專利名稱：雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂裝置及其方法
技術領域：
本發(fā)明涉及煉鎂的裝置及其方法，尤其涉及雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂的裝置 及其方法。
背景技術：
鎂及鎂合金具有質量輕，比強度高，導熱性能好，易于回收，對環(huán)境污染小等優(yōu)點， 在汽車等交通工具制造、機械電子、航空航天、國防軍工等領域具有重要的應用價值，被譽 為“21世紀的綠色環(huán)保材料”。金屬鎂的工業(yè)化生產一般有兩種工藝一類是電解法；另一類是真空熱還原法， 該方法一般采用硅鐵為還原劑，普遍采用的是橫罐外加熱周期還原工藝，又稱皮江法。電解法煉鎂由于產生氯氣，伴隨有無法克服的環(huán)保問題，故近年來已經逐漸讓位 于皮江法。我國原鎂產量已經占到全球約80%的份額，幾乎全部采用皮江法生產。所謂皮江法，是由加拿大著名冶金學家L. M. Pidgeon在1942年完善的煉鎂方法， 并以他的名字命名的工藝，沿用至今且沒有根本性的改進。該工藝是將含硅75%的硅鐵和 含氧化鎂煅白粉混合成固相接觸方式，置于耐熱鋼制成的橫罐內，罐外采用火焰加熱，促進 橫罐內物料進行化學反應，物料反應溫度約為1150 1250°C，罐內真空度一般小于20Pa。 現有的皮江法煉鎂具有如下缺點1.反應物硅鐵和煅白以固相接觸方式進行化學反應，反應速率慢，典型的工藝過 程中還原反應周期長達10 12小時，效率低下；2.采用火焰外部加熱，熱量由反應器外部逐逐漸傳導到內部，周期長，熱能損失 大，熱能利用率低，專業(yè)分析認為典型工藝的熱能利用率只有20%左右；3.由于外部加熱的方式限制了反應器容積，典型的橫罐內徑在400毫米以內，一 次裝料量小，單罐一次產出原鎂只有20 30公斤，占地面積大，現場管理難度大，不易實現 大規(guī)模生產和機械化作業(yè)；4.采用含硅元素75%硅鐵為還原劑，一般噸鎂硅鐵消耗為1. 05 1. 20噸，即硅 元素比理論需求過量浪費36 56%，同時所有鐵元素都浪費了 ；5.還原出來的鎂蒸氣在高真空度下直接冷凝成固態(tài)結晶鎂，沒有流動的便利，收 集釋放困難。6.橫罐一般采用含有鎳、鉻的昂貴的耐熱鋼，消耗很快，成本高；7.煙塵污染嚴重，勞動環(huán)境惡劣，對周圍生態(tài)環(huán)境負面影響大；8.需要人工裝料、扒渣、清理結晶鎂，勞動強度大。已授權和公開的一批發(fā)明和實用新型專利技術，針對皮江法煉鎂工藝的上述不足 提出了改進的方法，主要是變火焰加熱為清潔能源的電能加熱，具體熱源有電阻片加熱、爐 料電阻加熱、感應加熱等，再一個改進就是變外部加熱為內部加熱。由于上述發(fā)明和實用新型專利并不涉及反應物硅鐵的固體形態(tài)，所以沒有使得鎂
4的還原反應效率有本質上的提升。為此，有人提出了內熱煉鎂的工藝，如中國專利95100495. 6 “電爐熱裝料硅熱還 原真空煉鎂新工藝”公開了一種內熱煉鎂的技術，其中通過將煅燒過的白云石、鋁釩土以及 含硅75%以上的硅鐵裝入電爐，在0. OlPa的真空條件下，由熔渣電阻發(fā)熱，硅熱還原氧化 鎂煉制鎂。然而，這種可能涉及到液態(tài)反應的工藝也只是在裝入固態(tài)爐料后，隨著溫度的升 高，爐料會呈熔融態(tài)，反應初始階段仍然是固相接觸方式。但該專利描述的反應系統由于高 真空度，無法以液態(tài)鎂形式回收鎂蒸氣，會導致鎂蒸氣直接冷凝成固態(tài)結晶鎂，堵塞真空系 統。另外，該工藝無法實現連續(xù)生產。專利ZL200710035929. 8“一種感應加熱連續(xù)煉鎂裝置及其煉鎂工藝”，其裝置包括 連續(xù)給料裝置、真空抽氣裝置系統、感應加熱室、鎂蒸氣冷凝裝置及排渣裝置。將煅燒白云 石、75%的硅鐵、螢石，按照重量比80 17 3配料混合磨粉，壓制成球團，裝入真空度為 1 IOPa儲料倉，經預熱300 500°C球團送入真空度1 IOPa的感應加熱室經5h加熱 熔化煉鎂，鎂蒸氣冷凝室溫度660 700°C、氣體壓力為0. 01 0. IMPa條件下，制成鎂液、 鎂錠，連續(xù)排渣；繼而重復上述工藝過程，進行連續(xù)煉鎂生產。該法為液態(tài)煉鎂法，其缺點在 于固體熱裝料，造成感應加熱熔化時間長、生產周期長、能耗高等。真空加熱室和鎂蒸氣冷 凝室的真空度差別較大，造成真空系統操作頻繁，而且難以準確控制，且易出現爐料和爐渣 架橋的生產故障。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現有技術的弊端，提供雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂的裝置及其方 法。