專利名稱：一種從磷精礦中提取稀土的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬稀土冶金領(lǐng)域，具體涉及一種從含稀土的磷精礦中提取稀土元素的全流程工藝。
背景技術(shù)：
不少磷礦中含有稀土，稀土元素以類質(zhì)同象形式替代鈣摻入氟磷酸鈣或磷酸鈣礦物中。由于稀土品位低，只有0. 1%-0. 2%左右(按REO計)，且以礦物相存在，因而從磷精礦中提取稀土元素是世界性難題。但磷精礦中的稀土儲量大，稀土元素配分好，如貴州織金磷礦中稀土配分呈中釔富銪型，儲量達(dá)180萬噸，超過我國南嶺五省風(fēng)化殼淋積型(離子型)稀土工業(yè)總儲量(160噸)，提取價值高。
火法提磷后稀土進(jìn)入硅酸鈣渣中，從渣中回收稀土的副產(chǎn)品多，消耗的酸堿量大，經(jīng)濟上不可行，因而國內(nèi)外的研究多集中在濕法工藝。20世紀(jì)50年代，作為硫酸法生產(chǎn)磷酸或磷肥的副產(chǎn)物，芬蘭、前蘇聯(lián)和美國等已經(jīng)開始從磷灰石中回收稀土。由于用硫酸浸取時，磷灰石中的稀土元素主要以類質(zhì)同晶的形式與硫酸鈣共同沉淀，因此，需要用硝酸二次浸取，在化工操作上帶來一系列的困難，稀土的回收率相對較低。20世紀(jì)60年代初，以色列礦業(yè)工程公司(I. M. I)開發(fā)了著名的I. M. I法，首次實現(xiàn)了鹽酸法生產(chǎn)磷酸工藝的工業(yè)化。該方法將磷礦與鹽酸反應(yīng)，生成磷酸和氯化鈣水溶液，再采用脂肪醇、丙酮、三烷基磷酸脂、胺或酰胺等有機溶劑提取磷酸。稀土元素同樣大部分進(jìn)入鹽酸分解液。此外，磷灰石亦可采用硝酸分解回收稀土。該方法采用硝酸中的氫離子分解磷灰石，而硝酸又作為氮肥成分保留在產(chǎn)品中，實現(xiàn)了對硝酸的雙重利用，表現(xiàn)出較好的經(jīng)濟技術(shù)優(yōu)勢，在20世紀(jì)70-80年代，硝酸分解法得到較大的發(fā)展，特別是前蘇聯(lián)用該法處理高品位的科拉(Kola)磷礦，推動了從硝酸磷肥過程中回收稀土的進(jìn)展。從鹽酸或硝酸分解液中提取稀土的方法主要分為以下幾類中和沉淀法富集稀土 I，早期多采用該方法，其原理是利用稀土磷酸鹽溶解度隨酸度降低而減少這一性質(zhì)，中和酸分解液使稀土沉淀析出回收，常用的中和劑有石灰、石灰石或氨。俄羅斯率先開展了從硝酸濕法生產(chǎn)過程中提取稀土的系統(tǒng)研究工作，濃硝酸或濃鹽酸分解磷礦后，稀土進(jìn)入分解溶液中，采用硝酸鈉將硅酸和氟硅酸鹽析出后，得到純潔的含稀土低粘度溶液。再采用用氨水部分中和法得到磷酸稀土富集物，最后經(jīng)過酸溶解、草酸沉淀法或TBP萃取法提純稀土。但中和沉淀過程中存在非稀土雜質(zhì)共同沉淀的問題，稀土富集物中稀土含量通常只有20%-30%，需要進(jìn)一步提純，在經(jīng)濟和技術(shù)上變得困難。溶劑萃取法富集稀土。中科院長春應(yīng)用化學(xué)研究所李德謙、埃及核材料管理委員會(Nuclear Materials Authority) Monir等也提出可以采用萃取法從酸分解液中直接回收稀土富集物的技術(shù)。該方法的技術(shù)要點是采用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑，與沉淀除氟的分解液混合接觸，將稀土萃取到有機溶劑相中，澄清分離后，有機相用硝酸等水反萃，再經(jīng)草酸沉淀、煅燒獲得含稀土氧化物達(dá)到回收稀土的目的。這是目前從鹽酸或硝酸分解液中提取稀土的比較有發(fā)展前途的方法。經(jīng)查詢，中國專利02155322. X公開了一種從含稀土的磷灰石中提取稀土的一種方法。該方法以含有稀土的磷灰石的硝酸浸取液為料液，以硝酸銨或硝酸鈉為鹽析劑，萃取劑為P350或P502，稀釋劑為正庚烷或煤油，萃取后，經(jīng)硝酸銨或硝酸鈉洗滌，硝酸或鹽酸反萃，沉淀、煅燒后，制得稀土氧化物。該工藝具有以下幾個工藝缺陷(1)萃取過程需要進(jìn)行調(diào)酸處理，將PH值調(diào)整至規(guī)定的范圍值以取得滿意的萃取率；(2)為提高中性萃取體系稀土的萃取效果，需加入大量的鹽析劑；(3)萃取效率較低，對雜質(zhì)離子的萃取分離效果并不
