專利名稱：一種錫及錫合金廢料中金的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種化學(xué)分析方法，特別涉及ー種微量貴金屬元素的化學(xué)分析方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代エ業(yè)廢料中有大量的錫及錫合金，主要來自電子行業(yè)，分為純錫廢料、錫基合金廢料，錫焊料、錫渣及錫泥等，形態(tài)上有塊狀、屑狀和粉末狀，錫的含量也相差較大，這些廢料除了含有主體錫外，還含有部分其他金屬元素，如:鉛、銅、鉍、神、鋅等，有些錫及錫合金產(chǎn)品添加ー些貴金屬，形成錫金合金和錫銀合金等，這些廢料里面含有大量的貴金屬，回收這些貴金屬具有重要的社會和經(jīng)濟(jì)價值。其中貴金屬作為錫及錫合金廢料貿(mào)易的重要計價元素，準(zhǔn)確快速地測定其中的貴金屬含量具有重大的意義，可以為貿(mào)易和回收エ藝提供客觀的數(shù)據(jù)依據(jù)。金的富集有活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、樹脂吸附富集等。熔鉛是金的良好富集劑，采用火法鉛試金分離富集金，鉛試金具有稱樣量大、取樣代表性好、適應(yīng)范圍寬、富集效率高等優(yōu)點(diǎn)。金的測試方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、發(fā)射光譜法等?？梢愿鶕?jù)樣品、含量的差異以及實(shí)驗條件選擇不同的測定方法。目前還沒有相關(guān)錫及錫合金廢料中金測定的國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也未見相關(guān)文獻(xiàn)。由于主體元素錫的干擾，容易造成富集不完全，通常鉛試金富集錫及錫合金廢料中的金測定結(jié)果偏低現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服鉛試金測試錫及錫合金廢料中金的方法的缺陷，優(yōu)化稱樣量和火試金配料，提出一種消除大量錫的干擾的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
取2 5g樣品，2(T40g碳酸鈉，5 15g硼，5g ニ氧化硅，100 200g氧化鉛，2.5g面粉和
0.1g純銀:混合均勻后倒入試金坩堝，其上覆蓋15g無水硫酸鈉，將坩堝放入900°C的試金爐中，保溫IOmin后，在40 50分鐘之內(nèi)升溫到1100°C，再保溫lOmin，取出坩禍，使所有鉛沉于坩堝底部，冷卻后取出鉛扣；放入900°C已灼燒20分鐘的鎂砂灰皿中，待熔鉛脫膜后，爐溫保持850°C灰吹，當(dāng)合金出現(xiàn)光輝點(diǎn)后取出冷卻；將干凈的銀珠置于IOOml燒杯，カロI: I的硝酸5ml，加熱溶解，待銀珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化鈉溶液，再緩慢加入20ml王水，繼續(xù)加熱溶解，至溶液體積小于IOml時，取下冷卻，定容IOOml容量瓶，樣品溶液或稀釋成金含量小于IOy g/mL的5%鹽酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。本發(fā)明通過條件試驗，優(yōu)化配料配比，鉛試金捕集廢料中的金，灰吹后得到貴金屬銀合金，王水溶解銀合金，在約5%的鹽酸介質(zhì)中，在設(shè)定的儀器工作條件下，火焰原子吸收光譜法測定錫及錫合金廢料中的金。錫或者錫合金廢料中含有大量的錫，火試金生成錫酸鹽，在配料比例中適當(dāng)減少酸性物質(zhì)ニ氧化硅，增加堿性物質(zhì)碳酸鈉的用量，控制熔體的酸堿度，從實(shí)驗結(jié)果可以看出，取得良好的分離和富集效果。本發(fā)明的方法分離富集效果理想，分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，操作簡單，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，回收率97.8 101.4%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)ー步闡述。實(shí)施例的樣品分別為金屬錫和錫陽極泥。潮濕的樣品先烘干，再磨成粉末或者制成小顆粒。每個樣品分別按照實(shí)施例1、2分別測定4次。