還原劑硅鐵為熔融液態(tài)，熱裝入感應爐后繼續(xù)加熱升溫，真空反應室設有浸入硅 鐵液的上升浸漬管和下降浸漬管，在真空抽氣和上升浸漬管中的導流氬氣受熱膨脹驅動 下，硅鐵液進行環(huán)形流動，鎂礦粉噴吹裝置將鎂礦粉噴射進入硅鐵液中，使得鎂礦粉浸泡于 硅鐵浴之內，在高溫真空條件下鎂被還原生成鎂蒸氣，反應界面積大，并實現了反應界面的 加速更新，還原時間大大縮短，還原效率大為提高。采用鎂液循環(huán)噴淋的方法收集鎂蒸氣， 實現產品的液態(tài)化。通過不斷補充硅元素，實現連續(xù)生產。雙浸漬管結構有利于硅鐵液的 穩(wěn)定流動，便于控制流動狀態(tài)。本裝置及方法生產金屬原鎂，具有節(jié)能、降低原材料消耗、生 產效率高、成本低、勞動環(huán)境好、易于實現自動化等優(yōu)點。 本發(fā)明公開了 一種雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂裝置，包括真空反應裝置，其包 括真空反應室104、設置在真空反應室104頂部的密封法蘭盤蓋119、并列地連接在真空反 應室104底部的上升浸漬管102和下降浸漬管103，在真空反應室104的頂端及側壁設置的 電弧和等離子體加熱器以及附設在真空反應裝置上的水平旋轉和升降機構；加熱裝置，其 設置在真空反應裝置的下方，且為一可傾動、可升降的工頻或中頻感應爐101 ；鎂礦粉輸送 噴射裝置，包括多個連通的鎂礦粉儲存裝置111、112、113、114和一端與多個連通的鎂礦粉 儲存裝置連接的鎂礦粉輸送噴射管115，其中，鎂礦粉輸送噴射管115的另一端伸入至所述 可傾動、可升降的工頻或中頻感應爐101中；至少一個鎂液收集和儲存裝置，其設置在真空 反應室104的上部外側面，其包括和真空反應室104連通的鎂蒸氣冷凝器206、設置在鎂蒸 氣冷凝器206上部的鎂液噴淋器210和設置在鎂蒸氣冷凝器206下部的鎂液儲存器202 ；以及真空抽氣裝置。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，真空抽氣裝置為羅茨泵和水環(huán)泵組、旋片泵和油增 壓泵組，或水蒸氣噴射泵系組。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，真空反應室104外殼為鋼殼，其內襯為以石棉板、 石蠟石或三氧化二鋁空心球為材料的隔熱層和以高鋁質、剛玉、碳質或碳化硅質為材料的 耐火層，且所述耐火層位于所述隔熱層的外面；真空反應室104容積為感應爐101容量的 1. 1 4. 0倍，真空反應室104的高寬比為2. 5 8. 0。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，真空反應室104底部連接的上升浸漬管102和下降 浸漬管103為所述真空反應裝置的分體部件，上升浸漬管102附設導流的氬氣噴吹管110， 上升浸漬管102和下降浸漬管103內襯高鋁質、碳質、碳化硅質耐火材料搗結料，其高度為 0. 6 2. 0米，其內徑與真空反應室104內徑比為0. 12 0. 45。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，所述至少一個鎂液收集和儲存裝置還包括設置在 鎂蒸汽冷凝器206上的冷凝器閥門212、設置在鎂液儲存器202上的鎂液儲存器閥門205、 一端和鎂蒸汽冷凝器206連通，另一端和鎂液存儲器202連通的鎂液提升管204、設置在鎂 液提升管204上的鎂液提升管閥門203、設置在鎂液提升管204上的鎂液定量提升泵207、 以及設置在真空和除塵連接管208上的真空連接管閥門209。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，鎂礦粉輸送噴射管115設置部位分別設在真空反 應室104的頂部位置、真空反應室104的中上部位的側壁、上升浸漬管102入口、下降浸漬 管103出口處，或設置在感應爐101的頂部。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂裝置，感應爐101的內徑與真空反應裝置的真空反應室 104內徑比為1.2 3.0，感應爐101包括多孔鋼質外殼、感應線圈105及其內襯絕緣材料 玻璃布、石棉板、三氧化二鋁空心球，內襯預制鎂砂坩堝，再內套預制石墨或碳化硅坩堝。爐 口設置用于排出熔渣和殘留硅鐵液的流渣槽117，附設感應爐爐體傾動機構107和爐體升 降機構108。本發(fā)明真空反應裝置附設預熱和加熱裝置，包括煤氣、天然氣的火焰燃燒裝置，電 弧，或等離子體加熱裝置。