專利名稱：錳摻雜的銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬半導(dǎo)體材料物理與化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種顯示錳摻雜的銻化鎵單晶的缺陷和生長條紋的方法。本發(fā)明利用化學(xué)試劑通過一定的實(shí)驗(yàn)方法，可以方便、快捷、有效 的顯示錳摻雜的銻化鎵單晶中的位錯(cuò)、晶界等缺陷和生長條紋。
背景技術(shù)：
近年來，伴隨著自旋電子學(xué)的發(fā)展，稀磁半導(dǎo)體材料的研究成為了熱點(diǎn)。通過摻雜 磁性過渡金屬元素或稀土金屬元素進(jìn)入半導(dǎo)體中形成具有一定磁性質(zhì)的半導(dǎo)體材料，展現(xiàn) 出了獨(dú)特的物理現(xiàn)象和廣闊的應(yīng)用前景。稀磁半導(dǎo)體材料的制備方法主要是薄膜生長，例如分子束外延(MBE)、磁控濺射 (MS)和化學(xué)氣相沉積(CVD)等。隨著研究的深入，制備體材料的稀磁半導(dǎo)體的研究也逐漸 興起。常用的對(duì)于材料結(jié)構(gòu)的分析表征技術(shù)，例如X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和透 射電鏡(TEM)等，不但需要制備樣品，而且實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜，緩慢且價(jià)格昂貴?；瘜W(xué)腐蝕法是 顯示晶體中缺陷和位錯(cuò)的常用方法，相比于其它的分析方法，化學(xué)腐蝕具有簡單、可靠和迅 捷的特點(diǎn)。目前，國際上對(duì)錳摻雜的銻化鎵單晶的研究還很少，所以一直沒有一種針對(duì)這種 材料的化學(xué)腐蝕的方法。因此，需要對(duì)錳摻雜銻化鎵單晶進(jìn)行化學(xué)腐蝕的研究，從而找到適 合這種材料的化學(xué)腐蝕方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過實(shí)驗(yàn)，找到了一種顯示錳摻雜銻化鎵單晶的缺陷和生長條 紋的化學(xué)腐蝕方法。此法方便快捷，可重復(fù)性好，可用于迅速的顯示出晶體中的位錯(cuò)、晶界 等結(jié)構(gòu)缺陷和生長條紋。本發(fā)明提供一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1 取一單晶片體，使用拋光粉對(duì)單晶片體進(jìn)行機(jī)械拋光；步驟2 再將機(jī)械拋光后的單晶片體使用試劑進(jìn)行化學(xué)拋光；步驟3 對(duì)機(jī)械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進(jìn)行化學(xué)腐蝕。其中所述的單晶片體的材料為錳摻雜銻化鎵。其中所述的機(jī)械拋光是采用手動(dòng)拋光，使用的拋光粉為=Al2O3，以去除單晶片體表 面的切痕。其中所述的化學(xué)拋光使用的試劑是HF、HNO3和CH3COOH的混合劑按照體積比 1 9 20 的比例混合而成，HF、HNO3 和 CH3COOH 的濃度為=HF 48% -49%, HNO3 70%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)拋光是在室溫下進(jìn)行的，化學(xué)拋光時(shí)間為45-60秒。其中化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是KMnO4、HF和CH3COOH按照體積 比1 1 1的比例混合而成，KMnO4、HF和CH3COOH的濃度為=KMnO4 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)腐蝕在室溫下進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為20分鐘，以顯示生長條 紋。其中所述的化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HNO3, HF和CH3COOH按照體積比2 1 2的比例混合而成；其中各試劑的濃度為HNO3 :70%，HF :48%-49%,CH3COOH 99.9% ；腐蝕是在室溫下進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為10秒種，以顯示單晶位錯(cuò)坑。實(shí)現(xiàn)發(fā)明所具有的意義 采用該種化學(xué)腐蝕方法，可以簡單迅速的顯示錳摻雜銻化鎵單晶的位錯(cuò)坑、晶界 和生長條紋等，而且重復(fù)性好。這樣，就能迅速有效的了解錳摻雜銻化鎵單晶的晶體質(zhì)量， 缺陷分布和生長中的對(duì)流情況等信息。


