專利名稱：一種高體積分數(shù)硅顆粒增強鋁基復合材料的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及顆粒增強金屬基復合材料技術領域；特別涉及一種高體積分數(shù)硅顆粒 增強鋁基復合材料的制備工藝。
背景技術：
顆粒增強鋁基復合材料具有高比強度、高比剛度、低膨脹、高導熱、抗疲勞、各向同 性等優(yōu)異的綜合性能，且顆粒增強體成本低、制造工藝簡單價廉。經(jīng)過過去30年的發(fā)展，該 類材料已經(jīng)在航空航天、汽車及微電子等領域獲得規(guī)模應用，有望成為繼鋁合金和鈦合金 后的另一種新型結構材料。硅的密度0.33g/cm3)比鋁合金低14%，它具有極低的膨脹系 數(shù)、高導熱率、高剛度，且加工性能好于陶瓷，硅顆粒增強鋁基復合材料(Si/Al)是最新發(fā) 展起來的一種輕質的先進材料，由于鋁硅之間具有良好的潤濕性，無界面反應，復合材料能 夠很好地發(fā)揮出增強體和基體的特性，因此可在大范圍內調控Si的含量來制出結構-功能 一體化、成型性好、機加工性能良好的Si/Al復合材料。高體積分數(shù)Si/Al復合材料(Si含量不低于50VOl% )具有低膨脹、高導熱、高剛 度、易加工的綜合優(yōu)勢，有望替代高體分SiC/Al復合材料作為微電子封裝的應用，同時可 通過高精密機加工制出具有復雜形狀的大尺寸功能/結構部件，在不損失性能的同時可大 大降低零部件自重，以期滿足航空航天關鍵領域的特殊應用。高體分硅顆粒增強復合材料主要采用液相浸滲法Q00410043855，200510024032) 和噴射沉積法O00410039057)制得，盡管液相法可制出致密均勻的復合材料零部件，但由 于顆粒尺寸過大(50 150 μ m)，致使材料的力學性能和機加工性能差；同時由于硅可固溶 于鋁中，在液相環(huán)境中顆粒體分與形貌、復合材料界面難以控制。而采用噴射沉積法制備的 高體分Si/Al不致密，且無法制得大尺寸坯錠。因此必須開發(fā)出一種適合于制備組織細小 均勻、綜合性能優(yōu)異、大尺寸、高體分Si/Al復合材料的工藝。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于實現(xiàn)一類高致密、組織細小均勻的高體分Si/Al復合材料的工 藝。本發(fā)明的上述目的是通過以下技術方案達到的—種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，包括以下步驟一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，是采用粉末冶金工藝制備Si含 量為50vol. % 80vol. %，A1或Al合金含量為20vol. % 50vol. %的復合材料坯錠，具 體實施步驟為(1)將預制的純鋁粉或合金鋁粉與經(jīng)過表面處理的硅粉按照純鋁粉或合金鋁粉 與純硅粉的質量比1 0.86 2.1均勻混合制成復合粉末，以使硅顆粒的體積分數(shù)為 50vol. % 80vol. % ；(2)將混合粉末裝入金屬模具中進行冷壓成型，或者將混合粉末封裝于膠皮包套中進行冷等靜壓成型；(3)將冷壓成型或冷等靜壓成型的坯錠裝入鋼模具中熱壓致密化，得到高體分 Si/Al顆粒增強復合材料；或者將冷壓成型或冷等靜壓成型的坯錠封裝入金屬包套中進行 高溫除氣處理，將封裝并除氣后的坯錠進行熱等靜壓致密化，得到高體分Si/Al顆粒增強 復合材料。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，在所述的步驟(2)中， 將混合粉末冷壓或裝入包套冷等靜壓成型，冷壓壓力為90 150MPa，冷壓坯相對致密度為 50% 80%，冷壓時間為10 30分鐘。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，在所述的步驟(3)中， 將冷壓成型或冷等靜壓成型的坯錠封裝入金屬包套中進行高溫除氣處理，除氣溫略高于鋁 合金固相線，可在505°C 600°C范圍內選擇，根據(jù)不同尺寸的坯錠，除氣時間為1 30小 時。