專利名稱：一種新型電磁屏蔽填料的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬無機(jī)材料領(lǐng)域，特別是涉及一種新型電磁屏蔽填料的制備方法及
其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著當(dāng)今電子工業(yè)的飛速發(fā)展，使電氣、電子產(chǎn)品上的電子線路與元器件高度集成化、微型化和數(shù)字化，造成了大量的負(fù)面效應(yīng)，如電磁信息泄漏和電磁輻射污染等。電磁屏蔽(Shielding)技術(shù)是提高電氣、電子等設(shè)備的電磁兼容性水平的一種有效措施。電磁屏蔽材料是實(shí)現(xiàn)電磁屏蔽技術(shù)的物質(zhì)基礎(chǔ)。在電磁屏蔽材料的應(yīng)用與研究方面，傳統(tǒng)的導(dǎo)電填料一般是具有高導(dǎo)電率或高導(dǎo)磁率的粉體材料，如銀粉、銅粉、鎳粉或銀包銅粉和銀包鎳粉等。而這些填料普遍存在密度大和成本高，在配制電磁屏蔽涂料時(shí)易沉降，從而降低其表面電阻率，影響其屏蔽性能。 近年來，空心金屬球由于具有低密度、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和高比表面積一直是研究者們的研究熱點(diǎn)之一。與傳統(tǒng)的導(dǎo)電填料相比，空心金屬球能夠較好地彌補(bǔ)這些屏蔽填料固有的缺限。采用模板法是制備空心粒子的一種簡(jiǎn)單合成方法。通常，空心金屬粒子采用兩步法制備，先是在膠體粒子的表面包覆一層薄的金屬層(或是其前軀體)；然后采用化學(xué)腐蝕或煅燒的方法去掉膠體模板。這些模板主要包括硅膠粒子、聚苯乙烯粒子、硒膠體粒子、陶瓷空心球和微乳滴等。然而這些方法存在殼層結(jié)構(gòu)不完整以及當(dāng)去掉模板后殼層結(jié)構(gòu)被破壞等問題，并且這些方法制備的空心銀微球不適合運(yùn)用在功能復(fù)合材料當(dāng)中，因?yàn)槠渲兴褂玫哪０辶Ｗ颖仨氉孕泻铣苫蚋邇r(jià)買到，造成大量制備空心銀微球這一技術(shù)瓶頸。 迄今，在空心貴金屬粒子的性能研究中，主要集中在光子晶體、催化、表面增強(qiáng)拉曼散射、生物化學(xué)傳感器、抗菌材料等方面，沒有任何關(guān)于空心銀微球運(yùn)用在復(fù)合功能材料中研究其電性能和電磁屏蔽性能方面的文獻(xiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新型電磁屏蔽填料的制備方法，該方法是以質(zhì)輕的空心銀微球作為導(dǎo)電填料，目的在于降低現(xiàn)有電磁屏蔽填料的成本和電磁屏蔽材料的密度，同時(shí)提出其在電磁屏蔽材料中的應(yīng)用。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案以干凈的玻璃微珠為模板，首先對(duì)模板表面進(jìn)行巰基化或氨基化修飾，再采用化學(xué)鍍銀方法使銀納米粒子不斷地在模板表面定向沉積并逐漸長(zhǎng)大，得到核殼結(jié)構(gòu)完整的銀包玻璃微珠復(fù)合粒子；然后用氫氟酸溶液溶去模板，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，得到結(jié)構(gòu)完整的空心銀微球。該空心銀微球?yàn)閷?dǎo)電填料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下的主要優(yōu)點(diǎn) 本發(fā)明提供的新型電磁屏蔽填料為具有空心結(jié)構(gòu)的銀微球；其具有輕質(zhì)的特點(diǎn)，如導(dǎo)電銀粉的密度約為10. 6g/cm3，而空心銀微球的密度約為1. 89g/cm3 ;在較低的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，用其作為電磁屏蔽填料制備的電磁屏蔽涂料在電磁波的頻段為4. 0-12. 4GHz下，測(cè)試了其屏蔽效能(SE)，見圖l和圖2。對(duì)比這兩張圖，空心銀微球涂料仍具有較好的屏蔽效能，其SE為16 21dB，以及良好的導(dǎo)電性能，電阻率為0.0138Q cm;然而導(dǎo)電銀粉涂料在較低的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，無法構(gòu)建良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，所以為絕緣材料，其基本沒有屏蔽性能。
本發(fā)明按照GJB 150.9-86《軍用設(shè)備環(huán)境試驗(yàn)方法濕熱試驗(yàn)》和GJB 360.2-87《電子及電氣元件試驗(yàn)方法鹽霧試驗(yàn)》對(duì)空心銀微球涂層的環(huán)境適應(yīng)性分別進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如下經(jīng)過這些環(huán)境試驗(yàn)后，空心銀微球涂層均未出現(xiàn)龜裂、起泡、剝落等現(xiàn)象；其電性能和SE未出現(xiàn)明顯的下降。這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此發(fā)明合成的空心銀微球仍保持著塊體銀材料優(yōu)異的環(huán)境適應(yīng)性，也說明其在電磁兼容工程應(yīng)用方面具有較好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明制備的空心銀微球價(jià)格低廉，對(duì)于現(xiàn)有導(dǎo)電銀粉相比成本至少降低65%，重量減輕80%以上。這說明該空心銀微球及其電磁屏蔽材料在防信息泄漏和電磁干擾等方面有廣泛應(yīng)用。
圖1為用導(dǎo)電銀粉制備的電磁屏蔽涂料(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% )的屏蔽效能 圖2為用本發(fā)明的實(shí)施例5合成的空心銀微球制備的電磁屏蔽涂料(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)的屏蔽效能圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種以廉價(jià)的玻璃微珠為模板，制備表面形貌和殼層可控的空心銀微
球的簡(jiǎn)單方法。銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子通過采用化學(xué)鍍銀技術(shù)在用三甲氧基巰基丙基
硅氧烷修飾玻璃微珠上進(jìn)行的。通過可控的還原反應(yīng)使銀納米粒子不斷地在玻璃微珠的表
面定向沉積并逐漸長(zhǎng)大，最后，經(jīng)過氫氟酸溶液處理，得到結(jié)構(gòu)完整的空心銀微球。隨后的
溶核過程不僅簡(jiǎn)化制備路線，而且使去模板簡(jiǎn)單，得到空心銀微球；以其為屏蔽填料，加工
得到的電磁屏蔽涂料，具有良好的電性能、屏蔽效能以及耐環(huán)境性能力學(xué)性能，這表明該類
材料有望在電磁兼容方面具有較好的應(yīng)用前景。 下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 本發(fā)明提供的是一種新型電磁屏蔽填料的制備方法，即空心銀微球。導(dǎo)電填料為空心銀微球，因此具有質(zhì)輕的特點(diǎn)。 本發(fā)明導(dǎo)電填料-銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子由以下步驟的方法制成
