專利名稱：自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置及利用其鍍膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子束蒸鍍的裝置及方法。
背景技術(shù)：
電子束蒸鍍技術(shù)采用高能電子束來加熱待沉積塊體材料并使其蒸發(fā)，然后沉積到襯底表面形成膜層，具有純度高、成膜速度快等優(yōu)點(diǎn)，在光學(xué)膜層、熱防護(hù)涂層、防蝕涂層制備方面具有廣泛的應(yīng)用前景。電子束蒸鍍技術(shù)的一個問題是涂層結(jié)合力低，由于電子束蒸鍍產(chǎn)生的蒸發(fā)原子能量一般為0. IeV左右，蒸發(fā)原子沉積在襯底表面時，由于原子能量低，低溫沉積時膜層結(jié)合力較差，致密性也較低。為了提高電子束蒸鍍時膜層與基體之間的結(jié)合力，國外目前廣泛采用的是離子束輔助電子束蒸鍍技術(shù)，即采用外加的離子源來提高膜層與基體之間的結(jié)合力。但是， 由于常用的離子源離子通量較小，離子束流只能達(dá)到l-3mA/cm2，每秒入射到襯底上的離子數(shù)量大約為0. 6-2X1016ions/cm2;而電子束蒸鍍每秒入射到襯底上的原子數(shù)量大約為 2-5X 1019atOmS/Cm2，這兩者在粒子密度上有3_4個數(shù)量級的差距。根據(jù)離子束增強(qiáng)沉積理論，只有入射離子/原子比達(dá)到2% 10%才具有比較明顯的效果，有的條件下甚至要求入射離子/原子比大于1。因此，要使離子源發(fā)揮作用，必須降低電子束蒸鍍的速率，而這使電子束蒸鍍成膜速度快的優(yōu)點(diǎn)得不到充分的發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的電子束蒸鍍方法的膜層與基體之間的結(jié)合力低，離子束輔助電子束蒸鍍的方法成膜速度慢的技術(shù)問題，而提供自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍的方法。本發(fā)明的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置由電子束蒸鍍裝置1和射頻輝光放電系統(tǒng)2和真空系統(tǒng)3組成；其中電子束蒸鍍裝置由真空室1-1、電子束蒸發(fā)源1-2、坩堝
1-3、樣品架1-4、偏壓電源1-5和烘烤裝置1-6組成；射頻輝光放電系統(tǒng)2由射頻放電電極
2-1和射頻電源2-2組成，射頻放電電極2-1安裝在真空室1-1內(nèi)的坩堝1-3上方50-200mm 處，其中射頻放電電極2-1為1 6匝的直徑為70 200mm的射頻線圈；樣品架1_4與偏壓電源1-5相連，偏壓形式為0 1000V直流或0 10000V脈沖。利用上述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法按以下步驟進(jìn)行一、 將基體放在樣品架1-4上，待蒸發(fā)的金屬或者化合物加入到坩堝1-3中，通過真空系統(tǒng)3 抽真空使真空室1的真空度達(dá)到10-2 KT4Pa;二、啟動烘烤裝置1-6將基體加熱至 100°C 600°C ；三、啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，電子束流為IOOmA 500mA，加速電壓 6 10kV，加熱坩堝1-3內(nèi)的金屬或者化合物，形成金屬或者化合物蒸汽，啟動射頻電源2-2 和射頻放電電極2-1，其中射頻功率為100 500W，板壓為400 1000V ；同時通過偏壓電源1-5對樣品架1-4施加0 1000V直流或0 10000V脈沖偏壓，鍍膜時間為IOmin lOOmin，完成鍍膜的過程。本發(fā)明的裝置工作時，啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，加熱坩堝內(nèi)的待蒸發(fā)物質(zhì)， 形成金屬或者化合物蒸汽，在射頻放電電極的作用下，實(shí)現(xiàn)了金屬蒸汽的射頻輝光放電，產(chǎn)生了金屬等離子體。在樣品架上施加直流或者脈沖偏壓，就可以實(shí)現(xiàn)電子束蒸發(fā)沉積過程中的自體離子轟擊。本發(fā)明的原理針對當(dāng)前離子束或等離子體輔助沉積技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了基于自體輝光放電原理的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍技術(shù)。發(fā)明的具體原理是電子束蒸鍍工作在10_2_10_4Pa的真空條件下，通常認(rèn)為在這種氣壓條件下很難產(chǎn)生輝光放電。