專利名稱：壓粉磁芯用粉末、壓粉磁芯和它們的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在包含磁性粒子的磁性粉末的粒子表面至少被覆絕緣層的壓粉磁芯 用粉末、其制造方法、由上述壓粉磁芯用粉末制造的壓粉磁芯及其制造方法。
背景技術(shù)：
以往，電動機等中使用的磁芯通過對壓粉磁芯用粉末進行壓粉成形而制造。用于 壓粉磁芯的壓粉磁芯用粉末，為了確保加壓成形后的各磁性粉末間的電絕緣性，在磁性粉 末的粒子表面被覆了絕緣層。例如，作為上述壓粉磁芯用粉末，可以列舉在磁性粉末的表面涂布有機硅樹脂等 絕緣性優(yōu)異的高分子樹脂，被覆樹脂絕緣層作為絕緣層的壓粉磁芯用粉末；在磁性粉末的 表面采用化學氣相沉積法(CVD)沉積二氧化硅(SiO2)等氧化物，被覆氧化物絕緣層作為上 述絕緣層的壓粉磁芯用粉末。此外，作為壓粉磁芯用粉末，提出了從磁性粉末的粒子表面向 著厚度方向，依次形成了氧化物絕緣層、有機硅樹脂絕緣層(高分子樹脂絕緣層)作為絕緣 層的壓粉磁芯用粉末(參照例如專利文獻1、專利文獻2)。專利文獻1 日本特開2006-233^5號公報專利文獻2 日本特開2008-88505號公報

發(fā)明內(nèi)容
由包含上述壓粉磁芯用粉末的壓粉磁芯用粉末制造壓粉磁芯的情況下，如圖18 所示，氧化物絕緣層93A改善作為磁性粒的鐵粒92A與有機硅樹脂絕緣層9 之間的親合 性。由此，能夠維持退火后的壓粉磁芯的高比電阻。但是，有機硅樹脂絕緣層93B、9!3B之間 的接合部分(粒界)是最弱部，現(xiàn)狀是尚未實現(xiàn)壓粉磁芯的高強度化。具體地，形成壓粉磁芯用粉末的有機硅樹脂絕緣層93B時，將含有有機溶劑的有 機硅樹脂涂布在粉末的粒子表面，該涂布后在100 200°C的溫度下將有機溶劑揮發(fā)，使粉 末的粒子干燥。其結(jié)果，由這樣的壓粉磁芯用粉末成形壓粉磁芯時，特別地，有機硅樹脂絕 緣層93B、9!3B之間成為Si-O-Si鍵的鍵合端(結(jié)合手)少的狀態(tài)，層間的結(jié)合弱，不能充分 地獲得壓粉磁芯的強度。為了解決這點，在有機硅樹脂的涂布中，也考慮了殘留未反應(yīng)部分(沒有發(fā)生聚 合反應(yīng)的部分)，退火時增加上述鍵合端，采用這樣的手法時，退火時的體積減少量增大，作 為其反面，該體積減少成為使壓粉磁芯的比電阻降低的要因之一。本發(fā)明鑒于上述問題而完成，其目的在于提供在不伴有壓粉磁芯的磁特性的降低 的情況下，能夠提高壓粉磁芯的機械強度的壓粉磁芯用粉末、其制造方法、壓粉磁芯及其制 造方法。為了解決上述課題，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末是包含在磁性粉末的粒子表面 被覆了絕緣層的壓粉磁芯用粉末的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，上述絕緣層在上述絕緣 層的表層部具有包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的高分子樹脂絕緣層。
根據(jù)本發(fā)明，通過使高分子樹脂絕緣層包含乙烯基硅烷Si-CH = CH2、含氫硅烷 Si-H，在壓粉磁芯的制造階段，在鄰接的壓粉磁芯用粉末的粒界，即高分子樹脂絕緣層彼此 之間(絕緣層的表層部間)，能夠產(chǎn)生乙烯基硅烷與含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)(加成反 應(yīng))。其結(jié)果，在鄰接的壓粉磁芯用粉末的粒界(高分子樹脂絕緣層彼此之間)得到 Si-C-C-Si鍵。通過該層間的化學鍵，能夠在不使壓粉磁芯的磁特性降低的情況下，提高壓 粉磁芯的機械強度。此外，為了產(chǎn)生氫化硅烷化反應(yīng)而應(yīng)加熱的溫度范圍，與壓粉磁芯的成 形后的退火時的應(yīng)加熱的溫度范圍重疊，因此能夠與退火時一致地產(chǎn)生該反應(yīng)。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的壓粉磁芯用粉末的高分子樹脂絕緣層只要 是在具有絕緣性的高分子樹脂中包含乙烯基硅烷和含氫硅烷，對其組成并無特別限定，作 為高分子樹脂，可以列舉聚酰亞胺樹脂、聚酰胺樹脂、芳族聚酰胺樹脂或有機硅樹脂等高分 子樹脂。更優(yōu)選的高分子樹脂絕緣層是有機硅樹脂，稱為所謂加成固化型的有機硅樹脂。再有，本發(fā)明中所說的壓粉磁芯用粉末，是指在粒子表面被覆了絕緣層的磁性粒 子的集合體。此外，本發(fā)明中所說的絕緣層，是指用于確保成形后的磁性粉末(粒子)間的 電絕緣性的層。此外，本發(fā)明中所說的表層部是指被覆于壓粉磁芯用粉末的絕緣層中在外 側(cè)形成的層。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末，更優(yōu)選在上述磁性粉末與上述高分子樹脂 絕緣層之間還具有氧化物絕緣層作為上述絕緣層。根據(jù)本發(fā)明，通過形成氧化物絕緣層，能 夠進一步提高磁性粉末與高分子樹脂絕緣層的親合性(密合性)。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的氧化物絕緣層只要是提高磁性粒子與高分 子樹脂絕緣層的親合性的層，并無特別限定，可以列舉包含二氧化硅、氧化鋁或氧化鋯的陶 瓷系材料等氧化物的絕緣層，包含將磁性粉末的表面氧化的氧化物和磷酸鹽等無機鹽的絕 緣層等，優(yōu)選具有耐熱性的絕緣氧化物層。但是，更優(yōu)選的氧化物絕緣層是包含磷酸鹽或Al-Si系氧化物的絕緣層。通過具 有這樣的氧化物絕緣層，能夠進一步改善磁性粉末與高分子樹脂絕緣層的親合性，在壓粉 磁芯的退火后也能夠維持磁特性。