專利名稱：：一種近球狀聚集態(tài)鈷粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于金屬材料中金屬粉末的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是一種近球狀聚集態(tài)鈷粉的制備方法。
背景技術(shù)：
：鈷粉主要應(yīng)用于硬質(zhì)合金、耐磨合金、電池工業(yè)和磁性材料等工業(yè)，不同的行業(yè)對鈷粉的物理指標和化學指標都有不同的側(cè)重點。例如，硬質(zhì)合金生產(chǎn)主要將碳化鎢和大約6-15%的鈷金屬粉末混物在1350-1450°C的溫度下燒結(jié)，這是鈷金屬粉末的液相燒結(jié)，在這期間一部分碳化鎢溶解在鈷中，冷卻時，出現(xiàn)重結(jié)晶過程，在這期間，少量的雜質(zhì)如鈉、鈣和硫已經(jīng)優(yōu)先沉淀在碳化鎢晶體顆粒的邊界上。這會導致強度局部降低，因而會降低彎曲強度。而在生產(chǎn)金剛石刀具時物理性質(zhì)例如粒度和顆粒形狀的影響十分明確的占主導地位，其原因在于在金剛石刀具的生產(chǎn)過程中常規(guī)使用的溫度范圍為700-950°C，與硬質(zhì)合金的生產(chǎn)不同，在該溫度下出現(xiàn)固體相燒結(jié)，從而初始粉末的性質(zhì)大部分被保留下來。對于粉末冶金制品生產(chǎn)，不僅要測定粉末體平均顆粒的大小，更重要的是測定大小不同的顆粒的含量，簡稱為粒度分布。粉末的粒度分布對成形、燒結(jié)有一定的影響。如粉末粒度分布得當，粉末顆粒間的孔隙就小，成形密度高，燒結(jié)容易進行。顆粒形狀對粉末的壓制成形和燒結(jié)都會帶來影響。如表面光滑的粉末顆粒，其流動性好，對提高壓坯的密度有禾U。但形狀復(fù)雜的粉末，對提高制品的壓坯強度有利，同時能促進燒結(jié)的進行。另外，自動化是硬質(zhì)合金加工的發(fā)展方向，鈷粉的流動性對實現(xiàn)自動壓制和對于壓制形狀復(fù)雜的制品的均勻裝粉很重要。粉末的流動性是一個綜合性能，主要取決于粉末之間的摩擦系數(shù)，即與粉末形狀、粒度、粒度組成及表面吸水和氣體量等有關(guān)。當前，鈷粉的生產(chǎn)主要采用沉淀-熱分解工藝，即在凈化后的含鈷原料液中加入沉淀劑，如草酸鹽、碳酸鹽或碳酸氫鹽等，然后過濾-洗滌-干燥得到碳酸鈷、草酸鈷或氫氧化鈷等粉體原料，將上述原料在高溫爐中通氫氣還原生產(chǎn)鈷粉。但常規(guī)原料熱分解還原得到的鈷粉流動性較差，鈷粉的粒度和松裝密度等物理指標難以達標，之后還要經(jīng)過粉碎、篩分、合批等工序才能得到物理性能達標的金屬鈷粉。這些后續(xù)的處理工序不但增加了設(shè)備的投入，而且大大延長了鈷粉從還原出爐后到真空包裝的時間間隔，從而導致鈷粉的氧含量大大增加，影響了鈷粉的品質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容近球型的鈷粉形貌是保證鈷粉流動性良好的前提，聚集態(tài)的近球狀鈷粉的與單顆粒的球型鈷粉相比，不但有利于提高壓坯的密度，而且鈷粉粒度分布較寬，具有更加優(yōu)良的燒結(jié)性能。本發(fā)明的目的就是提供一種制備流動性良好的近球狀聚集態(tài)鈷粉的制備方法，其具體技術(shù)方案如下采用碳酸氫銨作為沉淀劑，將碳酸氫銨溶液和含鈷溶液以并流加料的方式加入反應(yīng)器進行反應(yīng)，得到碳酸鈷原料，再將制得的碳酸鈷在還原爐中進行熱分解氫還原，得到近球狀聚集態(tài)鈷粉。為了提高反應(yīng)效果，并流加料后碳酸氫銨溶液和含鈷溶液是在攪拌的條件下進行反應(yīng)，攪拌速率控制在500-800轉(zhuǎn)/分。為了充分保證反應(yīng)溫度和攪拌效果，在并流加流前反應(yīng)器中可加入一定量的清水作為底液并升溫至40-70°C。上述碳酸氫銨的濃度為100-200g/L，并流加流時的加料速率為5-15ml/min。