專利名稱：鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合金鈦改性層的制備方法；具體涉及鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂鋰合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，不僅具有高比剛度和良好的切削加工性，還具有良好的磁屏蔽、防震等性能。在通訊電子工業(yè)、軍工和航空航天領(lǐng)域中得到日益廣泛的應(yīng)用?？刮g性差是制約鎂鋰合金應(yīng)用的一個(gè)主要因素。鎂鋰合金的化學(xué)性質(zhì)比其他鎂合金活潑，這是由于Li本身非常活潑，同時(shí)由于Li在Mg中增加了 Mg的化學(xué)活性。鎂鋰合金在潮濕大氣中的應(yīng)力腐蝕敏感性很大，常溫下放置在大氣中也會發(fā)生嚴(yán)重腐蝕。因此有效的防護(hù)手段是擴(kuò)大其應(yīng)用的前提。下面列舉了一些近年來Mg-Li合金的表面防護(hù)方法。Siarma研究了鎂鋰合金的鉻酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，得到厚度為8 Ilym的鉻酸鹽膜。韓玉昌等對Mg-13Li-5ai合金進(jìn)行化學(xué)鍍鎳研究，結(jié)果表明采用化學(xué)鍍鎳的方法可以在Mg-13Li-5&i合金表面得到一層均勻、致密的鎳磷合金鍍層，該鍍層可以給Mg-13Li-Mn 合金提供一定程度的保護(hù)。Yamauchi等采用化學(xué)氣相沉積方法(CVD)在Mg_14Li合金上制備了類金剛石涂層(DLC)，該涂層減緩了 Mg-14Li合金的脫鋰。上述這些方法雖在一定程度上提高了鎂鋰合金的耐蝕性能，但這些方法大都涉及液體，而Li的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為-3. 045V,電負(fù)性比Mg還要大，因此鎂鋰合金在電解液中腐蝕速度極快，雖通過電化學(xué)方法可在鎂鋰合金表面形成涂層，但同時(shí)也伴隨著基體合金的快速腐蝕。因此，上述這些方法還不夠成熟。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有鎂鋰合金存在耐腐蝕性能差的技術(shù)問題；而提供了鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法。鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、依次用對0#、600#、 1000\1500#和1000#水砂紙打磨鎂鋰合金表面，然后拋光，再放入分析純丙酮中超聲波清洗，然后放入無水乙醇中超聲波清洗，吹干；二、將經(jīng)步驟一處理的鎂鋰合金置于真空室內(nèi)的樣品臺上并接在高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，以純度為99. 9% (質(zhì)量)的工業(yè)純鈦靶為磁控濺射靶材并接在磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端，然后真空室抽真空，待真空度為4. OX 10-3 時(shí)通入高純氬氣，開啟高壓脈沖電源，然后開啟磁控濺射電源，通過直流起輝預(yù)離化，再調(diào)節(jié)工作參數(shù)進(jìn)行離子注入與沉積，即鎂鋰合金表面鈦改性層；其中，步驟二所述的工作參數(shù)離子注入時(shí)間為15 35min，直流電流為0. 3 0. 5A，脈沖電流頻率為 50 52Hz，脈沖電流脈寬為200 210 μ s，脈沖電流均值為0. 03Α,氣壓為0. 5Pa，偏壓為 350 660V。通過能譜分析和顯微硬度測試，本發(fā)明方法在鎂合金表面形成鈦層，其表面硬度提高了 40%左右。


圖1是試驗(yàn)一鎂鋰合金的離子注入鈦改性層的能譜圖；圖2是試驗(yàn)二鎂鋰合金的離子注入鈦改性層的能譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、依次用240#、600#、1000#、1500#和1000#水砂紙打磨鎂鋰合金表面，然后拋光， 再放入丙酮分析純中超聲波清洗，然后放入無水乙醇中超聲波清洗，吹干；二、將經(jīng)步驟一處理的鎂鋰合金置于真空室內(nèi)的樣品臺上并接在高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，以純度為99. 