但是，由于電子束蒸鍍過程能形成高密度定向運(yùn)動的金屬蒸氣，在真空室局部范圍內(nèi)將形成適合于輝光放電的氣壓范圍，本發(fā)明提出在這個局部放電窗口施加特定射頻電場的方法來實(shí)現(xiàn)自體輝光放電，產(chǎn)生足夠密度的等離子體，同時在樣品架上施加一定的直流或脈沖偏壓，利用偏壓電場對等離子體中的離子進(jìn)行加速，從而實(shí)現(xiàn)自體離子轟擊，達(dá)到增強(qiáng)膜層結(jié)合力的效果，而且加快了成膜速度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為本發(fā)明的放電介質(zhì)為金屬蒸氣中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜層無雜質(zhì)；另外，由于是對蒸氣進(jìn)行電離，這種方法也可以對非導(dǎo)電材料形成的蒸氣實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的放電。本發(fā)明的裝置和方法可用于光學(xué)膜層、熱防護(hù)涂層及防蝕涂層制備領(lǐng)域。


圖1是自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置示意圖；其中1為電子束蒸鍍裝置，1-1 為真空室、1-2為電子束蒸發(fā)源、1-3為坩堝、1-4為樣品架、1-5為偏壓電源、1-6為烘烤裝置；2為射頻輝光放電系統(tǒng)；2-1為射頻放電電極、2-2為射頻電源；3為真空系統(tǒng)；圖2是試驗(yàn)一的對照試驗(yàn)所得膜層的劃痕前段的宏觀照片；圖3是試驗(yàn)一的對照試驗(yàn)所得膜層的劃痕后段的宏觀照片；圖4是試驗(yàn)一所得膜層的聲發(fā)射信號圖；圖5是試驗(yàn)一得到的膜層的劃痕前段的宏觀照片；圖6是試驗(yàn)一得到的膜層的劃痕后段的宏觀照片；圖7是試驗(yàn)一所得膜層的聲發(fā)射信號圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置由電子束蒸鍍裝置1和射頻輝光放電系統(tǒng)2和真空系統(tǒng)3組成；其中電子束蒸鍍裝置由真空室1-1、電子束蒸發(fā)源1-2、坩堝1-3、樣品架1-4、偏壓電源1-5和烘烤裝置1-6組成；射頻輝光放電系統(tǒng)2由射頻放電電極2-1和射頻電源2-2組成，射頻放電電極2-1安裝在真空室1-1內(nèi)的坩堝1-3上方50 200mm處，其中射頻放電電極2_1為1 6匝的直徑為70 200mm的射頻線圈；樣品架1-4與偏壓電源1-5相連，偏壓形式為O 1000V直流或O 10000V脈沖。本實(shí)施方式的裝置工作時，啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，加熱坩堝內(nèi)的待蒸發(fā)物質(zhì)，形成金屬或者化合物蒸汽，在射頻放電電極的作用下，實(shí)現(xiàn)了金屬蒸汽的射頻輝光放
4電，產(chǎn)生了金屬等離子體。在樣品架上施加直流或者脈沖偏壓，就可以實(shí)現(xiàn)電子束蒸發(fā)沉積過程中的自體離子轟擊。本實(shí)施方式中的放電介質(zhì)為金屬蒸氣中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜層無雜質(zhì)；另外，由于是對蒸氣進(jìn)行電離，這種方法也可以對非導(dǎo)電材料形成的蒸氣實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的放電。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是射頻放電電極2-1安裝在真空室1-1內(nèi)的坩堝1-3上方80 150mm處。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是射頻放電電極2-1 為2 5匝的直徑為90 180mm的射頻線圈。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是樣品架1-4與偏壓電源1-5相連，偏壓形式為100 900V的直流。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是樣品架1-4與偏壓電源1-5相連，偏壓形式為100 9000V脈沖。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式的利用具體實(shí)施方式