此外，作為另一方式，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的上述氧化物絕緣層，更優(yōu)選 為二層結(jié)構(gòu)，從上述磁性粒子的表面向著上述高分子樹脂絕緣層依次具有包含磷酸鹽的絕 緣層和包含Al-Si系氧化物的絕緣層。根據(jù)本發(fā)明，通過在磁性粉末的表面形成包含磷酸 鹽的絕緣層，該包含磷酸鹽的絕緣層與磁性粉末的密合性提高，通過依次層合包含Al-Si 系氧化物的絕緣層與高分子樹脂絕緣層，能夠提高這些層間的密合性。其結(jié)果，高分子樹脂 絕緣層對于磁性粒子的親合性進一步提高。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的上述氧化物絕緣層，更優(yōu)選包含乙烯基硅 烷。根據(jù)本發(fā)明，通過在氧化物絕緣層中包含乙烯基硅烷，在壓粉磁芯的制造階段，在氧化 物絕緣層與高分子樹脂絕緣層之間(界面)，也能夠進一步使乙烯基硅烷與含氫硅烷的氫 化硅烷化反應(yīng)產(chǎn)生。其結(jié)果，不僅是鄰接的壓粉磁芯用粉末的高分子樹脂絕緣層彼此之間， 而且在氧化物絕緣層與高分子樹脂絕緣層之間也獲得Si-C-C-Si鍵。通過該層間的化學 鍵，還能夠使壓粉磁芯的機械強度穩(wěn)定。目前為止，上述包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的高分子樹脂絕緣層，在對壓粉磁芯成形后的退火時，能夠進行氫化硅烷化反應(yīng)，與采用目前為止的制造方法制造的壓粉磁芯 相比，能夠提高壓粉磁芯的強度，改善磁特性。這樣，適合作為壓粉磁芯使用，要進一步提高 壓粉磁芯的強度的情況下，有時磁特性降低。因此，發(fā)明人等為了進一步改善磁特性，反復(fù)深入研究，結(jié)果獲知以下內(nèi)容。具體 地，可知退火時進行氫化硅烷化反應(yīng)的情況下，高分子樹脂絕緣層的有機物碳化或者揮發(fā)， 因此有時高分子樹脂絕緣層由于收縮而體積減小，磁性粒子間的絕緣性降低。可知，尤其是 鐵系的磁性粉末的退火溫度為600°C以上，在這樣的溫度范圍下進行加熱的情況下，上述的 體積減小變得顯著。其結(jié)果，獲得以下新的見解由此成形的壓粉磁芯的渦流損耗增加，有 時壓粉磁芯的磁特性下降。以下所示的壓粉磁芯用粉末的發(fā)明是基于該新的見解，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用 粉末以上述的壓粉磁芯用粉末為前提，更優(yōu)選在上述高分子樹脂絕緣層中還包含加熱而成 為氧化硅的氧化硅前體。根據(jù)本發(fā)明，通過包含氧化硅前體，在退火時的壓粉磁芯內(nèi)的高分子樹脂絕緣層 中均勻分散而生成氧化硅的相，能夠抑制高分子樹脂絕緣層的體積減小。由此能夠保持壓 粉磁芯的磁性粒子間的絕緣性，抑制渦流損耗的降低，能夠保持更高的磁特性。其中，所謂氧化硅前體，只要是至少在產(chǎn)生氫化硅烷化反應(yīng)的溫度條件下在高分 子樹脂絕緣層中形成氧化硅的相即可，作為其相，可以是結(jié)晶化的相、非晶化的相和這些相 組合而成的相的任一種。即，只要加熱時形成由-(Si-O)n-(n為2以上)等所示的硅氧烷 結(jié)構(gòu)，對氧化硅前體的種類并無特別限定。例如，作為這樣的氧化硅前體，可以列舉甲基系 直鏈有機硅樹脂等，只要是以硅氧烷鍵為主鏈的有機硅樹脂、有機硅油，對側(cè)鏈的官能團并 無特別限定，只要是Si、0的含量多的有機硅樹脂，并無特別限定。更優(yōu)選地，更優(yōu)選在有機 硅樹脂的側(cè)鏈還包含甲基、乙基。此外，作為氧化硅前體，可以是聚甲基硅氧烷、硅酸多乙基酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、 六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、原硅酸四乙酯、 或它們的組合。這樣，在對壓粉磁芯成形后的退火時的加熱范圍中，能夠使乙烯基硅烷與含氫硅 烷的氫化硅烷化反應(yīng)產(chǎn)生，進而通過該氧化硅前體能夠在高分子樹脂絕緣層中生成氧化硅 (以相的形式形成)。此外，更優(yōu)選地，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末，上述壓粉磁芯用粉末的高分子樹 脂的比例(一粒子中高分子樹脂絕緣層的比例)更優(yōu)選為0.6質(zhì)量％以下。在該比例下， 通過形成高分子樹脂絕緣層，能夠提高壓粉磁芯的強度(環(huán)壓強度)。其中本發(fā)明中所說的 高分子樹脂絕緣層的比例是指高分子樹脂相對于壓粉磁芯用粉末的全體的含有比例，所謂 0. 6質(zhì)量％以下，是指對于粉末的各粒子，被覆平均0. 6質(zhì)量％以下的高分子樹脂作為絕緣 層。本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末中，構(gòu)成上述有機硅樹脂絕緣層的有機硅樹脂包含 甲基和用于與上述含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)的乙烯基作為側(cè)鏈，上述有機硅樹脂更優(yōu) 選在全部側(cè)鏈中含有2 10%的該乙烯，在全部側(cè)鏈中含有38 77%的上述甲基。根據(jù)本發(fā)明，在全部側(cè)鏈中含有2 10%的有機硅樹脂的側(cè)鏈的乙烯基，即與 Si-H的含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)的乙烯基硅烷的乙烯基。即，有機硅樹脂以與乙烯基同等的比例或其以上的比例含有Si-H的含氫硅烷。由此，能夠確實地提高退火后的壓粉磁 芯的強度。即，乙烯基小于2%的情況下，不能得到充分的強度，超過10%的情況下，不能充 分地含有以下所示的甲基。