王電相

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從磷精礦中提取稀土的工藝，為磷礦的綜合利用提供一條可行、合理、有效的途經(jīng)。 本發(fā)明的技術(shù)方案一種從磷精礦中提取稀土的工藝，包括以下步驟(I)對含稀土元素的磷灰石進(jìn)行一次酸分解(一段浸出)，控制適當(dāng)?shù)臈l件，磷精礦中大部份Ca、P、Mg、Fe、Al進(jìn)入溶液，而大部份稀土金屬仍留在一次渣中，在保證稀土收率的情況下，達(dá)到稀土和雜質(zhì)的初步分離目的；(2)固液分離后，用較高濃度的酸對步驟(I)中一次渣進(jìn)行二次分解(二段浸出)，此時稀土以離子形態(tài)進(jìn)入溶液，得到磷礦二次分解液(料液);(3)用萃取有機相從步驟(2)中二次分解液中萃取稀土元素，此時剩余的Ca、P、Mg.Fe.Al難與萃取劑分子發(fā)生反應(yīng)，留在水相，通過分離互不相溶的水相和有機相，可以進(jìn)一步實現(xiàn)稀土和大量雜質(zhì)元素的分離；(4)用洗滌液對步驟(3)中負(fù)載有機相進(jìn)行洗滌，除去有機相上所萃取的少量雜質(zhì)元素；(5)用反萃液從步驟(4)中有機相中反取稀土離子,稀土元素重新返回水相；(6)向步驟(5)獲得的反萃液中加入沉淀劑，得到稀土鹽沉淀；(7)煅燒步驟(6)得到的稀土鹽沉淀，得到稀土氧化物。本發(fā)明中，磷礦的一次酸分解試劑為鹽酸，以重量比計，鹽酸用量為礦重量的0. 6 — 2.0倍，固液比為I :2 — I :6，通過控制適當(dāng)分解條件，可以除去磷礦中的大部份Ca、P、Mg、Fe、Al等雜質(zhì)。本發(fā)明的分解時間0.5 — 4.0小時，優(yōu)選I一3小時。分解溫度一般為 15—60。。。一次酸分解結(jié)束進(jìn)行固液分離后，用較高濃度的酸對一次渣進(jìn)行二次分解。本發(fā)明二次酸分解試劑為硝酸，以重量比計，硝酸用量為礦重量的0. 8一2.0倍，固液比為I :2—I :6，分解時間0. 5—4. 0小時，分解溫度為15—90°C。此時稀土以離子形態(tài)進(jìn)入溶液，得到磷礦二次分解液。本發(fā)明的二段浸出法是針對磷精礦中鈣磷含量高、稀土含量低的特點提出來的，它充分利用磷和稀土的分解行為差異，達(dá)到了磷和稀土在分解階段大部份分離的目的，確保了稀土和磷的收率，節(jié)省了酸的用量，同時可提高二次分解液中稀土的濃度，便于進(jìn)一步富集，這是本發(fā)明的創(chuàng)新之一。
本發(fā)明的萃取有機相包含萃取劑和稀釋溶劑。為了提高稀土萃取率和實現(xiàn)選擇性分離，選擇適宜的萃取劑是首要問題。根據(jù)萃取劑的結(jié)構(gòu)和性能以及萃取機制，萃取劑可分為中性磷(膦)類、酸性磷(膦)類、羧酸類、有機胺類、螯合類等。本發(fā)明是在酸濕法處理磷礦過程中，在磷酸體系中萃取回收稀土，屬于高酸度體系萃取回收稀土，而目前應(yīng)用于高酸度體系的萃取劑主要是酸性磷(膦)類和中性磷(膦)類兩類萃取劑。所述萃取劑中，優(yōu)先選用甲基磷酸二甲庚醋(P350)。組成本發(fā)明萃取有機相的溶劑優(yōu)選是非極性的烴溶劑，從經(jīng)濟性和操作的方便性考慮，優(yōu)選采用正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油作為溶劑。萃取劑與稀釋溶劑體積比為2 8 —8 :2，兩者組成萃取有機相。萃取有機相與料液的流比為I :5 —5 :1，采用錯流萃取方式,萃取級數(shù)為2 —100級，優(yōu)選4一10級。萃取混合時間5min—IOmin,萃取澄清時間5min—20min。