一的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法按以下步驟進(jìn)行一、將基體放在樣品架1-4上，待蒸發(fā)的金屬或者化合物加入到坩堝1-3中，通過真空系統(tǒng)3抽真空使真空室1的真空度達(dá)到 10_4Pa ； 二、啟動烘烤裝置1-6將基體加熱至100°C 600°C ；三、啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，電子束流為IOOmA 500mA，加速電壓6 10kV，加熱坩堝1_3內(nèi)的金屬或者化合物，形成金屬或者化合物蒸汽，啟動射頻電源2-2和射頻放電電極2-1，其中射頻功率為100 500W，板壓為400 1000V ；同時通過偏壓電源1-5對樣品架1-4施加0 1000V直流或0 10000V 脈沖偏壓，鍍膜時間10 lOOmin，完成鍍膜的過程。本實(shí)施方式的鍍膜方法，啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，加熱坩堝內(nèi)的待蒸發(fā)物質(zhì)，形成金屬或者化合物蒸汽，在射頻放電電極的作用下，實(shí)現(xiàn)了金屬蒸汽的射頻輝光放電，產(chǎn)生了金屬等離子體。在樣品架上施加直流或者脈沖偏壓，就可以實(shí)現(xiàn)電子束蒸發(fā)沉積過程中的自體離子轟擊。本實(shí)施方式中的放電介質(zhì)為金屬蒸氣中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜層無雜質(zhì)；另外，由于是對蒸氣進(jìn)行電離，這種方法也可以對非導(dǎo)電材料形成的蒸氣實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的放電。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六不同的是步驟一中的金屬為Ti、 Mo、In、Ag或Cr。其它與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六或七不同的是步驟一中的化合物為八1203或&02。其它與具體實(shí)施方式
六或七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至八之一不同的是步驟二中的基體為不銹鋼、軸承鋼、鈦合金或鋁合金。其它與具體實(shí)施方式
六至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九之一不同的是步驟三中通過偏壓電源1-5對樣品架1-4施加100 900V直流或100 9000V脈沖偏壓。其它與具體實(shí)施方式
六至九之一相同。采用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將不銹鋼基體放在樣品架1-4上，待蒸發(fā)的純Ti金屬加入到坩堝1-3中，通過真空系統(tǒng)抽真空使真空室1的真空度達(dá)到10’a ；二、啟動烘烤裝置1-6將基體加熱至300°C ；三、啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，電子束流為400mA，加速電壓10kV，加熱坩堝1_3內(nèi)的純Ti金屬，形成Ti蒸汽，啟動射頻電源2-2和射頻放電電極2-1，射頻輸入功率210W，同時通過偏壓電源1-5對樣品架上1-4施加500V的直流偏壓，鍍膜30min，完成鍍膜的過程。本試驗(yàn)一中的射頻放電電極2-1為3匝的直徑82mm射頻線圈，位于坩堝上方 160mm 處。同時用普通的電子束蒸鍍裝置做在與試驗(yàn)一相同的條件下做對照試驗(yàn)。對照試驗(yàn)所得膜層的劃痕前段的掃描電鏡照片如圖2所示，所得到的膜層的劃痕后段的掃描電鏡照片如圖3所示，試驗(yàn)一所得膜層的聲發(fā)射信號如圖4所示。本試驗(yàn)一在射頻功率2IOW情況下，得到2. 4X1019atoms/cm2的離子密度。所得到的膜層的劃痕前段的掃描電鏡照片如圖5所示，所得到的膜層的劃痕后段的掃描電鏡照片如圖6所示，試驗(yàn)一所得膜層的聲發(fā)射信號如圖7所示。從圖2和圖3可以看出，對照試驗(yàn)制備的膜層加載壓頭在行進(jìn)了一小段距離后，薄膜就開始剝落，且剝離嚴(yán)重。對應(yīng)于聲發(fā)射信號圖，薄膜剝落的臨界載荷為2. 2N左右。從圖4可以看出，薄膜破裂后聲發(fā)射信號相對強(qiáng)度較高。說明不但其膜基間結(jié)合強(qiáng)度很差，薄膜自身強(qiáng)度也不高。從圖5和圖6可以看出，加載壓頭行進(jìn)到劃痕尾部時膜層才出現(xiàn)剝落，膜層剝落的臨界載荷較大，為16. ON左右，從圖7可以看出聲發(fā)射信號強(qiáng)度很低，薄膜剝落程度非常小， 說明膜基間結(jié)合強(qiáng)度及薄膜自身強(qiáng)度都很高。
權(quán)利要求
