專利名稱：濺射靶的制造方法及濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濺射靶的制造方法及濺射靶。尤其涉及用含有In和Ga的、底涂料及/或結(jié)合劑接合靶材與支撐板的濺射靶制造方法及具有含In和特定量的Ga的結(jié)合劑層的濺射靶。
背景技術(shù)：
以前，濺射法是眾所周知的薄膜形成法之一。
該濺射法所用的靶材，因在濺射期間不斷受到等離子狀態(tài)非活性氣體等的沖擊，其內(nèi)部蓄積熱量而形成高溫。為此，通常將靶材與Cu或Cu系合金等導(dǎo)熱性能好的材料制成的、被稱為支撐板的冷卻板接合，通過(guò)冷卻該支撐板，降低靶材的熱度。
靶材與支撐板的接合可通過(guò)結(jié)合劑接合或擴(kuò)散接合，其中最為常見(jiàn)的是前面的使用結(jié)合劑的方法。
此時(shí)，結(jié)合劑一般使用In、Sn等的金屬，或者是含In、Sn的合金，將靶材或支撐板加熱到結(jié)合劑的熔點(diǎn)以上的溫度，涂布溶解的結(jié)合劑，通常涂在把材料的單側(cè)面，另也可以根據(jù)需要涂在支撐板的單側(cè)面(以下將此類單側(cè)面稱之為接合面)。
在涂結(jié)合劑時(shí)，為了提高結(jié)合劑的熔析性，通常使用超音波焊烙鐵。但是，因靶材的材質(zhì)不同，即使使用這種超音波焊烙鐵也存在著無(wú)法確保結(jié)合劑的熔析性或?yàn)榱舜_保結(jié)合劑的熔析性而花費(fèi)長(zhǎng)時(shí)間、生產(chǎn)效率降低的問(wèn)題。
尤其，當(dāng)無(wú)法確保結(jié)合劑的熔析性時(shí)，會(huì)發(fā)生靶材與支撐板接合不良的問(wèn)題，濺射時(shí)靶材從支撐板脫離、翹曲，與濺射裝置內(nèi)的護(hù)板接觸，引起短路，無(wú)法繼續(xù)濺射。且，脫離支撐板部分的靶材，無(wú)法降溫、不斷蓄積熱量而導(dǎo)致發(fā)生火花、質(zhì)點(diǎn)的發(fā)生，使通過(guò)濺射制成的薄膜發(fā)生缺陷、因靶材的材質(zhì)，甚至?xí)?dǎo)致靶材本身的融化。
以前，在上述情況下，使用鍍金，真空蒸鍍，離子鍍、濺射、火焰噴涂等方法，預(yù)先在靶材的接合面上進(jìn)行金屬噴鍍處理，此處理為，在靶材的接合面制造、與結(jié)合劑有良好熔析性的材料的薄膜。通過(guò)此處理來(lái)確保結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性。
例如，特許文獻(xiàn)1中公開(kāi)的濺射靶，它是通過(guò)在靶材的表面進(jìn)行金屬噴鍍處理，形成Cu、Ni等表面處理層后，在該靶材與支撐板設(shè)置以Sn等制成的、具有特定厚度的吸收熱應(yīng)力的緩沖層，該層與靶材以及該層與支撐板之間介入由In、In合金、Ga、Ga合金的任意一個(gè)制成的低熔點(diǎn)軟焊料，經(jīng)加熱加壓接合所得的濺射靶。
另，使用以松脂構(gòu)成，即助熔劑材料，活性化靶材的接合面或金屬噴鍍處理面來(lái)確保結(jié)合劑熔析性。
但是，進(jìn)行金屬噴鍍處理需要用高價(jià)的大型設(shè)備，對(duì)于近年有大型化傾向的濺射靶的狀況，成本方面并不理想，具有處理量少，花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)等生產(chǎn)效率低下的問(wèn)題。
另，使用已有的助溶劑材料則有，因使用的助溶劑材料的殘留，可能會(huì)導(dǎo)致靶材的腐蝕、變色、污染，進(jìn)而濺射靶的品質(zhì)或利用濺射靶制造的薄膜的品質(zhì)得不到保證等問(wèn)題。
「特許文獻(xiàn)1」特公開(kāi)2-30382號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的為，提供改善結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性的、低成本的、高生產(chǎn)效率的、優(yōu)品質(zhì)濺射靶的制造方法。本發(fā)明的另一目的為，提供具有，以改善了對(duì)靶材的熔析性的結(jié)合劑形成的結(jié)合劑層的、濺射靶。