在傳統(tǒng)的中性萃取過程中，通過加入鹽析劑，提高料液中硝酸根離子濃度，可以提高萃取率。本發(fā)明中，由于二次分解液的“自鹽析”效應(yīng)，萃取體系可不添加鹽析劑，且磷精礦分解液可不進(jìn)行中和處理，直接在高酸體系下進(jìn)行萃取操作。萃取體系酸度可在很寬的范圍內(nèi)變動，[H+]可以為0. 1—3. 0mol/Lo有機相洗滌可以進(jìn)一步降低萃取液中的雜質(zhì)元素的含量，從而有助于提高最終得到的稀土氧化物的純度。洗滌液為硝酸銨、硝酸鈣溶液或硝酸銨與硝酸鈣的混合溶液，濃度為0.5 — 5. Omol/L。采用逆流洗滌方式，萃取有機相與洗滌液的流比為1:5 - 5:1，洗滌次數(shù)為I一5次,優(yōu)選為I一2次。反萃液為硝酸溶液,濃度為0. 01 —0 . Imol / L,所述萃取有機相與反萃液的流比為I :5 —5:1。采用逆流反萃方式,反萃次數(shù)為I一5次。反萃混合時間5min—IOmin,反萃澄清時間5min—20min。沉淀劑為草酸、丙二酸、酒石酸、馬來酸、富馬酸、蘋果酸、檸檬酸及這些酸的鈉鹽、鉀鹽、銨鹽及其混合物，其中優(yōu)選草酸和草酸鹽。所述沉淀劑通常配制成重量比至少5%的水溶液，濃度的上限可以高達(dá)所述沉淀劑在水中的溶解度。沉淀劑甚至可以以固體形式加入到反萃液中。優(yōu)選沉淀劑配制成重量比10% — 20%的水溶液。沉淀時間0. 2—3. 0小時，優(yōu)選I. 0—2. 0小時，溫度為15 — 60°C。沉淀終點pH值控制為I. 0—4. 0，優(yōu)選I. 5—2. 5。所獲得的沉淀經(jīng)常規(guī)的過濾、洗滌和干燥步驟后，在含氧氣氛下進(jìn)行鍛燒，將所述稀土有機酸鹽沉淀轉(zhuǎn)化為稀土氧化物。沉淀的鍛燒溫度優(yōu)選為500—1100 °C，煅燒時間為30 —300 min，優(yōu)選為 60—120 min。為保證本發(fā)明的經(jīng)濟性，一般地，適用于本發(fā)明的磷灰石中的稀土含量至少應(yīng)為重量比0. 05%，優(yōu)選至少重量比0.1%，對稀土元素含量的上限沒有限制。由于采用了二次浸出，對于磷礦中的雜質(zhì)含量可以適當(dāng)放寬。以重量百分?jǐn)?shù)表示，適用于本發(fā)明的磷灰石的組成例如可以為P2O5 20%-30%，CaO 35 % - 45 %，F(xiàn)e2O3 1 % -9 %，SiO2 1%- 15 %，Al2O3 0 . 5%-5 %，REO :0. I % -0. 3%。本發(fā)明針對分解液中稀土元素含量低、酸度高、雜質(zhì)成份復(fù)雜的特點，探索出在高酸、高雜體系下直接提取稀土的工藝。具有以下積極效果(I)磷礦采用兩段分解工藝，有效減少分解液中雜質(zhì)的含量，這有利于后面的萃取操作。同時節(jié)約了約30%的酸耗量。(2)由于采用特殊的磷礦兩段分解工藝，磷礦分解液不需進(jìn)行調(diào)酸處理，也不用添加鹽析劑，直接進(jìn)行稀土的萃取操作。(3)本發(fā)明的萃取采用多級錯流萃取操作工藝，可有效提高稀土的萃取效率，減少有機相的循環(huán)使用量。(4)實現(xiàn)了對稀土的有效回收，稀土的總回收率在90%以上，為磷礦的綜合利用提供了一條可行、合理、有效的途經(jīng)。