本發(fā)明還公開了一種真空煉鎂工藝方法，該方法包括(1)準備煉鎂原料含MgO 20 85%、CaO 0 60%、Al2O3 0 40%、余為雜質 的鎂礦粉；準備還原劑含硅30 65%的硅鐵、含硅74 82%的硅鐵或含硅97%的工業(yè) 硅，且鎂礦粉與硅鐵中硅的質量比為2. 5 15 ；(2)首先將真空反應室104及上升浸漬管102、下降浸漬管103用煤氣、天然氣等 有焰燃燒器、電弧或等離子體電弧預熱升溫至1000 1500°C，同時，將上升浸漬管102和 下降浸漬管103端口處安裝密封罩，預抽真空反應裝置的真空度達到350 lOOOOPa時，再 將1350°C 1600°C硅鐵液熱兌入感應爐101內，感應線圈105通電加熱，啟動附設在真空 反應裝置上的旋轉和升降機構而將真空反應裝置的上升浸漬管102和下降浸漬管103插入 硅鐵液面下200 1000mm，或感應爐101附設的升降機構提升感應爐101高度將浸漬管插 入硅鐵液內，同時打開氬氣閥向上升浸漬管102引入導流的氬氣流，(3)當上升浸漬管102入口和下降浸漬管103出口的密封罩熔化后，高溫的硅鐵液 通過上升浸漬管102連續(xù)噴入真空反應室104內，部分硅鐵液經由下降浸漬管103連續(xù)回流至感應爐101內，從而感應爐101內的硅鐵液經上升浸漬管102上升至真空反應室104 再經下降浸漬管103回流到感應爐101的硅鐵熔池內，形成穩(wěn)定的硅鐵液的環(huán)形流動，同時 開啟電弧或等離子體電弧電源加熱環(huán)流的硅鐵液；(4)將預熱至800 1100°C的鎂礦粉通過鎂礦粉輸送噴射管115以10 80kg/ min速度噴入1350 1600°C的硅鐵液的環(huán)流內，硅與鎂礦粉中的氧化鎂發(fā)生還原反應，生 成的鎂蒸氣流沿著真空反應裝置向上流動，通過冷凝器閥門212流入溫度為650 700°C的 冷凝器206內，同時啟動鎂液定量提升泵207，使鎂液噴淋器210噴淋鎂液捕捉和吸收鎂蒸 氣形成鎂液，流入鎂液儲存器202內，定期排出，鑄成鎂錠；真空反應裝置和鎂冷凝器內的 殘余氣體將通過真空連接管閥門209經真空和除塵裝置連接管208進入除塵裝置，最后由 真空抽氣系統排出。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂方法，隨著硅鐵液中硅的消耗，兌入含硅量高于感應爐 中含硅量的硅鐵液，或者加入固體硅鐵、工業(yè)硅，以維持感應爐中硅鐵液的含硅量在30 65%范圍之內。優(yōu)選的是，本發(fā)明的煉鎂方法還進一步包括如下步驟(1)定期排除渣液；(2)定期向感應爐101熔體內兌入含硅75%的熔融硅鐵液，或利用鎂礦粉輸送噴 射管噴入粒度0. 01 20mm的工業(yè)硅或含硅75%的硅鐵合金，補充硅鐵液含硅量；(3)周期性生產停爐前，關閉真空連接管閥門209、冷凝器閥門212和鎂液儲存器 閥門205，繼續(xù)通過導流的氬氣管通入氬氣直到真空反應裝置的壓力達0. IMPa時，開始降 低感應爐位置或提升真空反應裝置高度，以便將上升浸漬管102和下降浸漬管103脫離硅 鐵液面和感應爐口，旋轉至準備工位；(4)周期性停爐前，加入硅鐵、工業(yè)硅、工業(yè)純鐵、工業(yè)純鋁調整殘留硅鐵液成分， 鑄成至少含硅的鐵合金，作為煉鎂副產品。本發(fā)明與現有技術對比，具有一系列的技術創(chuàng)新和突破。首先，采用熔融的硅鐵液 為還原劑，并使硅鐵液從感應爐開始流動，順序流經上升浸漬管、真空反應室、下降浸漬管， 流回到感應爐，實現環(huán)形流動，鎂礦粉噴射入環(huán)流硅鐵浴中，周期性地經過真空反應室時， 被還原生成鎂蒸氣。由于采用了液固相充分接觸混合的流動模式，反應過程得到強化，生產 效率大為提高。其次，通過不斷噴吹鎂礦粉，間斷排渣，定期排出殘留硅鐵液并鑄錠，實現連 續(xù)化生產，使用含硅量較低的硅鐵合金液作為還原劑，殘留硅鐵液通過加入其它合金調整 成分，生產含硅鐵合金為副產品，能夠將硅元素和鐵元素充分利用。再次，采用鎂液循環(huán)噴 淋來捕集還原后逸出的鎂蒸氣，將其液化，得到的產品為液態(tài)，便于生產過程的控制。最后， 由于采用感應加熱、電弧加熱、等離子加熱等內部加熱措施，熱能利用率高。綜合以上技術創(chuàng)新點，本發(fā)明具有熱能利用率高、反應速率快、原材料利用率高等 技術優(yōu)點，實現節(jié)能降耗、降低成本、提高生產效率的優(yōu)勢。此外，由于裝備易于大型化，從 而使生產過程易于操作和控制、占地面積小，利于大規(guī)模生產和機械化作業(yè)，同時具有良好 的環(huán)保和勞動條件，有效地降低了工人的勞動強度。本發(fā)明的液態(tài)連續(xù)生產法與皮江法比 較，明顯降低了原料消耗和能耗，每噸鎂消耗的硅元素和鐵元素，分別降低了 26%和84%， 噸鎂能耗降低了 36 49% .