本發(fā)明的發(fā)明者，鑒于上述情況，進(jìn)行研究得到，將含有In和Ga的合金作為底涂料及/或結(jié)合劑使用，能夠低成本，高生產(chǎn)效率的生產(chǎn)，改善了結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性的、控制了靶材與支撐板的接合不良，實(shí)現(xiàn)安定的濺射的濺射靶，直至完成本發(fā)明。
即，本發(fā)明與以下事項(xiàng)有關(guān)。
本發(fā)明的濺射靶的制造方法的特征為，在接合靶材與支撐板制造濺射靶時(shí)，使用含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑。
本發(fā)明中，優(yōu)選為，使用上述結(jié)合劑的Ga含有比率為與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表達(dá)的比率的結(jié)合劑，將該結(jié)合劑涂在靶材的單側(cè)面，形成結(jié)合劑層，借助該形成的結(jié)合劑層接合靶材與支撐板。
本發(fā)明中也可以包括，制作含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層的工序。即，使用上述底涂料的Ga含有比率為與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的底涂料劑，在涂結(jié)合劑之前將該底涂料涂在靶材的單側(cè)面，在被涂布的底涂料呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層。
另，本發(fā)明中也可以包括，制作含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層的工序。即，使用上述底涂料的Ga含有比率為與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的底涂料，在涂結(jié)合劑之前將該底涂料涂在靶材的單側(cè)面，被涂的底涂料在融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分減少涂布的底涂料厚度后，向其上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑得到含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層。
且，本發(fā)明中，優(yōu)選為借助在上述接合材料層形成工序所得的接合材料層，接合靶材與支撐板。
另，本發(fā)明優(yōu)選在上述接合材料層形成工序所得的接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，進(jìn)行減低接合層Ga含有比率的處理，通過(guò)處理后的接合材料層，接合靶材與支撐板。
上述減低接合層Ga含有比率的處理，優(yōu)選為包括下述工序(A)(A)在上述接合材料層形成工序所得的接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分減少接合材料層的厚度后，厚度被減低的接合材料層呈融解狀態(tài)期間，向其上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑、或者其含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑、得到新的接合材料層的工序。
上述減低接合層Ga含有比率的處理，優(yōu)選為包括上述工序(A)；與下述工序(B)(B)通過(guò)上述工序(A)形成的接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分減少接合材料層厚度的工序。
另，本發(fā)明所涉及的濺射靶為，靶材與支撐板通過(guò)含有In和Ga的結(jié)合劑層而接合的濺射靶，該結(jié)合劑層的特征為，Ga含有比率為與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014。
