專(zhuān)利名稱(chēng)：熱解氮化硼板材的制備方法及該方法所用的氣相沉積爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱解氮化硼板材的制備方法，并且還涉及該方法所用的氣相沉積爐。
背景技術(shù)：
熱解氮化硼(簡(jiǎn)稱(chēng)PBN)，由于其具有并不限于的以下長(zhǎng)處純度高、無(wú)毒、易加工和較高的高溫純度；耐酸、耐堿、耐鹽和耐有機(jī)溶劑；在高溫下與絕大多數(shù)熔融金屬、半導(dǎo)體材料不潤(rùn)濕、不反應(yīng)；電絕緣性能好和高溫下無(wú)雜質(zhì)揮發(fā)；抗熱震性?xún)?yōu)異、熱導(dǎo)性好和熱膨脹系數(shù)低；電阻高、介電強(qiáng)度高、介電常數(shù)小、磁損耗正切低并且具有良好的透微波和紅外線性能，等等。因此被用作半導(dǎo)體單晶及III-V族化合物合成用的坩堝、基座；原位合成 GaAs (砷化鎵(磷化銦)、GaP (磷化鎵)單晶的液封直拉(LEC)法系列坩堝；分子束外延(MBE)用的系列坩堝；VGF (垂直梯度凝固法)、VB (垂直布氏)法系列坩堝；PBN/PG (熱解氮化硼/熱解石墨)復(fù)合加熱器涂層；高溫絕緣流體噴嘴；石墨加熱器絕緣涂層；MOCVD (金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積)系統(tǒng)絕緣板；異形坩堝及異形石墨件涂層；晶片退火工藝用復(fù)合加熱
m坐坐
^fr，-T^ O關(guān)于熱解氮化硼及其制備的技術(shù)信息在已公開(kāi)的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)已有見(jiàn)諸，典型發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公布號(hào)CN102021533A(制備熱解氮化硼制品用的化學(xué)氣相沉積工藝及氣相沉積爐)，該專(zhuān)利申請(qǐng)方案得到的氮化硼制品為坩堝。熱解氮化硼坩堝和板材的發(fā)展與所使用的工藝有著密不可分的關(guān)系，由于初期的坩堝尺寸較小，因此所需的蓋板與絕緣環(huán)也比較小。隨著LEC法的發(fā)展，坩堝尺寸顯著增大，氣相沉積爐的進(jìn)氣口也隨之變化，由單進(jìn)氣口變成雙進(jìn)氣口或多進(jìn)氣口。不同進(jìn)氣情況所制備的熱解氮化硼板材的外觀不同。由于單進(jìn)氣口為中心進(jìn)氣，因此如果模具不轉(zhuǎn)動(dòng)，那么板材會(huì)出現(xiàn)中間厚(中心厚)而周邊薄，并且周邊的厚度也是不均勻的。如果模具轉(zhuǎn)動(dòng)， 那么也僅能改善板材的周邊的均勻性，中間與周邊的厚薄差異并不能得到有效改善，即，整體外觀并不能得到有效提升，殘余應(yīng)力大，容易開(kāi)裂(大都表現(xiàn)為中間開(kāi)裂)，有時(shí)在尚未脫模時(shí)即開(kāi)裂，有時(shí)在脫離模具后便開(kāi)裂。雙進(jìn)氣口通常有兩種情形，一是位置固定的中心進(jìn)氣口(也稱(chēng)主進(jìn)氣口)加側(cè)進(jìn)氣口(或稱(chēng)輔助進(jìn)氣口)；二是根據(jù)需要而可改變位置的雙進(jìn)氣口，在該雙進(jìn)氣口情況下板材出現(xiàn)兩種狀況前者，生產(chǎn)出的材材猶如投石于水中所引起的波紋模樣，表現(xiàn)出中心厚的大圓，接著是下凹的環(huán)，接著又是凸起環(huán)，如此循環(huán)直至周邊；后者生產(chǎn)出的板材表現(xiàn)出中心下凹，又有波紋狀交叉，隨之凸起又下凹。盡管雙進(jìn)氣口的殘余應(yīng)力比單進(jìn)氣口要好得多，但是所得到的板材的表面都是不平整的。要想獲得平整度理想的熱解氮化硼板材，則必須進(jìn)行后續(xù)的并且復(fù)雜的機(jī)械加工，例如進(jìn)行較為煩瑣的車(chē)削和研磨。然而，在對(duì)熱解氮化硼板材作平整度加工的過(guò)程中，因殘余應(yīng)力的釋放而致使炸裂的幾率較高，既影響產(chǎn)品的成品率，又提高了制備成本?；蛟S基于上述情形，目前我國(guó)對(duì)于諸如MOCVD (金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積)設(shè)備所用的大規(guī)格的熱解氮化硼板材仍主要依賴(lài)進(jìn)口，因此有必要從產(chǎn)業(yè)自主的角度出發(fā)，加以創(chuàng)新，為此本申請(qǐng)人作了積極而有益的探索，下面將要介紹的技術(shù)方案便是在這種背景下產(chǎn)生的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種有助于保障表面平整度、有利于顯著減小殘余應(yīng)力和有益于提高合格率的熱解氮化硼板材的制備方法。