專利名稱：一種從金屬礦中脫除鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)朋涉及一種從金屬礦中脫鎂的方法,屬于一種真空冶金方法。
二背景技術(shù)：
鎂是自然界中分布最廣的元素之一，其具有很強(qiáng)的化學(xué)活性，在自然界中的許多
金屬礦中都含有鎂的化合物，如紅土鎳礦礦中含有MgO10。/。-30n/。，釩鈦磁鐵礦中也含 有少量鎂的化合物。這些礦物不能直接用于金屬鎂的生產(chǎn)，且對(duì)其他金屬的生產(chǎn)具有 較大的影響或危害，如紅土鎳礦提鎳吋，MgO的存在使硫酸的消耗量大大增加。因此 在工業(yè)生產(chǎn)中處理含鎂雜質(zhì)金屬礦時(shí)都會(huì)設(shè)計(jì)專門的除鎂工序。目前工業(yè)生產(chǎn)中常用 的除鎂方法有(l)中和沉淀主體金屬除鎂法(2)精礦酸洗除鎂法；(3)氟化物沉淀主體 金屬除鎂法；(4)濃縮結(jié)晶除鎂法；(5)髙效萃取劑分離主體金屬除鎂法。在濕法冶金中 常用的除鎂方法可分為兩類 一是在當(dāng)硫化精礦含Mg量^).6y。時(shí)，采用稀硫酸洗滌法 除Mg,使Mg以MgS04進(jìn)入到洗滌液中排除，這種方法能有效地除去硫化精礦中的鎂， 但當(dāng)鎂含量高時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的硫酸鎂，加火了環(huán)境的負(fù)擔(dān)。另--類是對(duì)溶液集中起來(lái) 進(jìn)行冷卻除鎂。這些工藝方法均可通過(guò)工藝條件的控制使含鎂量控制在較低的水平。 但都應(yīng)根據(jù)精礦中鎂雜質(zhì)的賦存方式及工藝耍求而異。
上個(gè)世紀(jì)以來(lái)閨內(nèi)外都曾對(duì)除使工藝做了大量的研究，我國(guó)專利88105674.X公 開了一種有關(guān)磷礦石除鎂工藝。它是用--定含鐵量，且95%過(guò)100目的磷礦粉，與水 配成—'定固液比的漿液，通入含二氣化硫的廢氣，使?jié){液中的pH值保持在2.0 5.0 之間，在常溫常壓下反應(yīng)8 24小吋后，再用沉淀過(guò)濾法或筆析法等，將含鎂的液相 與磷精礦分離，廢水用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幀F(xiàn)后排放或作它用，所得磷精礦可提高1~7%的 品位，含鎂量在1。％以下，且磷損小于5%,該工藝同時(shí)還具有脫硫的效果，經(jīng)濟(jì)效 益顯著。專利200710065792,0也公開了一種磷礦除鎂的方法。該方法是采用靜態(tài)微泡 浮選柱的反浮選除鎂方法，所用浮選分離設(shè)備為靜態(tài)微泡浮選柱。磷礦原礦經(jīng)破碎、 磨礦和分級(jí)后，在礦化槽中加入反浮選藥劑與礦漿充分混勻，進(jìn)入靜態(tài)微泡浮選柱內(nèi) 浮選，調(diào)漿和浮選過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，礦漿經(jīng)浮選后，所得泡沫相為浮選尾礦，柱底產(chǎn)品 即為低鎂磷精礦，可以滿足濕法磷酸生產(chǎn)要求。
國(guó)外的研究人員對(duì)除鎂工藝也做了大量的研究。關(guān)國(guó)專利09/351,956 (Methodfor re附ov/wg magwew'w附from brine to yield lithium carbonate)公開了 一禾中用于海水生產(chǎn)
碳酸鋰工程中用的除鎂方法；美國(guó)專利08/317，050 (Method for rewov/wg
from aluminum-附flg恥57'w/w alloys with engineered scavenger compound ) 公開了 一禾中用
一種化合物脫除鋁-鎂合金中鎂的方法。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于:提供一種從金屬礦中脫鎂的方法，用真空碳熱還原脫除礦中鎂 雜質(zhì)的方法，以碳(煤或焦炭)為還原劑，通過(guò)真空還原過(guò)程使礦中的雜質(zhì)元素鎂被 還原成鎂蒸氣脫除，該蒸氣冷凝后可得結(jié)晶良好的固體金屬鎂，其純度大于95%;鎂
的脫除率大于75%。
本發(fā)明按以下步驟完成
(l)將干燥后的原料和還原劑分別破碎至100 300目；按照反應(yīng)(a)中氧化鎂 摩爾化學(xué)當(dāng)量的2 20倍配入煤或焦炭并混勻；
