專利名稱：一種鈦合金表面滲硼用粉末滲劑及其使用方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬表面處理技術領域，具體涉及鈦合金表面滲硼技術。
技術背景鈦合金以其低蜜度、高的比強度和優(yōu)良的耐蝕性而廣泛應用于航天、船舶、化工和生物 醫(yī)學等領域，近年來鈦及其合金使用量不斷增加。但同時由于其硬度低、耐磨性能差等缺點， 當用作滑動部件(如閥及導桿、活塞銷和連桿軸等)時，'易與對磨材料粘著，產生磨損，這就 嚴重地限制了其應用范圍，因此提高硬度和耐磨性是鈦及其合金應用中的一個重要課題。為了提高鈦合金的耐磨性，國內外學者作了大量的研究工作，其.中主要是采用表面強化 技術(化學氣相沉積、物理氣相沉積、激光表面處理、離子滲氮和固相擴散等)，在鈦合金表 面形成氮化物、碳化物和硼化物等硬質相，從而提高其表面硬度和耐磨性。用氣相沉積獲得 的涂層與基體多為機械結合，由于膨脹系數差異而決定了涂層較??；激光表面合金技術存在 合金化層的殘余拉應力較大、易開裂等問題；離子滲氮形成的改性層薄，耐久性差。這些方 法均存在著工藝條件復雜苛刻還有形成的膜層容易剝落的缺點。就已知的鈦與鈦合金化學熱處理方法有滲氮、滲硼、滲氧、滲碳等。這些表面硬化處理 方法在鈦及鈦合金表面形成硬質層，減少了膜層容易剝落的缺點，其中滲硼可獲得較滿意的 結果。滲硼后擴散的硼和基體材料在相應溫度下形成了一個或多個金屬間化合物相組成的硼 化物層，由于鈦的硼化物是一種具有硬度高、導熱性好、電阻低等優(yōu)良特性的陶瓷材料，因 此進行滲硼處理后使鈦或鈦合金的表面形成硼化物是提高硬度、改善耐磨性、抗粘著性等表. 面性能的一種有效的手段。到目前為止，對于鈦的滲硼處理，已試驗了固體法、鹽浴浸漬法 等。固體法滲硼是將試樣埋入裝有活化劑粉末的坩堝里密封起來，在100(TC左右保溫一段時 間后在鈦的表面上生成雙相的TiB2和TiB。但由于鈦是活潑金屬，在高溫下易于氧化，所以容 器內必須是真空狀態(tài)或者通入惰性氣體。并且滲硼后的TiB2和TiB化合物層較薄，存在滲硼時 間較長，效率較低等問題。熔鹽浸漬法將試樣浸入有硼酸、硼酸鉀、碳酸鉀和鎂的混合熔鹽中，在750'C 950'C下 加熱一段時間，即可達到滲硼的目的。在處理過程中，鎂使硼還原析出，為防止鈦的氧化， 熔鹽表面用氬氣等惰性氣體進行保護。在眾多的滲硼處理方法中，固體法與其它方法相比，設備簡單，操作方便，成為一種高 效的表面改性手段，然而存在的難題是由于鈦及鈦合金高溫時極易氧化，已有的方法中多數 是在真空或在惰性氣體保護條件下完成，這樣使設備復雜，給操作帶來不便。
發(fā)明內容
針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種鈦合金表面滲硼用粉末滲劑及其使用方法。
稀土元素具有強烈的化學活性，它可與氧、氫、氮作用形成相應的化合物，并能加快氮、 氫化合物的分解。稀土化學熱處理，是將工件置于含有稀土物質的不同介質中加熱，使稀土 和相應的元素共同滲入工件表層，改變表面化學成分和組織，從而改變其性能的熱處理工藝。
在鈦及鈦合金的滲硼處理過程中，在滲硼劑中加入稀土作為催滲劑，能進一步提高鈦合 金的表面硬度和耐磨性能。
本發(fā)明的用于鈦合金表面滲硼的粉末滲劑為碳化硼(B4C)粉末與氧化稀土粉末的混合 物，按質量百分比計，碳化硼的含量為92% 98%，氧化稀土的含量為2% 8%，混合物粉 末的粒度《0.1mm。其中氧化稀土的主要成分為二氧化鈰，氧化稀土中二氧化鈰的含量按質 量百分比計>98%。
采用上述粉末滲劑對鈦合金表面做滲硼處理的方法步驟如下。
1、鈦合金表面預處理
① 除油
將鈦合金材料浸入60'C 80'C的除油劑中，浸泡除油1 3小時；除油劑是將Na2C03 、 Na3P(V12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液
Na2C0310 30g/L， Na3P04.12H20 5 15g/L， Na2S'i03 5 15g/L， OP-10乳化劑l 5g/L。
② 水洗
將鈦合金材料浸入60'C 8(TC熱水中，浸泡處理0.5 2小時，然后再用常溫的去離子水 沖洗1 3次。