進而，通過在全部側(cè)鏈中含有38 77%的有機硅樹脂的側(cè)鏈的 甲基，能夠降低渦損。此外，本發(fā)明中所說的磁性粉末，是指具有透磁性的磁性粒子的集合體(粉末)， 優(yōu)選軟磁性金屬粉末，可以列舉例如鐵、鈷或鎳等。更優(yōu)選的材料為鐵系的材料，可以列舉 例如鐵(純鐵)、鐵-硅系合金、鐵-氮系合金、鐵-鎳系合金、鐵-碳系合金、鐵-硼系合 金、鐵-鈷系合金、鐵-磷系合金、鐵-鎳-鈷系合金或鐵-鋁-硅系合金等。此外，磁性粉 末可以列舉水霧化粉末、氣霧化粉末或粉碎粉末等，考慮到抑制加壓成形時的絕緣層的破 壞時，更優(yōu)選選擇粉末的表面凹凸少的粉末。此外，作為本發(fā)明，公開上述壓粉磁芯用粉末的合適的制造方法。本發(fā)明涉及的壓 粉磁芯用粉末的制造方法是在包含磁性粒子的磁性粉末的粒子表面被覆了絕緣層的壓粉 磁芯用粉末的制造方法，其特征在于在上述絕緣層的表層部被覆包含乙烯基硅烷和含氫硅 烷的高分子樹脂的絕緣層，更優(yōu)選在上述高分子樹脂絕緣層中還含有加熱而成為氧化硅的 氧化硅前體。此外，更優(yōu)選對于上述壓粉磁芯用粉末，對上述磁性粉末添加上述高分子樹脂 以使上述高分子樹脂為0. 6質(zhì)量％以下，通過該添加的高分子樹脂進行上述高分子樹脂絕 緣層的被覆。此外，更優(yōu)選地，上述高分子樹脂為有機硅樹脂，該有機硅樹脂作為側(cè)鏈，包含甲 基和用于與上述含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)的乙烯基，上述有機硅樹脂在全部側(cè)鏈中含 有2 10%的上述乙烯基，在全部側(cè)鏈中含有38 77%的上述甲基。此外，更優(yōu)選在加熱溫度100 160°C的范圍且加熱時間10 45分鐘的范圍對于 被覆的高分子樹脂絕緣層進行熱處理。該加熱溫度小于100°c或者加熱時間小于10分鐘的 情況下，產(chǎn)生推定由未反應(yīng)官能團引起的粉末流動性的惡化。具體地，使用JIS2502-2000 中指定的漏斗，測定金屬粉末流動性時，產(chǎn)生由于粉末流動性的惡化，粉末無法從漏斗流出 的問題。該粉末的流動性的惡化在壓粉磁芯的大量生產(chǎn)時成為大的問題。此外，該加熱溫 度超過160°C的情況下或者加熱時間超過45分鐘的情況下，在壓粉磁芯成形前大量生成氧 化硅，作為其結(jié)果，壓粉磁芯退火時的粒子間的氧化硅的生成量減少。由此無法充分地獲得 壓粉磁芯的強度提高的效果。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的制造方法，在上述磁性粒子和上述高分子 樹脂絕緣層之間，為了形成氧化物絕緣層作為上述絕緣層，可在粒子表面被覆氧化物層，這 種情況的氧化物絕緣層更優(yōu)選為包含磷酸鹽或Al-Si系氧化物的絕緣層。此外，作為另外 的方案，更優(yōu)選上述氧化物絕緣層是二層結(jié)構(gòu)，從上述磁性粒子的表面向著上述高分子樹 脂絕緣層，依次形成包含磷酸鹽的絕緣層和包含Al-Si系氧化物的絕緣層。此外，上述氧化 物絕緣層中可還含有乙烯基硅烷。此外，本發(fā)明還公開了由上述壓粉磁芯用粉末或通過上述制造方法得到的壓粉磁 芯用粉末適合制造壓粉磁芯的方法。本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，至少 包括對上述壓粉磁芯用粉末進行加壓而成形為壓粉磁芯的工序和通過加熱該壓粉磁芯而 使上述乙烯基硅烷與上述含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。根據(jù)本發(fā)明，如上所述，通過對已成形的壓粉磁芯進行加熱，在絕緣層間進行氫化硅烷化反應(yīng)，能夠具有Si-C-C-Si鍵。由此能夠提高壓粉磁芯的機械強度。即，在鄰接的高 分子樹脂絕緣層彼此之間能夠得到上述化學鍵。此外，在氧化物絕緣層中包含乙烯基硅烷 或含氫硅烷的情況下，在氧化物絕緣層與高分子樹脂絕緣層之間也能夠得到上述化學鍵。此外，此時，在高分子樹脂絕緣層中包含氧化硅前體的情況下，該氧化硅前體在退 火時形成在高分子樹脂絕緣層中均勻分散的氧化硅的相，由此能夠抑制高分子樹脂絕緣層 收縮而體積減小。此外，上述氫化硅烷化反應(yīng)可通過使用催化劑或者加熱，或者將它們組合而產(chǎn)生。 更優(yōu)選在300°C 1000°C的溫度條件下進行上述壓粉磁芯的制造方法的上述加熱。根據(jù)本發(fā)明，通過在上述溫度范圍內(nèi)加熱，能夠在不使用催化劑的情況下使乙烯 基硅烷與含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)適當?shù)禺a(chǎn)生。此外，在溫度范圍內(nèi)，能夠?qū)悍鄞判具M 行退火，因此能夠與上述反應(yīng)相吻合地將導入壓粉磁芯的變形除去。此外，在高分子樹脂絕緣層中包含氧化硅前體的情況下，在壓粉磁芯內(nèi)的高分子 樹脂絕緣層中生成氧化硅，能夠抑制高分子樹脂絕緣層的體積減小，能夠抑制制造的壓粉 磁芯的鐵損的降低。S卩，加熱溫度比300°C低的情況下，難以在不使用催化劑的情況下使上述氫化硅烷 化反應(yīng)產(chǎn)生，此外，包含氧化硅前體的情況下，在該溫度范圍，由該前體難以形成氧化硅。此 外，加熱溫度比1000°c高的情況下，通過氫化硅烷化而鍵合的Si-C-C-Si鍵被破壞，壓粉磁 芯的機械強度降低，進而難以確保壓粉磁芯的絕緣性。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯的制造方法中，用于產(chǎn)生氫化硅烷化、對壓粉磁芯進 行退火的加熱更優(yōu)選在無氧氣氛下進行。根據(jù)本發(fā)明，通過在無氧氣氛下進行退火，能夠抑 制壓粉磁芯的氧化。