專利名稱：用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及金屬軟磁材料技術(shù)領域，提供了一種用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置及工藝，適用于熱處理各類既要求具有良好的磁性能，又要求具有優(yōu)良耐腐蝕性和機械性能的軟磁材料。
背景技術(shù)：
具有低矯頑力和高磁導率的鐵磁材料叫軟磁材料。因為矯頑力小，所以軟磁材料容易磁化，也容易退磁，磁滯損耗小，適宜用于交變磁場中，用來制造電磁鐵、變壓器、電機和高頻電磁元件的鐵心等，廣泛用于電工設備和電子設備。常用的軟磁材料有電工純鐵、 硅鋼片、鐵鎳合金(即坡莫合金)等。對軟磁材料磁性方面的主要要求是具有高磁導率、低矯頑力和低矯頑磁場強度， 而軟磁材料在加工過程中，材料原有的晶粒組織被破壞，使得材料的磁性能下降，同時加工過程中產(chǎn)生的加工應力導致零件尺寸不穩(wěn)定。所以由軟磁材料制成的零件，加工成型后必須進行熱處理，使材料重新獲得有規(guī)則的等軸晶粒組織，恢復和提高材料的磁性能，同時消除加工應力，穩(wěn)定零件尺寸。軟磁材料磁性能與組織結(jié)構(gòu)有關外，還與化學成分有關，有害雜質(zhì)(如C、P、S等)是影響磁性能的重要因素，所以在熱處理的同時應盡量降低材料中的雜質(zhì)含量。除磁性要求外，在氣候交替時對軟磁材料還有耐腐蝕的要求，所以通常對軟磁材料進行退火后，必須進行滲氮處理，提高材料的耐腐蝕性和機械性能。但實踐表明，經(jīng)過滲氮后的軟磁材料，其耐腐蝕性和機械性能顯著改善，而磁性能卻變差了。主要是因為氮化后直徑粒子的氮原子滲入晶格間隙內(nèi)形成間隙固溶體，并生成氮化鐵、氮化鋁等針狀氮化物， 從而使得磁疇壁的移動受到阻礙，要使磁壁移動就要做更大的功，消耗更多的能量。且在氮化后所出現(xiàn)的間隙固溶體，使原有晶格發(fā)生畸變，而產(chǎn)生內(nèi)應力，從而導致矯頑力增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置及工藝， 解決現(xiàn)有先退火后滲氮的熱處理工藝中軟磁材料磁性能先變好后變差的問題，通過先低溫滲氮后高溫真空退火的熱處理工藝制備出磁性能、耐腐蝕性和機械性能都優(yōu)良的軟磁材料。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置，其包括一作為主室的第一真空爐腔，該主室置放退火元件；一作為副室的第二真空爐腔，其套設于第一真空爐腔之外；一熱電偶，設于第二真空爐腔中；一加熱裝置，設于第二真空爐腔內(nèi)部，且套設于第一真空爐腔外壁之上；一羅茨泵機組，其連接第二真空爐腔；
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一擴散泵機組，其連接第一真空爐腔。本加熱裝置選用電加熱絲。運用所述雙真空退火裝置進行提高軟磁材料磁性能的熱處理工藝，包括如下步驟(1)低溫滲氮將軟磁材料制成的元件置入主室，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至5Pa，然后再開啟擴散泵機組，將主室抽真空至10_3Pa，然后升溫進行滲氮處理，滲氮溫度為500 550°C，調(diào)節(jié)氨流量使氨分解率為50 55%，氮化時間為2 3小時；(2)高真空退火對滲氮后的元件進行高溫真空退火，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至5Pa，然后再開啟擴散泵機組，重新將主室抽真空至10_3Pa，以10 30°C /h的速度升溫至800 900°C，根據(jù)進行退火處理的軟磁材料所需退火時間確定恒溫保持所需的時間，待經(jīng)過恒溫之后以小于或等于200°C的速度降溫至600°C，調(diào)整冷速至室溫。主室采用擴散泵機組抽真空，其真空度可達5 X 10 ,退火元件放在主室，可基本消除加工殘余應力對于元件的影響，使得材料的磁性能得到良好的保證，而且對元件的外觀和尺寸無任何影響。