專利名稱：一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，屬于功能無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域，也屬于納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)尤其是電腦和手機(jī)的迅速發(fā)展、電子及電器設(shè)備的廣泛應(yīng)用，電磁干擾(EMI)問(wèn)題R益嚴(yán)重，已成為一種新的污染，受到世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。為解決電磁干擾(EMI)問(wèn)題，電磁屏蔽材料得到迅速發(fā)展。根據(jù)Schelkunoff電磁屏蔽理論可知，理想的電磁屏蔽材料應(yīng)該具有很高的電導(dǎo)率和磁導(dǎo)率，以更好地分別實(shí)現(xiàn)對(duì)電磁波的反射損耗和吸收損耗，然而在實(shí)際的物質(zhì)中尚不能直接找到這種理想材料。
FeNi合金磁性納米粒子具有高磁導(dǎo)率、高使用頻率、高居里溫度、低矯頑力、高飽和磁化強(qiáng)度和低磁各向異性常數(shù)等獨(dú)特的軟磁材料性能，在低頻段(低于10MHz)具有優(yōu)良的吸波性能，但其導(dǎo)電、抗氧化和耐酸堿性能較差，在高頻段(高于lGHz)頻蔽性能較差。
FeNi合金磁性納米粒子的制備方法包括高溫高壓合成法、浸漬法、共沉淀法、水熱法、溶膠一凝膠法、微乳液法等。其中，共沉淀法操作簡(jiǎn)單，結(jié)合超聲、機(jī)械攪拌或微波的反應(yīng)條件，所得產(chǎn)物具有良好的結(jié)晶形態(tài)，是常用方法之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，生產(chǎn)成本較低。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于它包括如下步驟
i)原料的選取按亞鐵鹽和鎳鹽的總摩爾數(shù)聚乙二醇環(huán)己垸強(qiáng)還原劑=0.0025
0. OlOOraol : 0.005 0. 070mol : 0. 4 4. 0ml :0.05 0. 35mol，選取亞鐵鹽、鎳鹽、聚乙二醇、環(huán)己烷和強(qiáng)還原劑；其中亞鐵鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為10% 90%，鎳鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為10% 90%;
2)將亞鐵鹽和鎳鹽混合后，加入聚乙二醇(PEG)和環(huán)己烷，然后加水?dāng)嚢璺稚?，得混合溶液，其中亞鐵鹽和鎳鹽在混合溶液中的總濃度范圍為0.05 0.2mol/L;
3) 混合溶液在超聲、微波或機(jī)械攪拌條件下于25 9(TC加強(qiáng)還原劑，然后在pH值為9 13的堿性條件下反應(yīng)5 60分鐘，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下真空干燥，得FeNi合金納米粒子；
4) 按FeNi合金納米粒子弱還原劑銀氨溶液=0. l o. 5g : o. l o. 5g : io
50ml，選取FeNi合金納米粒子、弱還原劑和銀氨溶液；其中銀氨溶液的濃度為0.02 0.08mol/L;按FeNi合金納米粒子無(wú)水乙醇二O. 1 0. 5g : 10 50ml，選取無(wú)水乙醇，將FeNi合金納米粒子加入到無(wú)水乙醇中，加弱還原劑超聲分散30 60分鐘，然后加銀氨溶液，于25 90'C下攪拌反應(yīng)0.5 2h，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下真空干燥，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
所述的亞鐵鹽為FeCl2、 F S(X、 Fe (N03) 2、 FeCl2的含水化合物、F。S(X的含水化合物或Fe (N0:i),的含水化合物。
所述的鎳鹽為NiCl" NiS(X、 Ni (N03) 2、 NiCl2的含水化合物、NiS04的含水化合物或Ni(NO:,),的含水化合物。
所述的聚乙二醇分子量為300 4000。
所述的強(qiáng)還原劑為水合肼、硼氫化鈉或次亞磷酸鈉等。
所述的弱還原劑為葡萄糖、甲醛或鞣酸等。
所述的超聲條件是超聲功率為60 100w，頻率為20 40kHz。所述的微波條件為溫度固定模式，溫度固定模式下的功率在600 1000w范圍內(nèi)。所得的FeNi合金納米粒子、高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子分布均勻，粒徑在20 200nm之間。
銀具有優(yōu)良的導(dǎo)電和化學(xué)穩(wěn)定性能。在FeNi合金納米粒子(或稱FeNi合金磁性納米粒子)表面包覆一層銀，即可提高FeNi合金納米粒子的導(dǎo)電和化學(xué)穩(wěn)定性能，又保持FeNi合金納米粒子的高磁導(dǎo)率，這種導(dǎo)磁導(dǎo)電電磁屏蔽納米材料尚未見報(bào)道。FeNi@Ag (在FeNi合金納米粒子表面包覆一層銀的簡(jiǎn)稱)納米復(fù)合材料中處于殼層的高電導(dǎo)率的銀可反射部分電磁波，而透過(guò)銀層的電磁波則可被核層的高磁導(dǎo)率的FeNi合金納米粒子吸收，大幅拓寬了FeNi合金納米粒子的電磁屏蔽頻率范圍。
采用化學(xué)鍍法，用弱還原劑將Ag離子還原鍍?cè)贔eNi合金納米粒子的表面，銀粒子在FeNi合金納米粒子的表面包覆致密，所得產(chǎn)品導(dǎo)磁導(dǎo)電性能優(yōu)良，是一種簡(jiǎn)單實(shí)用的包覆Ag的方法。
