專利名稱：一種Cu－La的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料，本發(fā)明還涉及該材料的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基復(fù)合材料由于高溫下兼?zhèn)涓邚?qiáng)度和高傳導(dǎo)性能而備受青睞。目前，制備這種復(fù)合材料的方法有外加顆粒法和原位合成法。外加顆粒法工藝相對(duì)簡單，復(fù)合材料中Al2O3顆粒的體積分?jǐn)?shù)可控，缺點(diǎn)是Al2O3顆粒與銅的比重相差較大，并且兩者的潤濕性也較差，所以很難避免偏析現(xiàn)象；另外，由于Al2O3顆粒是從外部加入的，不可避免的在表面有空氣、水分等其他雜質(zhì)吸附，從而影響它與銅基體的界面結(jié)合。為了盡可能避免這些缺點(diǎn)，研究者們更傾向于在銅基體中原位生成Al2O3顆粒的方法來制備Cu/Al2O3復(fù)合材料。原位合成是指通過銅基體中的化學(xué)元素之間或元素與化合物之間的反應(yīng)來獲得Al2O3顆?；駽u的方法，與外加顆粒法相比，原位合成法較好地解決了增強(qiáng)相與基體不潤濕和界面污染的問題，是目前制備該類材料的熱點(diǎn)。
但是現(xiàn)有的原位合成技術(shù)存在很難精確控制Al2O3顆粒的體積分?jǐn)?shù)，且工藝復(fù)雜，設(shè)備昂貴；而且單一的Al2O3顆粒增強(qiáng)體由于其自身的形狀、分布規(guī)律以及大小不能互補(bǔ)，而且容易產(chǎn)生偏聚，而復(fù)合顆粒增強(qiáng)體恰好可以改善這種狀況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種La2O3/Al2O3復(fù)合顆粒增強(qiáng)體的Cu基復(fù)合材料，不僅高溫下具有高強(qiáng)度和高傳導(dǎo)的性能，而且解決了容易產(chǎn)生偏聚現(xiàn)象的問題。
本發(fā)明的另一目的是提供該材料的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料，按重量百分比其組成為0.2％～1％的La2O3，0.6％～3％的Al2O3，其余為Cu。
本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，制備上述復(fù)合材料的方法，包括以下步驟a.制備硝酸鑭-氧化鋁溶液將重量百分比為0.2％～1％的La2O3溶于濃度為65％的濃硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的質(zhì)量比為1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置0.5～1小時(shí)；b.制備硝酸銅在上述溶液按照將硝酸濃度稀釋到20％～30％的比例加入蒸餾水，再加入占復(fù)合材料質(zhì)量96％～99.2％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1～2小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；c.干燥、裂解將上述制得的硝酸鑭、硝酸銅和氧化鋁的混合溶液進(jìn)行干燥處理，溫度控制為300℃～400℃，時(shí)間1～3小時(shí)，使之成為粉狀，然后再升溫至800℃～900℃下保溫3～5小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；d.還原將上述制得的氧化鑭、氧化銅和氧化鋁混合粉末置于氣氛保護(hù)爐中，分別在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氫氣還原2～4小時(shí)，使氧化銅被還原為氧化亞銅，再被還原為銅，得到Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末；e.成型、燒結(jié)、熱擠壓采用常規(guī)粉末冶金法將上述Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末壓制成型、燒結(jié)和熱擠壓，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，燒結(jié)的溫度控制為900℃～1000℃，時(shí)間1～3小時(shí)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于以La2O3和Al2O3兩種顆粒復(fù)合增強(qiáng)銅基體，可以在形狀、分布規(guī)律以及大小等方面兩者互相彌補(bǔ)單一顆粒增強(qiáng)的不足，減少Al2O3顆粒的偏聚；本發(fā)明的化學(xué)制備方法不僅工藝簡單易于控制，而且設(shè)備投資少，增強(qiáng)顆粒的體積分?jǐn)?shù)可以控制。


附圖是本發(fā)明制備方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明的復(fù)合材料通過附圖所示的步驟來實(shí)現(xiàn)，包括以下步驟a.制備硝酸鑭-氧化鋁溶液將重量百分比為0.2％～1％的La2O3溶于濃度為65％的濃硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的質(zhì)量比為1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置0.5～1小時(shí)；b.制備硝酸銅在上述溶液中按照將硝酸濃度稀釋到20％～30％的比例加入蒸餾水，再加入占復(fù)合材料質(zhì)量96％～99.2％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1～2小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；c.干燥、裂解將上述制得的硝酸鑭、硝酸銅和氧化鋁的混合溶液進(jìn)行干燥處理，溫度控制為300℃～400℃，時(shí)間1～3小時(shí)，使之成為粉狀，然后再升溫至800℃～900℃下保溫3～5小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；d.還原將上述制得的氧化鑭、氧化銅和氧化鋁混合粉末置于氣氛保護(hù)爐中，分別在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氫氣還原2～4小時(shí)，使氧化銅被還原為氧化亞銅，再被還原為銅，得到Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末；e.成型、燒結(jié)、熱擠壓采用常規(guī)粉末冶金法將上述Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末壓制成型、燒結(jié)和熱擠壓，控制燒結(jié)溫度為900℃～1000℃，時(shí)間1～3小時(shí)，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