除氣的目的在于去除粉末表面吸附的水汽。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，在所述的步驟(3) 中，高溫加壓致密化，將封裝并除氣的坯錠加熱至鋁合金固相線以上溫度進行，溫度可在 505°C 600°C范圍內選擇，保壓壓力為75 150MPa，在此溫度壓力下保持1 3小時，然 后隨爐冷卻至室溫；( 采用車削等方法將熱壓錠加工成圓柱或其他形狀坯錠，以備性能 測試或進一步機加工。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，所制得的復合材料 中Si顆粒的體積分數(shù)為50vol. % 80vol. %，鋁或鋁合金的體積分數(shù)為20vol. % 50vol. %。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，所制得的復合材料具 有細小均勻的組織和完全致密；Si顆粒彌散分布于鋁基體中，Si顆粒的粒徑為3 25 μ m。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于鋁基體可以是純鋁或hxx系列鋁合金的任意 一種；采用霧化制粉法制成，粉末粒度為-325目，屯.5為23. 647口!11(即超過50襯.％的顆粒 粒徑小于此尺寸)。在本發(fā)明的高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝中，步驟(1)中所使用的 未經(jīng)表面處理的Si粉，其粒度分布為0. 3 18 μ m，d0.5為4. 372 μ m。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于根據(jù)需求采用特定的處理工藝在Si顆粒表面 涂覆一層金屬(Cu或Ni)、陶瓷(SiO2或Si3N4)或其他薄膜或涂層的任意一種，以保證Si顆 粒在鋁合金中的穩(wěn)定性。薄膜或涂層的厚度為10納米 50納米，涂覆后的Si顆粒在熱壓 過程中沒有發(fā)生長大。對Si粉進行表面處理的工藝是采用電鍍、化學氣相沉積、高溫氧化 和高溫氮化工藝中的任意一種，高溫氧化和高溫氮化溫度均為750°C 950°C。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于通過以下幾種工藝中的任意一種對混合粉末 進行高溫致密化。(1)將混合粉末裝于金屬模具中在室溫壓制形成相對致密度為50% 80%的坯錠，冷壓壓力為90 150MPa，然后將坯錠在真空中或惰性氣體保護下熱壓形成 完全致密的復合材料坯錠，熱壓溫度應高于所選用鋁合金的固相線，可在505°C 600°C范 圍內選擇，壓力為75 150MPa，保溫時間為1 3小時；(2)將混合粉末冷等靜壓制成相 對致密度為50% 80%的坯錠，將坯錠封裝于金屬包套中進行高溫除氣處理，除氣溫度可 在505°C 600°C范圍內選擇，根據(jù)坯錠尺寸不同除氣時間可在1 30小時內選擇。將除氣后的冷壓坯錠通過熱等靜壓制得完全致密的復合材料坯錠，熱等靜壓溫度可在505°C 600°C范圍內選擇，壓力為150MPa，保溫保壓時間為1 3小時。在此技術方案中，通過調整 模具或包套尺寸，可制得直徑為40 500mm、高度為40 IOOOmm的Si/Al復合材料坯錠。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于選用純鋁、不銹鋼、20#鋼和Q235鋼中的任意 一種作為熱等靜壓包套材料；包套厚度為0. 6 3. 5mm。上述技術方案的主要特征在于(1)采用粉末冶金工藝，可在整個成分范圍內準 確控制Si顆粒的含量；(2)對Si粉進行了預處理，在顆粒表面形成一層涂覆層，可有效抑 制高溫致密化過程中Si在鋁合金中的固溶和重析出，以及Si顆粒的聚集長大，不僅提高了 復合材料的熱穩(wěn)定性，而且改善了加工性能；C3)適用于制備組織細小均勻、大尺寸、高體 分Si/Al復合材料坯錠。