(1)清洗玻璃微珠其目的在于對(duì)玻璃微珠的表面除灰、除油，使表面活性增強(qiáng)。配制1 5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入上述粉體約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。 (2)對(duì)玻璃微珠的表面進(jìn)行巰基化修飾取無水乙醇，加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻，硅烷偶聯(lián)劑與無水乙醇的體積比為1 : (10 50)，硅烷偶聯(lián)劑為Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷或Y _氨基_丙基三甲氧基硅烷(上述偶聯(lián)劑在使用前均進(jìn)行減壓蒸餾)。
(3)清洗表面改性后的玻璃微珠攪拌清洗數(shù)次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止。真空干燥，待用。
(4)配制成還原混合體
取還原劑溶解于去離子水中，得到還原溶液，同時(shí)加入在步驟(3)所得的包含表面經(jīng)化學(xué)修飾后的玻璃微珠，同時(shí)加入聚合物作為表面活性劑，所述玻璃微珠與還原溶液的重量體積比為10 50克/升，聚合物與還原溶液的重量體積比為5 40克/升，并攪拌均勻配制成還原混合體，采用的聚合物表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇，采用的還原劑為甲醛溶液或葡萄糖和酒石酸或葡萄糖和酒石酸鉀鈉。還原劑為甲醛溶液，其與還原混合體的體積比為0.01 0.05 : 1 ;還原劑為葡萄糖和酒石酸，其與還原混合體的重量體積比為40 80克/升；酒石酸和葡萄糖的質(zhì)量比為O.Ol 0. 1 : l;還原劑為葡萄糖和酒石酸鉀鈉，其與還原混合體的重量體積比為40 80克/升，其中酒石酸鈉和葡萄糖
的質(zhì)量比為o. oi o. i : i。 (5)另取硝酸銀、蒸餾水、氨水、氫氧化鈉配制成銀鹽溶液，其中，硝酸銀的濃度為0. 1 0. 5摩爾/升；氨水的濃度為0. 5 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值調(diào)節(jié)為12. 4 14. O之間即可。 (6)銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的制成將所述還原混合體與銀鹽溶液混合攪拌，還原混合體與銀鹽溶液的體積比為2 1 : l，在室溫下反應(yīng)1 4小時(shí)，抽濾、用蒸餾水洗滌、在真空干燥箱中干燥，得銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。 在將還原混合體與銀鹽溶液混合時(shí)，次序?yàn)閼?yīng)將銀鹽溶液倒入還原混合體中；反之，將會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)自分解情況嚴(yán)重，制備出來的銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的微觀形貌很差，以及用其制備出來的電磁屏蔽材料的性能也差。 (7)制成空心銀微球先取市售氫氟酸慢慢倒入去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，二者體積比為l : (10 20)，再將銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去內(nèi)核玻璃微珠，其中，銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子與氫氟酸溶液的重量體積比為20 100克/升，抽濾、洗滌、干燥，即可。 所述的還原劑為甲醛溶液，其與還原混合體的體積比為0.01 0.05 : 1。
所述的還原劑為葡萄糖和酒石酸，其與還原混合體的重量體積比為40 80克/升；酒石酸和葡萄糖的質(zhì)量比為O.Ol 0. 1 : 1。 所述的還原劑為葡萄糖和酒石酸鉀鈉，其與還原混合體的重量體積比為40 80
克/升，其中酒石酸鈉和葡萄糖的質(zhì)量比為o.01 0. i : i。 將還原混合體與銀鹽溶液混合時(shí)，次序?yàn)閷⑺鲢y鹽溶液倒入還原混合體中。
本發(fā)明采用此法制備的空心銀微球作為電磁屏蔽復(fù)合材料中的電磁屏蔽填料的應(yīng)用。 所述的電磁屏蔽復(fù)合材料為電磁屏蔽涂料。 下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明。 實(shí)施例1 ，空心銀微球的制備 配制1 %氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取還原劑甲醛溶液65毫升(市售，直接使用)以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12. 4，其中，硝酸銀的濃度為0. 2摩爾/升；氨水的濃度為3. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為體積比為2 : l混合，在溫度為25t:下反應(yīng)l小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將60克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例2，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，以其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷200毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖160克、酒石酸鉀鈉16克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)80克，后加入180克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為14.0，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為14. 0即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸IOO毫升慢慢倒入1500毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例3，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷100毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 160克，后加入140克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)PH值為13. 5，其中，硝酸銀的濃度為O. 5摩爾/升；氨水的濃度為1. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為13. 5即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)4小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將200克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例4，空心銀微球的制備 配制1 %氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12.4，其中，硝酸銀的濃度為0.2摩爾/升；氨水的濃度為3.5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)4小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入IOOO毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例5，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷80毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG) 100克，后加入120克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13. 5，其中，硝酸銀的濃度為0. 4摩爾/升；氨水的濃度為2. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為13. 5即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)4小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將100克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例7，空心銀微球的制備 配制1 %氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12. 4，其中，硝酸銀的濃度為0. 2摩爾/升；氨水的濃度為3. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12.4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為體積比為2 : l混合，在溫度為25t:下反應(yīng)l小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將60克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例8，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷140毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG) 150克，后加入80克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13.5，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為4. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為13. 5即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸IOO毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將160克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例9，空心銀微球的制備 配制1 %氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12.4，其中，硝酸銀的濃度為0.2摩爾/升；氨水的濃度為3.5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)1小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將80克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例10，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷50毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG)80克，后加入40克表面改性后的空心玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另夕卜，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13.5，其中，硝酸銀的濃度為0. 1摩爾/升；氨水的濃度為0. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)3小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將140克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例11 ，空心銀微球的制備 配制1 %氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸鉀鈉20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 160克，后加入200克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)PH值為14. O，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為4. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為14. 0即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)3小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例12，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷60毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取還原劑甲醛溶液200毫升(市售，直接使用)以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 150克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12. 4，其中，硝酸銀的濃度為0. 2摩爾/升；氨水的濃度為3. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為體積比為2 : l混合，在溫度為25t:下反應(yīng)l小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例13，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷80毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取還原劑甲醛溶液180毫升(市售，直接使用)以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 120克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12. 4，其中，硝酸銀的濃度為0. 2摩爾/升；氨水的濃度為3. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為體積比為2 : l混合，在溫度為25t:下反應(yīng)l小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸IOO毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將80克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例14，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷40毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取還原劑甲醛溶液130毫升(市售，直接使用)以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG) 100克，后加入150克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為12.4，其中，硝酸銀的濃度為0. 2摩爾/升；氨水的濃度為3. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12.4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為體積比為2 : l混合，在溫度為25t:下反應(yīng)l小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將80克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 實(shí)施例15，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷140毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖200克、酒石酸10克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG)150克，后加入80克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13.5，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為4. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為13. 5即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶
液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸100毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將100克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例16，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷50毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖300克、酒石酸20克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙二醇(PEG) 80克，后加入40克表面改性后的空心玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13.5，其中，硝酸銀的濃度為0. 1摩爾/升；氨水的濃度為0. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為12. 4即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)3小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸ioo毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例17，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，以其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷200毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖160克、酒石酸16克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)80克，后加入180克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為14. O，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為14. 0即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸IOO毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將40克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。
實(shí)施例18，空心銀微球的制備 配制5%氫氧化鈉溶液1500毫升，加入玻璃微珠約150克，攪拌15分鐘。抽濾，用水清洗3次，至其pH值為7即可，烘干待用。取2升無水乙醇，加入Y-巰基-丙基三甲氧基硅烷140毫升，攪拌至均勻，于60攝氏度下，回流6小時(shí)。清洗表面改性后的玻璃微珠3次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，60攝氏度下真空干燥，待用。配制還原溶液，取葡萄糖200克、酒石酸10克以及去離子水4000毫升，混合均勻形成溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 80克，后加入80克表面改性后的玻璃微珠，攪拌均勻配制成還原混合體。另外，配制硝酸銀溶液，同時(shí)加入氨水，再加入氫氧化鈉來調(diào)節(jié)pH值為13.5，其中，硝酸銀的濃度為0. 5摩爾/升；氨水的濃度為4. 5摩爾/升；氫氧化鈉的量以最終能將此溶液的pH值為13. 5即可；最后，將上述的銀鹽溶液倒入還原劑體系中，其中混合時(shí)，還原劑體系與銀鹽溶液為等體積混合，在溫度為25t:下反應(yīng)3小時(shí)。抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，在真空干燥箱中干燥完全，可得到銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子。取市售氫氟酸ioo毫升慢慢倒入2000毫升去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，再將100克銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子的內(nèi)核，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥即可。 為進(jìn)一步說明該空心銀微球在電磁屏蔽材料中能有較好的應(yīng)用，在此列出將其應(yīng)