本發(fā)明的另一任務(wù)在于提供一種熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐， 該氣相沉積爐能保障所述熱解氮化硼板材的技術(shù)效果的全面體現(xiàn)。本發(fā)明的任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種熱解氮化硼板材的制備方法，該方法采用具有進(jìn)氣機(jī)構(gòu)并且在爐內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)的模具的氣相沉積爐，原料氣體為N2、NH3和BCl3的混合氣體，其中N2、NH3和BCl3氣體的mol比為30-10 10-1 8-0. 5，氣相沉積爐的爐溫為 1700 2000°C，保溫時(shí)間為1446h，所述的旋轉(zhuǎn)模具在所述的氣相沉積爐內(nèi)呈傾斜設(shè)置。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述傾斜設(shè)置的傾斜角度為與水平成10-20°。本發(fā)明的另一任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，包括一爐體，該爐體以騰空狀態(tài)支承于一組支腳上，并且爐體具有一第一冷卻水套，在該第一冷卻水套上配接有一第一進(jìn)水接口和一第一出水接口 ；一爐蓋，該爐蓋具有一第二冷卻水套，在該第二冷卻水套上配接有一第二進(jìn)水接口和一第二出水接口，并且在爐蓋的中央延接有一排氣筒，在該排氣筒上連接有一排氣管；一具有模具腔的石墨筒體，該石墨筒體設(shè)置在爐體的爐體腔內(nèi)，并且該石墨筒體的上部配有一石墨筒體蓋，該石墨筒體蓋的中央并且朝向所述爐蓋的方向延伸有一與爐蓋相固定的氣體引出套，該氣體引出套的氣體引出套腔與排氣筒的排氣筒腔相通并且還與所述的模具腔相通，在石墨筒體的外壁上設(shè)置有電磁加熱線圈，而在石墨筒體的模具腔的底部均勻分布有三至八個(gè)進(jìn)氣口 ；一模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，該模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)設(shè)置在所述的爐蓋上；一主軸，該主軸的上端依次途經(jīng)所述的氣體引出套腔和排氣筒腔與所述的模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)連接，而下端伸展到所述模具腔內(nèi)并且固定有一旋轉(zhuǎn)盤(pán)；一模具，該模具對(duì)應(yīng)于所述旋轉(zhuǎn)盤(pán)的下方，與所述主軸傾斜連接并且還通過(guò)連接柱與旋轉(zhuǎn)盤(pán)連接；數(shù)量與所述進(jìn)氣口的數(shù)量相等的用于向所述模具腔內(nèi)引入原料氣體的一組進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，各進(jìn)氣機(jī)構(gòu)與所述爐體固定，并且與進(jìn)氣口相對(duì)應(yīng)。在本發(fā)明的另一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的第一冷卻水套的內(nèi)壁上并且位于內(nèi)壁的下方間隔開(kāi)設(shè)有一組過(guò)渡孔，過(guò)渡孔與構(gòu)成于所述爐體的底部的冷卻隔套腔相通。在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的第一進(jìn)水接口和所述的第一出水接口彼此呈對(duì)角設(shè)置，其中，第一進(jìn)水接口位于所述爐體的下側(cè)部，而第一出水接口位于爐體的上側(cè)部。在本發(fā)明的再一個(gè)具體的實(shí)施例中，在所述的爐體的內(nèi)壁設(shè)有爐體內(nèi)襯層，所述的爐蓋的內(nèi)壁設(shè)有爐蓋內(nèi)襯層，爐體內(nèi)襯層和爐蓋內(nèi)襯層為耐火泥或耐火磚。在本發(fā)明的還有一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的爐蓋通過(guò)一組間隔設(shè)置的卡掣件與所述爐體相配合。