采用上述技術方案制備的Si/Al復合材料具有以下特征Si顆粒的體積分數(shù)為 50vol% 80vol% ；Si顆粒的尺寸為3μπι 25ym;Si顆粒分散均勻，如圖1所示；坯錠 完全致密；坯錠可以采用車、銑、鉆、磨以及電火花切割等常規(guī)加工手段進行加工。本發(fā)明中用來制備高體分Si/Al復合材料的粉末冶金方法為典型的固相工藝，工 藝路線靈活多用，可控性強，可在很大范圍內對復合材料的結構性能進行設計制造，是研制 大尺寸、復雜結構、高性能Si/Al顆粒增強復合材料最具競爭力的工藝。本發(fā)明所制備的高體分Si/Al復合材料具有優(yōu)異的綜合性能。其熱物性與噴射成 型及液相浸滲法制備的相同成分Si/Al相當，但強度、斷裂韌性有明顯提高。此外，復合材 料經(jīng)高精度機加工后表面粗糙度小于20納米。可作為航空航天高性能結構/功能一體化 材料、電子封裝材料等應用下面通過具體實施方式
和附圖對本發(fā)明做進一步說明，但不意味著對本發(fā)明保護 范圍的限制。


圖1 :70vol. % Si/Al復合材料代表性的光學顯微照片。圖2 高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝流程圖。圖3 :50vol. % Si/Al復合材料代表性的光學顯微照片。
具體實施例方式實施例1本實施例所制備的復合材料為70vol. % Si/Al (即Si的含量為70vol.合 金的含量為30vol. % )；其制備方法采用如下技術方案(1)將粒度為-325目的霧化合金 鋁粉與表面處理后的硅粉按照質量比1 2. 01均勻混合，鋁合金粉為20M合金粉，鋁粉的 d。.5為23. 647 μ m,即超過50wt. %的粉末粒徑小于此尺寸，Si粉的粒徑為0. 3 18 μ m，d0.5 為4. 372 μ m, Si粉的表面處理方式是通過高溫氧化在Si粉表面形成一層10納米 50納 米厚度的SW2薄膜，高溫氧化溫度為750°C，處理后Si粉的平均粒徑da 5為4. 397 μ m ； (2) 將混合粉末裝入直徑為40mm的金屬模具中冷壓成型，冷壓壓力為95MPa，冷壓時間為15分 鐘，冷壓坯錠的相對致密度為73% ;C3)將冷壓坯錠裝入相同直徑的鋼模具中，并在粗坯上 下分別墊一層石墨片作為潤滑劑，將坯料裝入爐中熱壓致密化，熱壓溫度為595°C，熱壓溫度比20 合金粉固相線508°C高87°C，壓力為126. 25MPa，保溫保壓時間為3小時。熱壓錠的密度超過理論密度，熱壓錠尺寸為(t39mmX50mm。已制得復合材料的光 學顯微照片如圖1所示，其中，Si顆粒(圖中深色區(qū)域)分散均勻，顆粒尺寸分布在3 19μπι范圍內。采用該技術方案制備的復合材料經(jīng)Τ4熱處理后的性能見表1。表1. 70vol. % Si/Al復合材料的性能
坯錠密度彈性模量抗彎強度斷裂韌性Kle熱膨脹系數(shù)熱導率
權利要求
1.一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是采用粉末冶金工藝制備 Si含量為50vol. % 80vol. %, Al或鋁合金含量為20vol. % 50vol. %的復合材料坯 錠，具體實施步驟為(1)將預制的純鋁粉或合金鋁粉與經(jīng)過表面處理的硅粉按照純鋁粉或合金鋁粉與純硅 粉的質量比1 0. 86 2. 1均勻混合制成復合粉末，以使硅顆粒的體積分數(shù)為50vol. % 80vol. % ；(2)將混合粉末裝入金屬模具中進行冷壓成型，或者將混合粉末封裝于膠皮包套中進 行冷等靜壓成型；(3)將冷壓成型的坯錠裝入鋼模具中熱壓致密化，得到高體分Si/Al顆粒增強復合材 料；或者將冷等靜壓成型的坯錠封裝入金屬包套中進行高溫除氣處理，將封裝并除氣后的 坯錠進行熱等靜壓致密化，得到高體分Si/Al顆粒增強復合材料。
2.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 所制得的復合材料中Si顆粒的體積分數(shù)為50vol. % 80vol. %，鋁或鋁合金的體積分數(shù) 為 20vol. % 50vol. %。
3.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 所制得的復合材料具有細小均勻的組織和完全致密；Si顆粒彌散分布于鋁基體中，Si顆粒 的粒徑為3 25 μ m。
