專利名稱：植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銀納米顆粒，尤其是涉及一種植物提取液還原制備銀納米顆粒的 方法。
背景技術(shù)：
作為一種性能優(yōu)良的貴金屬納米材料，銀納米顆粒在化工、電子學(xué)、生物醫(yī)藥等諸 多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，例如，銀納米顆粒負(fù)載在某些無(wú)機(jī)載體上制成的催化劑對(duì)于乙 烯環(huán)氧化及醇類的部分氧化有優(yōu)異的催化性能，銀納米顆粒有很好的抑菌、殺菌功效，在醫(yī) 療衛(wèi)生領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。銀納米顆粒的制備方法一直以物理法和化學(xué)法為主，對(duì)這兩 類方法的研究較為充分，工藝也相對(duì)成熟，但是物理法生產(chǎn)的成本較高，而化學(xué)法需要使用 的部分化學(xué)試劑容易對(duì)環(huán)境造成污染。近年來(lái)，隨著材料制備過(guò)程綠色化的研究日趨活躍， 生物還原法憑借其溫和的反應(yīng)條件、無(wú)需添加其他化學(xué)試劑及可以利用豐富且綠色的生物 質(zhì)資源等優(yōu)勢(shì)，受到越來(lái)越多的重視。在生物法還原制備銀納米顆粒的過(guò)程中，可以采用 微生物和植物生物質(zhì)作為還原劑，然而，微生物的培養(yǎng)過(guò)程較為繁瑣，而植物生物質(zhì)來(lái)源廣 泛，容易獲取、保存與使用，并且還原制備的銀納米顆?？膳c傳統(tǒng)方法制備的銀納米顆粒媲 美，更具有工業(yè)應(yīng)用的前景。在生物還原法制備銀納米顆粒的過(guò)程中，存在反應(yīng)較為緩慢的 問(wèn)題，例如采用微生物還原法，在較低的銀離子濃度條件下，經(jīng)常還需要幾十個(gè)小時(shí)的反應(yīng) 時(shí)間，并需要采用加熱的手段或者添加堿性試劑來(lái)加速還原反應(yīng)；采用植物生物質(zhì)作為還 原劑，可以在較低溫度甚至是室溫下進(jìn)行，并獲得相對(duì)較快的反應(yīng)速率，但是反應(yīng)時(shí)間也大 多需要幾個(gè)小時(shí)到幾十個(gè)小時(shí)。微波加熱法作為一種電解質(zhì)加熱手段，除了能夠在極性溶劑中迅速加熱以外，其 電磁波輻射的穿透能力還能實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)體系均勻的加熱，因而微波加熱作為反應(yīng)的一種輔 助手段，已經(jīng)被引入到許多無(wú)機(jī)合成的過(guò)程中。近年來(lái)，有報(bào)道采用微波輔助法制備銀納米 顆粒，如在硝酸銀和檸檬酸三鈉的混合液中加入甲醛作為還原劑，采用微波輻射的方法快 速制備出粒徑可控的銀納米顆粒(Macromo 1. Chem. Phys.，2004，83 66)，以醇類(乙醇、乙 二醇等)作為還原劑，以聚乙烯吡咯烷酮作為保護(hù)劑，在微波作用下對(duì)硝酸銀進(jìn)行還原，快 速制得銀納米顆粒(Langmuir，2002，18 5959 ；2. Macromol. Chem. Phys.，2009，114 :530)。 另外，有報(bào)道采用微波輻射的方法協(xié)助枯草芽孢桿菌的培養(yǎng)液還原硝酸銀，從而獲取納米 尺度的銀顆粒(Ε-Journal of Chemistry, 2009,6 61)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，本發(fā)明是一 種在微波的輔助下，利用植物提取液將Ag+快速還原成AgO納米顆粒的方法。本發(fā)明包括以下步驟1)將植物葉片進(jìn)行干燥、粉碎成粉末狀備用；2)將植物葉粉與水混合浸取，之后將混合物去除植物粉末殘?jiān)?，獲得的植物提取液作為還原劑；3)將植物提取液與銀鹽溶液混合，還原后獲得銀納米顆粒。在步驟1)中，所述植物葉片可為芳樟葉等。在步驟2)中，所述植物葉粉與水的比例可為1 50g/L，其中植物葉粉按質(zhì)量計(jì) 算，水按體積計(jì)算；所述浸取，可在室溫下浸取1 30h ；將混合物去除植物粉末殘?jiān)?，可?混合物進(jìn)行離心或者抽濾分離，去除植物粉末殘?jiān)?。在步驟3)中，所述銀鹽可為銀氨絡(luò)合物等；所述銀鹽在反應(yīng)體系中的銀元素濃度 可為0. 1 20mmol/L ；所述還原，可在微波處理下進(jìn)行還原10 120s，所述微波處理，可在 280 700W功率下連續(xù)或間歇處理。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，除了具備生物還原法制備銀納米顆粒的諸多優(yōu)勢(shì)外，還能有效 提高還原反應(yīng)速率，并獲得高分散性和穩(wěn)定性的納米銀顆粒。