上述含鈷溶液選自硫酸鈷溶液、氯化鈷溶液或硝酸鈷溶液，鈷濃度為50-100g/L，并流加料時的加料速率為8-lOml/min。上述碳酸氫銨溶液和含鈷溶液并流加料時的反應(yīng)溫度為30-70°C，加料完成后的反應(yīng)溫度控制在50-80°C，反應(yīng)時間l_3h。上述碳酸鈷在還原爐中進行熱分解氫還原時還原爐溫控制在300-600°C之間，還原時間3-6h，本發(fā)明制備的鈷粉在還原出爐后仍然具有良好的流動性，可以不需要粉碎、篩分和合批等工序，鈷粉的粒度和松裝密度等各項物理指標完全可以達標，可直接進行包裝，不但可以省去粉碎、篩分和合批等設(shè)備的投入，而且大大縮短了鈷粉出爐到包裝的時間間隔，因此鈷粉中的氧含量指標可以得到嚴格的控制，使得鈷粉的品質(zhì)大大提高。圖1為實施例1所制備鈷粉的SEM圖。圖2為實施例2所制備鈷粉的SEM圖。圖3為實施例3所制備鈷粉的SEM圖。圖4為實施例4所制備鈷粉的SEM圖。具體實施例方式實施例1配置氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液，氯化鈷溶液中鈷濃度為30g/L，碳酸氫銨濃度為150g/L。在2L燒杯中加入IOOml底液，升溫至40°C后，在攪拌條件下開始緩慢并流加料，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分，氯化鈷溶液加料速度控制在lOml/min，碳酸氫銨溶液加料速度控制在5ml/min。加料過程中反應(yīng)料液的pH值在7.0-7.5之間，加料過程的溫度控制在40士5°C，料液總體積達到1.5L后停止加料。之后，將料液反應(yīng)溫度升至50°C持續(xù)反應(yīng)1.5-2.O小時。停止攪拌，將料液進行過濾、淋洗、干燥。得到狀態(tài)松散的碳酸鈷原料。將碳酸鈷原料放到還原爐中進行還原，還原爐溫設(shè)定在450°C，還原時間為3h，氫氣流量3m3/h。最后，制得流動性良好的灰色鈷粉，其電子顯微鏡圖(SEM)如圖1所示。實施例2配置氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液，氯化鈷溶液中鈷濃度為50g/L，碳酸氫銨濃度為150g/L。在2L燒杯中加入IOOml底液，升溫至60°C后，在攪拌條件下開始緩慢并流加料，攪拌速度為600轉(zhuǎn)/分，氯化鈷溶液加料速度控制在8ml/min，碳酸氫銨溶液加料速度控制在Sml/min。加料過程中維持反應(yīng)料液的pH值在7.0-7.5之間，加料過程的溫度控制在55士5°C，料液總體積達到1.5L后停止加料。將料液反應(yīng)溫度升至70°C持續(xù)反應(yīng)1.5-2.O小時。停止攪拌，將料液進行過濾、淋洗、干燥。得到狀態(tài)松散的碳酸鈷原料。將碳酸鈷原料放到還原爐中進行還原，還原爐溫設(shè)定在450°C，還原時間為3h，氫氣流量3m3/h。最后，制得流動性良好的灰色鈷粉，其電子顯微鏡圖(SEM)如圖2所示。實施例3配置氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液，氯化鈷溶液中鈷濃度為70g/L，碳酸氫銨濃度為150g/L。在2L燒杯中加入IOOml底液，升溫至60°C后，在攪拌條件下開始緩慢并流加料，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分，氯化鈷溶液加料速度控制在lOml/min，碳酸氫銨溶液加料速度控制在15ml/min。加料過程中維持反應(yīng)料液的pH值在7.0-7.5之間，加料過程的溫度控制在55士5°C，料液總體積達到1.5L后停止加料。將料液反應(yīng)溫度升至70°C持續(xù)反應(yīng)1.5-2.O小時。停止攪拌，將料液進行過濾、淋洗、干燥。得到狀態(tài)松散的碳酸鈷原料。將碳酸鈷原料放到還原爐中進行還原，還原爐溫設(shè)定在500°C，還原時間為3h，氫氣流量3m3/h。最后，制得流動性良好的灰色鈷粉，其電子顯微鏡圖(SEM)如圖3所示。