4.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 鋁基體是純鋁和^cxx系列鋁合金中的任意一種，該鋁或鋁合金粉均是采用霧化制粉法制 成，該鋁或鋁合金粉末的粒度為-325目，屯.5為23. 64711111，即超過50襯.％的粉末粒徑小于 此尺寸。
5.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 步驟(1)中所使用的Si粉進行了表面處理，Si粉表面處理是在Si粉表面涂覆一層Cu和 Ni金屬薄膜及SiO2和Si3N4陶瓷薄膜中的任意一種，薄膜的厚度為10納米 50納米，涂覆 后的Si顆粒在熱壓過程中沒有發(fā)生長大。
6.如權利要求5所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 步驟(1)中所使用的未經(jīng)表面處理的Si粉，其粒度分布為0. 3 18 μ m，d0.5為4. 372 μ m。
7.如權利要求5所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 對Si粉進行表面處理的工藝是采用電鍍、化學氣相沉積、高溫氧化和高溫氮化工藝中的任 意一種，高溫氧化和高溫氮化溫度均為750°C 950°C。
8.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 在所述的步驟⑵中，所述的冷壓成型或冷等靜壓成型的壓力均為90 150MPa，冷壓成型 或冷等靜壓成型的時間均為10 30分鐘，冷壓成型或冷等靜壓成型得到的冷壓坯相對致 密度介于50% 80%之間。
9.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是 在所述的步驟(3)中，在將冷等靜壓成型的坯錠封裝入金屬包套中進行高溫除氣處理過程 中，除氣溫度為高于鋁合金固相線的溫度，在505°C 600°C范圍內選擇，除氣時間為1 30 小時。
10.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征是在所述的步驟(3)中，將冷等靜壓成型的坯錠封裝入金屬包套中進行高溫除氣處理過程 中，所使用的金屬包套是純鋁、不銹鋼、20#鋼和Q235鋼中的任意一種。
11.如權利要求1所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特征 是在所述的步驟(3)中，在將冷壓成型的坯錠進行熱壓致密化的過程中，是在真空或惰 性氣體保護條件下進行的；熱壓致密化或熱等靜壓致密化的溫度均高于鋁合金固相線，在 505°C 600°C范圍內選擇，壓力為75 150MPa，在此溫度和壓力下保持1 3小時。
12.如權利要求1或10所述的一種高體分Si/Al顆粒增強復合材料的制備工藝，其特 征是在所述的步驟(3)中，所使用的金屬包套的厚度為0. 6 3. 5mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高體積分數(shù)硅顆粒增強鋁基復合材料的制備工藝，其特征在于采用靈活實用的粉末冶金工藝制備出Si顆粒體分為50vol.％～80vol.％、完全致密、組織細小均勻的Si/Al復合材料大尺寸坯錠。所制備復合材料具有優(yōu)異的綜合性能。具體工藝步驟為將預制合金鋁粉與純硅粉按照質量比1∶0.86～2.1均勻混合制成復合粉末；將混合粉末冷壓成型，冷壓坯相對致密度為50％～80％；將冷壓坯在略高于基體合金固相線的溫度致密化，制成完全致密的坯錠；采用車削、電火花切割等方法將熱壓錠加工成標準圓柱或其他形狀坯錠，以備運輸、性能測試或進一步機加工。
文檔編號B22F3/16GK102114541SQ200910244269
公開日2011年7月6日 申請日期2009年12月30日 優(yōu)先權日2009年12月30日
發(fā)明者劉彥強, 左濤, 樊建中, 馬自力, 魏少華 申請人:北京有色金屬研究總院