專利名稱：一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法。
技術(shù)背景
石墨烯是由碳原子進(jìn)行Sp2雜化，緊密堆垛成二維蜂窩狀的單層石墨片，厚度為 0. 335nm。石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)性能、電學(xué)性能、熱學(xué)性能和光學(xué)性能等，在晶體管、存儲(chǔ)器及微電子領(lǐng)域方面具有很大的應(yīng)用前景。目前，制備石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法，化學(xué)氣相沉積(CVD)法，還原氧化石墨法及外延生長(zhǎng)法。機(jī)械剝離法制備的石墨烯具有優(yōu)異的性質(zhì)，但是制備成本很高，難以制備大尺寸的石墨烯；CVD法可以制備大尺寸的石墨烯， 但是石墨烯的厚度不可控；還原氧化石墨法難以獲得大尺寸的石墨烯，由于石墨被強(qiáng)氧化劑氧化，很難進(jìn)行充分還原。外延生長(zhǎng)法制備石墨烯反應(yīng)溫度一般在1400°C以上，并且制得石墨烯難以從基底上轉(zhuǎn)移。因此現(xiàn)在制備石墨烯的方法存在成本高、能耗高的問(wèn)題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)在制備石墨烯的方法存在成本高、能耗高的問(wèn)題，而提供一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法。
為了可以低成本、大規(guī)模制備石墨烯，提出一種熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，該方法具有簡(jiǎn)單易行、易于轉(zhuǎn)移且可以制備出高品質(zhì)的石墨烯的特點(diǎn)。
一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，具體是按以下步驟完成的一、清洗在頻率為20KHz 35KHz的條件下依次采用丙酮、酒精和去離子水清洗單晶硅片襯底，清洗時(shí)間分別為15min 30min、15min 30min和15min 30min，即得到干凈的單晶硅片襯底；二、保溫處理將步驟一得到干凈的單晶硅片襯底置于磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)的加熱臺(tái)上，并將擋板推至靶的前方，然后啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽成真空，至真空度為 LOXlO-4Pa 9. 9 X10_4Pa，最后啟動(dòng)加熱裝置，將真空倉(cāng)內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至25°C 650°C，并保溫IOmin 120min ；三、濺射鍍膜首先將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、氣體流量調(diào)節(jié)為IOsccm lOOsccm，然后進(jìn)行啟輝，并預(yù)濺射;3min 5min，預(yù)濺射結(jié)束后將真空倉(cāng)內(nèi)的壓強(qiáng)升至0. IPa 2Pa，并將占空比調(diào)節(jié)為 10% 90%，移開擋板后在碳靶上的濺射功率為60W 200W、鍺靶上的濺射功率為60W 200W和氣體流量為IOsccm lOOsccm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為Imin lOmin，關(guān)閉所有電源并隨真空倉(cāng)內(nèi)溫度降至室溫，即得到GeC原料；四灼燒將步驟三得到的GeC原料在溫度為900°C 1100°C的氬氣氣體保護(hù)下灼燒Ih 2h，即得到石墨烯。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明降低了灼燒溫度低，達(dá)到減低能耗、減成本的目的；二、 本發(fā)明制備的石墨烯具有厚度均勻一致，制備溫度低的優(yōu)點(diǎn)；三、本發(fā)明制備的石墨烯易于轉(zhuǎn)移，可以轉(zhuǎn)移到其他基板上，便于石墨烯的應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式是一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，具體是按以下步驟完成的一、清洗在頻率為20KHz 35KHz的條件下依次采用丙酮、酒精和去離子水清洗單晶硅片襯底，清洗時(shí)間分別為15min 30min、15min 30min和15min 30min,即得到干凈的單晶硅片襯底；二、保溫處理將步驟一得到干凈的單晶硅片襯底置于磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)的加熱臺(tái)上，并將擋板推至靶的前方，然后啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽成真空，至真空度為1. OX 9. 9X 10_4Pa，最后啟動(dòng)加熱裝置，將真空倉(cāng)內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至25V 650°C，并保溫IOmin 120min ；三、濺射鍍膜首先將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、氣體流量調(diào)節(jié)為IOsccm IOOsccm,然后進(jìn)行啟輝，并預(yù)濺射:3min 5min，預(yù)濺射結(jié)束后將真空倉(cāng)內(nèi)的壓強(qiáng)升至 0. IPa 2Pa，并將占空比調(diào)節(jié)為10% 90%，移開擋板后在碳靶上的濺射功率為60W 200W、鍺靶上的濺射功率為60W 200W和氣體流量為IOsccm IOOsccm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為Imin lOmin，關(guān)閉所有電源并隨真空倉(cāng)內(nèi)溫度降至室溫，即得到GeC原料；四灼燒將步驟三得到的GeC原料在溫度為900°C 1100°C 的氬氣氣體保護(hù)下灼燒Ih 2h，即得到石墨烯。
本實(shí)施方式首先制備得到GeC，然后GeC作為原料，在900°C 1100°C的氬氣氣氛中進(jìn)行灼燒時(shí)，因?yàn)镚eC中的Ge原子會(huì)發(fā)生升華，而剩余的C原子會(huì)發(fā)生重構(gòu)現(xiàn)象，所以最終形成具有蜂窩狀結(jié)構(gòu)的石墨烯；與現(xiàn)有制備石墨烯的方法相比，降低了灼燒溫度低，達(dá)到減低能耗、減成本的目的。
本實(shí)施方式采用濺射鍍膜得到GeC，因此能夠控制GeC的厚度，而且采用濺射鍍膜能夠得到厚度均勻的薄膜，所以通過(guò)控制GeC的厚度，達(dá)到控制石墨烯的厚度，并且能夠得到厚度均勻的石墨烯。
本實(shí)施方式采用單晶硅片作為基底，可以用酸溶解掉單晶硅片基底，然后將石墨烯轉(zhuǎn)移到其它基底上，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了石墨烯轉(zhuǎn)移。
采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果
試驗(yàn)一一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，具體是按以下步驟完成的