③ 表面拋光
對經過水洗的鈦合金材料表面作拋光處理，將表面拋至粗糙度為RaO.l~0.01pm的光澤面。
表面拋光采用砂紙打磨，然后機械拋光的方法。依次選用240#、 400#、 600#、 800#、 IOO(Z、 1500#、 2000#號砂紙對材料表面進行打磨，然后水洗，水洗方法采用去離子水沖洗1 3次， 水洗后利用拋光機采用拋光膏拋和水拋相結合的方式將鈦合金材料拋光至表面粗糙度為Ra0.l~0.01pm,拋光膏可選用人造金剛石研磨膏。
超聲清洗先以丙酮為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10 30分鐘，清洗溫度為15~ 35。C;然后以去離子水為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10 30分鐘，清洗溫度 為15 35。C。2、 壓制成型將本發(fā)明的粒度《0.1mm的粉末滲劑和上述預處理過的鈦合金材料置于成型模具內，使 鈦合金被粉末滲劑包住，鈦合金材料和粉末滲劑的質量比為1: (10^20)，然后用壓力機壓 成一定形狀的型材，例如圓柱體，壓力15 20MPa。3、 滲硼處理將步驟2得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一起 放入剛玉坩堝中，給坩鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，目的是為更好地防止?jié)B 硼過程中鈦合金的高撣氧化。該粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制 得的。氧化鎂與氧化鋁的質量比為1: (0.5 2)，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的 質量比為(1 3): 1。然后將坩堝經100 15(TC、 20 40min烘干后，放入管式爐內，進行 加熱、保溫、和冷卻處理。加熱時以8 l(TC/min的升溫速率升溫至1000 1200°C，保溫5~ 20小時，將坩堝取出，冷卻至室溫、(可采用空冷的方法)。本發(fā)明方法技術特點、優(yōu)點如下。1、 工藝簡單，易于操作，.不需真空或惰性氣氛保護，在空氣條件下即可進行對鈦合金表 面的滲硼處理。2、 能縮短滲硼時間，提高滲硼速率，增加滲層的厚度及硬度，使?jié)B層硬度梯度平緩。與 現(xiàn)有技術相比，滲層^厚度增幅為30°/^200%，外表層的TiB2在鈦合金表層"覆蓋"均勻，外 表層TiB2的硬度3000HVo.o廣3800HVo.(M，次表層的TiB晶須顯微硬度800HVo.Q廣1500pVo.(H,表層硬度顯著提高，使鈦合金能夠承受更大載荷。3、 本發(fā)明方法不僅適用于各種型號鈦合金，還適用于純鈦的表面處理工藝。
圖1為實施例1處理后TC4鈦合金滲硼層的厚度示意圖。 圖2為實施例5處理后TC4鈦合金滲硼層的厚度示意圖。 圖3實施例2、實施例6處理后的TC4鈦合金滲硼層的顯微硬度對比圖。
具體實施方式
以下以實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案，其中涉及的密封式化驗粉碎制樣機、不銹 鋼模具、壓力機均為市售的常規(guī)設備。
鈦合金材料為TC4鈦合金，尺寸為10mmxi0mmx3mm，其化學成分按質量百分比記為 A15.50~6.75%， V3.50~4.50%，F(xiàn)e《0.30o/o， O《0.20%， C《0.08%, N《0.05o/0， H《0.015%，
其余為Ti。
所采用的氧化稀土的成分按質量百分比計為La2O3 0.03%, Pr6Ou0.03。/。， Nd203 0.01%， Sm2O30.01%, Y2O30.01%， SiO20.04%, CaO:0.05%，其余為Ce02。 實施例l
所采用的粉末滲劑為碳化硼(B4C)粉末與氧化稀土粉末的混合物，按質量百分比計， 碳化硼的含量為95%，氧化稀土的含量為5%，混合物粉末的粒度《0.1mm。