實施例4配置氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液，氯化鈷溶液中鈷濃度為80g/L，碳酸氫銨濃度為150g/L。在2L燒杯中加入IOOml底液，升溫至70°C后，在攪拌條件下開始緩慢并流加料，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分，氯化鈷溶液加料速度控制在lOml/min，碳酸氫銨溶液加料速度控制在18ml/min。加料過程中維持反應(yīng)料液的pH值在7.0-7.5之間，加料過程的溫度控制在65士5°C，料液總體積達到1.5L后停止加料。將料液反應(yīng)溫度升至80°C持續(xù)反應(yīng)1.5-2.O小時。停止攪拌，將料液進行過濾、淋洗、干燥。得到狀態(tài)松散的碳酸鈷原料。將碳酸鈷原料放到還原爐中進行還原，還原爐溫設(shè)定在550°C，還原時間為3h，氫氣流量3m3/h。最后，制得流動性良好的灰色鈷粉，其電子顯微鏡圖(SEM)如圖4所示。采用上述實施例所制得的碳酸鈷及最終產(chǎn)品鈷粉的物理指標分別見表1和表2。表1碳酸鈷的物理指標<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例40.874.411.5923.8843.66表2鈷粉的物理指標<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求一種近球狀聚集態(tài)鈷粉的制備方法，其特征在于采用碳酸氫銨作為沉淀劑，將碳酸氫銨溶液和含鈷溶液以并流加料的方式加入反應(yīng)器進行反應(yīng)，得到碳酸鈷原料，再將制得的碳酸鈷在還原爐中進行熱分解氫還原，得到近球狀聚集態(tài)鈷粉。2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于在并流加料前先在反應(yīng)器中加入水并升溫至40-70"C。3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于并流加料后在攪拌條件下進行反應(yīng)。4.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于碳酸氫銨的濃度為100-200g/L，加料速率為5-15ml/min。5.如權(quán)利要求1或2或3所述方法，其特征在于含鈷溶液選自硫酸鈷溶液、氯化鈷溶液或硝酸鈷溶液，鈷濃度為50-100g/L，加料速率為8-lOml/min。6.如權(quán)利要求1或2或3所述方法，其特征在于碳酸氫銨溶液和含鈷溶液加料時的反應(yīng)溫度為40-70°C，加料完成后的反應(yīng)溫度控制在50-80°C，反應(yīng)時間l_3h。7.如權(quán)利要求1或2或3所述方法，其特征在于碳酸鈷在還原爐中進行熱分解氫還原時還原爐溫控制在300-600°C之間，還原時間3-6h。全文摘要本發(fā)明涉及一種近球狀聚集態(tài)鈷粉的制備方法，采用碳酸氫銨作為沉淀劑，將碳酸氫銨溶液和含鈷溶液以并流加料的方式加入反應(yīng)器進行反應(yīng)，得到碳酸鈷原料，再將制得的碳酸鈷在還原爐中進行熱分解氫還原，得到近球狀聚集態(tài)鈷粉。本發(fā)明制備的鈷粉在還原出爐后仍然具有良好的流動性，可以不需要粉碎、篩分和合批等工序，鈷粉的粒度和松裝密度等各項物理指標完全可以達標，可直接進行包裝，不但可以省去粉碎、篩分和合批等設(shè)備的投入，而且大大縮短了鈷粉出爐到包裝的時間間隔，因此鈷粉中的氧含量指標可以得到嚴格的控制，使得鈷粉的品質(zhì)大大提高。文檔編號B22F9/26GK101823155SQ201010196228公開日2010年9月8日申請日期2010年6月10日優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日發(fā)明者陳青林,顧正海申請人:南京寒銳鈷業(yè)有限公司