專利名稱：改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是對硼酸鎂晶須增強(qiáng)的鎂基復(fù)合材料進(jìn)行
界面改性的制備工藝。
背景技術(shù)：
目前雖然對晶須增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的研究比較多，但是對晶須增強(qiáng)的金屬基復(fù) 合材料進(jìn)行界面改性研究的報道不是很多，目前僅有報道的界面改性研究都是針對碳纖 維、硼酸鋁晶須的，而且其基體也都是鋁基復(fù)合材料。 在鎂基復(fù)合材料系的設(shè)計和制備過程中，增強(qiáng)體、制備方法及工藝參數(shù)的選擇是 多種多樣的，同時這些因素相互作用、相互影響，共同決定了材料的性能。而界面結(jié)構(gòu)和性 能是決定材料性能的關(guān)鍵因素，也是鎂基復(fù)合材料中的熱點問題。增強(qiáng)體和基體之間的結(jié) 合狀況，包括界面的形狀、尺寸、成分、結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)體的種類和制備工藝、基體與增強(qiáng)體之間 的物理和化學(xué)作用等。由于基體和增強(qiáng)體之間不同程度的化學(xué)反應(yīng)也導(dǎo)致結(jié)合狀況不好， 眾多因素共同影響著復(fù)合材料的界面性能，使得界面研究變得非常困難。界面問題就是通 過界面優(yōu)化，控制界面反應(yīng)來獲得能有效傳遞載荷、調(diào)節(jié)應(yīng)力分布、阻止裂紋擴(kuò)展的穩(wěn)定的 界面結(jié)構(gòu)。但有關(guān)改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料系的研究目前還沒有相關(guān)成果出現(xiàn)， 而且，硼酸鎂晶須表面涂覆納米涂層和界面設(shè)計研究是改善硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料 的性能的關(guān)鍵。 研究表明硼酸鎂晶須與鎂基體在界面處無明顯界面反應(yīng)發(fā)生，界面非化學(xué)結(jié)合， 而是由擴(kuò)散結(jié)合，界面結(jié)合強(qiáng)度不高；且晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的塑性成形能力差，這些狀 況為復(fù)合材料性能的優(yōu)化和設(shè)計提供了廣闊的研發(fā)空間。 在已對硼酸鎂晶須增強(qiáng)AZ91D鎂基復(fù)合材料的界面行為研究的基礎(chǔ)上，本發(fā)明通 過選擇最佳金屬氧化物涂層，在現(xiàn)有的實驗條件下設(shè)計了合理的工藝對硼酸鎂晶須涂覆了 金屬氧化物涂層，通過表征和分析，發(fā)現(xiàn)涂層處理的硼酸鎂晶須與鎂基體間發(fā)生了一定的 化學(xué)反應(yīng)，從而使晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的界面達(dá)到較好的結(jié)合狀態(tài)，有效的提高硼酸鎂 晶須增強(qiáng)的鎂復(fù)合材料的力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，改性并優(yōu)化鎂合金基體與增
強(qiáng)相間的接觸面-界面的改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝。本發(fā)明的制備工
藝是硼酸鎂晶須的涂覆；改性硼酸鎂晶須預(yù)制塊的制備；真空氣壓滲流法制備鑄態(tài)復(fù)合
材料錠坯；熱擠壓錠坯。 本發(fā)明的成分配比 異丙醇鋁Al (0C3H7) 3 5 10g ; 氫氟酸(濃度1 % ) 2 3ml ; 乳化劑(0P-10) :1 2ml ;