圖1為本發(fā)明真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設備結構示意圖。圖2為本發(fā)明真空環(huán)流狀態(tài)示意圖。附圖中各部件名稱為101-感應爐102——上升浸漬管103——下降浸漬管104-真空反應室105——感應線圈106-耐火層107——感應爐爐體傾動機構108——感應爐爐體升降機構109——熔融硅鐵液110——氬氣噴吹管111——上進料室112——下進料室113——上進料室閥門114——下進料室閥門115——鎂礦粉輸送噴射管116——等離子加熱器117——流渣槽118——浸漬管法蘭119——真空室頂部密封法蘭盤蓋201——液態(tài)金屬鎂202——鎂液儲存器203——鎂液提升管閥門204——鎂液提升管205——鎂液儲存器閥門206——冷凝器207——鎂液定量提升泵208——真空和除塵裝置連接管209——真空連接管閥門210——鎂液噴淋器211——鎂液滴212——冷凝器閥門213——鎂排液口301——真空室中硅鐵液面302——感應爐中硅鐵液面303——娃鐵液流動方向
具體實施例方式本發(fā)明將溫度為1350 1600°C配制好的含硅55%的硅鐵液兌入感應爐膛內，再 采用羅茨泵和水環(huán)泵真空抽氣系統預抽真空，然后啟動附設在真空反應裝置上的水平旋轉 和升降機構將預抽真空度為600 5000Pa的真空反應裝置下降至兩支浸漬管口浸入感應 爐的硅鐵液面下200 1000mm，打開氬氣閥門向上升浸漬管102引入導流的氬氣流，浸漬管 口的密封罩熔化后，形成自感應爐硅鐵液至真空反應裝置再回到感應爐硅鐵液的環(huán)流，同 時，用單位輸入功率為800 2000kw/t的感應爐繼續(xù)加熱硅鐵液，將備好的預熱至900 1100°C含MgO 80%XaO 10%,Al2O3 10%的鎂礦粉自真空反應裝置頂部通過鎂礦粉輸送噴 射管，以30 70kg/min的速率將鎂礦粉噴射至真空反應室內的環(huán)流硅鐵液內，真空條件下 鎂礦粉和高溫硅鐵液發(fā)生鎂的還原反應，生成鎂蒸氣，經過溫度保持在650°C的鎂蒸氣冷凝 器中時，在鎂液噴淋下，鎂蒸氣凝聚為液態(tài)鎂，再澆注成鎂錠；定期排出殘渣；當硅鐵液含 硅小于30%時，向感應爐內補加含硅75%的硅鐵或工業(yè)硅調整硅液成分大于30%，繼續(xù)煉 鎂，周期性停產，加入硅鐵、工業(yè)硅、工業(yè)純鐵、工業(yè)純鋁調整殘留硅鐵液成分，排出殘留的 含硅的鐵合金液，鑄錠為含硅的鐵合金，為煉鎂副產品。維修和更換部件，投入新生產周期。本發(fā)明真空反應裝置運行程序和工藝流程為首先密封真空反應裝置的頂部密封 法蘭盤蓋119，通過浸漬管的連接法蘭118安裝上升浸漬管102和下降浸漬管103，可用煤 氣火焰、天然氣火焰、電弧或等離子體電弧首先將真空反應室104及單浸漬管102預熱升溫 至1000 1500°C，分別用密封罩密封上升和下降浸漬管端口，關閉鎂液儲存器閥門205、鎂 液提升管閥門203，打開冷凝器閥門212、真空連接管閥門209，啟動真空泵組對真空反應裝 置系統預抽真空度為350 lOOOOPa。再將溫度為1350 1600°C的熔化硅鐵液兌入感應爐 膛內，然后啟動附設在真空反應裝置上的水平旋轉和升降機構以將預抽真空和預熱的真空 反應裝置旋轉至感應爐的正上方，下降真空反應裝置，將上升和下降浸漬管埋入硅鐵液面 下200 1000mm，真空反應裝置與大氣隔絕，形成封閉空間，在真空抽氣作用下形成真空環(huán) 境。當上升、下降浸漬管的密封罩熔化后，感應爐的硅鐵液在真空抽吸作用下上升，進入到 上升浸漬管和下降浸漬管內部腔管內，并繼續(xù)上升進入到真空反應室內。打開附設在上升 浸漬管的導流氬氣噴吹管閥門通入氬氣，硅鐵液自感應爐熔池經上升浸漬管似硅鐵液噴泉 噴入真空反應室，并在自重作用下經由下降浸漬管內部回流到感應爐內，反復循環(huán)，形成硅 鐵液的連續(xù)環(huán)形流動。圖2為真空環(huán)流狀態(tài)的示意圖，303為液態(tài)硅鐵的流動方向，真空反 應室104中熔融硅鐵液面301與感應爐101中熔融硅鐵液面302存在一個高度差，感應爐 101中熔融硅鐵液面302又稱自由液面，301與302的高度差可以達到2米以上。開啟鎂礦 粉噴吹裝置向感應爐硅鐵液內的上升浸漬管口側下方噴射鎂礦粉，鎂礦粉被環(huán)流硅鐵浴裹 挾其中，在流經真空反應室時，在高溫和350 IOOOOPa真空條件下，經充分混合的硅鐵液 與鎂礦粉發(fā)生鎂的還原反應生成鎂蒸氣，系統壓差作用下鎂蒸氣沿著真空室向上流動，鎂 蒸氣經過冷凝器閥212流入溫度為650 700°C的冷凝室206被冷卻降溫，同時，鎂液噴淋 器210噴淋的鎂液冷卻使鎂蒸氣在鎂液滴表面被迅速液化，鎂液再經鎂液儲存器閥門205 流入鎂液儲存器202內，定時澆注成鎂錠。真空反應裝置和冷凝器內的殘余氣體通過真空 連接管閥門209、真空和除塵裝置連接管208進入除塵系統，最后由真空抽氣系統排出。還 原反應生成的含有二氧化硅的熔渣，在人力、機械力、吹氣作用下，從感應爐的流渣槽定期