實(shí)施例1取1g重量百分比為1％的La2O3溶于30ml的65％濃硝酸中，待完全溶解后再加入3g重量百分比為3％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1小時(shí)；按照將硝酸濃度稀釋到20％的比例加入蒸餾水，然后加入96g占復(fù)合材料質(zhì)量為96％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置2小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；將上述硝酸鹽溶液放在箱式電阻爐中在400℃下干燥3小時(shí)，然后升溫至900℃下保溫3小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；將裂解后的混合氧化物粉末置于氣氛保護(hù)爐中，先排氣50分鐘，至氫氣能夠安全點(diǎn)火后，以20℃/分鐘的速率升溫至400℃保溫4小時(shí)，使氧化銅首先被還原為氧化亞銅；然后以20℃/分鐘的速率升溫至1000℃下，用氫氣還原1小時(shí)，將氧化亞銅還原為銅，獲得含有Cu-La2O3/Al2O3的復(fù)合粉末；采用常規(guī)的粉末冶金方法將復(fù)合粉末成型，1000℃燒結(jié)1小時(shí)，然后在750℃進(jìn)行兩次熱擠壓，擠壓比分別為5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
實(shí)施例2取0.2g重量百分比為0.2％的La2O3溶于30ml的65％濃硝酸中，待完全溶解后再加入0.6g重量百分比為0.6％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置0.5小時(shí)；按照將硝酸濃度稀釋到30％的比例加入蒸餾水，然后加入99.2g占復(fù)合材料質(zhì)量99.2％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；將上述硝酸鹽溶液放在箱式電阻爐中在300℃下干燥1小時(shí)，然后升溫至800℃下保溫3小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；將裂解后的混合氧化物粉末置于氣氛保護(hù)爐中，先排氣50分鐘，至氫氣能夠安全點(diǎn)火后，以20℃/分鐘的速率升溫至600℃保溫2小時(shí)，使氧化銅首先被還原為氧化亞銅；然后以20℃/分鐘的速率升溫至900℃下，用氫氣還原2小時(shí)，將氧化亞銅還原為銅，獲得含有Cu-La2O3/Al2O3的復(fù)合粉末；采用常規(guī)的粉末冶金方法將復(fù)合粉末成型，900℃燒結(jié)3小時(shí)，然后在750℃進(jìn)行兩次熱擠壓，擠壓比分別為5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
實(shí)施例3取0.5g重量百分比為0.5％的La2O3溶于25ml的65％濃硝酸中，待完全溶解后再加入1.5g重量百分比為1.5％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1小時(shí)；按照將硝酸濃度稀釋到25％的比例加入蒸餾水，然后加入98g占復(fù)合材料質(zhì)量98％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1.5小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；將上述硝酸鹽溶液放在箱式電阻爐中在400℃下干燥1小時(shí)，然后升溫至850℃下保溫5小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；將裂解后的混合氧化物粉末置于氣氛保護(hù)爐中，先排氣50分鐘，至氫氣能夠安全點(diǎn)火后，以20℃/分鐘的速率升溫至350℃保溫2小時(shí)，使氧化銅首先被還原為氧化亞銅；然后以20℃/分鐘的速率升溫至950℃下，用氫氣還原3小時(shí)，將氧化亞銅還原為銅，獲得含有Cu-La2O3/Al2O3的復(fù)合粉末；采用常規(guī)的粉末冶金方法將復(fù)合粉末成型，950℃燒結(jié)2小時(shí)，然后在750℃進(jìn)行兩次熱擠壓，擠壓比分別為5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
本發(fā)明所制備的復(fù)合材料可應(yīng)用于高溫下要求材料兼?zhèn)涓邚?qiáng)度和高傳導(dǎo)性能的場(chǎng)合，如引線框架、電阻焊電極等。所制備的Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料與同等條件下制備的Cu/Al2O3復(fù)合材料的性能對(duì)比見下表所示。
Cu基復(fù)合材料的性能對(duì)比

權(quán)利要求
1.一種Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料，按重量百分比其組成為0.2％～1％的La2O3，0.6％～3％的Al2O3，其余為Cu。
2.制備權(quán)利要求1所述復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟a.制備硝酸鑭-氧化鋁溶液將重量百分比為0.2％～1％的La2O3溶于濃度為65％的濃硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的質(zhì)量比為1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒徑為40～100nm，充分?jǐn)嚢璨㈧o置0.5～1小時(shí)；b.制備硝酸銅在上述溶液中按照將硝酸濃度稀釋到20％～30％的比例加入蒸餾水，再加入占復(fù)合材料質(zhì)量96％～99.2％的銅粉，充分?jǐn)嚢璨㈧o置1～2小時(shí)，至銅完全轉(zhuǎn)化為硝酸銅；c.干燥、裂解將上述制得的硝酸鑭、硝酸銅和氧化鋁的混合溶液進(jìn)行干燥處理，溫度控制為300℃～400℃，時(shí)間1～3小時(shí)，使之成為粉狀，然后再升溫至800℃～900℃下保溫3～5小時(shí)，使硝酸鑭和硝酸銅分別裂解為氧化鑭和氧化銅；d.還原將上述制得的氧化鑭、氧化銅和氧化鋁混合粉末置于氣氛保護(hù)爐中，分別在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氫氣還原2～4小時(shí)，使氧化銅被還原為氧化亞銅，再被還原為銅，得到Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末；e.成型、燒結(jié)、熱擠壓采用常規(guī)粉末冶金法將上述Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合粉末壓制成型、燒結(jié)和熱擠壓，即制得Cu-La2O3/Al2O3復(fù)合材料。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述燒結(jié)的溫度控制為900℃～1000℃，時(shí)間1～3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開的Cu－La
文檔編號(hào)B22F3/12GK1936057SQ20061010477
公開日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月20日
發(fā)明者梁淑華, 肖鵬, 范志康 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)