硼酸鎂晶須25 30% (體積分?jǐn)?shù))；
余量為鎂及鎂合金； 鎂合金是鎂-鋁系列鎂合金，合金牌號AZ91D，化學(xué)成分為(質(zhì)量百分比Wt% ):
Al-8. 60%， Zn-0. 75%， Mn_0. 28%， S > 0. 0067%， Cu > 0. 0011 %， Ni > 0. 0008， Fe >
0. 0021，Mg-余量。 本發(fā)明的制備工藝是 (1).硼酸鎂晶須的涂覆工藝 (1. 1)硼酸鎂晶須的預(yù)處理 秤取質(zhì)量為15 30g的晶須放入燒杯，加30 50ml蒸餾水后，往燒杯中滴加濃 度為1%的氫氟酸2 3ml，然后放在機(jī)械攪拌器下攪拌15 30分鐘，抽濾干晶須，然后用 蒸餾水洗滌抽濾3 8次，直至將硼酸鎂晶須上的氫氟酸洗凈，烘干晶須。
(1. 2)硼酸鎂晶須的涂覆 秤取異丙醇鋁A1(0C3H7)3 5 10g，將異丙醇鋁和蒸餾水以1 : 80 1 : 100的 摩爾比在溫度為50 70°C的范圍混合，滴加的乳化劑(0P-10) 2 3滴，晶須放入異丙醇鋁
和水的混合液中，在不斷機(jī)械攪拌下加入HCi，Ai(0C3H》3 : hci = i : l i : 1.5(摩爾
比)，使用電子ph酸度計監(jiān)測混合液的ph值，直到ph達(dá)到2 3，停止滴加HCI，恒溫水浴 加超聲(功率50 100w)攪拌2 3h。
(1. 3)硼酸鎂晶須涂層后處理 抽濾硼酸鎂晶須，然后在80 IO(TC烘干，烘干后在40(TC下焙燒2h，再用小粉碎 機(jī)，把晶須結(jié)塊打碎，在90(TC煅燒30min，最終獲得具有均勻的納米A1203涂層的硼酸鎂晶 須。 (2).改性硼酸鎂晶須預(yù)制塊的制備
(2. 1)晶須的分散 將晶須倒入蒸餾水中，對晶須與蒸餾水的混合物進(jìn)行超聲攪拌，清洗晶須，利用超
聲波分散處理1 3小時； (2. 2)晶須預(yù)制塊的成型 將晶須倒入模具中，濾掉其中的水溶液，模壓成型(0. 1 1Mpa)，室溫下晾干72小 時，再將其放入微波爐中烘干2小時；
(2. 3)晶須預(yù)制塊的燒結(jié) 將已成型并經(jīng)過烘干處理的預(yù)制塊在電爐中加熱到800 IOO(TC ，保溫3小時，隨 爐冷卻，得到燒結(jié)預(yù)制塊。
(3).真空氣壓滲流法制備鑄態(tài)復(fù)合材料錠坯 將燒結(jié)預(yù)制塊放入不銹鋼坩堝的底部，在預(yù)制塊的上部放置基體鎂合金，再將坩
堝置于真空氣壓滲流裝置的真空室中，密封真空系統(tǒng)；加熱升溫，同時打開真空泵抽真空， 將坩堝內(nèi)預(yù)制塊中存在的氣體、涂層晶須表面及基體合金表面吸附的氣體去除、逸散；真空
度達(dá)到10Pa時，鎂合金溫度達(dá)到65(TC時，保溫1小時，使鎂合金熔化；關(guān)閉真空泵，打開加 壓系統(tǒng)，將壓力為1. 5MPa的高壓氬氣通入真空容器中，保溫加壓1小時，保證鎂合金充分滲 流；關(guān)閉加壓系統(tǒng)，待液態(tài)鎂合金凝固后取出鑄態(tài)復(fù)合材料錠坯。
(4).熱擠壓錠坯
熱擠壓在200t型材擠壓機(jī)上進(jìn)行；擠壓前潤滑模具，預(yù)熱模具到400°C ，加熱錠坯
溫度到260 35(TC范圍；將加熱好的錠坯推入擠壓筒，保溫40min后開始擠壓，擠壓比為
10 : 1，擠壓速率為0.6m/min，擠壓筒直徑為小100mm，擠壓軸在主柱塞的作用下，迫使擠壓