9排出。當熔融硅鐵液含硅量低于30% 65%的某一設定值時，直接向感應爐兌入1350 1600°C含硅高于該設定含硅量的硅鐵液，或利用鎂礦粉輸送噴射管噴入粒度0. 01 20mm 的工業(yè)硅，以維持煉鎂的連續(xù)生產。根據感應爐內的硅鐵液質量和成分，定期停爐。停爐 時，首先停止噴吹鎂礦粉，關閉鎂液定量提升泵207和鎂液儲存器閥門205，關閉真空抽氣 泵組，繼續(xù)吹入氬氣以破壞系統真空，使真空系統逐漸充氬氣增壓至常壓狀態(tài)，相繼開動升 降機構提升真空反應裝置，使上升、下降浸漬管端口脫離硅鐵液面至感應爐口以上，關閉導 流氬氣閥門，再旋轉真空反應裝置到停放位。殘余硅鐵液通過加入硅鐵、工業(yè)硅、工業(yè)純鋁 等，生產出含有硅和鐵的合金，作為煉鎂副產品。停止感應爐供電，啟動傾動機構傾動感應 爐倒出殘渣和硅鐵合金液。然后，再準備下一個生產周期的生產。本發(fā)明實施方案1 本發(fā)明提供硅鐵浴真空環(huán)流熱法煉鎂的設備，如圖1所示，包括鎂礦粉儲存室、 輸送噴射裝置111、112、113、114、115，感應爐101及兩個鎂蒸氣冷凝器206和鎂液儲存器 202，有旋轉和升降機構的真空反應裝置、管壁有導流的氬氣噴吹管110的上升浸漬管102、 下降浸漬管103，真空反應室104側壁設置石墨等離子加熱器116，真空抽氣裝置為ZJ5000 羅茲真空泵和2XH-300旋片泵組。其中，真空抽氣裝置也可以為羅茨泵和水環(huán)泵組、旋片泵 和油增壓泵組，或水蒸氣噴射泵系組的其他型號，其中多個鎂礦粉輸送噴射管115可分別 設置在真空反應室104的頂部位置，或真空反應室104的中上部位的側壁，或單浸漬管102 入口處，或感應爐101的頂部，或插入硅鐵液熔池，也可組合選擇上述不同部位以放置所述 多個鎂礦粉輸送噴射管115。本發(fā)明感應爐101的單位功率800 2000kw/t硅鐵液，感應爐爐體包括具有絕緣 層、耐火層106、碳化硅工作層的容器及設置于該絕緣層外圍的感應線圈105，感應爐101的 上部設置用于排出熔渣和殘留硅鐵液的流渣槽117，附設爐體傾動機構107。本發(fā)明真空反應裝置的真空反應室104，其底端分別設置有上升浸漬管102和下 降浸漬管103，內襯厚度40 60mm，氬氣噴吹管110設于上升浸漬管102下端口大于350mm 處。真空反應室104外殼為鋼殼，內襯為以石棉板、石蠟石或三氧化二鋁空心球為材料的 隔熱層和以高鋁質、剛玉、碳質或碳化硅質為材料的耐火層，真空反應室104容積為感應爐 101容量的1. 1 4. 0倍，真空反應室104的高寬比為2. 5 8. 0。本發(fā)明鎂礦粉輸送噴射裝置111 115，將鎂礦粉輸送噴射管115端口浸入硅鐵液 109內噴入鎂礦粉，鎂礦粉被環(huán)流的硅鐵液裹挾而充分混合在一起，周期性地通過真空反應 室 104。本發(fā)明真空反應裝置的頂部，設置有與其連通的鎂蒸氣冷凝器206、鎂液提升管 204、鎂液定量提升泵207、鎂液提升管204出口處的鎂液噴淋器210、鎂液儲存器202。本發(fā)明鎂蒸氣冷凝器206上端連接真空抽氣裝置，如圖1所示，在鎂蒸氣冷凝器上 方連接一真空和除塵裝置連接管208，而該真空和除塵裝置連接管208與鎂蒸氣冷凝器206 連通處則設置有真空連接管閥門209。通過開啟真空連接管閥門209實現對真空反應裝置 進行真空抽氣。本發(fā)明將溫度為1350 1600°C含硅55%的硅鐵液兌入感應爐101內，再采用羅 茨泵和水環(huán)泵真空抽氣系統預抽真空，將預抽真空度為600 IOOOPa的真空反應裝置下降 至兩支浸漬管口浸入感應爐的硅鐵液面下200 1000mm，當浸漬管口的密封罩熔化，立即
10打開氬氣閥門向上升浸漬管102引入導流的氬氣流，硅鐵液自感應爐101至真空反應室104 再回到感應爐101進行環(huán)形流動，同時，用單位輸入功率800 2000kw/t的感應線圈繼續(xù) 加熱升溫，將備好的預熱至800 1100°C含MgO 80%,CaO 10%,Al2O3 10%的鎂礦粉通過 噴射器，以10 70kg/min的速率噴射至感應爐內的環(huán)流硅液流內，真空條件下鎂礦粉和高 溫硅鐵液中硅發(fā)生還原反應，生成鎂蒸氣，經溫度保持650°C的鎂蒸氣冷凝器和鎂液噴淋器 210噴出的鎂液滴211冷卻吸附液化，定時排出一部分液態(tài)鎂澆注成鎂錠。定期從感應爐中 硅鐵液表面將熔渣排出。當硅鐵液含硅小于30%時，向感應爐內補加含硅75%的硅鐵或工 業(yè)硅調整硅鐵液含硅大于30%，繼續(xù)煉鎂。定期停產，排除殘留硅鐵液，并加入含硅75%的 硅鐵、工業(yè)硅、工業(yè)純鋁，調整成分，生產含硅鐵合金，作為煉鎂副產品。在實際生產中，排出 的高溫熔渣通過換熱來回收熱能，實現能量回收利用。為方便下一次循環(huán)，在儲鎂罐中保留 一部分鎂液。