專(zhuān)利名稱(chēng)：含鈦物料的酸解方法及鈦白粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含鈦物料的酸解方法及鈦白粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦白粉的生產(chǎn)工藝分為硫酸法與氯化法，硫酸法因生產(chǎn)成本較低，在我國(guó)企業(yè)大多還是采用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉。酸解一般采用間歇式酸解，其方法為在酸解罐內(nèi)加入按照確定的酸礦比和需要酸解的高鈦渣計(jì)算的濃硫酸，加入高鈦渣，并用壓縮空氣進(jìn)行攪拌、混勻，通入蒸汽引發(fā)反應(yīng)，同時(shí)密切關(guān)注酸解反應(yīng)情況，當(dāng)高鈦渣開(kāi)始反應(yīng)時(shí)，停止通入蒸汽，待主反應(yīng)完成固化后，利用酸解反應(yīng)的余熱，熟化l 2h，加入浸取水進(jìn)行浸取得到酸解鈦液，由于酸解過(guò)程總通常采用蒸汽加熱，但蒸汽在通入酸解反應(yīng)器內(nèi)由于影響因素多，使得酸解反應(yīng)酸濃度不能有效控制，間歇操作的酸解過(guò)程是通過(guò)技術(shù)人員認(rèn)為觀察判斷酸解反應(yīng)開(kāi)始，同時(shí)通入用于酸解反應(yīng)的蒸汽壓力與溫度波動(dòng)，引發(fā)酸解反應(yīng)蒸汽量不一致，造成蒸汽冷凝后對(duì)反應(yīng)硫酸濃度不一致，且不能很好得到控制，批次間質(zhì)量波動(dòng)大，酸解率普遍偏低，國(guó)內(nèi)平均水平約為90%。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有硫酸法生產(chǎn)鈦白粉以蒸汽供熱不穩(wěn)定，使得酸解率偏低的現(xiàn)狀，本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種新的含鈦物料的酸解方法，用以提高酸解率。
解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的以微波加熱酸解原料含鈦物料與濃硫酸。其中，含鈦物料為鈦鐵礦、富鈦料或高鈦渣中一種或任意一種。但是以鈦鐵礦為原料生產(chǎn)會(huì)產(chǎn)生綠礬等副產(chǎn)物，而以高鈦渣替代鈦鐵礦，減少酸耗20-30%，大大減少甚至消除副產(chǎn)物綠礬，提高單位設(shè)備的產(chǎn)能(約30%)，減少固體投資約7.5%，故優(yōu)選高鈦渣為反應(yīng)原料
具體地，可以將含鈦物料與濃硫酸分別加熱后混合，再加入反應(yīng)容器；也可將含鈦物料與濃硫酸混合后加入反應(yīng)容器后再采用微波加熱，如此處理需對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行改造；或邊加熱邊酸解；優(yōu)選的是將含鈦物料與濃硫酸混合后在輸送過(guò)程中進(jìn)行加熱，具體步驟如下
A、 將含鈦物料與濃硫酸混合后輸送至反應(yīng)器；輸送過(guò)程中采用微波加熱；
B、 混合物料進(jìn)入反應(yīng)器后，向反應(yīng)器中加水至硫酸濃度為83-95%;
C、 反應(yīng)25-75min得到酸解物料。
酸解后再按常規(guī)方法處理用酸水浸取酸解物料、濾過(guò)，得鈦液，處理得鈦白粉。 本發(fā)明方法酸解率高，可達(dá)到95.8%，酸解率穩(wěn)定，工藝簡(jiǎn)單且易于控制，可實(shí)現(xiàn)連續(xù) 酸解。


圖1為微波加熱酸解含鈦物料工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施方式
的描述說(shuō)明但不限制本發(fā)明。
本發(fā)明提供了一種新的酸解方法，即以微波加熱含鈦物料與濃硫酸，如此處理可以提高 酸解率。鈦礦直接進(jìn)行即可進(jìn)行酸解反應(yīng)，微波加熱可用于鈦礦酸解反應(yīng)開(kāi)爐。本發(fā)明方法 針對(duì)鈦渣，酸解率提高尤其明顯。由于以往酸解鈦渣與鈦鐵礦均是應(yīng)用蒸汽加熱，鈦鐵礦冶 煉得到鈦渣的過(guò)程中，隨著二氧化鈦品位升高，鈦渣中含鐵量減少，故鈦渣在酸解時(shí)反應(yīng)熱 減少，造成自身反應(yīng)熱嚴(yán)重不足，需要在反應(yīng)過(guò)程中補(bǔ)加熱量，使酸解反應(yīng)得到引發(fā)并維持 酸解反應(yīng)，保證鈦渣進(jìn)行酸解。
本發(fā)明方法是應(yīng)用微波進(jìn)行加熱鈦渣與濃硫酸的混合物料，具體步驟包括
A、 將鈦渣與濃硫酸混合后輸送至反應(yīng)器；輸送過(guò)程中采用微波加熱；
B、 混合物料進(jìn)入反應(yīng)器后，向反應(yīng)器中加水至硫酸濃度為83-95%;
C、 反應(yīng)得到酸解物料。
其中，鈦渣與濃硫酸酸解反應(yīng)屬于化學(xué)反應(yīng)，鈦渣與濃硫酸以重量配比小于1.5時(shí)，高 鈦渣的酸解率隨著硫酸的用量增加而增加，鈦渣與濃硫酸以重量配比高于1.5后，高鈦渣的 酸解率增加較小，在鈦渣與濃硫酸以重量配比高于1.75后，鈦液的游離硫酸增加，影響鈦液 的水解，因此選擇鈦渣與濃硫酸以重量配比為1.5-1.75 : 1。