在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)包括電機(jī)、減速機(jī)、第一傘齒輪和第二傘齒輪，電機(jī)與減速機(jī)相配接并且由減速機(jī)連同電機(jī)固定在減速機(jī)支承架上，而減速機(jī)支承架固定在所述的爐蓋上，第一傘齒輪固定在減速機(jī)的減速機(jī)末級(jí)動(dòng)力輸出軸上，并且與第二傘齒輪相嚙合，而第二傘齒輪固定在所述主軸的上端，主軸的上端轉(zhuǎn)動(dòng)地支承在軸承座上，而軸承座固定在所述的排氣筒上。在本發(fā)明的進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述模具與所述主軸傾斜連接的傾斜度為 10-25°，并且模具為石墨模具。在本發(fā)明的又更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述一組進(jìn)氣機(jī)構(gòu)各包括具有三個(gè)同心圓出氣口的出氣管和配接在出氣管上的數(shù)量與同心圓出氣口相等的原料氣引入管，出氣管與所述爐體固定，同心圓出氣口與所述進(jìn)氣口相對(duì)應(yīng)。本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于將旋轉(zhuǎn)的模具在氣沉積爐內(nèi)呈斜設(shè)置，從而能使原料氣體沿傾斜角度向上偏流，在流動(dòng)過(guò)程中將溝槽填平，使得到的熱解氮化硼板材表面平整， 有利于顯著減小殘余應(yīng)力和提高合格率；提供的沉積爐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能保障熱解氮化硼板材的所述技術(shù)效果的全面體現(xiàn)。


圖1為本發(fā)明方法所用的氣相沉積爐的實(shí)施例結(jié)構(gòu)圖。圖2為圖1的剖視圖。
具體實(shí)施例方式為了使專(zhuān)利局的審查員尤其是公眾能夠更加清楚地理解本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)和有益效果，申請(qǐng)人將在下面以實(shí)施例的方式作詳細(xì)說(shuō)明，但是對(duì)實(shí)施例的描述均不是對(duì)本發(fā)明方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思所作出的僅僅為形式上的而非實(shí)質(zhì)性的等效變換都應(yīng)視為本發(fā)明的技術(shù)方案范疇。實(shí)施例1
請(qǐng)見(jiàn)圖1和圖2，本發(fā)明方法所用的并且由圖1和圖2所示的氣相沉積爐包括一爐體 1以騰空狀態(tài)固定在一組支腳14上，該爐體1的周壁上構(gòu)成有一第一冷卻水套11，并且在爐體1的底部構(gòu)成有一冷卻隔套腔12，在爐體1的內(nèi)壁設(shè)有爐體內(nèi)襯層13，爐體內(nèi)襯層13 的材料為碳碳復(fù)合材料。在第一冷卻水套11上連接有一第一進(jìn)水接口 111和一第一出水接口 112，第一進(jìn)水接口 111和第一出水接口 112彼此呈對(duì)角設(shè)置，其中進(jìn)水接口 111位于爐體1的下部的側(cè)壁上，而第一出水接口 112位于爐體1的上部的側(cè)壁上。在第一冷卻水套11的內(nèi)壁的下部間隔開(kāi)設(shè)有一組過(guò)渡孔113，過(guò)渡孔113與冷卻隔套腔12相通。一爐蓋2通過(guò)一組卡掣件M (也可稱(chēng)快速鎖扣件)與爐體1的上部相配合，在該爐蓋2上構(gòu)成有一第二冷卻水套21，在第二冷卻水套21上配接有一第二進(jìn)水接口 211和一第二出水接口 212，第二進(jìn)水接口 211與第二出水接口 212在第二冷卻水套21的圓周方向彼此間隔180°。在爐蓋2的中央延接有一排氣筒22，在排氣筒22連接有一排氣管221，并且在爐蓋2的內(nèi)壁設(shè)置有爐蓋內(nèi)襯層23，爐蓋內(nèi)襯層23為耐火磚或耐火泥。一石墨筒體3設(shè)置在爐體1的爐體腔(也可稱(chēng)爐膛)內(nèi)，該石墨筒體3具有模具腔 31 (該模具腔31也可稱(chēng)沉積室)，在石墨筒體3的外壁設(shè)置有電磁加熱線圈33，模具腔31 的底部均布有三個(gè)至八個(gè)進(jìn)氣口 311，在石墨筒體3的上部配有一石墨筒體蓋32，在石墨筒體蓋32朝向前述的爐蓋2的一側(cè)并且居于中央位置延伸有一氣體引出套321，該氣體引出套321的氣體引出套腔3211與前述排氣筒22的排氣筒腔222相通，出自模具腔31內(nèi)的氣體依次經(jīng)氣體引出套腔3211和排氣筒腔222，直至由前述的排氣管221引出。