1.自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置，其特征在于自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置由電子束蒸鍍裝置(1)和射頻輝光放電系統(tǒng)( 和真空系統(tǒng)C3)組成；其中電子束蒸鍍裝置由真空室(1-1)、電子束蒸發(fā)源(1-2)、坩堝(1-3)、樣品架(1-4)、偏壓電源(1-5)和烘烤裝置(1-6)組成；射頻輝光放電系統(tǒng)O)由射頻放電電極(2-1)和射頻電源(2- 組成，射頻放電電極安裝在真空室(1-1)內(nèi)的坩堝(1-3)上方50 200mm處，其中射頻放電電極0-1)為1 6匝的直徑為70 200mm的射頻線圈；樣品架(1_4)與偏壓電源(1_5) 相連，偏壓形式為0 1000V直流或0 10000V脈沖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置，其特征在于射頻放電電極0-1)安裝在真空室(1-1)內(nèi)的坩堝(1-3)上方80 150mm處。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置，其特征在于射頻放電電極為2 5匝的直徑為90 180mm的射頻線圈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置，其特征在于樣品架 (1-4)與偏壓電源(1-5)相連，偏壓形式為100 900V的直流。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置，其特征在于樣品架 (1-4)與偏壓電源(1-5)相連，偏壓形式為100 9000V脈沖。
6.利用權(quán)利要求1所述的自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法，其特征在于利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法按以下步驟進(jìn)行一、將基體放在樣品架(1-4)上，待蒸發(fā)的金屬或者化合物加入到坩(1-3)中，通過真空系統(tǒng)(3)抽真空使真空室⑴的真空度達(dá)到10-2 KT4Pa ；二、啟動烘烤裝置(1-6)將基體加熱至100°C 600°C ； 三、啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，電子束流為IOOmA 500mA，加速電壓6 10kV，加熱坩堝(1- 內(nèi)的金屬或者化合物，形成金屬或者化合物蒸汽，啟動射頻電源(2- 和射頻放電電極0-1)，其中射頻功率為100 500W，板壓為400 1000V ；同時通過偏壓電源(1_5)對樣品架(1-4)施加0 1000V直流或0 10000V脈沖偏壓，鍍膜時間IOmin lOOmin，完成鍍膜的過程。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法，其特征在于步驟一中的金屬為Ti、Mo、In、Ag或Cr。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法，其特征在于步驟一中的化合物為Al2O3或&02。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法，其特征在于步驟二中的基體為不銹鋼、軸承鋼、鈦合金或鋁合金。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的利用自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置鍍膜的方法， 其特征在于步驟三中通過偏壓電源(1- 對樣品架(1-4)施加100 900V直流或100 9000V脈沖偏壓。
全文摘要
自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置及利用其鍍膜的方法，它涉及電子束蒸鍍的裝置及方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的電子束蒸鍍方法的膜層與基體之間的結(jié)合力低，離子束輔助電子束蒸鍍的方法成膜速度慢的技術(shù)問題。自體離子轟擊輔助電子束蒸鍍裝置由電子束蒸鍍裝置和射頻輝光放電系統(tǒng)和真空系統(tǒng)組成；其中射頻輝光放電系統(tǒng)由射頻放電電極和射頻電源組成。鍍膜方法將基體放在樣品架上，成膜物質(zhì)放置于坩堝中，抽真空后，啟動烘烤裝置加熱基體，啟動電子束蒸發(fā)源產(chǎn)生電子束，加熱坩堝內(nèi)物質(zhì)，形成蒸汽，啟動射頻電源2和射頻放電電極，同時對樣品架加電壓，鍍膜后，得到膜層。本法成膜速度快，膜層結(jié)合強(qiáng)度高，可用于光學(xué)膜層、熱防護(hù)涂層及防蝕涂層制備領(lǐng)域。
文檔編號C23C14/30GK102492924SQ20111041812
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者姜巍, 王小峰, 王浪平, 陸洋 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)