其中，作為無氧氣氛，可以列舉例如氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體氣氛中 或者真空中，只要能夠抑制氧氣引起的壓粉磁芯的氧化，該氣氛并無特別限定。作為本發(fā)明，還公開了由上述壓粉磁芯用粉末適合制造的壓粉磁芯。本發(fā)明涉及 的壓粉磁芯是包含在磁性粒上被覆了絕緣層的絕緣層被覆粒的壓粉磁芯，其特征在于，該 壓粉磁芯的上述絕緣層中，形成上述絕緣層被覆粒之間的粒界的絕緣層包含高分子樹脂絕 緣層，鄰接的上述絕緣層被覆粒的高分子樹脂絕緣層彼此之間具有Si-C-C-Si鍵。根據(jù)本發(fā)明，在鄰接的上述絕緣層被覆粒的高分子樹脂絕緣層彼此之間，通過具 有Si-C-C-Si鍵，能夠確保與以往同樣或其之上的磁特性，同時能夠確保壓粉磁芯的強度。其中，構(gòu)成本發(fā)明中所說的壓粉磁芯的磁性粒相當于構(gòu)成上述壓粉磁芯用粉末的 磁性粒子的加壓成形后的形態(tài)，具有與上述的磁性粒子同等的組成。此外，所謂構(gòu)成壓粉磁 芯的絕緣層被覆粒，相當于構(gòu)成上述壓粉磁芯用粉末的粒子(在粒子表面形成了絕緣層的 磁性粒子)的加壓成形后的形態(tài)。更優(yōu)選地，在上述磁性粒子和上述高分子樹脂絕緣層之間進一步形成氧化物絕緣 層，此外，更優(yōu)選上述氧化物絕緣層為包含磷酸鹽或Al-Si系氧化物的絕緣層。此外，作為 另外的方案，上述氧化物絕緣層為二層結(jié)構(gòu)，從上述磁性粒子向著上述高分子樹脂絕緣層 依次形成了包含磷酸鹽的絕緣層和包含Al-Si系氧化物的絕緣層。與壓粉磁芯用粉末中所 示同樣地，這些氧化物絕緣層能夠改善磁性粒子與高分子樹脂絕緣層的親合性。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯更優(yōu)選在上述氧化物絕緣層和上述高分子樹脂層之 間具有Si-C-C-Si鍵。根據(jù)本發(fā)明，通過該層間的化學鍵，能夠進一步使壓粉磁芯的機械強度穩(wěn)定。此外，本發(fā)明涉及的壓粉磁芯更優(yōu)選在上述高分子樹脂絕緣層中還包含氧化硅， 該氧化硅更優(yōu)選作為具有由-(Si-O)η-(η為2以上)等所示的硅氧烷結(jié)構(gòu)的相而包含。根 據(jù)本發(fā)明，通過在高分子樹脂絕緣層中包含這樣的氧化硅，能夠減輕鐵損，改善壓粉磁芯的 磁特性。這樣，機械強度得以確保、絕緣性和磁特性優(yōu)異的上述壓粉磁芯適合構(gòu)成混合動 力車、電動汽車的驅(qū)動用電動機的定子和轉(zhuǎn)子、構(gòu)成電力轉(zhuǎn)換機的電抗器用的芯(電抗器 芯)。根據(jù)本發(fā)明，通過乙烯基硅烷與含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)，在不伴有壓粉磁芯 的磁特性降低的情況下，能夠提高機械強度。


圖1是表示本實施方式涉及的壓粉磁芯用粉末的示意圖。圖2是用于說明本實施方式涉及的壓粉磁芯及其制造方法的圖。圖3是用于說明本實施方式涉及的壓粉磁芯的退火前后的高分子樹脂的狀態(tài)的 圖，(a)為用于說明高分子樹脂中不含氧化硅前體的情形的圖，(b)為用于說明高分子樹脂 中包含氧化硅前體的情形的圖。圖4是表示實施例1和比較例1的實驗條件和環(huán)壓強度、渦損和磁通密度的結(jié)果 的表圖。圖5為用于說明實施例1和比較例1的熱處理溫度和環(huán)壓強度的關(guān)系的圖。圖6是用于說明實施例1和比較例1的渦損-環(huán)壓強度的圖。圖7是用于說明實施例1和比較例1的磁通密度-環(huán)壓強度的圖。圖8是用于說明實施例2、3和比較例2的實驗條件和環(huán)壓強度、渦流損耗和磁通 密度的結(jié)果的表圖。圖9是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度600°C下的渦損和環(huán)壓強度的關(guān)系 的圖。圖10是表示退火溫度600°C下的XA的比例[質(zhì)量％ ]與環(huán)壓強度、渦流損耗(渦 損)、磁通密度的關(guān)系的圖。圖11是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度與環(huán)壓強度的關(guān)系的圖。圖12是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度與渦損的關(guān)系的圖。圖13是表示實施例1 3(退火溫度600°C )和比較例2中的渦損與環(huán)壓強度的 關(guān)系的圖。圖14是表示實施例1 3 (退火溫度600°C )和比較例2中的磁通密度與環(huán)壓強 度的關(guān)系的圖。圖15是表示實施例4涉及的壓粉磁芯的樹脂添加率與環(huán)壓強度的關(guān)系的圖。圖16是表示實施例5涉及的壓粉磁芯用粉末的環(huán)壓強度相對于退火溫度的關(guān)系 的圖。圖17是表示實施例6涉及的壓粉磁芯用粉末的環(huán)壓強度相對于退火時間的關(guān)系 的圖。
圖18是用于說明現(xiàn)有的壓粉磁芯的圖。附圖標記的說明2 磁性粉末、2A 磁性粒、3，3A 絕緣層、4 乙烯基硅烷、10 絕緣層被覆粒子、IOA 絕緣層被覆粒、31，31A:包含磷酸鹽的絕緣層(氧化物絕緣層)、32，32A 包含Al-Si系氧化 物的絕緣層(氧化物絕緣層)、33，33’，33々，3；^ 高分子樹脂絕緣層、100 壓粉磁芯