用于電磁屏蔽涂料的過程。 實(shí)施例19，空心銀微球的應(yīng)用 將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑(3-ATPE)與空心銀微球混合制備電磁屏蔽涂料。按照空心銀微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%配制屏蔽涂料，其中環(huán)氧樹脂E-44與固化劑的質(zhì)量比1 : 0.69，加入適量的粘度調(diào)節(jié)劑，用機(jī)械攪拌的方式，混合均勻，組成電磁屏蔽涂料。然后，將其涂敷在需要進(jìn)行屏蔽的設(shè)備表面上；于室溫IO(TC下，固化10小時(shí)。
權(quán)利要求
一種新型電磁屏蔽填料的制備方法，電磁屏蔽填料為空心銀微球，其特征是以干凈的玻璃微珠為模板，首先對(duì)模板表面進(jìn)行巰基化或氨基化修飾，再采用化學(xué)鍍銀方法使銀納米粒子不斷地在模板表面定向沉積并逐漸長(zhǎng)大，得到核殼結(jié)構(gòu)完整的銀包玻璃微珠復(fù)合粒子；然后用氫氟酸溶液溶去模板，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，得到結(jié)構(gòu)完整的空心銀微球。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征是空心銀微球由包括以下步驟的方法制成(1) 清洗玻璃微珠對(duì)玻璃微珠的表面除灰、除油，具體方法是在1 5%氫氧化鈉溶液中加入玻璃微珠，經(jīng)攪拌抽濾后用水清洗至PH值為7，烘干待用；(2) 對(duì)玻璃微珠的表面進(jìn)行巰基化或氨基化修飾先取無水乙醇，加入經(jīng)減壓蒸餾處理過的硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑為Y _巰基_丙基三甲氧基硅烷或Y-氨基-丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶聯(lián)劑和乙醇體積比為1 : 10 50，再攪拌均勻，使烘干待用的玻璃微珠的表面進(jìn)行巰基化或氨基化修飾；(3) 清洗表面改性后的玻璃微珠攪拌清洗數(shù)次，并且每次抽濾，直到濾液不產(chǎn)生泡沫為止，真空干燥待用；(4) 配制成還原混合體先取還原劑溶解于去離子水中，得到還原溶液，同時(shí)加入真空干燥待用的表面經(jīng)過化學(xué)修飾后的玻璃微珠，以及作為表面活性劑的聚合物，再攪拌均勻配成還原混合體；其中，玻璃微珠與還原溶液的重量體積比為10 50克/升，聚合物與還原溶液的重量體積比為5 40克/升，聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；(5) 配制成銀鹽溶液取蒸餾水和0. 1 0. 5摩爾/升的硝酸銀、0. 5 5摩爾/升的氨水配制成銀鹽溶液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值，使此溶液的pH值為12. 4 14. 0 ;(6) 制成銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子將還原混合體與銀鹽溶液按體積比為2 1 : 1混合，在室溫下攪拌反應(yīng)1 4小時(shí)，然后抽濾、用蒸餾水洗滌、在真空干燥箱中干燥；(7) 制成空心銀微球先取氫氟酸慢慢倒入去離子水中，得到稀釋后的氫氟酸溶液，二者體積比為1 : 10 20，再將銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子加入到該氫氟酸溶液中，溶去內(nèi)核玻璃微珠，其中，銀包玻璃微珠核殼復(fù)合粒子與氫氟酸溶液的重量體積比為20 100克/升，然后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，得到空心銀微球。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征是還原劑為甲醛溶液，其與還原混合體的體積比為O.Ol 0.05 : 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征是還原劑為葡萄糖和酒石酸，其與還原混合體的重量體積比為40 80克/升；酒石酸和葡萄糖的質(zhì)量比為o. oi o. i : i。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征是還原劑為葡萄糖和酒石酸鉀鈉，其與還原混合體的重量體積比為40 80克/升，其中酒石酸鈉和葡萄糖的質(zhì)量比為o. oi o. i : i。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征是將還原混合體與銀鹽溶液混合時(shí)，次序?yàn)閷⑺鲢y鹽溶液倒入還原混合體中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征在于空心銀微球作為電磁屏蔽復(fù)合材料中的電磁屏蔽填料的用途。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的新型電磁屏蔽填料的制備方法，其特征在于電磁屏蔽復(fù)合材料為電磁屏蔽涂料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型電磁屏蔽填料的制備方法及其應(yīng)用，該新型電磁屏蔽填料的制備方法是以干凈的玻璃微珠為模板，首先對(duì)模板表面進(jìn)行巰基化或氨基化修飾，再采用化學(xué)鍍銀方法使銀納米粒子不斷地在模板表面定向沉積并逐漸長(zhǎng)大，得到核殼結(jié)構(gòu)完整的銀包玻璃微珠復(fù)合粒子；然后用氫氟酸溶液溶去模板，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，得到結(jié)構(gòu)完整的空心銀微球，其作為電磁屏蔽填料。本發(fā)明制備的新型電磁屏蔽填料導(dǎo)電性能良好，并且對(duì)于現(xiàn)有導(dǎo)電銀粉相比成本至少降低65％，重量減輕80％以上，用其作為屏蔽填料制備的電磁屏蔽復(fù)合材料具有較好的屏蔽效能，在電磁兼容工程、防信息泄漏和電磁干擾應(yīng)用等方面將具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101712076SQ20091027280
公開日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者官建國(guó), 張清杰, 王一龍, 章橋新, 邵寒梅 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)