9% (質(zhì)量)的工業(yè)純鈦靶為磁控濺射靶材并接在磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端，然后真空室抽真空，待真空度為4. OXlO-3Pa時(shí)通入高純氬氣，開啟高壓脈沖電源，然后開啟磁控濺射電源，通過直流起輝預(yù)離化，再調(diào)節(jié)工作參數(shù)進(jìn)行離子注入與沉積，即鎂鋰合金表面鈦改性層；其中，步驟二所述的工作參數(shù)離子注入時(shí)間為15 35min，直流電流為 0. 3 0. 5A，脈沖電流頻率為50 52Hz，脈沖電流脈寬為200 210 μ s，脈沖電流均值為 0. 03A，氣壓為0. 5Pa，偏壓為350 660V。通過能譜分析和顯微硬度測試，本實(shí)施方式方法在鎂合金表面形成鈦層，其表面硬度提高了 40%左右。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述超聲波清洗的時(shí)間為10 30min、超聲波的頻率為20kHz和超聲波的功率200w。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是步驟一所述超聲波清洗的時(shí)間為20min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中用三氧化鉻研磨膏拋光。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟二所述離子注入時(shí)間為20 30min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟二所述離子注入時(shí)間為25min。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二所述偏壓為400 450V。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二所述偏壓為650V。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果試驗(yàn)一鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、依次用對0#、600#、1000#、1500#和1000#水砂紙打磨鎂鋰合金表面，然后拋光， 再放入丙酮(分析純)中超聲波清洗lOmin，頻率20kHz和功率200w，然后放入無水乙醇中超聲波清洗lOmin，頻率20kHz和功率200w，用吹風(fēng)機(jī)吹干；
二、將經(jīng)步驟一處理的鎂鋰合金置于真空室內(nèi)的樣品臺上并接在高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，以純度為99. 9% (質(zhì)量)的工業(yè)純鈦靶為磁控濺射靶材并接在磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端，然后真空室抽真空，待真空度為4. OXlO-3I5a時(shí)通入高純氬氣， 開啟高壓脈沖電源(并調(diào)節(jié)高壓脈沖電源輸出脈沖的電壓值為0. 5 lOOkv，脈沖頻率為 0 1000Hz，脈寬為0 50 μ s)，然后開啟磁控濺射電源，通過直流起輝預(yù)離化，再調(diào)節(jié)工作參數(shù)進(jìn)行離子注入與沉積，即鎂鋰合金表面鈦改性層；其中，步驟二所述的工作參數(shù)時(shí)間15min，直流0. 3A，脈沖電流頻率50Hz，脈沖電流脈寬200 μ s，脈沖電流均值0. 03A,氣壓 0. 5Pa，偏壓 650V。對試驗(yàn)一鎂鋰合金的離子注入鈦改性層進(jìn)行能譜分析(見附圖1)，結(jié)果表明，合金表面形成鈦層。利用維氏顯微硬度計(jì)測量試樣基體和涂層的顯微硬度，結(jié)果表明經(jīng)離子注入和沉積的試樣的平均硬度提高了 40%左右。試驗(yàn)二 鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的制備鈦改性層前，樣品經(jīng)MOs，600#，IOOOfl, 1500#，2000#水砂紙依次打磨，然后用三氧化鉻研磨膏拋光。將處理后的基體放入丙酮(分析純)中用超聲波清洗lOmin，頻率為 20kHz，功率為200w，去除表面的污漬，然后放入無水酒精中用超聲波清洗lOmin，用吹風(fēng)機(jī)將樣品吹干放入樣品室中。膜層制備過程的中相應(yīng)氣體為氬氣(99.99%)。試驗(yàn)用磁控濺射靶材為99. 9%的工業(yè)純鈦靶。將待處理工件置于真空室內(nèi)的樣品臺上，工件接高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，安裝在真空室上的磁控濺射靶源接磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端。將真空室抽真空，待真空度為4. OX 10-3 時(shí)，通入高純氬氣。