具體實施例方式以下參照附圖，基于本發(fā)明涉及的壓粉磁芯用粉末的一實施方式進行說明。圖1示出表示本實施方案涉及的壓粉磁芯用粉末的示意圖。如圖1中所示，本實 施方式涉及的壓粉磁芯用粉末是被覆了絕緣層3的粒子10的集合體，在鐵系的磁性粒子2 的粒子表面21被覆有絕緣層3。絕緣層3在壓粉磁芯用粉末10的表層部(外側(cè)層)具有 后述的高分子樹脂絕緣層33。磁性粒子2是采用氣霧化制造的由純鐵構(gòu)成的粒子(由氣霧化粉構(gòu)成的粒子)，是 平均粒徑為450 μ m以下的軟磁性金屬粒子。絕緣層3是由氧化物絕緣層31、32和高分子 樹脂絕緣層33組成的多層結(jié)構(gòu)的層。氧化物絕緣層31、32是在磁性粒子2與高分子樹脂絕緣層33之間形成的層，是具 有包含磷酸鹽的絕緣層31和含乙烯基硅烷4的包含Al-Si系氧化物的絕緣層32的二層結(jié) 構(gòu)。包含磷酸鹽的絕緣層31被覆于磁性粒子2的表面21，此外，包含Al-Si系氧化物的絕 緣層32進一步被覆包含磷酸鹽的絕緣層31。即，氧化物絕緣層從磁性粒子2的粒子表面向 著高分子樹脂絕緣層33，依次形成包含磷酸鹽的絕緣層31和包含Al-Si系氧化物的絕緣層 32。其中，包含磷酸鹽的絕緣層31和包含Al-Si系氧化物的絕緣層32作為基底層發(fā) 揮作用，絕緣層31包含例如P0、SrP0、SrBP0等磷酸鹽，更優(yōu)選地希望包含SrBPO。此外，絕 緣層32希望由Al-Si系醇鹽制作。此外，高分子樹脂絕緣層33是包含乙烯基硅烷4和含 氫硅烷的有機硅樹脂的絕緣層，被覆于包含Al-Si系氧化物的絕緣層32的表面。這樣的壓粉磁芯用粉末如下所述制造。首先，準備采用氣霧化制造的由純鐵構(gòu)成 的磁性粉末。然后，對于該包含磁性粒子2的磁性粉末進行磷酸鹽處理。該磷酸鹽處理是 通常已知的處理，例如在離子交換水中，以磷酸為主劑，制作溶解有碳酸鍶、硼酸的處理液。 使磁性粉末浸漬于該處理液，攪拌處理液，然后，在氮氣氛中使其干燥，能夠得到包含磁性 粉末的表面氧化的氧化物和磷酸鹽的絕緣層31。這樣的絕緣層31，磁性粒子2的一部分成 為了被膜，與后述的絕緣層32都親合性好。其次，將例如氨基丙基三乙氧基硅烷等Si的醇鹽(優(yōu)選還包含乙烯基三甲氧基硅 烷的Si的醇鹽)與Al的醇鹽(例如異丁醇鋁)混合到脫水有機溶劑(例如四氫呋喃)中， 制作含有醇鹽的溶液，將磁性粉末含浸到含有醇鹽的溶液中，將脫水有機溶劑干燥除去。由 此在絕緣層31的表面進一步形成包含Si-Al系氧化物的絕緣層32。還包含乙烯基三甲氧 基硅烷的情況下，該絕緣層32包含乙烯基硅烷。其次，制作在醇等有機溶劑中溶解有包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的加成固化型的 有機硅樹脂的含有有機硅樹脂的溶液，含浸包含形成了絕緣層32的磁性粒子2的粉末，然 后將有機溶劑干燥除去。由此在絕緣層32的表面進一步形成包含有機硅樹脂的高分子樹脂絕緣層33。再有，形成這些絕緣層31、32、33時，將脫水有機溶劑和有機溶劑干燥的溫度至少 為100°C 160°C，通過在這樣的溫度下干燥，從而抑制后述的乙烯基硅烷和含氫硅烷的氫 化硅烷化反應(yīng)的產(chǎn)生。此外，也可以使上述有機硅樹脂含有固化催化劑，但在干燥時有時也 在更低溫度下產(chǎn)生氫化硅烷化反應(yīng)，因此本實施方式中不包含該固化催化劑。由這樣制造的絕緣層被覆粒子10的集合體即壓粉磁芯用粉末制造壓粉磁芯。圖2 是用于說明本實施方式涉及的壓粉磁芯及其制造方法的圖。此外，加壓成形后與圖1中所 示的絕緣層被覆粒子10的各構(gòu)成相當?shù)臉?gòu)成，在圖2中在其符號的末尾標注A而表示。例 如，圖2中所示的構(gòu)成壓粉磁芯100的磁性粒2A相當于構(gòu)成壓粉磁芯用粉末的磁性粒子2 的加壓成形后的形態(tài)，具有與圖1的磁性粒子2同等的組成。此外，構(gòu)成壓粉磁芯100的絕 緣層被覆粒IOA相當于圖1的構(gòu)成壓粉磁芯用粉末的絕緣層被覆粒子10的加壓成形后的 形態(tài)。首先，在成形模具的內(nèi)面涂布高級脂肪酸系潤滑劑，將前述的壓粉磁芯用粉末填 充到成形模具內(nèi)，進行加壓成形?？蓪?yīng)進行模具潤滑熱成形法的模具加熱。這種情況下， 優(yōu)選加壓力為500 2000MPa而進行。通過使用潤滑劑，能夠防止壓粉磁芯與模具的粘結(jié) 等的發(fā)生，能夠在更高壓下成形，脫模也容易進行。這樣，如圖2所示，將包含在磁性粒2A的表面被覆有絕緣層3A的絕緣層被覆粒 IOA的壓粉磁芯成形。而且，絕緣層3A中，在絕緣層被覆粒IOA的表層部形成高分子樹脂絕 緣層33A。換言之，對于壓粉磁芯100，在絕緣層3中，形成絕緣層被覆粒之間10AU0A的粒 界的絕緣層由高分子樹脂絕緣層33A構(gòu)成。此外，在磁性粒子2A與高分子樹脂絕緣層33A 之間，從磁性粒2A向著高分子樹脂絕緣層33A，依次形成包含磷酸鹽的絕緣層31A和包含 Al-Si系氧化物的絕緣層32A。其次，如圖2所示，使乙烯基硅烷與含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)發(fā)生。具體地，在 300°C 1000°C的溫度范圍內(nèi)的溫度條件下，更優(yōu)選在氮氣氛中或真空中(無氧氣氛下) 將成形后的壓粉磁芯加熱，從而在壓粉磁芯用粉末10的包含Al-Si系氧化物的絕緣層32A 與高分子樹脂絕緣層33A之間以及鄰接的壓粉磁芯用粉末的高分子樹脂絕緣層33A、33A之 間，使乙烯基硅烷和含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)，同時將壓粉磁芯100退火。這樣，本實 施方式中，在壓粉磁芯的退火的同時能夠使氫化硅烷化反應(yīng)發(fā)生，得到Si-C-C-Si鍵。通過進行這樣的熱處理，通過氫化硅烷化反應(yīng)，如圖2所示，在絕緣層被覆粒IOA 的絕緣層32A與高分子樹脂絕緣層33A之間(即，絕緣層被覆粒的粒界)以及鄰接的壓粉 磁芯用粉末的高分子樹脂絕緣層33A、33A之間生成Si-C-C-Si鍵，并且通過退火，能夠?qū)⒊?形時賦予的壓粉磁芯的磁性粒子2A的變形除去。