專利名稱：柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)NbO₂(/NbO)薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的鈮金屬氧化物膜的技術(shù)應用多以五氧化二鈮結(jié)構(gòu)材料，二氧化鈮和非晶結(jié)構(gòu)鈮金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜則少見報道； 目前實現(xiàn)金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜的制備方法主要有磁控濺射與射頻濺射、真空蒸發(fā)、溶膠凝膠、M0CVD(金屬有機物化學氣相沉積)和PLD(脈沖激光沉積)方法等，這些方法在生長納米材料的時候或者溫度較高，或者儀器昂貴并且操作復雜，有些甚至耗時很長，因此采用直接蒸發(fā)方法，相比較之下具有很大的優(yōu)勢，尤其相對于規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具典型形貌特征的柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)Nb02 (/Nb0)薄膜及其制備方法。 柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)Nb02(/Nb0)薄膜材料，由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的以二氧化鈮晶體狀態(tài)存在的氧化物，由一些陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成。柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)Nb02(/Nb0)薄膜材料的制備方法是將鈮板材兩端接在電極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定于鈮片下方或上方約0. 5 1.5cm處，將反應室密封，利用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法。 熱蒸發(fā)設(shè)定系統(tǒng)氣壓達到5Pa以下的較低真空度的亞氧環(huán)境中，以減緩蒸發(fā)源片的氧化速率，通過鈮片的電流達到55 70安培，控制基片的溫度在450 65(TC的溫區(qū)加熱鈮片進行蒸發(fā)，從而控制膜的生長速率以及形貌結(jié)構(gòu)。 基片溫控是采用自然蒸發(fā)加熱方式，通過控制基片與源片的距離0. 5 1. 5cm，使基片的溫度控制在450°C -700°〇的適當溫區(qū)，獲得二氧化鈮晶體結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。 本發(fā)明使用鈮片作為蒸發(fā)源，實現(xiàn)了基片在一定的控制溫度下直接沉積生長柱形并雜椎形納米結(jié)構(gòu)NbOj/NbO)金屬氧化物膜材料。本發(fā)明的制備方法是利用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法，是與傳統(tǒng)的坩堝熱蒸發(fā)不同的一種技術(shù)。
發(fā)明技術(shù)效果 本發(fā)明的薄膜材料是由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的以二氧化鈮晶體(有時混雜少量一氧化鈮晶體)狀態(tài)存在的氧化物，由一些陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成。此方法的一個顯著特點在于克服了現(xiàn)有方法在生長納米材料的時候溫度較高、儀器昂貴、操作復雜、甚至耗時較長的缺陷，實現(xiàn)了在相對容易控制溫度和真空度下直接生長納米結(jié)構(gòu)Nb02晶體膜材料。因此相比較極具優(yōu)勢。由于材料的制備方法為直接蒸發(fā)法，生長條件簡單經(jīng)濟，非常適合大規(guī)模制備和應用。由于其獨特的表面性能，在催化活性和敏感器件等方面會有廣泛的應用價值和前景。由于其獨特的椎行結(jié)構(gòu)的存在，具有很好的場發(fā)射性能，在許多 電子顯像以及電子探測技術(shù)方面會有潛在應用價值。又由于其在一定條件下的退火處理將 生成五氧化二鈮，分別是電的半導體和絕緣體性質(zhì)完全不同的材料，這種良好的電學特性 可用于制備開關(guān)及其他電子器件；而材料具有高折射率以及光致發(fā)光等優(yōu)良的光學性能。 在制備光學開關(guān)、光敏元件，激光觸發(fā)器件以及其他功能材料方面將有著廣闊的潛在價值， 故這是一種重要的、非常好的功能材料。


圖1是實例1制備的薄膜材料形貌放大5000倍的SEM圖片
圖2是實例1制備的薄膜材料形貌放大160000倍的SEM圖片
圖3是實例1制備的二氧化鈮混一氧化鈮薄膜結(jié)構(gòu)的X射線衍射譜。
圖4是實例2制備的薄膜材料形貌放大40000倍的SEM圖片
圖5是實例2制備的二氧化鈮膜薄膜材料結(jié)構(gòu)XRD譜圖。
具體實施方式

實施例 方法在實驗室條件下包括以下步驟 (1)將約O. 5mm厚的鈮板材用線切割的方法切成5mmX50mm的鈮片，將兩端接在電 極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定 于鈮片下方或上方約0. 5 1. 5cm處，落下鐘罩密封；
(2)開啟機械泵，使系統(tǒng)氣壓達到5Pa以下； (3)接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達到55 70安培，加熱鈮片進行蒸 發(fā)； (4)基片溫度控制在450 65(TC的溫區(qū)。 (5)根據(jù)需要，蒸發(fā)10 20分鐘；可得幾百個納米到1個多微米厚的膜材； (6)將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程； (7)繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫； (8)關(guān)閉機械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料并保存。 實施例1 (1)將約0. 5mm厚的鈮板材用線切割的方法切成5mmX 50mm的鈮片，將兩端接在電