本發(fā)明的濺射靶制造方法中，因使用了含有In及Ga的底涂料及/或結(jié)合劑，確保了結(jié)合劑對(duì)接合面的熔析性，可在接合面上，直接或者通過(guò)底涂料的介入，短時(shí)間內(nèi)均勻涂布結(jié)合劑。進(jìn)而，本發(fā)明省略了對(duì)于成本及生產(chǎn)效率不利的金屬噴鍍處理，提高了濺射靶的生產(chǎn)效率。
且，根據(jù)本發(fā)明的濺射靶制造方法的優(yōu)選狀態(tài)，即使在靶材的接合面涂了底涂料后，也可以通過(guò)特定的工序，減低最終生成的接合材料層全體的Ga含有比率。因此，通過(guò)在制造時(shí)涂布含有Ga的底涂料，一方面可確保結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性，另一方可控制作為最終產(chǎn)品的濺射靶的接合材料層中存在過(guò)剩的Ga而引起的靶材的腐蝕、變色及接合材的熔點(diǎn)過(guò)度降低，能夠制造在斷續(xù)濺射或者進(jìn)行連續(xù)濺射等高溫環(huán)境下，也可保證靶材與支撐板的接合的穩(wěn)定性的高品質(zhì)濺射靶。
另，根據(jù)本發(fā)明的其他狀態(tài)，通過(guò)使用含有特定比率的Ga的In-Ga結(jié)合劑的使用，即使不通過(guò)如上述的下涂工序，也能夠制造同樣高品質(zhì)的濺射靶。


圖1為靶材的接合面為上層時(shí)的接合材料層形成工序的示意概要截面圖。
圖2為靶材的接合面為上層時(shí)的減低接合材料層的Ga含有比率處理工序的示意概要截面圖。
附圖標(biāo)記1靶材3被涂的底涂料5結(jié)合劑層7、7′、7″接合材料層具體實(shí)施方式
以下將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的說(shuō)明。
『濺射靶的制造方法』首先對(duì)本發(fā)明的濺射靶的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
本發(fā)明的濺射靶的制造方法的特征為，將靶材與支撐板接合制造濺射靶時(shí)，使用含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑。
(含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑)
本發(fā)明所使用的含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑，一般是向被稱為In焊(銦焊)的金屬In或者In系合金(例如In-Sn合金)添加Ga形成。
向金屬In或者In系合金添加Ga，則可將其對(duì)靶材接合面的熔析性提高到比不含Ga的In系合金還高。
具體為，底涂料時(shí)，Ga在該底涂料中的含有比率與In和Ga的總重量的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)的比例則理想。該底涂料也可以含有In和Ga以外的金屬M(fèi)，但此時(shí)，Ga在底涂料中的含有比率(重量比)優(yōu)選為符合式0.005≤Ga/(In+Ga+M)。
作為底涂料使用的狀態(tài)下，因可以通過(guò)下述的特定工序，稀釋底涂料中的Ga濃度，在后面的工序中可減少含有底涂料及結(jié)合劑的最終生成的接合材料層的總Ga含有比率，底涂料的Ga含有比率只要能在涂布到靶材時(shí)改善熔析性即可，因此，通常只規(guī)定下限值即可。
底涂料中含有的Ga比率在上述下限值以上時(shí)，可改善底涂料的對(duì)靶材的熔析性，能夠在短時(shí)間，如1分鐘內(nèi)將底涂料均勻的涂在靶材上。若在底涂料上涂結(jié)合劑，則因已被涂的底涂料其熔析性被保障，進(jìn)而能夠又快又容易的將結(jié)合劑涂布均勻。
另，雖非特別限定，但若要設(shè)上限值則，Ga的含有比率與In和Ga的總重量的重量比，優(yōu)選為0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.05，更優(yōu)選為0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.03。上述上限值小于0.05，優(yōu)選為小于等于0.03時(shí)，底涂料的Ga含有比率并不很高，所以后述特定工序中，可以減少為減低含底涂料與結(jié)合劑的最終生成的接合材料層的整體Ga含有比率而進(jìn)行的稀釋操作次數(shù)。