以微波加熱混合物料至50-10(TC，在漿料溫度高于5(TC條件下即可引發(fā)高鈦渣的酸解反 應(yīng)；溫度低，酸解反應(yīng)引發(fā)困難，不能連續(xù)進(jìn)行酸解反應(yīng)，溫度高于10(TC，造成能量的浪 費(fèi)，同時(shí)需要的微波功率大，設(shè)備制作困難。步驟C所述反應(yīng)時(shí)間為25-75min，本發(fā)明中物料反應(yīng)時(shí)間與現(xiàn)有間歇式酸解反應(yīng)的熟化 時(shí)間相同，應(yīng)用本發(fā)明方法既提供了足夠的熱量，也未影響后續(xù)工藝參數(shù)及反應(yīng)時(shí)間，簡(jiǎn)便 易行。
酸解后再按常規(guī)方法處理用酸水浸取酸解物料、濾過(guò)，得鈦液，處理得鈦白粉。酸水 可以使用鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中的小度水或用硫酸配制的含酸水。 本發(fā)明方法與以往方法的區(qū)別主要有以下幾點(diǎn)
1、 現(xiàn)有固相法是將濃硫酸與含鈦物料在反應(yīng)器中混合；本發(fā)明方法是將濃硫酸與含鈦 物料預(yù)混合后輸送直反應(yīng)器。
2、 現(xiàn)有固相法在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)蒸汽加入輸送熱量；本發(fā)明方法是在輸送過(guò)程中利用 微波加熱，并在混合后的鈦渣與濃硫酸進(jìn)入反應(yīng)器后，加入水稀釋濃硫酸，濃硫酸稀釋放熱 又產(chǎn)生大量熱量，使得鈦渣與硫酸混合漿料進(jìn)一步升高，漿料溫度達(dá)到反應(yīng)引發(fā)酸解反應(yīng)， 由于酸解反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的反應(yīng)熱急需維持酸解反應(yīng)進(jìn)行。
實(shí)施例l
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.50:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到98。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至85%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為40min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到94. 2%。
實(shí)施例2
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.60:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到98。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至85%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為40min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到95. 1%。
實(shí)施例3
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.60:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到89。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至85%，控制物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為40min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到94. 7%。 實(shí)施例4
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.65:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到89。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至88%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為40min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到94. 9%。
實(shí)施例5
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.70:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到89。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至86%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為60min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到95. 1%。
實(shí)施例6
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.70:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到89。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至88%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為40min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到95. 3%。