極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定
于鈮片上方0. 8cm處，落下鐘罩密封； (2)開啟機械泵，使系統(tǒng)氣壓達到5Pa ; (3)接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達到60安培左右，加熱鈮片進行蒸 發(fā)； (4)控制基片溫度平均在64(TC左右
(4)蒸發(fā)10分鐘； (5)將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程；
(6)繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫；
(7)關(guān)閉機械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料并保存。 通過對制備的薄膜材料形貌放大5000倍的SEM圖片，在致密陣列的柱形結(jié)構(gòu)中長 出一些椎形結(jié)構(gòu)。制備的薄膜材料形貌放大160000倍的SEM圖片，致密陣列的柱形結(jié)構(gòu)中 長出椎形結(jié)構(gòu)。通過制備的薄膜材料結(jié)構(gòu)XRD譜圖，得到以Nb02結(jié)構(gòu)為主并雜NbO結(jié)構(gòu)。
實施例2 (1)將約0. 5mm厚的鈮板材用線切割的方法切成5mmX 50mm的鈮片，將兩端接在電
極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定
于鈮片下方1. 2cm處，落下鐘罩密封； (2)開啟機械泵，使系統(tǒng)氣壓達到4Pa ; (3)接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達到58安培，加熱鈮片進行蒸發(fā)；
(4)基片溫度控制在48(TC左右
(5)蒸發(fā)12分鐘； (6)將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程； (7)繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫； (8)關(guān)閉機械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料并保存。 通過制備的薄膜材料形貌放大40000倍的SEM圖片，觀察到獲得的材料主要是致 密陣列的柱形結(jié)構(gòu)。從制備的薄膜材料結(jié)構(gòu)XRD譜圖，觀察到的Nb02結(jié)構(gòu)。
實施例3 (1)將約0. 5mm厚的鈮板材用線切割的方法切成5mmX 50mm的鈮片，將兩端接在電
極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定
于鈮片下方1. lcm處，落下鐘罩密封； (2)開啟機械泵，使系統(tǒng)氣壓達到3Pa ; (3)接通電源，調(diào)節(jié)變壓器，使通過鈮片的電流達到60安培，加熱鈮片進行蒸發(fā)；
(4)基片溫度控制在55(TC左右
(4)蒸發(fā)15分鐘； (5)將變壓器調(diào)至零，切斷電源，結(jié)束蒸發(fā)過程； (6)繼續(xù)抽真空至材料自然冷卻至室溫； (7)關(guān)閉機械泵，鐘罩內(nèi)外通氣，開鐘罩取出材料并保存。
權(quán)利要求
柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)NbO2(/NbO)薄膜材料，其特征在于由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的以二氧化鈮晶體狀態(tài)存在的氧化物，由陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成。
2. 柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)NbOj/NbO)薄膜制備方法，其特征在于將鈮板材兩端接在電極 上，將001或111晶向的硅基底，平行固定于鈮片下方或上方約0. 5 1. 5cm處，將反應室 密封，利用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)NbOj/NbO)薄膜制備方法，其特征在于 熱蒸發(fā)設(shè)定系統(tǒng)氣壓達到5Pa以下的較低真空度的亞氧環(huán)境中，以減緩蒸發(fā)源片的氧化速 率，通過鈮片的電流達到55 70安培，控制基片的溫度在450 65(TC的溫區(qū)加熱鈮片進 行蒸發(fā)，從而控制膜的生長速率以及形貌結(jié)構(gòu)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)Nb02(/NbO)薄膜制備方法，其特征在 于基片溫控是采用自然蒸發(fā)加熱方式，通過控制基片與源片的距離0. 5 1. 5cm，使基片的 溫度控制在450°C _6501:的適當溫區(qū)，獲得二氧化鈮晶體結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。
全文摘要
柱形并雜椎形結(jié)構(gòu)NbO2(/NbO)薄膜材料，由過渡金屬鈮和氧結(jié)合形成的以二氧化鈮晶體狀態(tài)存在的氧化物，由陣列的納米棒或納米錐結(jié)構(gòu)組成。將鈮板材兩端接在電極上，將001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去離子水逐一超聲清洗并晾干后，平行固定于鈮片下方或上方約0.5～1.5cm處，將反應室密封，利用通電電阻發(fā)熱原理直接使用鈮片作為蒸發(fā)源的直接蒸發(fā)方法，獲得二氧化鈮晶體結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米結(jié)構(gòu)膜。材料的制備方法為直接蒸發(fā)法，生長條件簡單經(jīng)濟，非常適合大規(guī)模制備和應用。
文檔編號C23C14/24GK101693517SQ20091009504
公開日2010年4月14日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者周效鋒 申請人:曲靖師范學院;