該粉末滲劑的制備是按照配比在碳化硼(B4C)粉末加入氧化稀土粉末，采用密封式化 驗粉碎制樣機將兩種粉末混合均勻并研磨使混合物粒度達到要求。
將TC4鈦合金板材線切割成10mmxl0mmx3mm的型材，其化學成分按質量百分比計為 Al 6.05%, V 3.89%, Fe 0.2%, 0 0.12%， C 0.03%， NO.01%, H 0.005%,其余為Ti。 采用該滲硼劑對鈦合金表面做滲硼處理，步驟如下。
1、鈦合金表面預處理
① 除油
將鈦合金材料浸入70'C的除油劑中，浸泡除油2小時；除油劑是將Na2C03 、 Na3P04'12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液 Na2CO3 20g/L， Na3P04,12H20 10g/L， Na2Si03 10g/L， OP-10乳化劑2g/L。
② 水洗
將鈦合金材料浸入7(TC熱水中，浸泡處理l小時，然后再用常溫的去離子水沖洗2次；
③ 表面拋光
對經過水洗的鈦合金材料表面作拋光處理，將表面拋至粗糙度為Ra0.05pm的光澤面。 表面拋光采用砂紙打磨，然后機械拋光的方法。依次選用240#、 400#、 600#、 800#、 1000#、 1500#、 2000#號砂紙對材料表面進行打磨，目測鈦合金材料表面的劃痕方向基本二致即可， 然后水洗，采用去離子水沖洗2次，水洗后利用拋光機采用拋光膏拋和水拋相結合的方式將 鈦合金材料拋光至表面粗糙度為Ra0.05)am，拋光膏選用人造金剛石研磨膏。
超聲清洗
先以丙酮為辯洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗20分鐘，清洗溫度為25°C:然 后以去離子水為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗20分鐘，清洗溫度為25'C。2、 壓制成型
將粒度《0.1mm的粉末滲劑和上述預處理過的塊狀鈦合金材料置于不銹鋼成型模具內， 使鈦合金被粉末滲劑包住(鈦合金材料和粉末滲劑的質量比為1: 15)，然后用壓力機壓成圓 柱體，壓力16MPa。
3、 滲硼處理
將步驟2得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一起 放入剛玉坩堝中，給坩鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，目的是為更好地防止?jié)B 硼過程中鈦合金的高溫氧化。該粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制 得的。氧化鎂與氧化鋁的質量比為l: 1，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的質量比 為2: 1。然后將坩堝'經12(TC、 30min烘干后，放入管式爐內，進行加熱、保溫、冷卻處理。 加熱時以9。C/min的升溫速率升溫至1050。C，保溫10個時，將坩堝取出，冷卻至室溫(采用 空冷的方法)。
然后取出樣品進行檢測。經X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層由雙相的T氾2和TiB 組成，經掃描電鏡(SEM)檢測硼稀土共滲試樣表層的滲硼層厚度與單一滲硼試樣表層的滲 硼層厚度之比為(1.3~3): 1,外表層的TiB2層和內表層的TiB晶須結合緊密，TiB晶須與基體 楔合良好，未有裂紋和孔洞產生，硼稀土共滲后的TiB2層顯微硬度3000HV(un 3800HVo.(n， TiB顯微硬度800HVo.o廣1500HVo.(n，高于單滲硼(TiB2層2000HVo.(H—2200HVo.(n， TiB顯微硬 度500HVo.oH700HVo.(n)的顯微硬度，比基體硬度(約330HVo.(d)明顯提高，鈦合金表面滲 硼后硬度顯著提高。
實施例2
所采用的粉末滲劑為碳化硼(B4C)粉末與氧化稀'土粉末的混合物，按質量百分比計， 碳化硼的含量為95%，氧化稀土的含量為5%，混合物粉末的粒度《0.1mm。