MgO(s) + C(s)= CO(g) + Mg(g) (a)
(2) 將混合原料以5MPa 30MPa壓力制團(tuán),并加入真空爐中進(jìn)行真空碳熱還原反 應(yīng)，開啟真空系統(tǒng)，控制爐內(nèi)壓力小于20Pa后，以5卩/min 15T:/min的升溫速率 升溫至55(TC 70(TC時(shí)保溫反應(yīng)，當(dāng)壓力下降至小于50Pa后保溫結(jié)束；然后再以 5°C/min 15°C/min的升溫速率升溫至140(TC 170(TC時(shí)保溫反應(yīng)，至壓力下降至 小于50Pa，關(guān)閉供熱系統(tǒng)；
(3) 當(dāng)真空爐內(nèi)溫度〈20(TC后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，再冷卻至室溫，打開真空爐，從反 應(yīng)器中得到脫鎂后的金屬礦物，同時(shí)冷凝器上得到結(jié)晶良好的金屬鎂塊。
所述原料金屬礦主要成分為8 35wt%MgO、 10 50wt%Fe2O3、 30 45wt%SiO2; 還原劑為煤或焦炭；
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在脫除鎂的同時(shí)可以很好的收集鎂、過(guò)程中無(wú)需加入任何其他添 加劑以及燃料等，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在真空中進(jìn)行，對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明與公知技術(shù)相比，
其處理對(duì)象為含MgO或MgC03的金屬礦物，在真空條件下，采用碳熱還原脫除礦中 的鎂，具有工藝流程簡(jiǎn)單，鎂被脫除過(guò)程中直接得到金屬鎂，適用范圍廣，對(duì)環(huán)境友 好等特點(diǎn)，
四具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:含MgO 8.6%， 30wt%Fe2O3、 40wt%SiO2的金屬礦500g，加入MgO摩 爾化學(xué)當(dāng)量10倍的還原劑煤或焦炭，30MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐，開啟真
4空系統(tǒng)，當(dāng)壓力穩(wěn)定在20Pa時(shí)開始升溫，以10'C/min的速度升溫至60(TC進(jìn)行保溫， 此時(shí)爐內(nèi)壓力達(dá)68Pa，待壓力下降至43Pa時(shí)，結(jié)束保溫；然后以10°C/min的速度升 溫至1700'C此時(shí)爐內(nèi)壓力為196Pa，當(dāng)爐內(nèi)壓力降至40Pa時(shí)，結(jié)束保溫，關(guān)閉供熱 系統(tǒng)；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至18(TC后，關(guān)閉真空系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；待爐內(nèi)溫度至常溫， 打開真空爐，取出除鎂后的金屬礦物，鎂的脫除率大于88%;通過(guò)鎂含量分析得除鎂 后的金屬礦物中鎂含量(以氧化鎂計(jì))<0.5%，并從冷凝器上取下冷凝的金屬，通過(guò) X射線衍射分析，確定為金屬鎂，其純度>98%。
實(shí)施例2:含MgO 31.24 wt %的金屬礦500g，加入摩爾化學(xué)當(dāng)量5倍的還原劑煤 或焦炭，20MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐，開啟真空系統(tǒng)，當(dāng)壓力穩(wěn)定在15Pa 時(shí)開始升溫，以5'C/min的速度升溫至550'C進(jìn)行保溫，此時(shí)爐內(nèi)壓力達(dá)59Pa，待壓 力下降至35Pa時(shí)，結(jié)束此段保溫；然后以5。C/min的速度升溫至150(TC此時(shí)爐內(nèi)壓 力為138Pa，當(dāng)爐內(nèi)壓力降至37Pa時(shí)，結(jié)束保溫，關(guān)閉供熱系統(tǒng)；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至 18(TC后，關(guān)閉真空系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；待爐內(nèi)溫度至常溫，打開真空爐，從坩堝內(nèi) 取出除鎂后的金屬礦物，鎂的脫除率大于83%;通過(guò)鎂含量分析得除鎂后的金屬礦物 中鎂含量(以氧化鎂計(jì))<1.9%，并從冷凝器上取下冷凝的金屬，通過(guò)X射線衍射 分析，確定為金屬鎂，其純度>95%。