為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的具體技術(shù)內(nèi)容，以下結(jié)合實(shí)施例及附圖詳細(xì)說明如下， 其中圖1是本發(fā)明的方法流程示意圖。
具體實(shí)施例方式請(qǐng)參閱圖1所示，本發(fā)明一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下 步驟步驟I(SlO)取一單晶片體，使用拋光粉對(duì)單晶片體進(jìn)行機(jī)械拋光，其中所述的 單晶片體的材料為錳摻雜銻化鎵，其中所述的機(jī)械拋光是采用手動(dòng)拋光，使用的拋光粉為 Al2O3，以去除單晶片體表面的切痕。單晶的機(jī)械拋光過程中需要注意的細(xì)節(jié)有以下幾個(gè)方面。拋光之前，先將拋光粉 加水，用紗布先過濾一遍，過濾好的粉末用于拋光。這樣做主要是為了過濾掉拋光粉中個(gè)頭 很大的顆粒，盡量避免在機(jī)械拋光時(shí)再引入新的磨痕。磨片時(shí)，按照先粗磨再細(xì)磨的順序進(jìn) 行。粗磨時(shí)，需要不斷的進(jìn)行“磨-拿水沖洗觀察-磨”的步驟，知道肉眼觀察到切片的劃 痕都以磨去。隨后進(jìn)行細(xì)粉的拋光，拋光需要在柔軟的拋光絨布上進(jìn)行，由于單晶片體很 薄，磨片時(shí)要注意用力均勻，否則就會(huì)使片體磨出不平整的表面。細(xì)粉拋光時(shí)仍需要重復(fù) “磨_拿水沖洗觀察_磨”的步驟，直至晶體表面呈鏡面狀。一般整個(gè)拋光的過程需要3個(gè) 小時(shí)。步驟2(S20)再將機(jī)械拋光后的單晶片體使用試劑進(jìn)行化學(xué)拋光，其中所述的化 學(xué)拋光使用的試劑是HF、HNO3和CH3COOH的混合劑按照體積比1 9 20的比例混合而 成，HF、HNO3 和 CH3COOH 的濃度為HF 48% -49%, HNO3 70%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)拋光 是在室溫下進(jìn)行的，化學(xué)拋光時(shí)間為45-60秒。單晶的化學(xué)拋光過程中需要注意的有因?yàn)閯倧母g劑中取出來的單晶片體的 表面很容易被空氣中的氧氣氧化變灰變黑，所以將晶片放入拋光試劑中和從拋光試劑中取 出時(shí)，都需要迅速處理，來盡量減少晶片表面接觸空氣的時(shí)間，這樣可以有效的減少氧化， 有利于對(duì)腐蝕出的表面形貌進(jìn)行觀察。在做腐蝕位錯(cuò)坑的實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于化學(xué)腐蝕的試劑成 分和化學(xué)拋光的試劑的成分一致，故做好化學(xué)拋光的步驟后不需要將晶片在去離子水下沖 洗、吹干，而是直接將晶片從化學(xué)拋光試劑中取出后放在位錯(cuò)腐蝕劑中。而在腐蝕生長條紋 時(shí)，由于化學(xué)拋光的試劑的成分和生長條紋的腐蝕劑的成分不一樣，為了避免試劑混合沾 污影響最終腐蝕的效果，做化學(xué)拋光的步驟后必須要將晶片取出后立即用去離子水沖洗多 遍以去除晶片表面的拋光試劑，沖洗后再用氮?dú)獯蹈?，不可直接從化學(xué)拋光的試劑中取出后放入生長條紋的腐蝕劑中。步驟3(S30)對(duì)機(jī)械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進(jìn)行化學(xué)腐蝕，其中化學(xué)腐 蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是KMn04、HF和CH3COOH按照體積比1 1 1的比例混合而 成，KMn04、HF 和 CH3COOH 的濃度為=KMnO4 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3COOH 99. 9% ；化 學(xué)腐蝕在室溫下進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為20分鐘，以顯示生長條紋。單晶生長條紋的腐蝕需要注意以下幾個(gè)方面。由于腐蝕劑中含有對(duì)玻璃有腐蝕作 用的HF的成分，而且由于腐蝕的時(shí)間較長(20min)，所以反應(yīng)時(shí)不可以采用玻璃器皿，而應(yīng) 采用塑料材質(zhì)的容器。腐蝕過程中要保持溶液在靜態(tài)，不需要攪拌和晃動(dòng)，以避免在單晶片 體表面引入由于腐蝕液晃動(dòng)而帶來的局部區(qū)域不平整等問題。KMnO4的水溶液需要久置一 段時(shí)間(24小時(shí)左右)再使用，這樣腐蝕的效果較好，現(xiàn)配的KMnOpK溶液由于其氧化性太 強(qiáng)而在單晶片體表面產(chǎn)生不規(guī)則的黑色的腐蝕坑影響生長條紋的觀察。由于KMnO4受熱和 光照下容易分解成MnO2而失效，故配制KMnO4的水溶液時(shí)需要用冷水，放置時(shí)要在背光陰涼 的地方。