該粉末滲劑的制備是按照配比在碳化硼(B4C)粉末加入氧化稀土粉末，采用密封式化 驗粉碎制樣機將兩種粉末混合均勻并研磨使混合物粒度達到要求。
將TC4鈦合金板材線切割成10mmxl0mmx3mm的型材，其化學成分按質量百分比計為 Al 6.05%， V 3.89%, Fe 0.2%, O0.12%， C 0.03%， N0.01%， H 0.005%,其余為Ti。
采用該滲硼劑對缽合金表面做滲硼處理，步驟如下。
1、鈦合金表面預處理
①除油
將鈦合金材料浸入80'C的除油劑中，浸泡除油1小時；除油劑是將Na2C03 、 Na3P(V12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液Na2CO330g/L， Na3PO4.12H20 15g/L， Na2Si03 15g/L， OP-10乳化劑5g/L。② 水洗將鈦合金材料浸入80'C熱水中，浸泡處理0,5小時，然后再用常溫的去離子水沖洗2次。③ 表面拋光對經過水洗的鈦合金材料表面作拋光處理，將表頃拋至粗糙度為RaO.lnm的光澤面。 表面拋光采用砂紙打磨，然后機械拋光的方法。依次選用240#、 400#、 600#、 800#、 100(f 、 1500#、 2000#號砂紙對材料表面進行打磨，目測鈦合金材料表面的劃痕方向基本一致即可， 然后水洗，采用去離子水沖洗2次，水洗后利用拋光機采用拋光膏拋和水拋相結合的方式將 鈦合金材料拋光至表面粗糙度為RaO.lpm，拋光膏選用人造金剛石研磨膏。④ 超聲清洗先以丙酮為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗30分鐘，清洗溫度為15'C;然 后以去離子水為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗30分鐘，清洗溫度為15。C。2、 .壓制成型將粒度《0.1mm的粉末滲劑和上述預處理過的塊狀鈦合金材料置于不銹鋼成型模具內， 使欽合金被粉末滲劑包住(鈦合金材料和粉末滲劑的質量比為1: 20)，然后用壓力機壓成圓 柱體，壓力20MPa。3、 滲硼處理將步驟2得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一起 放入剛玉柑堝中，給柑鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，目的是為更好地防止?jié)B 硼過程中鈦合金的高溫氧化。該粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制 得的。氧化鎂與氧化鋁的質量比為l: 0.5，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的質量 比為l: 1。然后將坩堝經150'C、 20miii烘干后，放入管式爐內，進行加熱、保溫、冷卻處理。 加熱時以8'C/min的升溫速率升溫至1050'C，保溫20小時，將坩堝取出，冷卻至室溫(采用空 冷的方法)。然后取出樣品進行檢測。經X射線衍射分析(XRD)檢測分析，'滲層由雙相的TiB2和TiB 組成，經掃描電鏡(SEM)檢測硼稀土共滲試樣表層的滲硼層厚度與單一滲硼試樣表層的滲 硼層厚度之比為(L5 3): 1，外表層的TiB2層和內表層的TiB晶須結合緊密，TiB晶須與基體 楔合良好，未有裂紋和孔洞產生，硼稀土共滲后的TiB2層顯微硬度3000HV().M 3800HVo.(n， TiB顯微硬度800HVo.orl500HVo.(H，高于單滲硼(TiB2層2000HVo.o廣2200HVo.(M， TiB顯微硬 度500HVo.o廣700HV().(M)的顯微硬度，比基體硬度(約330HV(un)明顯提高，鈦合金表面滲 硼后硬度顯著提高。實施例3所采用的粉末滲劑為碳化硼(B4C)粉末與氧化稀土粉末的混合物，按質量百分比計， 碳化硼的含量為92%，氧化稀土的含量為8%，混合物粉末的粒度《0.1mm。該粉末滲劑的制備是按照配比在碳化硼(B4C)粉末加入氧化稀土粉末，采用密封式化 驗粉碎制樣機將兩種粉末混合均勻并研磨使混合物粒度達到要求。