實(shí)施例3:含MgO 15.67%的金屬礦500g，加入摩爾化學(xué)當(dāng)量2.5倍的還原劑煤或 焦炭，5MPa壓力下壓制成塊，裝入真空爐，開啟真空系統(tǒng)，當(dāng)壓力穩(wěn)定在8Pa時(shí)開 始升溫，以15°C/min的速度升溫至70(TC進(jìn)行保溫，此時(shí)爐內(nèi)壓力達(dá)76Pa,待壓力 下降至40Pa時(shí)，結(jié)束保溫；然后以15tVmin的速度升溫至1400。C此時(shí)爐內(nèi)壓力為 128Pa,當(dāng)爐內(nèi)壓力降至43Pa時(shí)，結(jié)束保溫，關(guān)閉供熱系統(tǒng)；當(dāng)爐內(nèi)溫度降至20(TC 后，關(guān)閉真空系統(tǒng)和冷卻水系統(tǒng)；待爐內(nèi)溫度至常溫，打開真空爐，取出除鎂后的金 屬礦物，通過(guò)鎂含量分析得除鎂后的金屬礦物中鎂含量(以氧化鎂計(jì))<2.1%,鎂的 脫除率大于76%;并從冷凝器上取下冷凝的金屬，通過(guò)X射線衍射分析，確定為金 屬鎂，其純度>96%。
權(quán)利要求
1、一種從金屬礦中脫鎂的方法，其在于特征其按以下步驟完成，(1)將原料金屬礦干燥后的和還原劑分別破碎至100～300目，按照氧化鎂與碳反應(yīng)的摩爾化學(xué)當(dāng)量的2～20倍配入還原劑并混勻；(2)將混合原料以5MPa～30MPa壓力下制團(tuán)，并加入真空爐中進(jìn)行真空碳熱還原反應(yīng)，開啟真空系統(tǒng)，控制爐內(nèi)壓力小于20Pa后，以5℃/min～15℃/min的升溫速率升溫至550℃～700℃時(shí)保溫，當(dāng)壓力下降至小于50Pa后繼續(xù)以5℃/min～15℃/min的升溫速率升溫至1400℃～1700℃時(shí)保溫反應(yīng)，至壓力下降至小于50Pa，關(guān)閉供熱系統(tǒng)；(3)當(dāng)真空爐內(nèi)溫度<200℃后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，再冷卻至室溫，打開真空爐，從反應(yīng)器中得到脫鎂后的金屬礦物，同時(shí)冷凝器上得到結(jié)晶型金屬鎂塊。
2、根椐權(quán)利要求1所述的從金屬礦中脫鎂的方法,其在于特征原料金屬礦主要成 分為8 35wt%MgO， 10 50wt%Fe2O3， 30 45wt%SiO2;還原劑為煤或焦炭。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從金屬礦中脫鎂的方法，該法以碳為還原劑，將含鎂的金屬礦干燥后，與還原劑按一定比例混和制團(tuán)，在壓力15Pa～50Pa、溫度1400～1700℃的條件下，通過(guò)真空碳熱還原使礦中鎂雜質(zhì)還原成鎂蒸氣冷凝成金屬鎂而脫除。金屬礦中鎂的脫除率大于75％，冷凝得到的金屬鎂純度大于95％。該工藝流程簡(jiǎn)單，便于操作，原料適應(yīng)性廣，在金屬礦脫鎂的過(guò)程中，同時(shí)可獲得結(jié)晶良好的金屬鎂，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在真空中進(jìn)行，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
文檔編號(hào)C22B26/00GK101476049SQ200910094009
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月5日
發(fā)明者劉大春, 夏侯斌, 姚耀春, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 濤 曲, 李一夫, 斌 楊, 恒 熊, 博 秦, 勇 鄧, 郁青春, 馬文會(huì) 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)