專利名稱：一種制備BiFeO₃薄膜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備BiFe03薄膜的方法。
背景技術：
同時具有鐵電、鐵磁、鐵彈中至少兩種特性的材料即為多鐵性材料，近年來， 鐵性材料引起人們越來越多的關注，而鐵電磁薄膜材料具有與鐵電體材料相似的電、 光、熱、聲等一系列重要的性質(zhì)，同時又具有體積小、工作電壓低、便于發(fā)展小型器件 以及與半導體工藝相集成等優(yōu)點，在微電子、光電子學、集成光學、微機械學和微機電 學等高技術領域具有廣泛的應用前景。隨著現(xiàn)代薄膜制備技術的重大突破，鐵電薄膜的 研究成為現(xiàn)代材料科學研究的熱點之一。作為一種典型的單相鐵磁電材料，BiFe03(BFO) 具有三角扭曲鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，是為數(shù)不多的室溫下同時具有鐵電性和鐵磁性的材料之一， 同時還具有鐵電序參量和反鐵磁序參量，外延生長的BFO薄膜與BFO塊體相比，因具有 獨特而優(yōu)異的性能而引起了研究者的廣泛關注，但是單晶BFO薄膜制備成本相當高昂， 因此制備出性能優(yōu)異而成本低廉的多晶BFO薄膜是鐵電工作者一直不懈追求的目標，磁 控濺射技術是半導體工業(yè)中被廣泛應用的薄膜制備技術，因此探索磁控濺射技術制備多 晶BFO薄膜具有重要的意義。然而磁控濺射技術制備BFO薄膜面臨的一個重要難題是 Fe元素的濺射生產(chǎn)率(sputtering yield)相對較低，這就造成薄膜中Fe的含量往往偏低，另 外由于Bi的揮發(fā)性，使得難以準確控制BFO薄膜的成分，從而影響了BFO的多鐵性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的磁控濺射技術難以準確控制BFO薄膜的成分的問題，而 提供了一種制備BiFe03薄膜的方法。本發(fā)明方法準確的控制BiFe03薄膜中Fe的含量， 獲得了高質(zhì)量的BiFe03薄膜。 本發(fā)明制備BiFe03薄膜的方法按照以下步驟進行一、BiuFeC^靶材和Fe靶材 同時將BiuFeC^和Fe濺射到Pt/Ti/Si02/Si基體上，控制BiuFe03靶材的濺射功率密度為 1.8 2.2W/cm2，控制Fe的濺射功率密度為0.66 1.1W/cm2，濺射過程中通入氬氣和氧 氣的混合體，其中氬氣和氧氣的體積比為1 : 1 4 : 1，氣壓為1.5Pa， Pt/Ti/Si02/Si基 體溫度為200 500°C ; 二、將步驟一濺射結(jié)束后的Pt/Ti/Si(VSi基體置于氧氣氣氛下， 以50°C /s的速度加熱至400 70(TC保溫5min，控制氣壓為1.013 X 105Pa，然后冷卻至室 溫，即制備得到BiFe03薄膜。 本發(fā)明方法通過BiuFeOs靶材和Fe靶材共濺射的方法制備BiFe03薄膜，準確的 控制BiFe03薄膜中Fe的含量，本發(fā)明方法制備得到的BiFe03薄膜中Bi和Fe的摩爾比值 為0.999 1.002，克服了薄膜中Fe的含量偏低的問題，本發(fā)明的方法準確的控制BFO薄 膜的成分，制備得到的BiFe03薄膜具有優(yōu)異的鐵電性能和良好的鐵磁性能，本發(fā)明制備 得到BiFe03薄膜在120kV/cm的電場條件下的漏電電流密度為0.9X 10-31.1 X 10-3A/cm2， 剩余極化強度達到了 30 ii C/cm2以上，飽和磁化強度達到了 20emu/cm3以上。本發(fā)明方
3法制備得到BiFe03薄膜性能優(yōu)越，具有良好的應用前景。


圖1為具體實施方式
制備得到的BiFe03薄膜的電滯回線圖；圖2為具體實施方式
制備得到的BiFe03薄膜的磁滯回線圖。
具體實施例方式
本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。 具體實施方式
一本實施方式制備BiFe03薄膜的方法按照以下步驟進行BiuFeOg靶材和Fe靶材同時將BiuFeO"純度為99.9% )和Fe(純度為99.9% )濺射到Pt/Ti/Si02/Si基體上，控制BiuFeOg靶材的濺射功率密度為1.8 2.2W/cm2，控制Fe的濺射功率密度為0.66 1.1W/cm2，濺射過程中通入氬氣和氧氣的混合體，其中氬氣和氧氣的體積比為l : 1 4 : 1，氣壓為1.5Pa， Pt/Ti/Si02/Si基體溫度為200 500°C ; 二、將步驟一濺射結(jié)束后的Pt/Ti/Si02/Si基體置于氧氣氣氛下，以50°C /s的速度加熱至400 700。C保溫5min，控制氣壓為1.013 X 105Pa，然后冷卻至室溫，即制備得到BiFe03薄膜。
本實施方式制備得到的BiFe03薄膜中Bi和Fe的摩爾比值為0.999 1.002。
