專利名稱：一種基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種基于無機酸制備的太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收 薄膜溶膠。
背景技術(shù)：
幾十年來，太陽能光譜選擇性吸收薄膜一直是太陽能熱利用技術(shù)領(lǐng)域中十分活躍的研究 課題。目前，產(chǎn)業(yè)化的太陽能光譜選擇性吸收薄膜的制備方法主要是磁控濺射方法，由于這 種方法需要高真空，因而需要昂貴的生產(chǎn)設(shè)備和高額的設(shè)備維護費，投入成本大，限制了太 陽能熱利用的推廣。鎳-氧化鋁復(fù)合薄膜是一種金屬陶瓷薄膜，具有很好的選擇性吸收，普遍 用于太陽能光熱轉(zhuǎn)換的吸收層。目前，Ni-A1203薄膜的制備方法主要是磁控濺射技術(shù) [Marerials Science and Engineering, A168 257-261 (1993)]。另外也報道了用溶膠;疑膠 方法制備這種薄膜，用三仲丁醇鋁和2-乙基己酸鎳制備溶膠，經(jīng)過1200 。C煅燒生成NiA1204， 然后再在95(TC下用H2還原5小時[J. Appl. Phys. ， 82 1189-1195 (1997)],這種方法成 本較高，也存在危險性。瑞典報道了用有機酸為膠溶劑，采用醇為溶劑，以異丙醇鋁等為原 料，制備Ni-A1203混合溶膠，涂膜后在惰性氣體氛圍和550-600 'C下退火，制備了 Ni-A1203 太陽倉g光譜選擇性吸收薄膜[Composite materials and method of its manufacture W02006/073357A1]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，制備方法 簡單易行，原料易得，制備的薄膜可用于太陽能光熱轉(zhuǎn)換的集熱吸收層，成本低廉，對環(huán)境 無污染。
本發(fā)明的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠所述溶膠以有機或無機鋁 鹽，鎳鹽，螯合劑為原材料，在乙醇或脂肪醇中發(fā)生醇解和縮合反應(yīng)，采用無機酸為膠溶劑 制備鋁溶膠，再和鎳溶膠混合制備混合溶膠。
本發(fā)明的顯著優(yōu)點是本發(fā)明在技術(shù)方案中，采用溶膠凝膠工藝，以無機酸為膠溶劑， 以醇為溶劑，制備鋁溶膠，與鎳溶膠混合后得到混合溶膠，制備方法簡單易行，原料易得； 在金屬基底上鍍膜，經(jīng)過熱處理后，獲得的附41203薄膜具有高太陽能吸收率，是一種良好 的太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜，成本低廉，對環(huán)境無污染。
具體實施例方式
溶膠的制備方法如下(1) 將3-5g有機或無機鋁鹽粉末加入80-120 mL無水乙醇或脂肪醇中，在攪拌下回流 升溫至50-8(TC，繼續(xù)攪拌回流0.5-1.5 h，加入2-3mL螯合劑及4-6mL無機酸， 攪拌回流2. 5-3. 5h，獲得鋁溶膠；
(2) 取80-120mL無水乙醇或脂肪醇，攪拌下依次加入1-3 mL螯合劑和5-6g鎳鹽，攪 拌0.5-1.5h，獲得鎳溶膠；
(3) 按照Ni和Al的摩爾比量取上述兩種溶膠，充分?jǐn)嚢瑁@得鎳-鋁混合溶膠；所述 Ni和Al的摩爾比可以為任意比， 一般為1:99-99:1。
制備的溶膠用于在光滑金屬基底上鍍膜，將溶膠在光滑金屬基底上鍍膜，經(jīng)過熱處 理后得到不同鎳含量的Ni-A1A薄膜，鎳含量從1%改變到99%。
步驟(1)中的無機酸為鹽酸，硝酸或高氯酸中的一種；有機或無機鋁鹽為烷氧基鋁、三 氯化鋁或硝酸鋁中的一種。
脂肪醇為直鏈或含支鏈的脂肪醇。
螯合劑為含羰基、胺基、酰胺基、羥基、酯基或羧基有機化合物中的一種，如乙酰丙酮、 乙酰乙酸乙酯、檸檬酸、檸檬酸銨或三乙醇胺等等中的一種 鎳鹽為硝酸鎳、羧酸鎳、鹵化鎳或垸氧基鎳。