一模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)4包括電機(jī)41、減速機(jī)42、第一傘齒輪43和第二傘齒輪44，電機(jī) 41與減速機(jī)42傳動(dòng)配接，并且由減速機(jī)42連同電機(jī)41安裝在減速機(jī)支承架422上，而減速機(jī)支承架422固定在前述的爐蓋2上，第一傘齒輪43固定在減速機(jī)42的減速機(jī)末級(jí)動(dòng)力輸出軸421上，并且與第二傘齒輪44相嚙合，而第二傘齒輪44固定在主軸5的上端，主軸5的上端轉(zhuǎn)動(dòng)地支承在軸承座52上，軸承座52固定在排氣筒22的筒口部位。主軸5的下端途經(jīng)排氣筒腔222和氣體引出套腔3211伸展到模具腔31內(nèi)并且固定有一旋轉(zhuǎn)盤(pán)51。一模具6以?xún)A斜狀態(tài)與主軸5的下端固定，位于旋轉(zhuǎn)盤(pán)51的下方，并且該模具6 的邊緣部位還通過(guò)一連接柱61與旋轉(zhuǎn)盤(pán)51連接。模具6為石墨材料制成的模具，并且模具6的傾斜角度為與水平成10-20°。—組與前述的進(jìn)氣口 311的數(shù)量相等的進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7設(shè)置在爐體1的底部，由于進(jìn)氣口 311的數(shù)量為三至八個(gè)，因此進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7的數(shù)量同樣為三至八個(gè)。每個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7包括具有三個(gè)同心圓出氣口 711的出氣管71和配接在出氣管71上的數(shù)量與同心圓出氣口 711相等的原料氣引入管72，出氣管71與爐體1的底部固定，同心圓出氣口 711與進(jìn)氣口 311相對(duì)應(yīng)。在圖1中，申請(qǐng)人雖然在各個(gè)出氣管71上示意了兩個(gè)同心圓出氣口 711以及在出氣管71上配接了一對(duì)原料氣引管72，然而這僅僅是為了使圖示趨于清晰，而實(shí)際上如同CN102021533A所示結(jié)構(gòu)，同心圓出氣口 711為三個(gè)，并且原料氣引入管72也為三根。在模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)4的電機(jī)41的工作下，經(jīng)減速機(jī)42減速，由第一傘齒輪43帶動(dòng)第二傘齒輪44，由于第二傘齒輪44固定在主軸5上，因此主軸5旋轉(zhuǎn)，由主軸5帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)盤(pán) 51及模具6旋轉(zhuǎn)，同時(shí)，N2、NH3和BCl3氣體從進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7引入，根據(jù)需要既可以使三至八個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7同時(shí)進(jìn)氣，也就是說(shuō)使三至八個(gè)進(jìn)氣口 311同時(shí)進(jìn)氣，也可以選擇性地使進(jìn)氣口 311進(jìn)氣。還同時(shí)，第一、第二冷卻水套11、21同時(shí)循環(huán)引入冷卻水，由電磁加熱線圈33通電對(duì)石墨筒體3加熱。采用上述結(jié)構(gòu)制備直徑為290 mm的熱解氮化硼板材的過(guò)程如下
模具直徑為^3mm，啟動(dòng)抽真空裝置，使模具腔31內(nèi)處于真空狀態(tài)，真空度為lOOPa，電磁加熱線圈33通電加熱，當(dāng)溫度達(dá)到1780°C時(shí)啟動(dòng)模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)4工作，氣體按摩爾比引入，N2 NH3 BCl3=M 8 5，爐內(nèi)壓強(qiáng)保持在399Pa，爐溫維持1780°C，模具6在石墨筒體3的模具腔31內(nèi)成與水平10-20°的傾斜角度并且旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度約3n/min，在1780°C 下維持時(shí)間2 后斷電，即切斷電磁加熱線圈33的電源。隨爐冷卻至室溫后開(kāi)啟爐蓋2，優(yōu)選使用吊運(yùn)裝置將爐蓋2吊離爐體1，將沉積在模具6上的白色硬殼取下，得到直徑為293 mm的熱解氮化硼(PBN)毛坯，經(jīng)機(jī)械加工和研磨得到直徑為290 mm的PBN成品。