將TC4鈦合金板材線切割成10mmxlOmmx3mm的型材，其化學成分按質量百分比計為 Al 6.70%， V 4.500/o， Fe 0.1%， O 0.1%， C 0.02%, N 0.01%， H 0.008%，其余為Ti。采用該滲硼劑對鈦合金表面做滲硼處適，步驟如下，1、 鈦合金表面預處理① 除油將鈦合金材料浸入60'C的除油劑中，浸泡除油3小時；除油劑是將Na2C03 、 Na3P04*12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液 Na2C03 10g/L， Na3P04.12H20 5g/L, Na2Si03 5g/L, OP-10乳化劑2g/L。② 水洗將鈦合金材料浸入60'C熱水中，浸泡處理2小時，然后再用常溫的去離子水沖洗3次。③ 表面拋光對經過水洗的鈦合金材料表面作拋光處理；將表面拋至粗糙度為Ra0.01拜的光澤面。 表面拋光采用砂紙打磨，然后機械拋光的方法。依沃選用240*、 400*、 600#、 800#、 1000#、 1500#、 2000#號砂紙對材料表面進行打磨，目測鈦合金材料表面的劃痕方向基本一致即可， 然后水洗，采用去離子水沖洗3次，水洗后利用拋光機采用拋光膏拋和水拋相結合的方式將 鈦合金材料拋光至表面粗糙度為Ra0.01拜，拋光膏選用人造金剛石研磨膏。④ 超聲清洗先以丙酮為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10分鐘，清洗溫度為35°C;然 后以去離子水為清洗刑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10分鐘，清洗溫度為35'C。2、 壓制成型 .將本發(fā)明的粒度《0.1mm的粉末滲劑和上述預處理過的塊狀鈦合金材料置于不銹鋼成型 模具內，使鈦合金被粉末滲劑包住(鈦合金材料和粉末'滲劑的質量比為l: 10)，然后用壓力 機壓成圓柱體，壓力15MPa。3、 滲硼處理將步驟2得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一起 放入剛玉坩堝中，給坩鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，目的是為更好地防止?jié)B硼過程中鈦合金的高溫氧化。該粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制 得的。氧化鎂與氧化鋁的質量比為l:2，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的質量比為3: 1。然后將坩堝經10(TC、 40min烘干后，放入管式爐內，進行加熱、保溫、冷卻處理。 加熱時以10'C/min的升溫速率升溫至110(TC，保溫5小時，將坩堝取出，冷卻至室溫(采用空 冷的方法)。然后取出樣品進行檢測。經X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層由雙相的TiB2和TiB 組成，經掃描電鏡(SEM)檢測硼稀土共滲試樣表層的滲硼層厚度與單一滲硼試樣表層的滲 硼層厚度之比為(2 3): 1，外表層的TiB2層和內表層的TiB晶須結合緊密，TiB晶須與基體楔 合良好，未有裂紋和？L洞產生，硼稀土共滲后的TiB2層顯微硬度3000HV, 3800HV().(u， T氾 顯微硬度800HVo.(u 1500HVo.(n，高于單滲硼(TiB2層2000HVo.o廣2200HVo.tn, TiB顯微硬度 500HV, 700HVc.(n)的顯微硬度，比基體硬度(約33.0HVo.(H)明顯提高，鈦合金表面滲硼 后硬度顯著提高。 實施例4所采用的粉末滲劑為碳化硼(B4C)粉末與氧化稀土粉末的混合物，按質量百分比計， 碳化硼的含量為98%，氧化稀土的含量為2%，混合物粉末的粒度《0.1mm。該粉末滲劑的制備是按照配比在碳化硼(B4C)粉末加入氧化稀土粉末，采用密封式化 驗粉碎制樣機將兩種粉末混合均勻并研磨使混合物粒度達到要求。