實(shí)施例7
首先將98%硫酸放入鋼制容器，按照酸渣比1.75:1 (質(zhì)量比)加入高鈦渣用攪拌棒混合 均勻，然后用恒流泵將混合均勻的物料輸送到反應(yīng)器，在輸送的管道上采用微波對(duì)漿料進(jìn)行 加熱，微波在30s內(nèi)使?jié){料升溫到89。C 。漿料打入反應(yīng)器的同時(shí)并流加水調(diào)節(jié)反應(yīng)酸濃度， 同時(shí)稀釋熱也被用于引發(fā)及維持酸解反應(yīng)，反應(yīng)酸濃度調(diào)節(jié)至89%，控制物料在反應(yīng)器中的 停留時(shí)間為60min，得到反應(yīng)后物料。最后用酸水浸取其酸解率達(dá)到95. 8%。
本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，現(xiàn)場(chǎng)工藝流程改造方便，可行性強(qiáng)，酸解率高，可達(dá)到95.8%， 酸解率穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)酸解，應(yīng)用前景廣。
權(quán)利要求
1.含鈦物料的酸解方法，以含鈦物料與濃硫酸為原料進(jìn)行酸解，其特征在于原料采用微波進(jìn)行加熱。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含鈦物料的酸解方法，其特征在于所述含鈦物料為高鈦渣。
3 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含鈦物料的酸解方法，其特征在于所述酸解方法包括如下步驟A、 將含鈦物料與濃硫酸混合后輸送至反應(yīng)器，混合物料在輸送過(guò)程中采用微波加熱；B、 混合物料進(jìn)入反應(yīng)器后，向反應(yīng)器中加水至硫酸濃度為83-95%;c、反應(yīng)得到酸解物料。
4 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鈦物料的酸解方法，其特征在于步驟A以微波加熱混合物料至50-10(TC 。
5 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鈦物料的酸解方法，其特征在于步驟C反應(yīng)時(shí)間為25-75min。
6 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鈦物料的酸解方法，其特征在于含鈦物料與濃硫酸以重量配比為l. 5-1. 75 : 1。
7 鈦白粉的制備方法，其特征在于它包括如下步驟A、 將含鈦物料與濃硫酸混合后輸送至反應(yīng)器；輸送過(guò)程中采用微波加熱混合物料；B、 混合物料進(jìn)入反應(yīng)器后，向反應(yīng)器中加水至硫酸濃度為83-95%;C、 反應(yīng)得到酸解物料；D、 用酸水浸取步驟C所得酸解物料、濾過(guò)，得鈦液，處理得鈦白粉。
8 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦白粉的制備方法，其特征在于步驟A以微波加熱混合物料至50-10(TC;含鈦物料與濃硫酸以重量配比為1.5-1.75 : 1。
9 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦白粉的制備方法，其特征在于步驟C反應(yīng)時(shí)間為25-75min。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦白粉的制備方法，其特征在于所述酸水為鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中的小度水或用硫酸配制的含酸水。
全文摘要
本發(fā)明屬于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含鈦物料的酸解方法及鈦白粉的制備方法。針對(duì)現(xiàn)有硫酸法生產(chǎn)鈦白粉以蒸汽供熱不穩(wěn)定，使得酸解率偏低的現(xiàn)狀，本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種含鈦物料的酸解方法，用以提高酸解率。解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的以微波加熱含鈦物料與濃硫酸。本發(fā)明方法針對(duì)鈦渣，酸解率提高尤其明顯，酸解率高，可達(dá)到95.8％，酸解率穩(wěn)定，工藝簡(jiǎn)單且易于控制，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)酸解。
文檔編號(hào)C22B3/00GK101633981SQ20091030623
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者杜劍橋, 程曉哲, 稅必剛, 羅志強(qiáng), 陳新紅, 馬維平 申請(qǐng)人:攀枝花新鋼釩股份有限公司;攀鋼集團(tuán)研究院有限公司;攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司