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:取金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0、2.00,4.00,6.00,8.00、10.0Oml于ー組IOOml容量瓶中，各加入5ml鹽酸，用水定容，混勻，在儀器設(shè)定條件下測量其吸光度，由計算機(jī)繪制工作曲線；鈀測定波長242.8nm,燃燒高度6mm，狹縫寬度0.4nm,燈電流3mA，乙炔流量1.0L/min,空氣流量7.0L/min的藍(lán)色火焰的原子吸收光譜法測定金含量。樣品的測定:樣品溶液或者其稀釋液于相同儀器條件下測量吸光度，在工作曲線上查得金濃度，計算樣品中金含量。實(shí)施例1:稱取2.0253g金屬錫，20g碳酸鈉，5g硼砂，5g ニ氧化硅，IOOg氧化鉛，
2.5g面粉，0.1g純銀，混合均勻后，放入試金坩堝中，上面用15g無水硫酸鈉覆蓋，將坩堝放入900°C的試金爐中，關(guān)閉爐門，保溫IOmin后，在4(T50分鐘之內(nèi)升溫到1100°C，再保溫lOmin，取出坩堝，將坩鍋平穩(wěn)地旋動幾次，并在鐵板上輕輕地敲2 3下，使所有鉛沉于坩堝底部，冷卻后敲碎坩堝取出鉛扣；將鉛扣錘成四方形，放入900°C已灼燒20分鐘的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門2min，待熔鉛脫膜后，稍開爐門，爐溫保持850°C灰吹，當(dāng)合金出現(xiàn)光輝點(diǎn)，將坩堝放置爐門Imin后取出冷卻；用鐵錘將銀珠表面的廢渣敲干凈，置于IOOml燒杯，カロI: I的硝酸5ml，在電熱板上加熱溶解，待銀珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化鈉溶液，再緩慢加入20ml王水，搖動燒杯以分散氯化銀沉淀，繼續(xù)放在電熱板上加熱溶解，至溶液體積小于IOml時，取下冷卻，定容IOOml容量瓶；溶解后的溶液用空氣-こ炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算金的質(zhì)量濃度。實(shí)施例2:稱取4.9876g錫陽極泥，40g碳酸鈉，15g硼砂，5g ニ氧化硅，200g氧化鉛，2.5g面粉，0.1g純銀，操作方法同實(shí)施例1。表I是金屬錫和錫陽極泥的測定結(jié)果，從表I結(jié)果可以看出，測定結(jié)果穩(wěn)定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%。表I樣品測定結(jié)果(克/噸)
權(quán)利要求
1.ー種錫及錫合金廢料中金的分析方法，其特征是步驟如下:取2 5g樣品，2(T40g碳酸鈉，5 15g硼，5g ニ氧化硅，10(T200g氧化鉛，2.5g面粉和0.1g純銀:混合均勻后倒入試金坩堝，其上覆蓋15g無水硫酸鈉，將坩堝放入900°C的試金爐中，保溫IOmin后，在40飛0分鐘之內(nèi)升溫到1100°C，再保溫lOmin，取出坩堝，使所有鉛沉于坩堝底部，冷卻后取出鉛扣；放入900°C已灼燒20分鐘的鎂砂灰皿中，待熔鉛脫膜后，爐溫保持850°C灰吹，當(dāng)合金出現(xiàn)光輝點(diǎn)后取出冷卻；將干凈的銀珠置于IOOml燒杯，加1:1的硝酸5ml，加熱溶解，待銀珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化鈉溶液，再緩慢加入20ml王水，繼續(xù)加熱溶解，至溶液體積小于IOml時,取下冷卻，定容IOOml容量瓶,樣品溶液或稀釋成金含量小于IOii g/mL的5%鹽酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。
全文摘要
一種錫及錫合金廢料中金的分析方法，其特征是樣品與碳酸鈉，硼，二氧化硅，氧化鉛，面粉和純銀加熱，冷卻后取出鉛扣；保持850℃灰吹，灰吹后金與加入的銀形成銀金合金；再以王水溶解銀金合金，在約5%的鹽酸介質(zhì)中，以空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定錫及錫合金廢料中的金。本發(fā)明的方法分離富集效果理想，分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，操作簡單，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。
文檔編號G01N21/31GK103115886SQ20131003569
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者肖紅新, 莊艾春, 唐維學(xué), 賴心 申請人:廣州有色金屬研究院