專利名稱：電子束輻照制備納米銅錫合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用電子束輻照來(lái)制備納米銅錫合金的方法，屬輻射化學(xué)制造納米合金材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料是目前國(guó)際上非常熱門的一個(gè)研究領(lǐng)域，納米金屬由于其晶粒細(xì)小，結(jié)構(gòu)獨(dú)特而被稱為“20世紀(jì)的新材料”。納米金屬材料不但具有塊體金屬所具有的特性，還具有塊體金屬所不具有的許多特性，即具有納米材料所具有的共同特性宏觀量子隧道效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)等。其中，納米合金材料由于其粒徑尺寸及結(jié)構(gòu)不同于塊狀合金材料，而在電、磁、抗蝕性、催化等方面表現(xiàn)出非常優(yōu)良獨(dú)特的性質(zhì)，已成為近幾年來(lái)納米材料領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。銅錫合金納米微粒由于其熔點(diǎn)低，可用做無(wú)鉛釬焊料；銅錫合金納米微粒還是一種具有優(yōu)良的極壓、抗磨、減摩、節(jié)能和環(huán)保功效的潤(rùn)滑油添加劑；另外，銅錫合金納米材料具有很高的熱傳導(dǎo)系數(shù)，又由于其粒徑很小，可懸浮于液體傳熱介質(zhì)中，增加液體傳熱介質(zhì)的傳熱系數(shù)，是一種良好的熱傳導(dǎo)介質(zhì)。該粉體還可以用做抗菌粉，在粉末冶金領(lǐng)域中比普通銅錫合金粉的性能優(yōu)異，有望對(duì)現(xiàn)有銅錫合金粉產(chǎn)品的性能有顯著提高和改進(jìn)的功效，具有廣闊的應(yīng)用前景。制備納米銅錫合金的方法很多，如膠體化學(xué)法、金屬有機(jī)化合物熱分解法、聚合物和利用膜模擬技術(shù)來(lái)制備納米粒子。使用輻射化學(xué)方法來(lái)制備納米材料，目前比較廣泛使用的方法為γ射線輻射法，但是，國(guó)內(nèi)外很少有電子加速器作為輻射源來(lái)制備納米材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用電子束輻照來(lái)制備納米銅錫合金的方法。
本發(fā)明一種用電子束輻照來(lái)制備納米銅錫合金的方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先稱取一定量的硫酸銅和氯化亞錫晶體粉末，將其溶于去離子水中，分別配成溶液；硫酸銅溶液的摩爾濃度為0.005～0.100mol/L，氯化亞錫溶液的摩爾濃度為0.005～0.100mol/L；然后加入少量親水性表面活性劑聚乙烯醇或聚乙二醇；加入作為氧化性自由基OH·的清除劑異丙醇，其加入量為10～30ml/100ml；然后用氨水調(diào)節(jié)上述配制溶液的pH值至5.0～7.0；b.將上述配制好的溶液置于器皿中，并放置于GJ-2型高頻高壓加速器產(chǎn)生的電子束下進(jìn)行輻照，其輻照劑量為50～350KGy；c.將輻照后的懸濁液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，隨后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌多次，以去除溶液中未反應(yīng)完的離子及表面活性劑；d.將所得的輻照反應(yīng)生成物放在真空干燥箱中干燥、烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為6～8小時(shí)，最終得到黑色的納米銅錫合金粉末。
上述的硫酸銅溶液最適宜為0.008～0.06mol/L，氯化亞錫溶液濃度最適宜為0.01～0.06mol/L；所述的異丙醇最適宜的加入量為15～20ml/100ml；所述的輻照劑量最適宜為150～300KGy。
本發(fā)明方法中，加入親水性表面活性劑聚乙烯醇或聚乙二醇，目的是為了對(duì)粒子進(jìn)行表面改性，使粒子表面覆蓋一層聚合物，這樣不但可以穩(wěn)定粒子和控制粒子晶核生長(zhǎng)速率，而且可防止溶液揮發(fā)時(shí)因納米顆粒具有高表面能、高化學(xué)能而發(fā)生的粒子團(tuán)聚現(xiàn)象。加入異丙醇是為了清除溶液中產(chǎn)生的氧化性自由基OH·。
本發(fā)明方法的特點(diǎn)是通過(guò)高頻高壓電子加速器產(chǎn)生的高能電子束輻照水溶液，使水溶液發(fā)生電離和激發(fā)，生成還原性粒子H·自由基和水合電子(e-aq)，溶液中的Cu2+、Sn2+發(fā)生如下反應(yīng)Cu2++e-aq→Cu+；Cu++e-aq→CuSn2++e-aq→Sn+；Sn++e-aq→Sn本發(fā)明方法可在常溫常壓下不加任何催化劑，用電子輻照技術(shù)來(lái)制備出納米銅錫合金顆粒。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1用去離子水0.06mol/L硫酸銅和0.10mol/L氯化亞錫的混合溶液，加入少量親水性表面活性劑聚乙烯醇；再加入作為氧化性自由基OH·的清除劑異丙醇，其加入量為20ml/100ml；用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6.0；然后在GJ-2型高頻高壓加速器產(chǎn)生的電子束下輻照，輻照劑量為200KGy。將輻照后的懸濁液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌3次，以去除溶液中未反應(yīng)完的離子及表面活性劑。然后將所得的輻照反應(yīng)生成物放在真空干燥箱中干燥；干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為6小時(shí)，最終得到黑色的納米銅錫合金粉末。