筒內(nèi)錠坯流出?？?；通過以上熱擠壓過程加工成棒材，制備完成。 本發(fā)明中所使用的鎂合金基本性能為(室溫下) 彈性模量 45GPa 抗拉強(qiáng)度 165MPa 規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度138MPa 伸長率 7.3% 本發(fā)明中所使用的硼酸鎂晶須基本性能為 平均長度 3. 2 10 ii m 平均直徑 0. 15 0. 4 u m 密度 2.91g/cm3 拉伸強(qiáng)度 3. 92GPa 彈性模量264. 6GPa 本發(fā)明中制備的改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的性能(室溫下) 抗拉強(qiáng)度440 500MPa 彈性模量60 65GPa 密度 2. 0 2. lg/cm3 斷后伸長率2. 5% 4% 本發(fā)明中制備的改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的分別在15(TC溫度下的性
能
臺匕曰匕
抗拉強(qiáng)度 280 320MPa
規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度215 255MPa斷后伸長率 3. 0% 6. 0%
本發(fā)明中制備的改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的分別在25(TC溫度下的性
抗拉強(qiáng)度 190 220MPa
規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度142 170MPa斷后伸長率 4. 0% 8. 0%
具體實施例方式
實施例l。 材料成分三氧化二鋁1% ;硼酸鎂晶須10%，鎂及鎂合金余j 性能抗拉強(qiáng)度440MPa 彈性模量 60GPa 密度 1.98g/cm3 延伸率 4% 實施例2。
6
材料成分性能
抗拉強(qiáng)度彈性模量
伸長率實施例3。材料成分:性能抗拉強(qiáng)度彈性模量:密度伸長率
:三氧化二鋁1. 5% ;硼酸鎂晶須15%，鎂及鎂合金余j
: 480MPa: 62GPa
2. 05g/cm32. 8%
三氧化二鋁2% ;硼酸鎂晶須20%，鎂及鎂合金余量(
500MPa65GPa2. lg/W2. 5%。
本發(fā)明一種改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比較有
如下有益效果通過設(shè)計合理的工藝對硼酸鎂晶須涂覆了金屬氧化物涂層，提高了晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的界面結(jié)合狀態(tài)，有效的提高石力。
美晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的塑性成形能
權(quán)利要求
一種改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征在于所述的改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝為改性并優(yōu)化鎂合金基體與晶須增強(qiáng)相間的接觸面-界面，使用異丙醇鋁Al(OC3H7)3、蒸餾水、鹽酸試劑對增強(qiáng)體-硼酸鎂晶須進(jìn)行涂層處理；增強(qiáng)體為低成本的硼酸鎂晶須，含量為10％～30％(體積分?jǐn)?shù))；余量為鎂及鎂合金；鎂合金為鎂-鋁系列鎂合金，化學(xué)成分為(質(zhì)量百分比wt％)Al8.3～9.1％，Zn0.35～1.0％，Si≤0.01％，Cu≤0.030％，Ni≤0.002％，F(xiàn)e≤0.005％，Mg余量。