其中所述的化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HNO3, HF和CH3COOH按照體積 比2 1 2的比例混合而成；其中各試劑的濃度為HNO3 :70%，HF :48%-49%,CH3COOH 99.9% ；腐蝕是在室溫下進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為10秒種，以顯示單晶位錯(cuò)坑。單晶位錯(cuò)坑的腐蝕需要注意的地方是第一，晶片從位錯(cuò)坑的腐蝕液中取出后需 要迅速的在去離子水下沖洗多遍，盡量減少在空氣中暴露的時(shí)間以避免被空氣氧化。第二， 用于沖洗的去離子水需要先將去離子水在容器中靜置一段時(shí)間使水中的小氣泡溢出，否則 在沖洗時(shí)仍然會(huì)使單晶片體被氧化。實(shí)現(xiàn)發(fā)明的最好方式1.實(shí)現(xiàn)發(fā)明的主要設(shè)備化學(xué)試劑和腐蝕柜去離子水和氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)器皿，量具和計(jì)時(shí)器顯微鏡2.根據(jù)實(shí)際腐蝕的效果，可以適當(dāng)細(xì)微調(diào)整腐蝕時(shí)間，腐蝕液濃度和配比，以達(dá)到 最佳的腐蝕效果。本案所揭示的，乃較佳實(shí)施例的一種，凡 是局部的變更或修飾而源于本案的技術(shù) 思想而為熟習(xí)該項(xiàng)技術(shù)的人所易于推知的，俱不脫本案的權(quán)利要求范疇。
權(quán)利要求
一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1取一單晶片體，使用拋光粉對(duì)單晶片體進(jìn)行機(jī)械拋光；步驟2再將機(jī)械拋光后的單晶片體使用試劑進(jìn)行化學(xué)拋光；步驟3對(duì)機(jī)械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進(jìn)行化學(xué)腐蝕。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的單晶片體的 材料為錳摻雜銻化鎵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的機(jī)械拋光是 采用手動(dòng)拋光，使用的拋光粉為A1203，以去除單晶片體表面的切痕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的化學(xué)拋光使 用的試劑是HF、HN0dPCH3C00H的混合劑按照體積比1 9 20的比例混合而成，HF、HN03 和CH3C00H的濃度為HF 48% -49%,HN03 :70%,CH3C00H 99. 9% ；化學(xué)拋光是在室溫下進(jìn) 行的，化學(xué)拋光時(shí)間為45-60秒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中化學(xué)腐蝕的步驟中 的化學(xué)腐蝕的試劑是KMn04、HF和CH3C00H按照體積比1 1 1的比例混合而成，KMn04、 HF和CH3C00H的濃度為KMn04 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3C00H 99. 9% ；化學(xué)腐蝕在室 溫下進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為20分鐘，以顯示生長條紋。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的化學(xué)腐蝕的 步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HN03，HF和CH3C00H按照體積比2 1 2的比例混合而成；其 中各試劑的濃度為HN03 :70%,HF 48% -49%, CH3C00H 99. 9% ；腐蝕是在室溫下進(jìn)行，腐 蝕時(shí)間為10秒種，以顯示單晶位錯(cuò)坑。
全文摘要
本發(fā)明一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1取一單晶片體，使用拋光粉對(duì)單晶片體進(jìn)行機(jī)械拋光；步驟2再將機(jī)械拋光后的單晶片體使用試劑進(jìn)行化學(xué)拋光；步驟3對(duì)機(jī)械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進(jìn)行化學(xué)腐蝕。
文檔編號(hào)C23F1/30GK101858836SQ20091008147
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者俞育德, 吳金良, 張秀蘭, 柴春林, 陳曉鋒, 陳諾夫 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所