本發(fā)明的有益效果是采用強(qiáng)還原劑還原Fe、 Ni離子，形成FeNi合金納米粒子，采用弱還原劑還原Ag離子在FeNi合金納米粒子外鍍上銀層，通過(guò)選擇合適的還原劑、控制銀氨溶液的濃度、聚乙二醇及環(huán)己垸的量，在超聲、微波或機(jī)械攪拌的條件下有效地控制了納米粒子的微觀形貌，改進(jìn)了材料的磁學(xué)性能。本發(fā)明采用水為材料復(fù)合的介質(zhì)并利用合適的還原劑部分還原Fe、 Ni離子，形成FeNi合金納米粒子，利用合適的還原劑還原Ag離子在FeNi合金納米粒子外鍍上銀層，工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明作為一種新型的導(dǎo)磁導(dǎo)電電磁屏蔽材料，可用于高密度磁記錄、磁流體、生物醫(yī)學(xué)、傳感器、催化、永磁材料、顏料、雷達(dá)波吸波材料等領(lǐng)域。


圖1是實(shí)施例1的FeNi合金納米粒子的形貌圖；圖2是實(shí)施例2的FeNi合金納米粒子的形貌圖；圖3是實(shí)施例3的FeNi合金納米粒子的形貌圖；圖4是實(shí)施例4的FeNi合金納米粒子的形貌圖； 圖5是實(shí)施例5的FeNi合金納米粒子的形貌圖； 圖6是實(shí)施例6的FeNi合金納米粒子的形貌圖； 圖7是實(shí)施例7的FeNi合金納米粒子的形貌圖； 圖8是實(shí)施例1的高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的形貌圖； 圖9是實(shí)施例1中FeNi合金納米粒子的磁滯回線圖，即磁飽和強(qiáng)度(Ms)-磁化強(qiáng)度(H) 曲線圖10是實(shí)施例3中FeNi合金納米粒子的磁滯回線圖，即磁飽和強(qiáng)度(Ms)-磁化強(qiáng)度(H) 曲線圖11是實(shí)施例4中FeNi合金納米粒子的磁滯回線圖，即磁飽和強(qiáng)度(Ms)-磁化強(qiáng)度 (H)曲線圖12是實(shí)施例5中FeNi合金納米粒子的磁滯回線圖，即磁飽和強(qiáng)度(Ms)-磁化強(qiáng)度 (H)曲線圖13是實(shí)施例1的高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的磁滯回線圖，即磁飽和強(qiáng) 度(Ms)-磁化強(qiáng)度(H)曲線圖14是實(shí)施例1的FeNi合金納米粒子X(jué)RD圖15是實(shí)施例1的高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的XRD圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.72g FeS(^ . 7H20， 0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 017鵬1聚乙二醇(PEG400)和0.8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后加熱至80。C，超聲條件下(100w， 40kHz)加入20ml水合肼(為0. 30mol ) 和2. 47gNaOH的混合液(用NaOH調(diào)節(jié)pH值為9 13)，反應(yīng)30min，冷至室溫，離心水洗 三次，無(wú)水乙醇洗兩次，室溫下真空干燥4h，得FeNi合金納米粒子，其形貌見圖1，可見 其為球形粒子，粒徑約50nm且粒徑分布比較均勻。FeNi合金納米粒子的磁滯回線見圖9， 由圖9可知磁飽和強(qiáng)度為86.7emu/g，磁滯回線顯示出其具有良好的超順磁性能。FeNi合金 納米粒子X(jué)RD圖見圖14，圖14中顯示所得納米粒子具有FeNi合金的特征衍射峰，由此證明 所合成的納米粒子為FeNi合金。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. 2g，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0.05mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子，其形貌見圖8，可 見其為不規(guī)則團(tuán)塊，粒徑在100 200nm之間。高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的 磁滯回線見圖13，由圖13可知磁飽和強(qiáng)度為40.9emu/g，包覆銀層后磁性減弱，磁滯回線 顯示出其仍具有良好的超順磁性能。高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的XRD圖見圖15，
5圖15中顯示所得納米粒子同時(shí)具有FeNi合金和Ag的特征衍射峰，由此證明所合成的納米粒子是一種FeNi合金和Ag的納米復(fù)合粒子。實(shí)施例2:
取總摩爾數(shù)為0. 005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0. 72gFeS(X 7H20， 0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml環(huán)己烷，加水至50ml，分散后加熱至80'C，機(jī)械攪拌條件下(400rpm)加入20ml水合肼(為O. 30mol)和2. 47gNaOH的混合液(用NaOH調(diào)節(jié)pH值為9 13)，反應(yīng)lh，熟化30min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h，得FeNi合金納米粒子，其形貌見圖2，可見其為球形粒子，粒徑約50nm且粒徑分布均勻。