經維修和更換部件，投入新生產周期。本發(fā)明實施方案2，為方便表示順序，特以601、602等進行編號601——一臺功率為8000kw的中頻感應爐101。感應爐內底直徑100厘米、上口直 徑160厘米、深度180厘米，配好6噸含硅55%的硅鐵并熔化，溫度1550°C。另一臺感應爐 內熔化含硅75%的硅鐵4噸。602——真空反應室直徑70厘米，高度450厘米。上升浸漬管102和下降浸漬管 103內徑15厘米，長度130厘米，采用碳化硅質耐火材料。把真空反應室104、上升浸漬管 102、下降浸漬管103內襯用天然氣火焰預熱至1000°C。603——備好13噸預熱溫度至800°C含氧化鎂的鎂礦粉。其中MgO含量80%，CaO 含量10%,Al2O3含量10%，粒度0.01 2mm。儲存于上進料室111中。604——打開真空連接管閥門209和鎂液儲存器閥門205，關閉鎂液提升管閥門 203和冷凝器閥門212，在鎂液儲存器202中兌入150公斤熔化的金屬鎂，溫度700°C。然后 關閉鎂液儲存器閥門205，打開冷凝器閥門212。605——當真空反應室104內溫度達1000°C時，撤掉天然氣加熱火焰。將上升浸漬 管102和下降浸漬管103下端口用鐵皮密封，用真空泵系統通過真空和除塵裝置連接管208 對真空反應室104、上升浸漬管102、下降浸漬管103抽真空。通過設于上升浸漬管102下 端口大于35厘米處的氬氣噴吹管110，噴入導流氬氣，流量120NL/min，表壓0. 1 0. 5MPa606——當真空反應室104內壓力達到IOOOOpa時，用感應爐爐體升降機構108將 感應爐101緩緩升起，使上升浸漬管102和下降浸漬管103的下端口浸沒入硅鐵液面下以 65厘米。也可以通過啟動附設在真空反應裝置上的水平旋轉和升降機構使得上升浸漬管 102和下降浸漬管103的下端口浸沒入硅鐵液面下以65厘米，然后繼續(xù)抽真空使真空反應 室104壓力達到800Pa，并維持該壓力繼續(xù)煉鎂過程。607——隨著上升浸漬管102和下降浸漬管103端口密封鐵皮的熔化，感應爐內硅 鐵液109在真空作用下上升進入上升浸漬管102、下降浸漬管103和真空反應室104內。在 真空和氬氣受熱膨脹驅動下，硅鐵液自感應爐101通過上升浸漬管102噴入真空反應室104 內，再經下降浸漬管103返流感應爐101內，形成硅鐵液的環(huán)流。608——關閉下進料室閥門114，打開上進料室閥門113，使得上進料室111中鎂礦 粉進入下進料室112，然后關閉上進料室閥門113，打開下進料室閥門114。609——通過以氬氣為載氣的鎂礦粉輸送噴射管115噴吹鎂礦粉進入感應爐101的硅鐵液109內部，噴吹速率為30kg/min，載氣表壓0. 1 1. 2MPa、流量為120NL/min。連 續(xù)噴吹60分鐘。610——打開鎂液儲存器閥門205和鎂液提升管閥門203，啟動鎂液定量提升泵 207，以每分鐘30公斤鎂液的速率噴淋。611——停止噴吹鎂礦粉，同時停止載氣輸入。612——增加氬氣噴吹管110中氬氣速率至170NL/min，維持10分鐘。613——減小氬氣噴吹管110中氬氣速率至50NL/min，維持10分鐘。614——從流渣槽117處將感應爐101中硅鐵液109上方渣層排除干凈。615——關閉鎂液定量提升泵207，關閉鎂液儲存器閥門205和鎂液提升管閥門 203616——打開鎂排液口 213釋放部分液態(tài)金屬鎂201，流出的鎂液用于精煉、合金
化或者鑄錠。617——關閉鎂排液口 213。618——從另一臺感應爐中將熔化的含硅75%的硅鐵液注入感應爐101中，兌入 量600公斤。619-重復608 617的操作。620——再次往感應爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。621-重復608 617的操作。622——再次往感應爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。623-重復608 617的操作。624——再次往感應爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。625-重復608 617的操作。626——再次往感應爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。627-重復608 617的操作。628——再次往感應爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。629-重復609 617的操作。630——停止抽真空，關閉冷凝器閥門212和真空連接管閥門209。631——從氬氣噴吹管110中繼續(xù)吹入氬氣10分鐘，流量增大為150NL/min.，真空 反應裝置內壓力充至0. IMPa0632——操作感應爐爐體升降機構108，使感應爐101緩慢下降，直至上升浸漬管 102和下降浸漬管103的端口完全脫離感應爐內硅鐵液109。633——打開鎂排液口 213，釋放所有的液態(tài)金屬鎂201，用于精煉、合金化或者鑄