副室采用羅茨泵機組抽真空，其真空度可達5Pa，屬于低真空，加熱裝置置于副室， 如此結(jié)構(gòu)設計既可以保溫、節(jié)能，又能保持主室的干凈，控制調(diào)節(jié)溫度更加方便。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明的雙真空退火裝置包括主、副室兩個真空爐腔，退火元件放在主室，真空度可達5 X 10 ,使退火元件表面達到光亮。加熱裝置放在副室，直接套在主室外面，起到保溫、節(jié)能的效果，又對主室保持干凈，控制調(diào)節(jié)溫度方便。2、本發(fā)明有別于已有的先高溫真空退火后滲氮技術(shù)，本發(fā)明采取在低溫下 (500 550°C )進行先滲氮，后高溫退火的工藝，解決了已有熱處理工藝中磁性能先變好后變差的問題，獲得了磁性能、耐腐蝕性和機械性能都優(yōu)良的軟磁材料。3、根據(jù)自發(fā)磁化理論和技術(shù)磁化理論，軟磁材料中有害雜質(zhì)(C、P、S等)的存在影響晶粒長大，當加上一個外加磁場使疇壁移動時，疇壁的面積增大，能量增高，這給疇壁遷移造成阻力，因此，雜質(zhì)的減少將改善金屬的磁疇結(jié)構(gòu)，降低疇壁能，使磁疇取向容易，從而提高磁性能。本發(fā)明在滲氮過程中，以氨氣為介質(zhì)，氨氣熱分解產(chǎn)生氫氣，氫氣是還原性氣體，它可以與軟磁材料基體內(nèi)有害雜質(zhì)發(fā)生反應，達到進一步提純的效果。而真空介質(zhì)由于不含還原性氣體，處理過程中不脫碳，提純效果差于氨分解氣介質(zhì)。因此本發(fā)明的先滲氮后高溫真空退火熱處理工藝，減少了雜質(zhì)對晶粒長大的影響，從而進一步提高了材料的磁性能。4、本發(fā)明采取先滲氮，沒有氧化膜的影響，滲氮均勻、效率高，材料耐腐蝕性和機械性能得到有效提高。同時，通過控制滲氮工藝，可形成部分有效抑制劑，在后續(xù)的高溫真空退火過程中，控制晶粒長大和發(fā)展，獲得優(yōu)異的、穩(wěn)定的磁性能。5、本發(fā)明在滲氮工藝基礎上直接升溫進行高溫真空退火，能耗低，生產(chǎn)成本低。


圖1為用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述參見圖1，用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置，其包括一作為主室的第一真空爐腔2，該主室置放退火元件；一作為副室的第二真空爐腔3，其套設于第一真空爐腔之外；一熱電偶4，設于第二真空爐腔中；一加熱裝置5，設于第二真空爐腔內(nèi)部，且套設于第一真空爐腔外壁之上，所述電加熱裝置采用電加熱絲；一羅茨泵機組6，其連接第二真空爐腔；一擴散泵機組1，其連接第一真空爐腔，退火元件置放與主室中，可通入不同介質(zhì)的氣體。運用所述雙真空退火裝置進行提高軟磁材料磁性能的熱處理工藝，包括如下步驟(1)低溫滲氮將軟磁材料制成的元件置入主室，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至5Pa，然后再開啟擴散泵機組，將主室抽真空至10_3Pa，然后升溫進行滲氮處理，滲氮溫度為500 550°C，調(diào)節(jié)氨流量使氨分解率為50 55%，氮化時間為2 3小時；(2)高真空退火對滲氮后的元件進行高溫真空退火，開啟擴散泵機組，重新將主室抽真空至10_3Pa，以10 30°C /h的速度升溫至800 900°C，根據(jù)進行退火處理的軟磁材料所需退火時間確定恒溫保持所需的時間，經(jīng)過恒溫之后以小于或等于200°C的速度降溫至600°C，調(diào)整冷速至室溫。下面以電工純鐵為例第一步將電工純鐵制成的電磁閥鐵芯置入雙真空退火裝置的主室內(nèi)，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至5Pa，然后再開啟擴散泵機組和羅茨泵機組，將主室抽真空至 10_3!^。打開溫控儀，設置所要進行滲氮處理的鐵芯所需的滲氮溫度，以20°C /h的速度升溫至500°C，向主室內(nèi)通入氮氣，調(diào)節(jié)氨流量使氨分解率為M 55%，滲氮時間2. 