取上述所得FeNi合金納米粒子0.2g，葡萄糖0.4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min，加0.02mol/L的銀氨溶液50ml， 4CTC攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例3:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占20%，即
0. 28gFeS0廣7H20， 0. 95gNiCl2 6貼，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和O. 8ml環(huán)己烷，加水至50ml ，分散后加熱至80。C，機(jī)械攪拌條件下(400rpm)加入20ml水合肼(為0. 30mol)和2. 47gNaOH的混合液，反應(yīng)lh，熟化30min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h,得FeNi合金納米粒子，其形貌見圖3，可見其為球形粒子，粒徑在50 100nm之間且粒徑分布均勻。FeNi合金納米粒子的磁滯回線見圖10，由圖10可知磁飽和強(qiáng)度為71. 9emu/g，磁滯回線顯示出其具有良好的超順磁性能。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. 2g，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min，加0.08mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例4:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占80%，即
1. 12gFeS04 7H20， 0. 24gNiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0.8ml環(huán)己烷，加水至50ml，分散后加熱至80°C，機(jī)械攪拌條件下(400rpm)加入20ml水合肼(為0. 30mol)和2. 47gNaOH的混合液，反應(yīng)lh，熟化30min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h，得FeNi合金納米粒子，其形貌見圖4，可見其為球形粒子，粒徑在100 200nm之間且粒徑分布均勻。FeNi合金納米粒子的磁滯回線見圖11，由圖11可知磁飽和強(qiáng)度為76. 4emu/g，磁滯回線顯示出其具有良好的超順磁性能。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. lg，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min，加0.05mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例5:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.72g
6FeS04 7肌0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后于8(TC，微波條件下，加20ml水合肼(為O. 30mol)和2. 47gNaOH的混 合液反應(yīng)10min，冷至室溫后離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得FeNi 合金納米粒子，其形貌見圖5，可見其為球形粒子，粒徑在IOO 200nm之間，分布均勻， 有團(tuán)聚現(xiàn)象。FeNi合金納米粒子的磁滯回線見圖12，由圖12可知磁飽和強(qiáng)度為65. 5emu/g， 磁滯回線顯示出其具有良好的超順磁性能。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. 5g，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0. 05mol/L的銀氨溶液50ml， 4(TC攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例6:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.72g FeS04 7H20， 0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 4ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后于8CTC，微波條件下，加20ml水合肼(為O. 30mol)和2. 47gNaOH的混 合液反應(yīng)10min，冷至室溫后離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得FeNi 合金納米粒子，其形貌見圖6，可見其為塊狀，粒徑在100 200nm之間，分布均勻。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. 2g，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0. 05mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例7:
取總摩爾數(shù)為0. 005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0. 72g FeS04 7肌0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 005mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后于80。C，微波條件下，加20ml水合肼(為O. 30mol)和2. 47gNaOH的混 合液反應(yīng)10min，冷至室溫后離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得FeNi 合金納米粒子，其形貌見圖7，可見其為塊狀，粒徑在IOO 200rni之間，分布均勻。
取上述所得FeNi合金納米粒子0. 2g，葡萄糖0. 4g，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0.05mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例8
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0. 72g FeS04 7肌0. 64g NiCl2 6H20，另取0. 070mol聚乙二醇(PEG400)和0.4ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后于80。C，微波條件下，加20ml水合肼(為O. 30mol)和2. 47gNaOH的混 合液反應(yīng)5min，冷至室溫后離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，再室溫下真空干燥4h，得FeNi 合金納米粒子。
取0.2gFeNi合金磁性納米粉末，0.4g葡萄糖，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min，加 0. 02mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次， 再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。實(shí)施例9:
取總摩爾數(shù)為0. 0025mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.36g FeCl2 7H20， 0. 66g NiS04 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后加熱至40。C，超聲條件下(60w， 20kHz)加入20ml水合肼(為O. 30mol)和 2.47gNaOH的混合液，反應(yīng)60min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h， 得FeNi合金納米粒子。
取0.2gFeNi合金磁性納米粉末，0.4g葡萄糖，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min，加 0. 08mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次， 再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例10:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.72g FeS04 7H20， 0. 32g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml ，分散后加熱至40°C，超聲條件下(100w， 40kHz)加入20ml水合肼(為0. 30mol) 和2. 47gNaOH的混合液，反應(yīng)30min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥 4h，得FeNi合金納米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性納米粉末，2ml甲醛，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30rain，加 0. 05mol/L的銀氨溶液50ml， 40'C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次， 再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例11:
取總摩爾數(shù)為0. 005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占50%，即0.72g FeS04 7H20， 0. 64g NiCl2 . 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml ，分散后加熱至90°C ，機(jī)械攪拌條件下(lOOw, 40kHz)加入20ml水合肼(為0. 30raol ) 和2. 47gNaOH的混合液，反應(yīng)30min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥 4h，得FeNi合金納米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性納米粉末，0.4g葡萄糖，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0.05mol/L的銀氨溶液50ml， 80。C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例12:
取總摩爾數(shù)為0.005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占10%,即0. 14g FeS04 7H20， 1. 08g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后室溫下，超聲條件下加入20ml水合肼(為0.30mol)和2. 47gNaOH的混 合液，反應(yīng)60min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h，得FeNi合金 納米粒子。
取0.2g FeNi合金磁性納米粉末，0.4g葡萄糖，加無(wú)水乙醇50ral，超聲分散30min， 加0.02mol/L的銀氨溶液50ral， 40。C攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
8實(shí)施例13:
取總摩爾數(shù)為0. 005mol的亞鐵鹽和鎳鹽，其中亞鐵鹽的摩爾數(shù)占90%，即1.26g FeSQ, 7H20， 0. 12g NiCl2 6H20，另取0. 017mol聚乙二醇(PEG400)和0. 8ml環(huán)己烷，加 水至50ml，分散后室溫下，超聲條件下加入20ml水合肼(為0. 30mol)和2. 47gNaOH的混 合液，反應(yīng)60min，離心水洗三次，無(wú)水乙醇洗兩次，后室溫下真空干燥4h,得FeNi合金 納米粒子。
取0. 2g FeNi合金磁性納米粉末，0.4g葡萄糖，加無(wú)水乙醇50ml，超聲分散30min， 加0.02mol/L的銀氨溶液50ml， 4(TC攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫后磁選水洗三次，無(wú)水乙醇洗 兩次，再室溫下真空干燥4h，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例14:
一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，它包括如下步驟
1) 原料的選取按亞鐵鹽和鎳鹽的總摩爾數(shù)聚乙二醇環(huán)己烷強(qiáng)還原劑=0.0025
mol : 0. 005mol : 0.4 ml : 0.05 mol,選取亞鐵鹽、鎳鹽、聚乙二醇、環(huán)己烷和強(qiáng)還原劑； 其中亞鐵鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為10%，鎳鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為 90%;所述的亞鐵鹽為FeCl2;所述的鎳鹽為NiCl2;所述的聚乙二醇分子量為300 4000; 所述的強(qiáng)還原劑為硼氫化鈉；
2) 將亞鐵鹽和鎳鹽混合后，加入聚乙二醇(PEG)和環(huán)己烷，然后加水?dāng)嚢璺稚?，得?合溶液，其中亞鐵鹽和鎳鹽在混合溶液中的總濃度范圍為0. 05 mol/L;
3) 混合溶液在超聲條件下(超聲功率為60w，頻率為20kHz)于25。C加強(qiáng)還原劑，然 后在pH值為9的堿性條件下反應(yīng)5分鐘，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下 真空干燥，得FeNi合金納米粒子；
4) 按FeNi合金納米粒子弱還原劑銀氨溶液=0. lg : 0. 1 g : 10 ml，選取FeNi合金 納米粒子、弱還原劑和銀氨溶液；其中銀氨溶液的濃度為0.02mol/L;所述的弱還原劑為甲 醛；
按FeNi合金納米粒子無(wú)水乙醇=0. 1 g : 10 ml，選取無(wú)水乙醇，將FeNi合金納米粒 子加入到無(wú)水乙醇中，加弱還原劑超聲分散30分鐘(超聲功率為60 w，頻率為20 kHz)， 然后加銀氨溶液，于25'C下攪拌反應(yīng)2h，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下 真空干燥，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
實(shí)施例15:
一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，它包括如下步驟
1) 原料的選取按亞鐵鹽和鎳鹽的總摩爾數(shù)聚乙二醇環(huán)己烷強(qiáng)還原劑=
0. OlOOmol : 0. 070mol : 4.0ml : 0. 35mol，選取亞鐵鹽、鎳鹽、聚乙二醇、環(huán)己烷和強(qiáng)還原 劑；其中亞鐵鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為90%，鎳鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分 數(shù)為10%;所述的亞鐵鹽為Fe (NO:,) 2;所述的鎳鹽為Ni (N03) 2;所述的聚乙二醇分子量為 300 4000;所述的強(qiáng)還原劑為次亞磷酸鈉；
2) 將亞鐵鹽和鎳鹽混合后，加入聚乙二醇(PEG)和環(huán)己垸，然后加水?dāng)嚢璺稚?，得混合溶液，其中亞鐵鹽和鎳鹽在混合溶液中的總濃度范圍為0. 2mol/L;
3) 混合溶液在超聲條件下(超聲功率為100w，頻率為40kHz)于90'C加強(qiáng)還原劑，然 后在pH值為13的堿性條件下反應(yīng)60分鐘，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫 下真空干燥，得FeNi合金納米粒子；