Iio634——取樣分析感應爐101中硅鐵液109的硅含量，兌入320公斤含硅75%硅 鐵，使感應爐101中硅鐵液109的含硅量為45%。635——移開以氬氣為載氣的粉料輸送噴射管115，操作感應爐傾動機構107，使感 應爐101翻轉，倒出殘余硅鐵液109，鑄錠，冷凝。本實施例中，可用煤氣火焰、天然氣火焰、電弧或等離子體電弧將真空反應室104 及單浸漬管102預熱升溫至1000 1500°C。共獲得鎂5170公斤，共消耗含硅75%的硅鐵5920公斤，消耗含硅45%的硅鐵4000公斤，副產品獲得6245公斤含硅45%的硅鐵。那么 噸鎂的硅元素消耗為663公斤，鐵元素消耗為47公斤。相比較，皮江法煉鎂，噸鎂消耗硅鐵 1. 2噸，即噸鎂消耗硅元素900公斤，鐵元素300公斤。本發(fā)明的上述實施例中，噸鎂硅元素 消耗減少26 %，鐵元素消耗減少84 %。經過計量，本實施例中，噸鎂能耗為9200kwh，而皮江法煉鎂還原環(huán)節(jié)噸鎂耗能為 14400 18000kwh，所以噸鎂能耗降低36% 49%。本發(fā)明的還原煉鎂過程，不使用耐熱鋼制成的還原罐，省去了耐熱鋼材料消耗，降 低了生產成本。本發(fā)明的還原煉鎂過程，通過不斷噴入含氧化鎂礦粉，周期性排渣和兌入高硅的 硅鐵液，可以實現連續(xù)化生產。本發(fā)明的工藝和裝備適合大型化，容易實現機械化、自動化，降低勞動強度，實現 精確定量操作。本發(fā)明由于采用真空環(huán)流，液態(tài)硅鐵液與氧化鎂粉劑充分混合攪拌，反應界 面積大大增加，化學反應過程和傳動量、傳熱、傳質的“三傳”過程得到強化，生產效率大為 提高，是現代冶金產業(yè)技術的發(fā)展方向。
1權利要求
一種雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂裝置，其特征在于，包括真空反應裝置，其包括真空反應室(104)、設置在真空反應室(104)頂部的密封法蘭盤蓋(119)、并列地連接在真空反應室(104)底部的上升浸漬管(102)和下降浸漬管(103)，在真空反應室(104)的頂端及側壁設置的電弧和等離子體加熱器以及附設在真空反應裝置上的水平旋轉和升降機構；加熱裝置，其設置在真空反應裝置的下方，且為一可傾動、可升降的工頻或中頻感應爐(101)；鎂礦粉輸送噴射裝置，包括多個連通的鎂礦粉儲存裝置(111、112、113、114)和一端與多個連通的鎂礦粉儲存裝置連接的鎂礦粉輸送噴射管(115)，其中，鎂礦粉輸送噴射管(115)的另一端伸入至所述可傾動、可升降的工頻或中頻感應爐(101)中；至少一個鎂液收集和儲存裝置，其設置在真空反應室(104)的上部外側面，其包括和真空反應室(104)連通的鎂蒸氣冷凝器(206)、設置在鎂蒸氣冷凝器(206)上部的鎂液噴淋器(210)和設置在鎂蒸氣冷凝器(206)下部的鎂液儲存器(202)；以及真空抽氣裝置。
2.如權利要求1所述的煉鎂裝置，其特征在于所述真空抽氣裝置為羅茨泵和水環(huán)泵 組、旋片泵和油增壓泵組，或水蒸氣噴射泵系組。
3.根據權利要求1所述煉鎂裝置，其特征在于真空反應室(104)外殼為鋼殼，其內襯 為以石棉板、石蠟石或三氧化二鋁空心球為材料的隔熱層和以高鋁質、剛玉、碳質或碳化硅 質為材料的耐火層，且所述耐火層位于所述隔熱層的外面；真空反應室(104)容積為感應 爐(101)容量的1. 1 4.0倍，真空反應室(104)的高寬比為2. 5 8.0。
4.根據權利要求1所述煉鎂裝置，其特征在于真空反應室(104)底部連接的上升浸 漬管(102)和下降浸漬管(103)為所述真空反應裝置的分體部件，上升浸漬管(102)附設 導流的氬氣噴吹管(110)，上升浸漬管(102)和下降浸漬管(103)內襯高鋁質、碳質、碳化硅 質耐火材料搗結料，其高度為0. 6 2. 0米，其內徑與真空反應室(104)內徑比為0. 12 0. 45。
5.根據權利要求1所述煉鎂裝置，其特征在于所述至少一個鎂液收集和儲存裝置還 包括設置在鎂蒸汽冷凝器(206)上的冷凝器閥門(212)、設置在鎂液儲存器(202)上的鎂液 儲存器閥門(205)、一端和鎂蒸汽冷凝器(206)連通，另一端和鎂液存儲器(202)連通的鎂 液提升管(204)、設置在鎂液提升管(204)上的鎂液提升管閥門(203)、設置在鎂液提升管 (204)上的鎂液定量提升泵(207)、以及設置在真空和除塵連接管(208)上的真空連接管閥 門(209)。
6.根據權利要求1所述煉鎂裝置，其特征在于鎂礦粉輸送噴射管(115)設置部位分 別設在真空反應室(104)的頂部位置、真空反應室(104)的中上部位的側壁、上升浸漬管 (102)入口、下降浸漬管(103)出口處，或設置在感應爐(101)的頂部。