實(shí)施例2用去離子水0.01mol/L硫酸銅和0.02mol/L氯化亞錫的混合溶液，加入少量親水性表面活性劑聚乙二醇；再加入作為氧化性自由基OH·的清除劑異丙醇，其加入量為15ml/100ml；用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至6.0；然后在GJ-2型高頻高壓加速器產(chǎn)生的電子束下輻照，輻照劑量為150KGy。將輻照后的懸濁液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌3次，以去除溶液中未反應(yīng)完的離子及表面活性劑。然后將所得的輻照反應(yīng)生成物放在真空干燥箱中干燥；干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為6小時(shí)，最終得到黑色的納米銅錫合金粉末。
上述實(shí)施例中的產(chǎn)物樣品，經(jīng)X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)衍射圖中的特征峰和標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射卡中的峰值相吻合，因而可確定該黑色粉末為純納米銅錫合金。
所得產(chǎn)物樣品通過(guò)JEM-200CX型高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)觀察，可見(jiàn)到樣品顆粒呈球形，顆粒大小較為均勻，且顆粒分布較窄；粒徑分布在15～40nm范團(tuán)內(nèi)，平均粒徑為20nm。
權(quán)利要求
1.一種用電子束輻照來(lái)制備納米銅錫合金的方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先稱取一定量的硫酸銅和氯化亞錫晶體粉末，將其溶于去離子水中，分別配成溶液；硫酸銅溶液的摩爾濃度為0.005～0.100mol/L，氯化亞錫溶液的摩爾濃度為0.005～0.100mol/L；然后加入少量親水性表面活性劑聚乙烯醇或聚乙二醇；加入作為氧化性自由基OH·的清除劑異丙醇，其加入量為10～30ml/100ml；然后用氨水調(diào)節(jié)上述配制溶液的pH值至5.0～7.0；b.將上述配制好的溶液置于器皿中，并放置于GJ-2型高頻高壓加速器產(chǎn)生的電子束下進(jìn)行輻照，其輻照劑量為50～350KGy；c.將輻照后的懸濁液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，隨后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌多次，以去除溶液中未反應(yīng)完的離子及表面活性劑；d.將所得的輻照反應(yīng)生成物放在真空干燥箱中干燥、烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為6～8小時(shí)，最終得到黑色的納米銅錫合金粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種電子束輻照制備納米銅錫合金的方法，其特征在于所述的硫酸銅溶液最適宜為0.008～0.06mol/L，氯化亞錫溶液濃度最適宜為0.01～0.06mol/L；所述的異丙醇最適宜的加入量為15～20ml/100ml；所述的輻照劑量最適宜為150～300KGy。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用電子束輻照來(lái)制備納米銅錫合金的方法，屬輻射化學(xué)制造納米合金材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是以硫酸銅和氯化亞錫為原料，以去離子水分別配成溶液，硫酸銅溶液濃度為0.005～0.100mol/L，氯化亞錫溶液濃度為0.005～0.100mol/L；加入表面活性劑聚乙烯醇或聚乙二醇，再加入自由基去除劑異丙醇，然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至5.0～7.0；然后置于GJ－2型電子加速器產(chǎn)生的電子束下進(jìn)行輻照，其輻照劑量為50～350KGy；然后用高速離心機(jī)離心分離輻照后的懸濁液，再經(jīng)洗滌、干燥；最終得到黑色的銅錫合金粉末。所得產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)，其顆粒大小均勻，呈球狀；粒徑分布在15～40nm范圍內(nèi)，平均粒徑為20nm。
文檔編號(hào)B22F9/30GK101024253SQ200710038708
公開(kāi)日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者周瑞敏, 周菲, 任佳, 郝旭峰, 吳新鋒, 陳永康 申請(qǐng)人:上海大學(xué)