在本實(shí)施例中，進(jìn)氣口 311啟用三個(gè)，即由三個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)7同時(shí)進(jìn)氣，其中N26L/ min、NH3lL/min 和 BCl3O. 6L/min。由于模具6與水平成傾斜10-20°的角度轉(zhuǎn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)軌跡波浪式的圍繞中心旋轉(zhuǎn)，使原料氣體即隊(duì)、NH3和BCljg合氣體(也即反應(yīng)氣體)有機(jī)會(huì)沿此角度向上偏流，該流動(dòng)形式有利于填平溝槽，使PBN板材比較平整，殘余應(yīng)力較小，提高產(chǎn)品合格率和生產(chǎn)效率，有利于降低成本。實(shí)施例2
僅將N2、NHjPBCl3氣體的mol比改為12 4. 2 1. 4，也就是說(shuō)，N2、NH3和BCl3氣體的流量分別為 N212L/min、NH34. 2L/min 和 BCl3L 4L/min，爐內(nèi)壓強(qiáng)改為 270Pa，溫度為 1800°C， 保溫時(shí)間為，其中，進(jìn)氣口 311啟用兩個(gè)并設(shè)有分流嘴，其余均同對(duì)實(shí)施例1的描述。
實(shí)施例3
僅將N2、NH3和BCl3氣體的mol比改為10 4 3. 2，也就是說(shuō)，N2、NH3和BCl3氣體的流量分別為N210L/min、NH34L/min和BC133. 2L/min，爐內(nèi)壓強(qiáng)改為^OPa,溫度改為2000°C， 保溫時(shí)間改為16h，進(jìn)氣口 311啟用五個(gè)，其余均同對(duì)實(shí)施例1的描述。
權(quán)利要求
1.一種熱解氮化硼板材的制備方法，該方法采用具有進(jìn)氣機(jī)構(gòu)并且在爐內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)的模具的氣相沉積爐，原料氣體為N2、NH3和BCl3的混合氣體，其中4、NH3和BCl3氣體的 mol比為30-10 10-1 8-0. 5，氣相沉積爐的爐溫為1700 2000°C，保溫時(shí)間為14_2乩， 其特征在于所述的旋轉(zhuǎn)模具在所述的氣相沉積爐內(nèi)呈傾斜設(shè)置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解氮化硼板材的制備方法，其特征在于所述傾斜設(shè)置的傾斜角度為與水平成10-20°。
3.—種如權(quán)利要求1所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于包括一爐體(1)，該爐體(1)以騰空狀態(tài)支承于一組支腳(14)上，并且爐體(1)具有一第一冷卻水套(11)，在該第一冷卻水套(11)上配接有一第一進(jìn)水接口(111)和一第一出水接口(112)；—爐蓋0)，該爐蓋(2)具有一第二冷卻水套(21)，在該第二冷卻水套上配接有一第二進(jìn)水接口(211)和一第二出水接口 012)，并且在爐蓋( 的中央延接有一排氣筒(22)，在該排氣筒0 上連接有一排氣管021)；—具有模具腔(31)的石墨筒體(3)，該石墨筒體(3)設(shè)置在爐體(1)的爐體腔內(nèi)，并且該石墨筒體(3)的上部配有一石墨筒體蓋 (32)，該石墨筒體蓋(32)的中央并且朝向所述爐蓋(2)的方向延伸有一與爐蓋(2)相固定的氣體引出套(321)，該氣體引出套(321)的氣體引出套腔(3211)與排氣筒02)的排氣筒腔(22 相通并且還與所述的模具腔(31)相通，在石墨筒體( 的外壁上設(shè)置有電磁加熱線圈(33)，而在石墨筒體(3)的模具腔(31)的底部均勻分布有三至八個(gè)進(jìn)氣口(311)； — 模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)G)，該模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(4)設(shè)置在所述的爐蓋(2)上；一主軸(5)，該主軸(5) 的上端依次途經(jīng)所述的氣體引出套腔(3211)和排氣筒腔(22 與所述的模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(4) 連接，而下端伸展到所述模具腔(31)內(nèi)并且固定有一旋轉(zhuǎn)盤(pán)(51)；—模具(6)，該模具(6) 對(duì)應(yīng)于所述旋轉(zhuǎn)盤(pán)(51)的下方，與所述主軸( 傾斜連接并且還通過(guò)連接柱(61)與旋轉(zhuǎn)盤(pán)(51)連接；數(shù)量與所述進(jìn)氣口(311)的數(shù)量相等的用于向所述模具腔(31)內(nèi)引入原料氣體的一組進(jìn)氣機(jī)構(gòu)(7)，各進(jìn)氣機(jī)構(gòu)(7)與所述爐體(1)固定，并且與進(jìn)氣口(311)相對(duì)應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述的第一冷卻水套(11)的內(nèi)壁上并且位于內(nèi)壁的下方間隔開(kāi)設(shè)有一組過(guò)渡孔(113)，過(guò)渡孔(113)與構(gòu)成于所述爐體⑴的底部的冷卻隔套腔(12)相通。