此外，在磁性粒子2A的表面形成包含磷酸鹽的絕緣層31A，該包含磷酸鹽的絕緣 層31A與磁性粒2A的密合性提高。進而，通過將包含Al-Si系氧化物的絕緣層32A和高分 子樹脂絕緣層33A依次層合，能夠提高這些層間的密合性。其結(jié)果高分子樹脂絕緣層33A 對于磁性粒2A的親合性進一步提高。包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的高分子樹脂絕緣層33，如圖3(a)所示，在對壓粉磁 芯成形后的退火時，能夠進行氫化硅烷化反應(yīng)而生成Si-C-C-Si鍵，因此與目前為止的壓 粉磁芯相比，能夠提高壓粉磁芯的機械強度，磁特性也提高。但是，退火時，高分子樹脂絕緣層的一部分碳化或氣化，因此有時高分子樹脂絕緣層33體積減少，磁性粒子間的絕緣性降 低。尤其是為了將成形時的磁性粒2A的變形除去而在600°C以上退火的情況下，該現(xiàn) 象變得顯著。其結(jié)果，成形的壓粉磁芯由于渦流損耗增加，有時壓粉磁芯的磁特性下降。因此，如圖3(b)所示，在上述的高分子樹脂絕緣層33中形成使氧化硅前體(甲基 系直鏈有機硅樹脂)增量的高分子樹脂絕緣層33’。這種氧化硅前體通過在300°C以上加 熱而成為氧化硅的相。作為具體的含有(添加)方法，可通過在形成上述的高分子樹脂絕緣層32的階 段，在加成固化型的有機硅樹脂中添加氧化硅前體、使甲基增加了的樹脂(甲基系直鏈有 機硅樹脂)，用醇等有機溶劑將它們?nèi)芙猓纬闪私^緣層32的磁性粉末2，然后將有機 溶劑干燥除去而得到。此外，干燥溫度為小于300°C (優(yōu)選100°C 160°C )，因此在該時刻， 不成為Si-C-C-Si而作為Si-C = C和Si-H而含有在高分子樹脂絕緣層33，中。然后，與上述同樣地，將得到的磁性粉末加壓成形，進行退火，制造壓粉磁芯。該退 火時，如圖3 (b)所示，發(fā)生如上所示的氫化硅烷化反應(yīng)而生成Si-C-C-Si鍵，同時形成氧化 硅的相。該氧化硅的相可以是結(jié)晶化的相、非晶化的相和將這些相組合而成的相的任一種， 通過具有這樣的由-(Si-O)n-(n為2以上)等所示的硅氧烷結(jié)構(gòu)的相，制造的壓粉磁芯的 高分子樹脂絕緣層3 能夠抑制體積減少。這樣，能夠在保持壓粉磁芯的機械強度的同時， 抑制磁性粒2A、2A間的絕緣性的降低，抑制壓粉磁芯的渦流損耗(鐵損)的下降。實施例基于實施例對以下的本發(fā)明進行說明。(實施例1)<壓粉磁芯用粉末的制作>準備由粒徑為150 μ m 212 μ m的純鐵粒子構(gòu)成的氣霧化粉末(鐵粉)，實施包 含磷酸鹽的基底處理。具體地，在離子交換水IOOml中溶解碳酸鍶0. 57g、硼酸0. 15g、磷酸 1. lg，調(diào)制涂布液。在500ml燒杯中裝入IOOg的上述鐵粉，加入該涂布液20ml，輕輕攪拌。 然后，將該試料在氮氣氛中的惰性烘箱中進行120°C、1小時的干燥處理，形成了包含磷酸 鹽的絕緣層。其次，將包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的有機硅樹脂(Χ-404667Α(信越化學工業(yè) 制))0. 4g溶解在異丙醇50ml中。在該溶解液中投入前面所示的鐵粉，邊攪拌溶液和粉末， 邊用外部加熱器加熱，在30 120分鐘的范圍內(nèi)使溶劑蒸發(fā)，在100°C 200°C的范圍內(nèi)進 行干燥處理。這樣，制造在磁性粒子的粒子表面形成了包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的有機 硅樹脂絕緣層的壓粉磁芯用粉末。再有，以有機硅樹脂絕緣層相對于壓粉磁芯用粉末達到 0. 4質(zhì)量％的方式在磁性粉末中添加有機硅樹脂，進行有機硅樹脂絕緣層的被覆?！喘h(huán)狀試驗片的制作〉將壓粉磁芯用粉末投入模具，采用模具溫度130°C、成形壓力1600MPa的模具潤滑 熱成形法，制作外徑39mm、內(nèi)徑30mm、厚5mm的環(huán)形狀的壓粉磁芯。成形后，在氮氣氛下在 圖4所示的條件下在300°C 1000°C的范圍進行了 1小時的熱處理。(比較例1)與實施例1相同，制作壓粉磁芯用粉末。與實施例1不同的方面是沒有進行磷酸處理的方面，和使用不含乙烯基硅烷和含氫硅烷的有機硅樹脂(KR242A(信越化學工業(yè)制)) 而形成了有機硅樹脂絕緣層的方面。而且，與實施例1同樣地，在圖4所示的條件下制作壓 粉磁芯。[評價1]〈環(huán)狀試驗片的評價〉使用萬能試驗機評價制作的實施例1和比較例1的環(huán)形試驗片的環(huán)壓強度。此外， 將線圈卷繞于環(huán)形試驗片，用直流磁通計評價磁通密度，用交流BH分析儀評價渦損。將其 結(jié)果示于圖4 7。再有，圖4 7所示的實施例1和比較例1的磁通密度、環(huán)壓強度、渦損 是將比較例1的壓粉磁芯的熱處理溫度(退火溫度)以600°C時的磁通密度、環(huán)壓強度、渦 損為基準(1.0)而歸一化的值。再有，以下所示的實施例和比較例的值也表示進行了同樣 的歸一化的值。(結(jié)果1和考察1)如圖5所示，實施例1的情況下，為了提高環(huán)形試驗片的環(huán)壓強度，認為優(yōu)選300°C 以上、1000°C以下的熱處理。實施例1的情況下，300°C 800°C、更優(yōu)選300°C 400°C的熱 處理溫度(加熱溫度)時，環(huán)壓強度尤其提高。這與乙烯基硅烷和含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)活躍地產(chǎn)生的熱處理溫度范圍一 致。因此，實施例1的環(huán)壓強度的提高認為是由于乙烯基硅烷和含氫硅烷的氫化硅烷化反 應(yīng)，從而在有機硅樹脂絕緣層之間生成了 Si-C-C-Si鍵所引起的。