本實施方式制作得到的為多晶BiFe03薄膜。 本實施方式制備得到的BiFe03薄膜在120kV/cm的電場條件下的漏電電流密度為0.9X1-3 l.lX10-3A/cm2，剩余極化強度達到了 30C/cm2以上，飽和磁化強度達到了20emu/cm3以上。 具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中步驟一中控制BiuFe03靶材的濺射功率密度為1.8W/cm2。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中步驟一中控制BiuFe03靶材的濺射功率密度為1.9W/cm2。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中控制Fe靶材的濺射功率密度為1.06W/cm2。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中控制Fe靶材的濺射功率密度為1.1W/cm2。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中Pt/Ti/Si(VSi基體的濺射壓強為1.5Pa， Pt/Ti/Si(VSi基體的濺射溫度為45(TC。。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中Pt/Ti/Si(VSi基體的濺射壓強為1.6Pa， Pt/Ti/Si(VSi基體的濺射溫度為43(TC。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
四相同。 具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一、二或六不同的是步驟二中退火時間為5min，溫度為60(TC。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一、二或六相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一、二或六不同的是步驟二中退火時間為6min，溫度為61(TC。其他步驟及參數(shù)與具體實施方式
一、二或六相同。
具體實施方式
十本實施方式制備BiFe03薄膜的方法按照以下步驟進行 BiuFeOg靶材和Fe靶材同時將BiuFeO"純度為99.9% )和Fe(純度為99.9% )濺射到Pt/ Ti/Si(VSi基體上，控制BiuFe03靶材的濺射功率密度為1.8W/cm2，控制Fe的濺射功率 密度為1.06W/cm2，濺射過程中通入氬氣和氧氣的混合體，其中氬氣和氧氣的體積比為 4 : 1，氣壓為1.5Pa， Pt/Ti/Si(VSi基體溫度為450°C ; 二、將步驟一濺射結(jié)束后的Pt/ Ti/Si02/Si基體置于氧氣氣氛下，以50°C /s的速度加熱至60(TC保溫5min，控制氣壓為 1.013X105Pa，然后冷卻至室溫，即制備得到BiFe03薄膜。
本實施方式制作得到的為多晶BiFe03薄膜。本實施方式制備得到的BiFe03薄膜在120kV/cm的電場條件下的漏電電流密度僅 為1X10-3A/cm2，剩余極化強度達到了 37iiC/cm2，飽和磁化強度達到了 21emu/cm3。
本實施方式制備得到的BiFe03薄膜的電滯回線如圖1所示，磁滯回線如圖2所 示，從圖1和圖2可以看出本實施方式制備得到的BiFe03薄膜的鐵電性能和鐵磁性能好。
權利要求
一種制備BiFeO3薄膜的方法，其特征在于制備BiFeO3薄膜的方法按照以下步驟進行一、Bi1.1FeO3靶材和Fe靶材同時將Bi1.1FeO3和Fe濺射到Pt/Ti/SiO2/Si基體上，控制Bi1.1FeO3靶材的濺射功率密度為1.8～2.2W/cm2，控制Fe的濺射功率密度為0.66～1.1W/cm2，濺射過程中通入氬氣和氧氣的混合體，其中氬氣和氧氣的體積比為1∶1～4∶1，氣壓為1.5Pa，Pt/Ti/SiO2/Si基體溫度為200～500℃；二、將步驟一濺射結(jié)束后的Pt/Ti/SiO2/Si基體置于氧氣氣氛下，以50℃/s的速度加熱至400～700℃保溫5min，控制氣壓為1.013×105Pa，然后冷卻至室溫，即制備得到BiFeO3薄膜。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種制備BiFe03薄膜的方法，其特征在于步驟一中控制BiuFe03耙材的濺射功率密度為1.8W/cm2。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的根據(jù)權利要求1所述的一種制備BiFe03薄膜的方法，其特征在于步驟一中控制Fe耙材的濺射功率密度為1.06W/cm2。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種制備BiFe03薄膜的方法，其特征在于步驟一中Pt/Ti/Si02/Si基體的濺射壓強為1.5Pa， Pt/Ti/Si02/Si基體的濺射溫度為450°C 。
5. 根據(jù)權利要求1、 2或4所述的一種制備BiFe03薄膜的方法，其特征在于步驟二中退火時間為5min，溫度為60(TC。
全文摘要
一種制備BiFeO3薄膜的方法，它涉及一種制備BiFeO3薄膜的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的磁控濺射技術制備得到的BiFeO3薄膜中Fe含量不足的問題。方法一、Bi1.1FeO3靶材和Fe靶材同時將Bi1.1FeO3和Fe濺射到Pt/Ti/SiO2/Si基體上；二、將步驟一濺射結(jié)束后的基體置于氧氣氣氛下保溫5min，然后冷卻至室溫，即得到BiFeO3薄膜。本發(fā)明方法可以準確地控制BiFeO3薄膜的成分，制備得到的BiFeO3薄膜具有優(yōu)良的鐵電性能和鐵磁性能。
文檔編號C23C14/08GK101691655SQ200910072848
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月10日 優(yōu)先權日2009年9月10日
發(fā)明者呂宏振, 李宜彬, 赫曉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學