一、清洗在頻率為^KHz的條件下依次采用丙酮、酒精和去離子水清洗單晶硅片襯底，清洗時(shí)間分別為15min、15min和15min，即得到干凈的單晶硅片襯底；二、保溫處理 將步驟一得到干凈的單晶硅片襯底置于磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)的加熱臺(tái)上，并將擋板推至靶的前方，然后啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽成真空，至真空度為5. OX 10_4Pa，最后啟動(dòng)加熱裝置，將溫度調(diào)節(jié)至20(TC，并保溫20min;三、濺射鍍膜首先將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為100W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為120W、氣體流量調(diào)節(jié)為50sCCm，然后進(jìn)行啟輝，并預(yù)濺射 3min，預(yù)濺射結(jié)束后將真空倉(cāng)內(nèi)的壓強(qiáng)升至lPa，并將占空比調(diào)節(jié)為30%，移開擋板后在碳靶上的濺射功率為100W、鍺靶上的濺射功率為120W和氣體流量為50sCCm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為5min，關(guān)閉所有電源并隨真空倉(cāng)內(nèi)溫度降至室溫， 即得到GeC原料；四灼燒將步驟三得到的GeC原料在溫度為1000°C的氬氣氣體保護(hù)下灼燒lh，即得到石墨烯。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟二中啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽至真空度為2. O X IO-4Pa 8 X 10_4Pa。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是步驟二中啟動(dòng)加熱裝置將真空倉(cāng)內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至100°c 400°C，并保溫15min 75min。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是步驟三中將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 150W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 160W、氣體流量調(diào)節(jié)為20sCCm 70sCCm，然后進(jìn)行啟輝。其它與具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是步驟三中調(diào)節(jié)占空比為20% 50%。其它與具體實(shí)施方式
一至四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同點(diǎn)是步驟三中在碳靶上的濺射功率為80W 150W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 160W、氣體流量調(diào)節(jié)為 20sccm 70SCCm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為^iiin 8min。 其它與具體實(shí)施方式
一至五相同。
權(quán)利要求
1.一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法是按以下步驟完成的一、清洗在頻率為20KHz 35KHz的條件下依次采用丙酮、酒精和去離子水清洗單晶硅片襯底，清洗時(shí)間分別為15min 30min、15min 30min和15min 30min，即得到干凈的單晶硅片襯底；二、保溫處理將步驟一得到干凈的單晶硅片襯底置于磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)的加熱臺(tái)上，并將擋板推至靶的前方，然后啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽成真空，至真空度為1. OX KT4Pa 9. 9X 10_4Pa，最后啟動(dòng)加熱裝置，將真空倉(cāng)內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至25 V 650°C，并保溫IOmin 120min ；三、濺射鍍膜首先將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為60W 200W、氣體流量調(diào)節(jié)為IOsccm lOOsccm，然后進(jìn)行啟輝，并預(yù)濺射3min 5min，預(yù)濺射結(jié)束后將真空倉(cāng)內(nèi)的壓強(qiáng)升至0. IPa 2Pa，并將占空比調(diào)節(jié)為10% 90%，移開擋板后在碳靶上的濺射功率為60W 200W、鍺靶上的濺射功率為60W 200W和氣體流量為IOsccm lOOsccm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為Imin lOmin，關(guān)閉所有電源并隨真空倉(cāng)內(nèi)溫度降至室溫，即得到GeC原料； 四灼燒將步驟三得到的GeC原料在溫度為900°C 1100°C的氬氣氣體保護(hù)下灼燒Ih 2h，即得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于步驟二中啟動(dòng)真空獲得系統(tǒng)將真空倉(cāng)內(nèi)抽至真空度為2. OX 8X 10_4!^。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于步驟二中啟動(dòng)加熱裝置將真空倉(cāng)內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至100°C 400°C，并保溫15min 75min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于步驟三中將碳靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 150W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 160W、氣體流量調(diào)節(jié)為20SCCm 70SCCm，然后進(jìn)行啟輝。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于步驟三中調(diào)節(jié)占空比為20% 50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，其特征在于步驟三中在碳靶上的濺射功率為80W 150W、鍺靶上的濺射功率調(diào)節(jié)為80W 160W、氣體流量調(diào)節(jié)為20sCCm 70sCCm的條件下對(duì)單晶硅片襯底表面進(jìn)行濺射鍍膜，濺射時(shí)間為aiiin 8min。
全文摘要
一種采用熱蒸發(fā)GeC制備石墨烯的方法，它涉及一種石墨烯的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)在制備石墨烯的方法存在成本高、能耗高的問(wèn)題。方法一、清洗單晶硅片襯底；二、對(duì)清洗后單晶硅片襯底進(jìn)行真空保溫處理；三、首先進(jìn)行啟輝，然后進(jìn)行濺射，即得到GeC原料；四將GeC原料進(jìn)行高溫灼燒，即得到石墨烯。優(yōu)點(diǎn)一、降低了灼燒溫度低，達(dá)到減低能耗、減成本的目的；二、厚度均勻一致；三、易于轉(zhuǎn)移。本發(fā)明主要用于制備石墨烯。本發(fā)明主要用于制備石墨烯。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102492922SQ20111044357
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者于海玲, 姜春竹, 朱嘉琦, 韓杰才 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)