而且，在超過了 1000°C 的情況下，推測由氫化硅烷化而鍵合的Si-C-C-Si鍵被破壞，實施例1的環(huán)壓強度的強度下 降。如圖6所示，實施例1和比較例1雖然為同等的渦損，但實施例1的環(huán)壓強度提高， 如圖7所示，實施例1與比較例1相比，為高磁通密度且高強度。由此可認為實施例1具有 與比較例1同等的磁特性，同時獲得了高機械強度。(實施例2)與實施例1同樣地制作壓粉磁芯用粉末。與實施例1不同的方面在于包含乙烯基 硅烷和含氫硅烷的有機硅樹脂絕緣層的制造方法不同。具體地，作為有機硅樹脂絕緣層的 材料，使用將包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的有機硅樹脂(X-404667A(信越化學工業(yè)制) 以下稱為XA)0. 32g(80質(zhì)量％)和大量包含甲基系直鏈有機硅樹脂(氧化硅前體)的樹脂 (KR242A (信越化學工業(yè)制)以下稱為KR) 0. 08g (20質(zhì)量％)溶解在異丙醇50ml中的溶液， 被覆有機硅樹脂絕緣層。再有，干燥處理等與實施例1相同。此外，同樣地，使用XA的量 0.對8(60質(zhì)量％)、10 的混合量0. 16g(40質(zhì)量％)的溶液、XA的量0. 16g (40質(zhì)量％ )、KR 的混合量0. Mg (60質(zhì)量％ )的溶液和XA的量0. 08g(20質(zhì)量％ )、KR的混合量0. 32g(80 質(zhì)量％)的溶液，采用與以上所示的方法相同的方法，被覆有機硅樹脂絕緣層。這樣，由得 到的壓粉磁芯用粉末，在與實施例1相同的條件下在圖8所示的退火溫度下制造壓粉磁芯。 再有，以這些有機硅樹脂的總量相對于壓粉磁芯用粉末達到0. 4質(zhì)量％的方式在磁性粉末 中添加有機硅樹脂，進行有機硅樹脂絕緣層的被覆。(實施例3)與實施例2同樣地，在圖8所示的條件下制造壓粉磁芯用粉末，由該壓粉磁芯用粉 末制造壓粉磁芯。再有，與實施例2不同的條件在于，制造壓粉磁芯用粉末時，在磷酸鹽的絕緣層上還被覆Si-Al系的絕緣層，在該層上在以下所示的條件下進行有機硅樹脂絕緣層 的被覆的方面。具體地，在將水分除去的氮氣氛手套箱中，在500ml燒瓶中投入形成了磷酸鹽的 絕緣層的粉末IOOg和脫水四氫呋喃(簡寫為THF) 100ml、Si的醇鹽0.04g和Al的醇鹽 0. 16g。將燒瓶安裝在旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中，15分鐘的回流后，通過減壓蒸餾將THF除去，最終 在100Torr、80°C下進行緩沖。然后，取出粉末，在氮氣氛中以160°C、30分鐘進行干燥，被覆 Si-Al系的絕緣層。進而，作為有機硅樹脂，以XA的比例為60質(zhì)量％，KR的比例為40質(zhì)量％，使用異 丙醇50ml作為溶劑，對于壓粉磁芯用粉末，以高分子樹脂為0. 2質(zhì)量％的方式在磁性粉末 中添加有機硅樹脂，進行有機硅樹脂絕緣層的被覆。進而，作為熱處理，對于該壓粉磁芯用 粉末進行130°C、20分鐘的熱處理。(比較例2)與實施例3同樣地，與實施例2同樣地，在圖8所示的條件下制造壓粉磁芯用粉 末，由該壓粉磁芯用粉末制造壓粉磁芯。與實施例3的不同點在于使XR的比例為100%來 制造壓粉磁芯用粉末的方面。[評價2]與實施例1同樣地，評價環(huán)壓強度，用交流BH分析儀評價磁通密度、渦損。將其結(jié) 果示于圖9 14。再有，在圖9 14中也一并記載了上述實施例1和比較例1的結(jié)果。圖9是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度600°C下的渦損與環(huán)壓強度的關(guān)系 的圖。圖10是表示退火溫度600°C下的XA的比例[質(zhì)量％ ]與環(huán)壓強度、渦流損耗(渦 損)、磁通密度的關(guān)系的圖。圖11是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度與環(huán)壓強度的 關(guān)系的圖。圖12是表示實施例1、2和比較例1的退火溫度與渦損的關(guān)系的圖。圖13是表示實施例1 3(退火溫度600°C )和比較例2中的渦損與環(huán)壓強度的 關(guān)系的圖，圖14是表示實施例1 3(退火溫度600°C )和比較例2中的磁通密度與環(huán)壓強 度的關(guān)系的圖。此外，由這2種有機硅樹脂混合的有機硅樹脂，使用NMR和頂測定Si-C = C的含 有率、即乙烯基的含有率和Si-CH3的含有率、即甲基的含有率。所謂該含有率，是混合的有 機硅樹脂的全部側(cè)鏈中的側(cè)鏈的乙烯基和甲基的個數(shù)的比例。此外，還確認了相對于乙烯 基，以相同的比例或其以上的比例，該有機硅樹脂含有Si-H。該結(jié)果也示于以下的表1。[表1]
權(quán)利要求
1.一種壓粉磁芯用粉末，在包含磁性粒子的磁性粉末的粒子表面被覆了絕緣層，其特 征在于，所述絕緣層在該絕緣層的表層部具有包含乙烯基硅烷和含氫硅烷的高分子樹脂的 絕緣層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，在所述磁性粒子和所述高分 子樹脂絕緣層之間，還具有氧化物絕緣層作為所述絕緣層。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，所述氧化物絕緣層是包含磷 酸鹽或Al-Si系氧化物的絕緣層。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，所述氧化物絕緣層為二層結(jié) 構(gòu)，從所述磁性粒子的表面向著所述高分子樹脂絕緣層依次具有包含磷酸鹽的絕緣層和包 含Al-Si系氧化物的絕緣層。