具體實施例方式實施例I :含稀土磷精礦P2O5 36. 09%、RE00. 14%。常溫鹽酸一次分解，固液比為I :3，分解時間I小時，按重量計鹽酸用量為礦重量的0. 5倍。分解結(jié)束進(jìn)行抽濾，濾渣用50-60°C溫水洗滌。稀土浸出率為0. 1%，一次渣產(chǎn)率47%。二次渣分解硝酸用量為礦重量的0. 8倍，固液比為I :5，分解時間4. 0小時，分解溫度為90°C。取400mlP350，600ml正庚烷，混合均勻，配制成萃取有機相。用IOOml分液漏斗作為反應(yīng)器,進(jìn)行8級錯逆流萃取,有機相與料液的流比為I :2，萃取混合時間5min，萃取澄清時間lOmin。然后進(jìn)行I次逆流洗滌，洗滌液3mol/ L的硝酸銨和I. 5mol/ L的硝酸鈣的混合液，有機相與洗滌液的流比為I :3。接著進(jìn)行3次逆流反萃,反萃酸為0. 05mol的HNO3,有機相與反萃酸的流比為I :5，反萃混合時間5min，反萃澄清時間lOmin。向得到的富集稀土的反萃液中加入等體積的重量比15%草酸 鈉進(jìn)行沉淀。沉淀時間I小時，溫度為40°C。沉淀終點pH值控制為2. O。得到的沉淀經(jīng)過濾、洗滌和脫水干燥后進(jìn)行空氣煅燒，煅燒溫度為650°C，鍛燒時間為90分鐘。煅燒后得到白色固體粉末，其中含稀土氧化物(REO) 92. 1%，稀土回收率為93. 6%。實施例2 含稀土磷精礦P2O5 36. 09%,REOO. 14%。鹽酸一次分解溫度25°C，固液比為I :5，分解時間3小時，按重量計鹽酸用量為礦重量的0. 8倍。分解結(jié)束進(jìn)行抽濾，濾渣用50-60°C溫水洗滌。稀土浸出率為3. 4%，一次渣產(chǎn)率32%。二次渣分解硝酸用量為礦重量的I. 2倍，固液比為I :3，分解時間2. 0小時，分解溫度為60°C。取300mlP350，700ml正庚烷，混合均勻，配制成萃取有機相。用IOOml分液漏斗作為反應(yīng)器,進(jìn)行6級錯逆流萃取,有機相與料液的流比為I :4。萃取混合時間5min，萃取澄清時間lOmin。然后進(jìn)行2次逆流洗滌，洗滌液3mol/L的硝酸銨溶液,有機相與洗漆液的流比為2:1。接著進(jìn)行2次逆流反萃,反萃酸為0. Olmol的HNO3，有機相與反萃酸的流比為3 :1，反萃混合時間5min，反萃澄清時間lOmin。向得到的富集稀土的反萃液中加入等體積的重量比12%草酸鈉進(jìn)行沉淀。沉淀時間I小時，溫度為常溫。沉淀終點PH值控制為1.8。得到的沉淀經(jīng)過濾、洗滌和脫水干燥后進(jìn)行空氣煅燒，煅燒溫度為950°C，鍛燒時間為90分鐘。煅燒后得到白色固體粉末，其中含稀土氧化物(REO) 95. 3%，稀土回收率為92. 8%。實施例3 含稀土磷精礦P2O5 36. 09%,REOO. 14%。鹽酸一次分解溫度60°C，固液比為I :2，分解時間4小時，按重量計鹽酸用量為礦重量的I. 5倍。分解結(jié)束進(jìn)行抽濾，濾渣用50-60°C溫水洗滌。稀土浸出率為5.6%，一次渣產(chǎn)率28%。二次渣分解硝酸用量為礦重量的I. 8倍，固液比為I :4，分解時間I. 0小時，分解溫度為15。。。取700mlP350, 300ml煤油，混合均勻，配制成萃取有機相。用IOOml分液漏斗作為反應(yīng)器,進(jìn)行4級錯逆流萃取,有機相與料液的流比為4:1。萃取混合時間5min，萃取澄清時間lOmin。然后進(jìn)行2次逆流洗滌，洗滌液3mol/L的硝酸銨和I. 5mol/L的硝酸鈣的混合液，有機相與洗滌液的流比為3 :1。接著進(jìn)行4次逆流反萃,反萃酸為0. 08mol的HNO3,有機相與反萃酸的流比為5 :1，反萃混合時間5min，反萃澄清時間lOmin。向得到的富集稀土的反萃液中加入等體積的重量比18%草酸進(jìn)行沉淀。沉淀時間2小時，溫度為60°C。沉淀終點pH值控制為2. 2。得到的沉淀經(jīng)過濾、洗滌和脫水干燥后進(jìn)行空氣煅燒，煅燒溫度為1000°C，鍛燒時間為60分鐘。