圖1為實(shí)施例1制備的銀納米顆粒的透射電鏡(TEM)照片。在圖1中，標(biāo)尺為 200nm。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1將芳樟葉于60°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干后粉碎。稱取0. 25g芳樟葉粉加入50mL去離 子水中，于室溫下浸取6h，抽濾分離去除葉粉殘?jiān)玫椒颊寥~提取液，往50mL錐形瓶中加 入25mL提取液，并加入0. 5mol/L銀氨溶液50 μ L，搖勻后在420W功率下微波連續(xù)處理15s。 用透射電鏡(TEM)觀察反應(yīng)產(chǎn)物，所得的銀納米顆粒均為近球形顆粒，粒徑絕大部分分布 在8 35nm，平均粒徑為19. 4nm。實(shí)施例2將芳樟葉于60°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干后粉碎。稱取Ig芳樟葉粉加入50mL去離子 水中，于室溫下浸取6h，抽濾分離去除葉粉殘?jiān)玫椒颊寥~提取液，往50mL錐形瓶中加入 25mL提取液，并加入0. 5mol/L銀氨溶液100 μ L，搖勻后微波處理，700W功率下，以5s為一 個(gè)處理周期，間歇性微波處理三個(gè)周期。用透射電鏡(TEM)觀察反應(yīng)產(chǎn)物，所得的銀納米顆 粒均為近球形顆粒，粒徑絕大部分分布在9 27nm，平均粒徑為18. 3nm。實(shí)施例3將芳樟葉于60°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干后粉碎。稱取2. 5g芳樟葉粉加入50mL去離 子水中，于室溫下浸取6h，抽濾分離去除葉粉殘?jiān)玫椒颊寥~提取液，往50mL錐形瓶中加 入25mL提取液，并加入0. 5mol/L銀氨溶液250 μ L，搖勻后微波處理，280W功率下連續(xù)處理 30s。用透射電鏡(TEM)觀察反應(yīng)產(chǎn)物，所得的銀納米顆粒均為近球形顆粒，粒徑絕大部分 分布在11 29nm，平均粒徑為18. lnm。實(shí)施例4將芳樟葉于60°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干后粉碎。稱取2. 5g芳樟葉粉加入50mL去離子 水中，于室溫下浸取6h，抽濾分離去除葉粉殘?jiān)玫椒颊寥~提取液，往50mL錐形瓶中加入25mL提取液，并加入0. 5mol/L銀氨溶液500 μ L，搖勻后微波處理，700W功率下，以5s為一 個(gè)處理周期，間歇性微波處理5個(gè)周期。用透射電鏡(TEM)觀察反應(yīng)產(chǎn)物，所得的銀納米顆 粒均為近球形顆粒，粒徑絕大部分分布在9 38nm，平均粒徑為22. 8nm。
權(quán)利要求
植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于包括以下步驟1)將植物葉片進(jìn)行干燥、粉碎成粉末狀備用；2)將植物葉粉與水混合浸取，之后將混合物去除植物粉末殘?jiān)@得的植物提取液作為還原劑；3)將植物提取液與銀鹽溶液混合，還原后獲得銀納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟1) 中，所述植物葉片為芳樟葉。
3.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟2) 中，所述植物葉粉與水的比例為1 50g/L，其中植物葉粉按質(zhì)量計(jì)算，水按體積計(jì)算。
4.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟2) 中，所述浸取，是在室溫下浸取1 30h。
5.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟2) 中，將混合物去除植物粉末殘?jiān)菍⒒旌衔镞M(jìn)行離心或者抽濾分離，去除植物粉末殘?jiān)?br> 6.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3) 中，所述銀鹽為銀氨絡(luò)合物。
7.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3) 中，所述銀鹽在反應(yīng)體系中的銀元素濃度為0. 1 20mmol/L。
8.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3) 中，所述還原，是在微波處理下進(jìn)行還原10 120s。
9.如權(quán)利要求1所述的植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3) 中，所述微波處理，是在280 700W功率下連續(xù)或間歇處理。
全文摘要
植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，涉及一種銀納米顆粒。提供一種植物提取液還原制備銀納米顆粒的方法，是一種在微波的輔助下，利用植物提取液將Ag+快速還原成Ag0納米顆粒的方法。將植物葉片進(jìn)行干燥、粉碎成粉末狀備用；將植物葉粉與水混合浸取，之后將混合物去除植物粉末殘?jiān)?，獲得的植物提取液作為還原劑；將植物提取液與銀鹽溶液混合，還原后獲得銀納米顆粒。工藝簡(jiǎn)單，除了具備生物還原法制備銀納米顆粒的諸多優(yōu)勢(shì)外，還能有效提高還原反應(yīng)速率，并獲得高分散性和穩(wěn)定性的納米銀顆粒。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101912976SQ20101026145
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者孫道華, 李清彪, 楊欣, 林麗芹, 林文爽, 王惠璇, 王慧, 黃加樂(lè) 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)