5.根據(jù)權(quán)利要求2 4中任一項所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，所述氧化物絕緣 層包含乙烯基硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任一項所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，所述高分子樹脂 絕緣層是有機硅樹脂絕緣層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，在所述高分子樹脂絕緣層中， 還包含加熱而成為氧化硅的氧化硅前體。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，所述壓粉磁芯用粉末的所 述高分子樹脂的比例為0. 6質(zhì)量％以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求6 8中任一項所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，構(gòu)成所述有機硅 樹脂絕緣層的有機硅樹脂，作為側(cè)鏈包含甲基和用于與所述含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng) 的乙烯基，所述有機硅樹脂在全部側(cè)鏈中含有2 10%的所述乙烯基，在全部側(cè)鏈中含有 38 77%的所述甲基。
10.一種壓粉磁芯用粉末的制造方法，是在包含磁性粒子的磁性粉末的粒子表面被覆 了絕緣層的壓粉磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，在該絕緣層的表層部被覆包含乙烯 基硅烷和含氫硅烷的高分子樹脂的絕緣層。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的壓粉磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，在所述高分子 樹脂絕緣層中，還包含加熱而成為氧化硅的氧化硅前體。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的壓粉磁芯用粉末，其特征在于，在所述磁性粉末中添 加所述高分子樹脂，進行所述高分子樹脂絕緣層的被覆，使得所述高分子樹脂相對于所述 壓粉磁芯用粉末為0. 6質(zhì)量％以下。
13.根據(jù)權(quán)利要求10 12中任一項所述的壓粉磁芯用粉末的制造方法，其特征在于， 所述高分子樹脂為有機硅樹脂，該有機硅樹脂作為側(cè)鏈包含甲基和用于與所述含氫硅烷進 行氫化硅烷化反應(yīng)的乙烯基，所述有機硅樹脂在全部側(cè)鏈中含有2 10%的所述乙烯基， 在全部側(cè)鏈中含有38 77%的所述甲基。
14.根據(jù)權(quán)利要求10 13中任一項所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于對于所 述所被覆的高分子樹脂絕緣層，在加熱溫度100 160°C的范圍且加熱時間10 45分鐘的 范圍，進行熱處理。
15.一種壓粉磁芯的制造方法，由權(quán)利要求1 9中任一項所述的壓粉磁芯用粉末、或 采用權(quán)利要求10 14中任一項所述的制造方法制造的壓粉磁芯用粉末來制造壓粉磁芯，其特征在于，至少包含以下工序?qū)⑺鰤悍鄞判居梅勰┘訅憾尚螢閴悍鄞判镜墓ば?；通過加熱該壓粉磁芯，從而使所述乙烯基硅烷與所述含氫硅烷進行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，在300°C 1000°C的溫 度條件下進行所述加熱。
17.一種壓粉磁芯，包含在磁性粒上被覆了絕緣層的絕緣層被覆粒，其特征在于，該壓 粉磁芯的所述絕緣層中，形成所述絕緣層被覆粒之間的粒界的絕緣層包含高分子樹脂絕緣 層，在鄰接的所述絕緣層被覆粒的高分子樹脂絕緣層之間具有Si-C-C-Si鍵。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的壓粉磁芯，其特征在于，所述絕緣層在所述磁性粒與所述 高分子樹脂絕緣層之間還具有氧化物絕緣層。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的壓粉磁芯，其特征在于，所述氧化物絕緣層是包含磷酸鹽 或Al-Si系氧化物的絕緣層。
20.根據(jù)權(quán)利要求18所述的壓粉磁芯，其特征在于，所述氧化物絕緣層為二層結(jié)構(gòu)，從 所述磁性粒向著所述高分子樹脂絕緣層依次具有包含磷酸鹽的絕緣層和包含Al-Si系氧 化物的絕緣層。
21.根據(jù)權(quán)利要求18 20中任一項所述的壓粉磁芯，其特征在于，在所述氧化物絕緣 層與所述高分子樹脂層之間具有Si-C-C-Si鍵。
22.根據(jù)權(quán)利要求17 21中任一項所述的壓粉磁芯，其特征在于，在所述高分子樹脂 絕緣層中還包含氧化硅。
全文摘要
本發(fā)明提供通過乙烯基硅烷與含氫硅烷的氫化硅烷化反應(yīng)，在不伴有壓粉磁芯的磁特性的降低的情況下，能夠提高機械強度的壓粉磁芯用粉末、壓粉磁芯和它們的制造方法。是在包含磁性粒子(2)的磁性粉末的粒子表面(21)形成了絕緣層(3)的壓粉磁芯用粉末(10)，上述絕緣層(3)在壓粉磁芯用粉末的表面層，具備包含乙烯基硅烷(4)和含氫硅烷的高分子樹脂絕緣層(33)作為絕緣層(3)。
文檔編號B22F1/02GK102132361SQ20098013343
公開日2011年7月20日 申請日期2009年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月2日
發(fā)明者一期崎大輔, 岡本大祐, 田島伸, 谷昌明 申請人:豐田自動車株式會社