煅燒后得到白色固體粉末，其中含稀土氧化物(REO) 90. 3%，稀土回收率為90. 8%。實施例4 含稀土磷精礦P2O5 36. 09%,REOO. 14%。鹽酸一次分解溫度40°C，固液比為I :4，分解時間2小時，按重量計鹽酸用量為礦重量的I. 2倍。分解結(jié)束進(jìn)行抽濾，濾渣用50-60°C溫水洗滌。稀土浸出率為3.6%，一次渣產(chǎn)率32%。二次渣分解硝酸用量為礦重量的I. 6倍，固液比為I :6，分解時間3.0小時，分解溫度為75°C。取600mlP350，400ml煤油，混合均勻，配制成萃取有機相。用IOOml分液漏斗作為反應(yīng)器,進(jìn)行8級錯逆流萃取,有機相與料液的流比為3:1。萃取混合時間5min，萃取澄清時間lOmin。然后進(jìn)行3次逆流洗滌，洗滌液3mol/L的硝酸銨溶液，有機相與洗滌液的流比為I :4。接著進(jìn)行5次逆流反萃，反萃酸為
0.02mol的HNO3，有機相與反萃酸的流比為I :3，反萃混合時間5min，反萃澄清時間lOmin。 向得到的富集稀土的反萃液中加入等體積的重量比12%草酸鈉進(jìn)行沉淀。沉淀時間3小時，溫度為30°C。沉淀終點pH值控制為I. 9。得到的沉淀經(jīng)過濾、洗滌和脫水干燥后進(jìn)行空氣煅燒，煅燒溫度為700°C，鍛燒時間為90分鐘。煅燒后得到白色固體粉末，其中含稀土氧化物(REO) 94. 1%，稀土回收率為93. 6%。實施例5:含稀土磷精礦P2O5 36. 09%,REOO. 14%。鹽酸一次分解溫度50°C，固液比為I :6，分解時間2小時，按重量計鹽酸用量為礦重量的I. I倍。分解結(jié)束進(jìn)行抽濾，濾渣用50-60°C溫水洗滌。稀土浸出率為2. 3%，一次渣產(chǎn)率39%。二次渣分解硝酸用量為礦重量的I. 5倍，固液比為I :2，分解時間0. 8小時，分解溫度為65°C。取200mlP350，800ml煤油，混合均勻，配制成萃取有機相。用IOOml分液漏斗作為反應(yīng)器,進(jìn)行7級錯逆流萃取,有機相與料液的流比為5:1。萃取混合時間5min，萃取澄清時間lOmin。然后進(jìn)行4次逆流洗滌，洗滌液3mol/L的硝酸銨和I. 5mol/L的硝酸鈣的混合液，有機相與洗滌液的流比為5 :1。接著進(jìn)行3次逆流反萃,反萃酸為0. 04mol的HNO3,有機相與反萃酸的流比為2 :1，反萃混合時間5min，反萃澄清時間lOmin。向得到的富集稀土的反萃液中加入等體積的重量比15%草酸鈉進(jìn)行沉淀。沉淀時間2. 5小時，溫度為30°C。沉淀終點pH值控制為1.9。得到的沉淀經(jīng)過濾、洗滌和脫水干燥后進(jìn)行空氣煅燒，煅燒溫度為8500°C，鍛燒時間為100分鐘。煅燒后得到白色固體粉末，其中含稀土氧化物(REO) 94. 7%，稀土回收率為91. 6%。
權(quán)利要求
1.一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是包括以下步驟 (1)對含稀土元素的磷灰石進(jìn)行一次酸分解，磷精礦中大部份Ca、P、Mg、Fe、Al進(jìn)入溶液，而大部份稀土金屬仍留在一次渣中； (2)固液分離后，用較高濃度的酸對步驟(I)中一次渣進(jìn)行二次分解，此時稀土以離子形態(tài)進(jìn)入溶液，得到磷礦二次分解液； (3)用萃取有機相從步驟(2)中二次分解液中萃取稀土元素,此時剩余的Ca、P、Mg、Fe、Al難與萃取劑分子發(fā)生反應(yīng)，留在水相，通過分離互不相溶的水相和有機相，可以進(jìn)一步實現(xiàn)稀土和大量雜質(zhì)元素的分離； (4)用洗滌液對步驟(3)中負(fù)載有機相進(jìn)行洗滌，除去有機相上所萃取的少量雜質(zhì)元素； (5)用反萃液從步驟(4)中有機相中反取稀土離子，稀土元素重新返回水相； (6)向步驟(5)獲得的反萃液中加入沉淀劑，得到稀土鹽沉淀； (7)煅燒步驟(6)得到的稀土鹽沉淀，得到稀土氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述磷灰石一次酸分解試劑為鹽酸，鹽酸用量為礦重量的O. 