將TC4鈦合金板材線切割成lOmmxiOmmWmm的型材，其化學成分按質量百分比計為 Al 5.50%, V 3.50%, Fe 0.1%， O0.1o/o, C 0.05%， N 0.05%, H 0.01%，其余為Ti。采用該滲硼劑對鈦合金表面做滲硼處理，步驟如下。1、鈦合金表面預處理① 除油將鈦合金材料浸入60'C的除油劑中，浸泡除油3小時；除油劑是將Na2C03 、 Na3P04*12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液 Na2CO310g/L， Na3P04.12H20 5g/L， Na2Si03 5g/L, OP-10乳化劑2g/L。② 水洗將鈦合金材料浸入60'C熱水中，浸泡處理2小時，然后再用常溫的去離子水沖洗3次。③ 表面拋光對經過水洗的鈦合金材料表面作拋光處理，將表面拋至粗糙度為Ra0.01^mi的光澤面。 表面拋光采用砂紙打磨，然后機械拋光的方法。依次選用240#、 400#、 600#、 800#、 1000#、 150(A 2000#號砂紙對材料表面進行打磨，目測鈦合金材料表面的劃痕方向基本一敦即可，然后水洗，采用去離子水沖洗3次，水洗后利用拋光機采用拋光膏拋和水拋相結合的方式將 鈦合金材料拋光至表面粗糙度為Ra0.01]um，拋光膏選用人造金剛石研磨膏。 ④超聲清洗先以丙酮為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗IO分鐘，清洗溫度為'35'C;然 后以去離子水為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10分鐘，清洗溫度為35'C。2、 壓制成型將本發(fā)明的粒度《0.1mm的粉末滲劑和上述預處理過的塊狀鈦合金材料置于不銹鋼成型 模具內，使鈦合金被粉末滲劑包住(鈦合金材料和粉末滲劑的質量比為1: 10)，然后用壓力 機壓成圓柱體，壓力15MPa。3、 滲硼處理將步驟2得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一起 放入剛玉坩堝中，給坩鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，目的是為更好地防止?jié)B 硼過程中鈦合金的高溫氧化。該粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制 得的。氧化鎂與氧化鋁的質量比為l: 1，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的質量比 為3: 1。然后將坩堝經10(TC、 40min烘干后，放入管式爐內，進行加熱、保溫、冷卻處理。 加熱時以10'C/min的升溫速率升溫至10()(rC，保溫15小時，將坩堝取出，冷卻至室溫(采用 空冷的方法)。然后取出樣品進行檢測。經X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層由雙相的TiB2和TiB 組成，經掃描電鏡(SEM)檢測硼稀土共滲試樣表層的滲硼層厚度與單一滲硼試樣表層的滲 硼層厚度之比為(1.3~2): 1，外表層的TiB2層和內表層的TiB晶須結合緊密，TiB晶須與基體 楔合良好，未有裂紋和孔洞產生，硼稀土共滲后的TiB2層顯微硬度3000HV().()廣3800HVo.(u, TiB顯微硬度800HVo.oi 1500HVo.01，高于單滲硼(TiB2層2000HVo.oi 2200HVo.cn， TiB顯微硬 度500HVo.(H 700HV().(),)的顯微硬度，比基體硬度(約330HVo.(H)明顯提高，鈦合金表面滲 硼后硬度顯著提高。以下為對比實施例。 實施例5方法與實施例l基本相同，不同之處在于所采用的粉末滲劑為單一組分的碳化硼(B4C) 粉末，其粒度《0.1mm。 實施例6方法與實施例2基本相同，不同之處在于所采用的粉末滲劑為單一組分的碳化硼(B4C) 粉末，其粒度《0.1mm。
權利要求
1、一種鈦合金表面滲硼用粉末滲劑，由碳化硼粉末與氧化稀土粉末組成，按質量百分比計，碳化硼的含量為92％～98％，氧化稀土的含量為2％～8％，氧化稀土中二氧化鈰的含量按質量百分比計≥98％，該粉末滲劑的粒度≤0.1mm。