4) 按FeNi合金納米粒子弱還原劑銀氨溶液=0. 5g : 0. 5g : 50ml，選取FeNi合金 納米粒子、弱還原劑和銀氨溶液；其中銀氨溶液的濃度為0.08mol/L;所述的弱還原劑為鞣 酸；
按FeNi合金納米粒子無(wú)水乙醇=0. 5g : 50ml，選取無(wú)水乙醇，將FeNi合金納米粒子 加入到無(wú)水乙醇中，加弱還原劑超聲分散60分鐘(超聲功率為100w，頻率為40kHz)，然后 加銀氨溶液，于9CTC下攪拌反應(yīng)0.5h，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下真 空干燥，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
本發(fā)明所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，各原料的上下限取值以及其區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本 發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例；本發(fā)明工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間等)的上下限取值以及其區(qū) 間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
1. 一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按亞鐵鹽和鎳鹽的總摩爾數(shù)∶聚乙二醇∶環(huán)己烷∶強(qiáng)還原劑＝0.0025～0.0100mol0.005～0.070mol0.4～4.0ml0.05～0.35mol，選取亞鐵鹽、鎳鹽、聚乙二醇、環(huán)己烷和強(qiáng)還原劑；其中亞鐵鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為10％～90％，鎳鹽所占亞鐵鹽和鎳鹽的摩爾百分?jǐn)?shù)為10％～90％；2)將亞鐵鹽和鎳鹽混合后，加入聚乙二醇和環(huán)己烷，然后加水?dāng)嚢璺稚?，得混合溶液，其中亞鐵鹽和鎳鹽在混合溶液中的總濃度范圍為0.05～0.2mol/L；3)混合溶液在超聲、微波或機(jī)械攪拌條件下于25～90℃加強(qiáng)還原劑，然后在pH值為9～13的堿性條件下反應(yīng)5～60分鐘，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下真空干燥，得FeNi合金納米粒子；4)按FeNi合金納米粒子弱還原劑銀氨溶液＝0.1～0.5g0.1～0.5g10～50ml，選取FeNi合金納米粒子、弱還原劑和銀氨溶液；其中銀氨溶液的濃度為0.02～0.08mol/L；按FeNi合金納米粒子無(wú)水乙醇＝0.1～0.5g10～50ml，選取無(wú)水乙醇，將FeNi合金納米粒子加入到無(wú)水乙醇中，加弱還原劑超聲分散30～60分鐘，然后加銀氨溶液，于25～90℃下攪拌反應(yīng)0.5～2h，冷至室溫，離心水洗后再用無(wú)水乙醇洗，室溫下真空干燥，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述的亞鐵鹽為FeCl2、 FBS04、 Fe (N03) " FeCl2的含水化合物、Ft.S04的含水化合物或Fe (NO:,) 2的含水化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽為NiCl2、 NiSCX,、 Ni (N03) 2、 NiCl2的含水化合物、NiSO^的含水化合物或Ni (NO:,) 2的含水化合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述的聚乙二醇分子量為300 4000。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述的強(qiáng)還原劑為水合肼、硼氫化鈉或次亞磷酸鈉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述的弱還原劑為葡萄糖、甲醛或鞣酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法。一種高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選?。?)將亞鐵鹽和鎳鹽混合后，加入聚乙二醇和環(huán)己烷，然后加水?dāng)嚢璺稚?，得混合溶液?)混合溶液于25～90℃加強(qiáng)還原劑，然后在pH值為9～13的堿性條件下反應(yīng)5～60分鐘，冷至室溫，洗滌、干燥，得FeNi合金納米粒子；4)將FeNi合金納米粒子加入到無(wú)水乙醇中，加弱還原劑超聲分散30～60分鐘，然后加銀氨溶液，于25～90℃下攪拌反應(yīng)0.5～2h，冷至室溫，洗滌、干燥，得高導(dǎo)電導(dǎo)磁電磁屏蔽用的納米復(fù)合粒子。該方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高，所得產(chǎn)品導(dǎo)磁導(dǎo)電性能優(yōu)良。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101462173SQ20091006054
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者馮良東, 周少鋒, 章橋新, 進(jìn) 黃 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)