脈沖同步匹配裝置根據(jù)高壓脈沖電源輸出的高壓同步觸發(fā)信號來控制磁控濺射電源工作。開啟高壓脈沖電源，并調(diào)節(jié)高壓脈沖電源輸出脈沖的電壓值為0. 5 lOOkv，脈沖頻率為0 1000Hz，脈寬為0 50 μ S。開啟磁控濺射電源，先通過直流起輝預(yù)離化，調(diào)節(jié)所需工藝參數(shù)，磁控濺射電源輸出脈沖的電壓值為 300 2500V，脈寬為0 100 μ s，控制高壓脈沖電源輸出電壓和磁控濺射電源輸出脈沖的相位差為-1000 1000 μ S，進(jìn)行離子注入與沉積。工作參數(shù)時(shí)間35min，直流0. 5A，脈沖電流頻率52Hz，脈沖電流脈寬210 μ s，脈沖電流均值0. 03A,氣壓0. 5Pa，偏壓660V。對鎂鋰合金的離子注入鈦改性層進(jìn)行能譜分析(見附圖2)，結(jié)果表明，合金表面形成鈦層。利用維氏顯微硬度計(jì)測量試樣基體和涂層的顯微硬度，結(jié)果表明經(jīng)離子注入和沉積的試樣的平均硬度提高了 42%左右。
權(quán)利要求
1.鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、依次用240#、600#、1000#、1500#和1000#水砂紙打磨鎂鋰合金表面，然后拋光，再放入分析純丙酮中超聲波清洗，然后放入無水乙醇中超聲波清洗，吹干；二、將經(jīng)步驟一處理的鎂鋰合金置于真空室內(nèi)的樣品臺上并接在高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，以工業(yè)純鈦靶為磁控濺射靶材并接在磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端， 然后真空室抽真空，待真空度為4. 0 X IO-3Pa時(shí)通入高純氬氣，開啟高壓脈沖電源，然后開啟磁控濺射電源，通過直流起輝預(yù)離化，再調(diào)節(jié)工作參數(shù)進(jìn)行離子注入與沉積，即鎂鋰合金表面鈦改性層；其中，步驟二所述的工作參數(shù)離子注入時(shí)間為15 35min，直流電流為 0. 3 0. 5A，脈沖電流頻率為50 52Hz，脈沖電流脈寬為200 210 μ s，脈沖電流均值為 0. 03A，氣壓為0. 5Pa，偏壓為350 660V。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟一所述超聲波清洗的時(shí)間為10 30min、超聲波的頻率為20kHz和超聲波的功率200w。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟一所述超聲波清洗的時(shí)間為20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟一中用三氧化鉻研磨膏拋光。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟二所述離子注入時(shí)間為20 30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟二所述離子注入時(shí)間為25min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟二所述偏壓為400 450V。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，其特征在于步驟二所述偏壓為650V。
全文摘要
鎂鋰合金表面鈦改性層的制備方法，它涉及合金鈦改性層的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有鎂鋰合金存在耐腐蝕性能差的技術(shù)問題。方法一、水砂紙打磨鎂鋰合金表面，然后拋光，丙酮分析純中超聲波清洗，再在無水乙醇中超聲波清洗，吹干；二、然后置于真空室內(nèi)的樣品臺上并接在高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端，以工業(yè)純鈦靶為磁控濺射靶材并接在磁控濺射電源的高功率脈沖輸出端，然后真空室抽真空，待真空度為4.0×10-3Pa時(shí)通入高純氬氣，開啟高壓脈沖電源，然后開啟磁控濺射電源，通過直流起輝預(yù)離化，再調(diào)節(jié)工作參數(shù)進(jìn)行離子注入與沉積，即鎂鋰合金表面鈦改性層。本發(fā)明方法在鎂合金表面形成鈦層，其表面硬度提高了40％左右。
文檔編號C23C14/16GK102345103SQ20111028649
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者劉洪麗, 吳明忠, 周海波, 李春潔, 李洪波, 王濤, 王靜, 趙淑金 申請人:佳木斯大學(xué)