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述的第一進(jìn)水接口(111)和所述的第一出水接口(11 彼此呈對(duì)角設(shè)置，其中，第一進(jìn)水接口(111)位于所述爐體(1)的下側(cè)部，而第一出水接口(112)位于爐體(1)的上側(cè)部。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于在所述的爐體(1)的內(nèi)壁設(shè)有爐體內(nèi)襯層(13)，所述的爐蓋O)的內(nèi)壁設(shè)有爐蓋內(nèi)襯層 (23)，爐體內(nèi)襯層(13)和爐蓋內(nèi)襯層03)為耐火泥或耐火磚。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述的爐蓋( 通過(guò)一組間隔設(shè)置的卡掣件04)與所述爐體(10相配合。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述的模具旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(4)包括電機(jī)(41)、減速機(jī)(42)、第一傘齒輪和第二傘齒輪 (44)，電機(jī)與減速機(jī)0 相配接并且由減速機(jī)0 連同電機(jī)Gl)固定在減速機(jī)支承架(42 上，而減速機(jī)支承架022)固定在所述的爐蓋( 上，第一傘齒輪固定在減速機(jī)0 的減速機(jī)末級(jí)動(dòng)力輸出軸(421)上，并且與第二傘齒輪G4)相嚙合，而第二傘齒輪G4)固定在所述主軸(5)的上端，主軸(5)的上端轉(zhuǎn)動(dòng)地支承在軸承座(5 上，而軸承座(5 固定在所述的排氣筒0 上。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述模具(6)與所述主軸( 傾斜連接的傾斜度為10-25°，并且模具(6)為石墨模具。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解氮化硼板材的制備方法所用的氣相沉積爐，其特征在于所述一組進(jìn)氣機(jī)構(gòu)(7)各包括具有三個(gè)同心圓出氣口(711)的出氣管(71)和配接在出氣管(71)上的數(shù)量與同心圓出氣口(711)相等的原料氣引入管(72)，出氣管(71)與所述爐體⑴固定，同心圓出氣口(711)與所述進(jìn)氣口(311)相對(duì)應(yīng)。
全文摘要
一種熱解氮化硼板材的制備方法及該方法所用的氣相沉積爐，屬于特種陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用具有進(jìn)氣機(jī)構(gòu)并且在爐內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)的模具的氣相沉積爐，原料氣體為N2、NH3和BCl3的混合氣體，其中N2、NH3和BCl3氣體的mol比為30-10∶10-1∶8-0.5，氣相沉積爐的爐溫為1700～2000℃，保溫時(shí)間為14-26h，所述的旋轉(zhuǎn)模具在所述的氣相沉積爐內(nèi)呈傾斜設(shè)置。優(yōu)點(diǎn)由于將旋轉(zhuǎn)的模具在氣沉積爐內(nèi)呈斜設(shè)置，從而能使原料氣體沿傾斜角度向上偏流，在流動(dòng)過(guò)程中將溝槽填平，使得到的熱解氮化硼板材表面平整，有利于顯著減小殘余應(yīng)力和提高合格率；提供的沉積爐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能保障熱解氮化硼板材的所述技術(shù)效果的全面體現(xiàn)。
文檔編號(hào)C23C16/34GK102330068SQ201110323008
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者趙鳳鳴, 趙林 申請(qǐng)人:蘇州明林光電科技有限公司