2. —種改性硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝，其特征在于所述的制備工藝為(1) .硼酸鎂晶須的涂覆工藝(1. 1)硼酸鎂晶須的預(yù)處理秤取質(zhì)量為15 30g的晶須放入燒杯，加30 50ml蒸餾水后，往燒杯中滴加濃度為1%的氫氟酸2 3ml，然后放在機(jī)械攪拌器下攪拌15 30分鐘，抽濾干晶須，然后用蒸餾水洗滌抽濾3 8次，直至將硼酸鎂晶須上的氫氟酸洗凈，烘干晶須；(1.2)硼酸鎂晶須的涂覆秤取異丙醇鋁A1(0C3H7)35 10g，將異丙醇鋁和蒸餾水以1 : 80 1 : IOO的摩爾比在溫度為50 70°C的范圍混合，滴加的乳化劑(0P-10) 2 3滴，晶須放入異丙醇鋁和水的混合液中，在不斷機(jī)械攪拌下加入HCi，Ai(0C3H》3 : hci = i : i i : 1.5(摩爾比)，使用電子ph酸度計監(jiān)測混合液的ph值，直到ph達(dá)到2 3，停止滴加HCI，恒溫水浴加超聲(功率50 100w)攪拌2 3h ;(1. 3)硼酸鎂晶須涂層后處理抽濾硼酸鎂晶須，然后在80 IO(TC烘干，烘干后在40(TC下焙燒2h，再用小粉碎機(jī)，把晶須結(jié)塊打碎，在90(TC煅燒30min，最終獲得具有均勻的納米Al203涂層的硼酸鎂晶須；(2) .改性硼酸鎂晶須預(yù)制塊的制備(2. 1)晶須的分散將晶須倒入蒸餾水中，對晶須與蒸餾水的混合物進(jìn)行超聲攪拌，清洗晶須，利用超聲波分散處理1 3小時；(2. 2)晶須預(yù)制塊的成型將晶須倒入模具中，濾掉其中的水溶液，模壓成型(0. 1 1Mpa)，室溫下晾干72小時，再將其放入微波爐中烘干2小時；(2. 3)晶須預(yù)制塊的燒結(jié)將已成型并經(jīng)過烘干處理的預(yù)制塊在電爐中加熱到800 100(TC，保溫3小時，隨爐冷卻，得到燒結(jié)預(yù)制塊；(3) .真空氣壓滲流法制備鑄態(tài)復(fù)合材料錠坯將燒結(jié)預(yù)制塊放入不銹鋼坩堝的底部，在預(yù)制塊的上部放置基體鎂合金，再將坩堝置于真空氣壓滲流裝置的真空室中，密封真空系統(tǒng)；加熱升溫，同時打開真空泵抽真空，將坩堝內(nèi)預(yù)制塊中存在的氣體、涂層晶須表面及基體合金表面吸附的氣體去除、逸散；真空度達(dá)到10Pa時，鎂合金溫度達(dá)到65(TC時，保溫1小時，使鎂合金熔化；關(guān)閉真空泵，打開加壓系統(tǒng)，將壓力為1. 5MPa的高壓氬氣通入真空容器中，保溫加壓1小時，保證鎂合金充分滲流；關(guān)閉加壓系統(tǒng)，待液態(tài)鎂合金凝固后取出鑄態(tài)復(fù)合材料錠坯；(4).熱擠壓錠坯熱擠壓在200t型材擠壓機(jī)上進(jìn)行；擠壓前潤滑模具，預(yù)熱模具到40(TC，加熱錠坯溫 : 1，擠壓速率為0.6m/min，擠壓筒直徑為小100mm，擠壓軸在主柱塞的作用下，迫使擠壓筒內(nèi)錠坯流出?？?；通過以上熱擠壓過程加工成棒材，制備完成。
全文摘要
本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域技術(shù)，是針對硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，改性并優(yōu)化鎂合金基體與增強(qiáng)相間的接觸面-界面的制備工藝。研究表明，硼酸鎂晶須與鎂基體在界面處無明顯界面反應(yīng)發(fā)生，界面結(jié)合強(qiáng)度不高。通過本發(fā)明，晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的界面達(dá)到了較好的結(jié)合狀態(tài)，改善了硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的性能。本發(fā)明的制備工藝是硼酸鎂晶須的涂覆；改性硼酸鎂晶須預(yù)制塊的制備；真空氣壓滲流法制備鑄態(tài)復(fù)合材料錠坯；熱擠壓錠坯。本發(fā)明的成分異丙醇鋁Al(OC3H7)3、蒸餾水、鹽酸、硼酸鎂晶須、鎂及鎂合金余量。
文檔編號C22C47/04GK101705458SQ200910216219
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者吳波, 李麗榮, 王府, 王金輝, 郭彥宏, 金培鵬, 馬國俊 申請人:青海大學(xué)