專利名稱：一種中空微納米鎳粉末的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中空金屬粉末的制備方法，具體涉及一種中空鎳粉的制備 方法。
技術背景由于空心結構的超細粉末與相應的實心粉末相比具有特殊的力學、光、電 等物理化學性質(zhì)而表現(xiàn)出極大的應用前景，近年來，具有空心結構的超細粉末 的制備和應用成為材料研究中的一個熱點。超細鎳粉由于表面活性高、導電性 和導熱性好以及良好的鐵磁性而被廣泛應用于化學催化劑、燒結活化劑、導電漿料、電池、硬質(zhì)合金、鐵磁流體等領域。A.E.Berkowitz等人(Hollow metallic microspheres produced by spark erosion. Appl.Phys丄ett., Vol.85, No.6， August 2004 禾口 Spark-eroded particles: Influence of processing parameters. J.Appl.Phys" Vol.95, No.3, February 2004)提出了一種用電火花腐蝕的方法弗U備中空鎳粉的方法，其 方法是在真空密封的振動容器裝置中，以液氮為工作液，工具電極和工件材料 為金屬鎳，采用工具電極旋轉(zhuǎn)的方式進行加工，制備出的空心鎳粉粒徑集中分 布在幾十納米到50微米之間。不足之處是裝置較復雜，液氮的使用存在安全隱 患且成本較高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術中的不足，提供了一種裝置簡單，安全和成本低的 制備中空鎳粉的方法。電火花腐蝕制備粉末的方法是使浸沒在工作液中的工具電極和工件之間不 斷產(chǎn)生脈沖性的火花放電，依靠每次放電時產(chǎn)生的局部、瞬時高溫，在放電通 道中產(chǎn)生大量的熱，使電極表面的局部金屬瞬時氣化和熔化，從而把金屬材料 逐次微量蝕除下來，進入到工作液中，這些氣化或熔化的微量材料在工作液中 冷卻下來就形成顆粒。由于表面張力和內(nèi)聚力的作用，使拋出的材料具有最小 的表面積，冷凝時形成細小的顆粒是圓球。電極材料被熔化的部分是以液相拋 出的，金屬液滴被拋入工作液后，會由于周圍介質(zhì)傳熱而迅速冷卻凝聚成實心 球體。電極材料表層會以氣相拋出，被拋入液體介質(zhì)中的氣相金屬會形成與低 溫工作液相接觸的蒸氣泡。由于蒸氣泡邊界傳熱的結果，邊界附近的金屬會迅 速冷卻、凝聚和結晶，形成一個類似于蒸氣泡形狀的殼體。而體內(nèi)的金屬蒸氣 在冷卻、凝聚和結晶的相變過程中，體積會明顯縮小，致使金屬球體內(nèi)是空心的。因此普通電火花腐蝕出來的顆粒會有部分是中空的，但中空顆粒所占的比 例很小。如果能夠提高電極材料被氣化的比例，那么中空顆粒的比例就會顯著增大?；霺i粉電火花腐蝕可以使得放電間隙增大，放電通道變粗，能量密度變低， 在電極表面形成的凹坑"大而淺"，相對于普通電火花腐蝕，混Si粉電火花腐蝕 拋出的電極材料以氣化形式拋出的比例增大，因此混Si粉電火花腐蝕制備的中空顆粒的比例顯著增大。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的利用電火花裝置，以去離子水與硅粉 的混合液為工作液，工具電極和工件由金屬鎳制成，加工后的混合液經(jīng)過濾、 干燥、除Si得到球形中空鎳粉，制得的中空鎳粉松裝密度在2.02 2.76 g/ cm3 之間，粒徑集中分布在幾十納米到50微米之間。當粗大粉末進入放電間隙時，會在粗大粉末處形成集中放電或短路，使加 工不穩(wěn)定，實驗表明電火花工作液的硅粉粒徑小于45微米為宜。工作液中粉末 的濃度增加到一定程度時，粉末工作液的流動性降低，易在加工表面形成粉末 沉積，從而破壞間隙的放電狀態(tài)，產(chǎn)生放電集中等不良現(xiàn)象，故電火花工作液 的硅粉濃度優(yōu)選為4 40g/L。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明不需要真空的加工環(huán)境，不需要安全性低且價格 較高的液氮作為工作液，只需要混Si粉的去離子水作為工作液即可，因此本發(fā) 明裝置簡單，加工安全性高，成本低。


圖1是混Si粉電火花腐蝕方法制得的中空球狀Ni粉的XRD譜。 圖2是實施例1獲得的中空鎳顆粒的激光粒度分布圖。 圖3是實施例1獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片。 圖4是實施例3獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片。
具體實施方式
實施例1把金屬鎳板加工成長條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為4g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開啟電動 攪拌器。設定電火花設備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為9(^s，脈 沖間隔為15p。加工時峰值電流為6A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過量的NaOH溶液反應，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分別為2.90 g/cm3和2.02g/ cm3 。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5um的累積百分比分別為:94.53%和91.02%。實施例2把金屬鎳板加工成長條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為10g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開啟電動 攪拌器。設定電火花設備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為120p，脈 沖間隔為15p。加工時峰值電流為12A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過量的NaOH溶液反應，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.14g/cm3和2.21g/ cnr。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為94.72%和94.51%。實施例3把金屬鎳板加工成長條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為6g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開啟電動 攪拌器。設定電火花設備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為200p，脈 沖間隔為15p。加工時峰值電流為20A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過量的NaOH溶液反應，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.66g/cm3和2.76g/cm3。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為90.85%和94.55%。實施例4把金屬鎳板加工成長條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為20g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開啟電動 攪拌器。設定電火花設備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為200p，脈 沖間隔為15ps。加工時峰值電流為20A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥，把干燥后的粉末與過量的NaOH溶液反應，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.66 g/ cm3和2.49g/ cm3。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為90.85%和94.68%。為確定本發(fā)明制備出來的粉末的相組成，對粉末進行XRD譜分析，見圖 1，由圖1可知粉末基本上由金屬Ni組成，有少量NiO。為確定本發(fā)明制備出 來的粉末的粒度范圍，對實施例1的粉末進行激光粒度分析，圖2是實施例1 獲得的中空鎳顆粒的激光粒度分布圖。為觀察本發(fā)明制備出來的粉末的表觀形 貌和中空情況，對實施例1和實施例3的粉末進行掃描電鏡觀察，圖3是實施 例1獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片，圖4是實施例3獲得的中空鎳顆粒的 掃描電鏡照片。
權利要求
1.一種采用電火花腐蝕制備中空微納米鎳粉末的方法，其特征在于工作液為去離子水與硅粉的混合液，工具電極和工件由金屬鎳制成，鎳粉的松裝密度在2.02～2.76g/cm3之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及中空鎳粉的制備方法。以去離子水與硅粉的混合液為工作液，工具電極和工件由金屬鎳制成，電火花腐蝕加工后的混合液經(jīng)過濾、干燥、除硅得到球形中空鎳粉。制得的鎳粉松裝密度在2.02～2.76g/cm³之間，粒徑集中分布在幾十納米到50微米之間。鎳粉的純度高，顆粒中空程度高。
文檔編號B22F9/14GK101219477SQ20081004520
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權日2008年1月17日
發(fā)明者文玉華, 寧 李, 李忠麗, 李翔龍, 京 王 申請人:四川大學