5小時。第二步，對滲氮后的鐵芯進行高溫真空退火，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至 5Pa，然后將主室和輻室重新抽真空至10_3Pa，以30°C /h的速度升溫至860°C，保溫6小時。 保溫后以100°C的速度降至600°C，調(diào)整冷速以200°C的速度降至室溫，冷卻后取出。對熱處理后的電磁閥鐵芯進行短時間耐氣候腐蝕試驗(周期為兩天)，其中溫度/ 濕度交替循環(huán)是三小時從25°C和55%空氣濕度至55°C和98%空氣濕度，結(jié)果未發(fā)現(xiàn)腐蝕點。磁性能測量結(jié)果發(fā)現(xiàn)矯頑力有明顯下降，從5. 3368G降至3. 587G，而矯頑磁場強度從 IG減少到OG。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不僅限于上述實施方式，凡是屬于本發(fā)明原理的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。對于本領域的技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的原理的前提下進行的若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置，其特征在于，包括一作為主室的第一真空爐腔，該主室置放退火元件；一作為副室的第二真空爐腔，其套設于第一真空爐腔之外；一熱電偶，設于第二真空爐腔中；一加熱裝置，設于第二真空爐腔內(nèi)部，且套設于第一真空爐腔外壁之上；一羅茨泵機組，其連接第二真空爐腔；一擴散泵機組，其連接第一真空爐腔。
2.運用權(quán)力要求1所述的用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置進行提高軟磁材料磁性能的熱處理工藝，包括如下步驟(1)低溫滲氮將軟磁材料制成的元件置入主室，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至 5Pa,然后再開啟擴散泵機組，將主室抽真空至10-3Pa，然后升溫進行滲氮處理，滲氮溫度為 500 550°C，調(diào)節(jié)氨流量使氨分解率為50 55%，氮化時間為2 3小時；(2)高真空退火對滲氮后的元件進行高溫真空退火，先開啟羅茨泵機組，將副室抽真空至5Pa，然后再開啟擴散泵機組，重新將主室抽真空至10-3Pa，以10 30°C /h的速度升溫至800 900°C，根據(jù)進行退火處理的軟磁材料所需退火時間確定恒溫保持所需的時間， 待經(jīng)過恒溫之后以小于或等于200°C的速度降溫至600°C，調(diào)整冷速至室溫。
3.如權(quán)利要求1所述的用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置，其特征在于，所述加熱裝置為電加熱絲。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用于提高軟磁材料磁性能的雙真空退火裝置及工藝，其中雙真空退火裝置包括主、副室兩個真空爐腔、加熱裝置和真空泵機組，通過先低溫滲氮后高溫真空退火的熱處理工藝來獲得磁性能、耐腐蝕性和機械性能都優(yōu)良的軟磁材料。優(yōu)點在于，雙真空退火裝置的加熱裝置在副室，直接套在主室外面，它可以保溫、節(jié)能，又對主室保持干凈，控制調(diào)節(jié)溫度方便；采用500～550℃滲氮、后高溫真空退火的熱處理工藝，解決了已有先退火后滲氮工藝中磁性能先變好后變差的問題；在滲氮過程中，氨氣熱分解產(chǎn)生氫氣，氫氣是還原性氣體，可以減少軟磁材料基體內(nèi)的有害雜質(zhì)，提高磁性能；軟磁材料滲氮沒有氧化膜的影響，滲氮均勻、效率高。
文檔編號C23F17/00GK102392261SQ20111032620
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者劉輝, 董湧法, 陳平 申請人:上海涌真機械有限公司