下面通過具體的實施例來進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明不僅限制于此。 實施例1 最佳實施例
1、 將4.08 g異丙醇鋁粉末加入100 mL無水乙醇中，在攪拌下回流升溫至70 'C，繼續(xù)攪拌 回流l h，加入2.5 mL乙酰丙酮及5. 18 mL HC1，攪拌回流3 h，獲得鋁溶膠。
2、 取IOO mL無水乙醇，攪拌下依次加入2 mL乙酰丙酮和5.8 g六水硝酸鎳，攪拌1 h，獲 得鎳溶膠。
3、 將2 mL鋁溶膠和8 mL鎳溶膠混合，攪拌均勻，獲得鎳含量為20%的混合溶膠。
采用旋涂法，將混合溶膠在金屬鋁片上鍍膜，經(jīng)過熱處理后獲得鎳含量為80%的Ni-A1A 納米復(fù)合薄膜。薄膜表面均勻，無微裂紋，對太陽能吸收率可以達0.82。 實施例2
1、 將4.08 g異丙醇鋁粉末加入100 mL無水乙醇中，在攪拌下回流升溫至70 °C，繼續(xù)攪拌 回流l h，加入2.5 mL乙酰丙酮及5. 18 ml HC1，攪拌回流3 h，獲得鋁溶膠。
2、 取IOO mL無水乙醇，攪拌下依次加入乙酰丙酮2 mL和5.8 g六水硝酸鎳，攪拌1 h，獲 得鎳溶膠。
3、 將6 mL鋁溶膠和4 mL鎳溶膠混合，攪拌均勻，獲得鎳含量為50%的混合溶膠。將混合溶膠在金屬鋁片上鍍膜，經(jīng)過熱處理后獲得鎳含量為50%的Ni-Al20,納米復(fù)合薄 膜。薄膜表面均勻，無微裂紋。對太陽能吸收率可以達0.77。 實施例3
1、 將4.08 g異丙醇鋁粉末加入100 mL無水乙醇中，在攪拌下回流升溫至70 °C ，繼續(xù)攪拌 回流l h，加入2.5 mL乙酰丙酮及5. 18 mL HC1,攪拌回流3 h，獲得鋁溶膠。
2、 取IOO mL無水乙醇，攪拌下依次加入2 mL乙酰丙酮和5. 8 g六水硝酸鎳，攪拌1 h，獲 得鎳溶膠。
3、 將5 mL鋁溶膠和5 mL鎳溶膠混合，攪拌均勻，獲得鎳含量為20°/。的混合溶膠。
將混合溶膠在光滑鋁片上鍍膜，經(jīng)過熱處理后獲得鎳含量為50%的Ni-41203納米復(fù)合薄 膜。薄膜表面均勻，無微裂紋，對太陽能吸收率可以達0.72。 實施例4
1、 將3g仲丁醇鋁粉末加入80mL的無水脂肪醇中，在攪拌下回流升溫至5(TC，繼續(xù)攪拌回 流0.5h，加入2mL乙酰乙酸乙酯或檸檬酸及4mL硝酸，攪拌回流2.5h，獲得鋁溶膠；
2、 取80mL無水脂肪醇，攪拌下依次加入1 mL乙酰乙酸乙酯或檸檬酸和5g乙酸鎳，攪拌0. 5h， 獲得鎳溶膠；
3、 按照Ni和Al的摩爾比量取上述兩種溶膠，充分?jǐn)嚢瑁@得鎳-鋁混合溶膠；所述Ni和 Al的摩爾比為1:10-50。
制備的溶膠用于在光滑金屬基底上鍍膜，將溶膠在光滑金屬基底上鍍膜，經(jīng)過熱處理后 得到Ni-Al2(V薄膜，薄膜表面均勻，無微裂紋，當(dāng)Ni和Al摩爾比為8:2時，對太陽能吸收 率可以達O. 80。
實施例5
1、 將5g三氯化鋁粉末加入120 mL無水含支鏈的脂肪醇中，在攪拌下回流升溫至8(TC，繼 續(xù)攪拌回流1.5h，加入3mL擰檬酸銨及6mL鹽酸，攪拌回流3. 5h，獲得鋁溶膠；
2、 取120mL無水含支鏈的脂肪醇，攪拌下依次加入3raL檸檬酸銨和6g乙酸鎳，攪拌1. 5h， 獲得鎳溶膠；
3、 按照Ni和Al的摩爾比量取上述兩種溶膠，充分?jǐn)嚢瑁@得鎳-鋁混合溶膠；所述Ni和 Al的摩爾比為1:50-50:1。
制備的溶膠用于在光滑金屬基底上鍍膜，將溶膠在光滑金屬基底上鍍膜，經(jīng)過熱處理后 得到Ni-AU)3薄膜，薄膜表面均勻，無微裂紋，當(dāng)Ni和Al摩爾比為8:2時，對太陽能吸收 率可以達O. 80。實施例6
1、 將4g硝酸鋁中的一種粉末加入100 mL無水乙醇中，在攪拌下回流升溫至75°C，繼續(xù)攪 拌回流lh，加入2.5mL檸檬酸銨或三乙醇胺及5mL硝酸，攪拌回流2. 5-3. 5h，獲得鋁溶膠；