2、 權利要求1所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于步驟如下-(1) 鈦合金表面預處理對鈦合金表面做除油、水洗處理后，進行表面拋光，將表面拋至粗糙度為RaO.l~0.01nm 的光澤面，然后進行超聲清洗；(2) 壓制成型'將粉末滲劑和上述預處理過的鈦合金材料置于成型模具內，使鈦合金被粉末滲劑包住， 然后用壓力機壓成型材，壓力15 20MPa;(3) 滲硼處理將步驟(2)得到的表面包裹有粉末滲劑的型材和剩余的未包裹在型材表面的粉末滲劑一 起放入剛玉坩堝中，給坩鍋加蓋，用粘結劑將蓋與坩鍋間的縫隙密封，然后將坩堝烘干，放 入管式爐內，進行加熱、保溫和冷卻處理，加熱時以8 10'C/min的升溫速率升溫至1000 1200°C,保溫5 20小時，將坩堝取出，冷卻至室溫。
3、 按照權利要求.2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于所述的對 鈦合金表面做除油處理是將鈦合金材料浸入6(TC 80'C的除油劑中，浸泡除油1 3小時，除 油劑是將Na2C03 、 Na3P(V12H20 、 Na2Si03和OP-10乳化劑溶于水中得到的如下濃度的水溶液Na2C0310 30g/L， Na3P04.12H20 5 15g/L， Na2Si03 5 15g/L， OP-10乳化劑l 5g/L。
4、 按照權利要求2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于所述超聲 清洗為先以丙酮為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10 30分鐘，清洗溫度為 15 35°C;然后以去離子水為清洗劑，將鈦合金材料用超聲波清洗機清洗10 30分鐘，清洗 溫度為15 35°C。
5、 按照權利要求2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于水洗處理 是將鈦合金材料浸入6(TC 8(rC熱水中，浸泡處理0,5 2小時，然后再用常溫的去離子水沖 洗1 3次。
6、 按照權利要求2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于鈦合金材 料和粉末滲劑的質量比為l.. (10 20)。
7、 按照權利要求2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于步驟(3)中的粘結劑是將氧化鎂與氧化鋁混合物溶于飽和磷酸鎂溶液中制得的，氧化鎂與氧化鋁的質 量比為l: (0.5 2)，氧化鎂、氧化鋁混合物和飽和磷酸鎂溶液的質量比為(1 3): 1。
8、按照權利要求2所述的鈦合金表面滲硼用粉末滲劑的使用方法，其特征在于步驟(3) 中將坩鍋經100 150。C、 20 40min烘干。
全文摘要
一種鈦合金表面滲硼用粉末滲劑及其使用方法，屬于金屬表面處理技術領域。該粉末滲劑粒度≤0.1mm，按質量百分比計由92％～98％碳化硼粉末與2％～8％氧化稀土粉末組成，其使用方法為對鈦合金表面做除油、水洗和表面拋光預處理，將粉末滲劑和鈦合金材料壓成型材，進行加熱、保溫和冷卻處理，保溫溫度1000～1200℃，時間5～20小時。本發(fā)明方法處理的鈦合金滲層的厚度增幅為30％～200％，外表層的TiB<sub>2</sub>在鈦合金表層“覆蓋”均勻，硬度3000HV<sub>0.01</sub>～3800HV<sub>0.01</sub>，次表層的TiB晶須顯微硬度800HV<sub>0.01</sub>～1500HV<sub>0.01</sub>，表層硬度顯著提高，使鈦合金能夠承受更大載荷。
文檔編號C23C8/00GK101608295SQ200910012600
公開日2009年12月23日 申請日期2009年7月17日 優(yōu)先權日2009年7月17日
發(fā)明者張景壘, 李鳳華, 樊占國, 薛向欣, 衣曉紅 申請人:東北大學