粒就均勻附著在產品6的外表面,形成涂層或者薄膜。
6)開啟交流電源9,設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間,進行涂層或薄膜沉積。
7)待達到所需沉積時候后,首先關閉交流電源9,使沉積過程停止;后關閉高壓循環(huán)泵2,取出產品6,對產品6進行超聲清洗、干燥,得到制備了涂層或薄膜的基體產品。
同理,產品6也可為復合材料,待沉積溶液中粘附能力強的溶液顆粒進入復合材料中分子之間的間隙,形成新的復合材料。
至此,整個利用射流超聲電熱沉積制備涂層、薄膜或復合材料的制備過程完成。
由于在涂層和薄膜的沉積過程中,產品6處于超聲裝置中,超聲波清洗時,在超聲波的作用下,機械振動傳到沉積槽11內的待沉積溶液中,使待沉積溶液內交替出現疏密相間的振動,待沉積溶液不斷受到拉伸和壓縮。疏的地方受到拉伸,形成微氣泡(空穴);密的地方受到壓縮。由于待沉積溶液內部受超聲波的振動而頻繁地拉伸和壓縮,其結果使微氣泡不斷地產生和不斷地破裂。微氣泡破裂時,周圍的待沉積溶液以巨大的速度從各個方向伸向氣泡的中心,產生水擊,致使涂層可以與產品6更為緊密的結合,同時超聲波的能量參與了表面化學反應,因此涂層具有更豐富的組成、結構和形貌。另外,由于高壓泵的作用,快速流動的待沉積溶液猶如水刀,對涂層形成了很強的切割力,這使弱結合顆粒不容易附著, 這也是涂層結合力大幅度提高的主要原因。另外,涂層沉積模式由傳統(tǒng)熱沉積的擴散模式轉變受表面反應控制,也是涂層獲得高合力的重要原因。
本實施例中,所說的冷卻液優(yōu)選為水,所說的交流電源9為交流穩(wěn)壓電源。
本發(fā)明由于在涂層或薄膜沉積過程加入了射流和超聲場,因此所制涂層或薄膜組成、結構、形貌更豐富,結合力更高。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,包括盛裝有待沉積溶液的溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、盛裝有冷卻液的冷卻槽;所述溶液槽和所述待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管,所述待沉積溶液冷卻裝置和所述沉積槽之間連接有進液管,所述沉積槽和所述溶液槽連接有回流管;該回流管管路上設有高壓循環(huán)泵,所述沉積槽設置于所述冷卻槽內,所述沉積槽內還設有電極發(fā)生裝置,所述冷卻槽內還設有超聲波發(fā)生裝置;所述待沉積溶液依次在溶液槽、輸出管、待沉積溶液冷卻裝置、進液管、沉積槽、高壓循環(huán)泵、回流管和溶液槽之間循環(huán)流動。
2.如權利要求I所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述電極發(fā)生裝置包括產品、兩個電極,兩電極通過導線與交流電源電連接;所述產品及所述兩個電極的一部份浸泡在所述沉積槽的待沉積溶液中,所述產品、兩個電極、導線和交流電源形成閉合回路。
3.如權利要求I所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述超聲波發(fā)生裝置包括超聲振動板和超聲波發(fā)生器,所述超聲振動板浸泡在所述冷卻槽中的冷卻液中,所述超聲振動板置于冷卻槽外且和所述超聲波發(fā)生器連接。
4.如權利要求I所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述的待沉積溶液冷卻裝置包括冷水機、冷卻管和第一連接管,所述第一連接管連接所述冷水機和所述冷卻管,所述冷卻管的兩端分別連接所述輸出管和所述進液管。
5.如權利要求4所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述冷卻槽和所述冷水機之間連接有第二連接管。
6.如權利要求I所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述的冷卻液為水。
7.如權利要求I所述的制備涂層、薄膜或復合材料的裝置,其特征在于,所述交流電源為交流穩(wěn)壓電源。
8.一種制備權利要求1-7任一項制備涂層、薄膜或復合材料的方法,其特征在于,包括如下步驟1)、開啟冷水機,分別對冷卻管和冷卻槽進行冷卻;2)、根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數配制好待沉積溶液,并將待沉積溶液引入所述溶液槽中;3)、打開沉積槽,將產品夾持在位于與交流電源相連的兩個電極之間,蓋好沉積槽的密封蓋;4)、運行高壓循環(huán)泵,使待沉積溶液在溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵和溶液槽之間循環(huán)流動;5)、打開超聲波發(fā)生器,使超聲振動板開始工作,超聲振動板振動冷卻液,冷卻液撞擊沉積槽外側,沉積槽內的待沉積溶液不斷沖刷產品外表面,最終使待沉積液中粘附力強的顆粒固定在廣品外表面;6)、開啟交流電源,設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間,進行涂層或薄膜沉積。
9.如權利要求8所述的一種制備涂層、薄膜或復合材料的方法,其特征在于,在步驟6) 之后,還包括如下步驟待達到所需沉積時候后,首先關閉交流電源,使沉積過程停止;后關閉高壓循環(huán)泵,取出產品,對產品進行超聲清洗、干燥,得到制備了涂層或薄膜的基體產品。
全文摘要
本發(fā)明適用于薄膜、鍍層或者復合材料的制備領域,提供了一種制備涂層、薄膜或復合材料的裝置和方法。該裝置包括溶液槽、待沉積溶液冷卻裝置、沉積槽、高壓循環(huán)泵、冷卻槽、電極發(fā)生裝置和超聲波發(fā)生裝置;溶液槽和待沉積溶液冷卻裝置之間連接有輸出管,待沉積溶液冷卻裝置和沉積槽之間連接有進液管,沉積槽和溶液槽連接有回流管,回流管管路上設置有高壓循環(huán)泵;電極發(fā)生裝置設置在沉積槽內,超聲波發(fā)生裝置設置在冷卻槽內。該方法主要包括1)配置待沉積溶液;2)夾持待沉積產品;3)開啟高壓循環(huán)泵;4)開啟超聲波發(fā)生裝置。本發(fā)明所制涂層或薄膜的組成、結構、形貌更豐富,涂層或薄膜與產品的結合力更高。
文檔編號C23C26/00GK102978619SQ20121045723
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權日2012年11月14日
發(fā)明者張曉璇 申請人:深圳大學