7.根據權利要求1所述煉鎂裝置，其特征在于感應爐(101)的內徑與真空反應裝置 的真空反應室(104)內徑比為1. 2 3. 0，感應爐(101)包括多孔鋼質外殼、感應線圈(105) 及其內襯絕緣材料玻璃布、石棉板、三氧化二鋁空心球，內襯預制鎂砂坩堝，再內套預制石 墨或碳化硅坩堝。爐口設置用于排出熔渣和殘留硅鐵液的流渣槽(117)，附設感應爐爐體傾 動機構(107)和爐體升降機構(108)。
8.一種應用權利要求1所述雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂裝置的煉鎂工藝方法，其特 征在于(1)準備煉鎂原料含MgO20 85%、CaO 0 60%、Al2O3 0 40%、余為雜質的鎂 礦粉；準備還原劑含硅30 65%的硅鐵、含硅74 82%的硅鐵或含硅97%的工業(yè)硅，且 鎂礦粉與硅鐵中硅的質量比為2. 5 15 ；(2)首先將真空反應室(104)及上升浸漬管(102)、下降浸漬管(103)用煤氣、天然氣 等有焰燃燒器、電弧或等離子體電弧預熱升溫至1000 1500°C，同時，將上升浸漬管(102) 和下降浸漬管(103)端口處安裝密封罩，預抽真空反應裝置的真空度達到350 IOOOOPa 時，再將1350°C 1600°C硅鐵液熱兌入感應爐(101)內，感應線圈(105)通電加熱，啟動 附設在真空反應裝置上的旋轉和升降機構而將真空反應裝置的上升浸漬管(102)和下降 浸漬管(103)插入硅鐵液面下200 1000mm，或感應爐(101)附設的升降機構提升感應爐 (101)高度將浸漬管插入硅鐵液內，同時打開氬氣閥向上升浸漬管(102)引入導流的氬氣 流，(3)當上升浸漬管(102)入口和下降浸漬管(103)出口的密封罩熔化后，高溫的硅鐵 液通過上升浸漬管(102)連續(xù)噴入真空反應室(104)內，部分硅鐵液經由下降浸漬管(103) 連續(xù)回流至感應爐(101)內，從而感應爐(101)內的硅鐵液經上升浸漬管(102)上升至真 空反應室(104)再經下降浸漬管(103)回流到感應爐(101)的硅鐵熔池內，形成穩(wěn)定的硅 鐵液的環(huán)形流動，同時開啟電弧或等離子體電弧電源加熱環(huán)流的硅鐵液；(4)將預熱至800 1100°C的鎂礦粉通過鎂礦粉輸送噴射管(115)以10 80kg/min 速度噴入1350 1600°C的硅鐵液的環(huán)流內，硅與鎂礦粉中的氧化鎂發(fā)生還原反應，生成的 鎂蒸氣流沿著真空反應裝置向上流動，通過冷凝器閥門(212)流入溫度為650 700°C的冷 凝器(206)內，同時啟動鎂液定量提升泵(207)，使鎂液噴淋器(210)噴淋鎂液捕捉和吸收 鎂蒸氣形成鎂液，流入鎂液儲存器(202)內，定期排出，鑄成鎂錠；真空反應裝置和鎂冷凝 器內的殘余氣體將通過真空連接管閥門(209)經真空和除塵裝置連接管(208)進入除塵裝 置，最后由真空抽氣系統排出。
9.根據權利要求8所述煉鎂方法，其特征在于所述煉鎂方法還包括以下步驟(1)定期排除渣液；(2)定期向感應爐(101)熔體內兌入含硅75%的熔融硅鐵液，或利用鎂礦粉輸送噴射 管噴入粒度0. 01 20mm的工業(yè)硅或含硅75%的硅鐵合金，補充硅鐵液含硅量；(3)周期性生產停爐前，關閉真空連接管閥門(209)、冷凝器閥門(212)和鎂液儲存器 閥門(205)，繼續(xù)通過導流的氬氣管通入氬氣直到真空反應裝置的壓力達0. IMPa時，開始 降低感應爐位置或提升真空反應裝置高度，以便將上升浸漬管(102)和下降浸漬管(103) 脫離硅鐵液面和感應爐口，旋轉至準備工位；(4)周期性停爐前，加入硅鐵、工業(yè)硅、工業(yè)純鐵、工業(yè)純鋁調整殘留硅鐵液成分，鑄成 至少含硅的鐵合金，作為煉鎂副產品。
10.根據權利要求8所述煉鎂方法，其特征在于隨著硅鐵液中硅的消耗，兌入含硅量 高于感應爐中含硅量的硅鐵液，或者加入固體硅鐵、工業(yè)硅，以維持感應爐中硅鐵液的含硅 量在30 65%范圍之內。
全文摘要
本發(fā)明公開了雙浸漬管硅鐵浴真空環(huán)流煉鎂的裝置及其方法，裝置包括感應爐(101)、真空反應室(104)、上升浸漬管(102)和下降浸漬管(103)，上升浸漬管的管壁還連通導流的氬氣噴吹管(110)；連通的鎂蒸氣冷凝器(206)、鎂液噴淋器(210)和鎂液儲存器(202)，鎂礦粉輸送和噴射裝置(111)～(115)。所述工藝為含硅量30％～65％的硅鐵液，溫度為1350～1600℃；硅鐵液與噴吹入其中的鎂礦粉混合物在真空反應裝置和感應爐之間環(huán)形流動，真空度350Pa～10000Pa，反應生成鎂蒸氣，經冷凝和鎂液噴淋生成鎂液入儲存裝置，澆注鎂錠。本發(fā)明具有節(jié)能低耗、生產率高等優(yōu)點。
文檔編號C22B26/22GK101906544SQ20101025509
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月17日 優(yōu)先權日2010年8月17日
發(fā)明者儲少軍, 牛強 申請人:牛強