6 — 2. O倍，固液比為I :2 — I :6，分解時間O.5—4. O小時，分解溫度為15 — 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述一次渣的二次酸分解試劑為硝酸，硝酸用量為礦重量的O. 8—2. O倍,固液比為I :2 — I :6，分解時間O.5—4. O小時，分解溫度為15 — 90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述萃取有機相包含萃取劑和稀釋溶劑，萃取劑為甲基磷酸二甲庚醋，稀釋溶劑為正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油中的一種，萃取劑與稀釋溶劑體積比為2 8-8 :2，所述萃取有機相與二次分解液的流比為I :5 - 5 :1 ;采用錯流萃取方式,萃取級數(shù)為2 - 100級,萃取混合時間5min—IOmin,萃取澄清時間5min—20min,萃取體系酸度[H+]為O. I一3. Omol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述洗滌液為硝酸銨、硝酸鈣溶液中的一種或二者的混合溶液，濃度為O. 5—5. Omol/L，采用逆流洗滌方式，洗滌次數(shù)為I一5次，萃取有機相與洗滌液的流比為1:5 - 5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述的反萃液為硝酸，濃度為O. 01 —O . Imol / L,所述萃取有機相與反萃液的流比為I :5 - 5 采用逆流反萃方式，反萃次數(shù)為I一10次,反萃混合時間5min—IOmin,反萃澄清時間5min—20mino
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是所述的沉淀劑為草酸或其鈉、鉀、銨鹽或其混合物，濃度為重量比10% — 20%，沉淀時間O. 2—3. O小時，溫度為15 — 60°C，沉淀終點pH值控制為I. 0—4. O。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從磷精礦中提取稀土的工藝，其特征是稀土鹽沉淀煅燒溫度為500-—1100 V，煅燒時間為30 min 一300 min，獲得稀土氧化物。
全文摘要
本發(fā)明屬稀土冶金領(lǐng)域，具體涉及一種從含稀土的磷精礦中提取稀土元素的全流程工藝。本發(fā)明以含REO為0.05—0.3%的磷礦為原料，采用低濃度鹽酸進(jìn)行一次分解，使磷精礦中大部份雜質(zhì)進(jìn)入溶液，并有效抑制稀土的分解；再用硝酸對一次渣進(jìn)行分解，使稀土等有價金屬進(jìn)入溶液，制備出符合后續(xù)萃取工藝的二次分解液；采用中性萃取劑在不加鹽析劑條件下，直接在高酸、雜質(zhì)成份復(fù)雜的磷礦二次分解液體系中進(jìn)行稀土萃取，一步分離稀土，并輔以洗滌措施，使磷和稀土進(jìn)一步分離。所制備的稀土富集物純度大于90%，稀土總回收率在90%以上。
文檔編號C22B3/26GK102796888SQ201210330118
公開日2012年11月28日 申請日期2012年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月9日
發(fā)明者楊幼明, 聶華平, 鄧庚鳳, 黃龍海, 謝芳浩, 鄧聲華 申請人:貴州黔鴻瑞磷稀土分裂開發(fā)有限公司, 江西理工大學(xué)