2、 取100mL無水乙醇，攪拌下依次加入2 mL檸檬酸銨或三乙醇胺和5.5g氯化鎳，攪拌lh， 獲得鎳溶膠；
3、 按照Ni和Al的摩爾比量取上述兩種溶膠，充分?jǐn)嚢瑁@得鎳-鋁混合溶膠；所述Ni和 Al的摩爾比為20:80-80:20。
制備的溶膠用于在光滑金屬基底上鍍膜，將溶膠在光滑金屬基底上鍍膜，經(jīng)過熱處理后 得到Ni-Al203薄膜，薄膜表面均勻，無微裂紋，當(dāng)Ni和Al摩爾比為8:2時，對太陽能吸收 率可以達0.8。
權(quán)利要求
1. 一種基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于所述溶膠以有機或無機鋁鹽，鎳鹽，螯合劑為原材料，在乙醇或脂肪醇中發(fā)生醇解和縮合反應(yīng)，采用無機酸為膠溶劑制備鋁溶膠，再和鎳溶膠混合制備混合溶膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于 所述溶膠的制備方法如下(1) 將3-5g有機或無機鋁鹽粉末加入80-120 mL無水乙醇或脂肪醇中，在攪拌下回流 升溫至50-8(TC，繼續(xù)攪拌回流0.5-1.5 h，加入2-3mL螯合劑及4-6mL無機酸， 攪拌回流2.5-3.5h，獲得鋁溶膠；(2) 取80-120mL無水乙醇或脂肪醇，攪拌下依次加入1-3 mL螯合劑和5-6g鎳鹽，攪 拌0.5-1.5h，獲得鎳溶膠；(3) 按照Ni和Al的摩爾比量取上述兩種溶膠，充分?jǐn)嚢?，獲得鎳-鋁混合溶膠；所述 Ni和Al的摩爾比為1:99-99:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于 所述制備的溶膠用于在光滑金屬基底上鍍膜；經(jīng)過熱處理后得到不同鎳含量的Ni-Al203 薄膜，鎳含量從1%改變到99%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于 所述步驟(1)中的無機酸為鹽酸、硝酸或高氯酸中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于 所述步驟(1)中的有機或無機鋁鹽為烷氧基鋁、三氯化鋁或硝酸鋁中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于 所述脂肪醇為直鏈或含支鏈的脂肪醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于所述螯合劑為含羰基、胺基、酰胺基、羥基、酯基或羧基有機化合物中的一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于無機酸制備的太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜溶膠，其特征在于所述螯合劑為乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、檸檬酸、檸檬酸銨或三乙醇胺中的一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠，其特征在于所述鎳鹽為硝酸鎳、羧酸鎳、鹵化鎳或烷氧基鎳中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種基于無機酸的制備太陽能光熱轉(zhuǎn)換吸收薄膜的溶膠所述溶膠以有機或無機鋁鹽，鎳鹽，螯合劑為原材料，在乙醇或脂肪醇中發(fā)生醇解和縮合反應(yīng)，采用無機酸為膠溶劑制備鋁溶膠，再和鎳溶膠混合制備混合溶膠。本發(fā)明的制備方法簡單易行，原料易得，制備的薄膜可用于太陽能光熱轉(zhuǎn)換的集熱吸收層，成本低廉，對環(huán)境無污染。
文檔編號B22F9/16GK101518824SQ20091011133
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日
發(fā)明者蓉 姜, 廖新煥, 蔣家興, 趙劍曦 申請人:福州大學(xué)