結(jié)合劑時(shí)，Ga在該結(jié)合劑中的含有比率與In和Ga的總重量的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014的比例則理想。優(yōu)選為該比率在0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.01范圍。該結(jié)合劑也可以含有In和Ga以外的金屬M(fèi)，但此時(shí)，Ga在底涂料中的含有比率(重量比)優(yōu)選為符合式0.005≤Ga/(In+Ga+M)＜0.014。
在作為結(jié)合劑使用的狀態(tài)下，與作為底涂料使用的狀態(tài)不同，通常不經(jīng)過(guò)為稀釋Ga濃度的后面特定工序，所以出于結(jié)合劑熔析性的改善及防止靶材的腐蝕、變色，抑止結(jié)合劑熔點(diǎn)下降的方面，結(jié)合劑中的Ga含有比率優(yōu)選為在上述范圍內(nèi)。
即，通過(guò)向In系的結(jié)合劑添加Ga，可提高結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性，但過(guò)量添加Ga則會(huì)發(fā)生靶材的腐蝕、變色以及結(jié)合劑熔點(diǎn)過(guò)度低下。結(jié)合劑熔點(diǎn)過(guò)度低下，則因斷續(xù)的或連續(xù)濺射的濺射靶材蓄積熱量、溫度升高時(shí)，有靶材與支撐板剝離的情況。如，只以In和Ga形成的合金中，Ga含有比率與In和Gn的總重量的重量比Ga/(In+Ga)為大于等于0.014時(shí)，固相線溫度為15.3℃。
于此相反，若結(jié)合劑中的Ga含有比率在上述范圍內(nèi)，因可在維持提高結(jié)合劑對(duì)靶材的熔析性的效果的同時(shí)，可抑制靶材的腐蝕、變色以及結(jié)合劑熔點(diǎn)過(guò)度低下，所以能夠防止上述情況的發(fā)生。
本發(fā)明的濺射靶的制造方法中，上述的底涂料及結(jié)合劑可以分別單獨(dú)使用，也可以組合使用。
(使用含In和Ga的結(jié)合劑的狀態(tài))下面，使用含In和Ga的結(jié)合劑的狀態(tài)進(jìn)行說(shuō)明。
使用上述結(jié)合劑，將結(jié)合劑涂在靶材的單側(cè)面，形成結(jié)合劑層后，通過(guò)該結(jié)合劑層接合靶材與支撐板而制造濺射靶。
此情況下，對(duì)可使用的靶材無(wú)特殊限制，具體有Al、Mo、Ti、W、Ta的任意一種金屬或者至少是其中一種的金屬為主要成分的合金，或至少含氧化銦及氧化錫中的一種的氧化物(ITO)、SiO2等。在其中優(yōu)選為，以Al、Mo、Ti、W、Ta的任意一種金屬或者至少是其中一種的金屬為主要成分的合金構(gòu)成的靶材，它對(duì)In或In系合金構(gòu)成的結(jié)合劑即In焊料缺乏熔析性，以前，需進(jìn)行金屬噴鍍處理或使用助熔劑材料，因此可有效的發(fā)揮本發(fā)明的效果。
此情況下，可使用的支撐板的材質(zhì)有，一般使用的Cu、Cu系合金、Ti、不銹鋼等，但并不局限于此。
且，這些靶材及支撐板自身的形狀并無(wú)特殊限制，只要它們的接合面實(shí)質(zhì)性的平行即可。
上述向靶材涂布結(jié)合劑的方法可以是公知的、適合的方法。如，使用超音波烙鐵的涂布方法、浸涂等。
具體為，如通常的濺射靶的制造工序，將靶材的接合面通過(guò)銑刀、車床、平面研削盤(pán)等加工成平行于支撐板的接合面，根據(jù)需要使用進(jìn)行后述的粗面化處理后，通過(guò)有機(jī)溶劑等的洗凈而脫脂的，將該靶材加熱到結(jié)合劑的熔點(diǎn)以上的溫度后，在其接合面涂上融解狀態(tài)的結(jié)合劑，形成結(jié)合劑層。另一方面，對(duì)支撐板也進(jìn)行同樣的脫脂，加熱到結(jié)合劑的熔點(diǎn)以上的溫度后，與靶材的接合面相對(duì)結(jié)合加于適當(dāng)?shù)膲毫?，接合靶材與支撐板，制造濺射靶。加壓時(shí)的壓力無(wú)特殊限制，對(duì)靶面積的壓力通常為0.0001～0.1MPa即可。另對(duì)該濺射靶冷卻到室溫溫度后可對(duì)其進(jìn)行矯正處理。
另，根據(jù)需要，與上述同樣的方法在靶材的接合面形成結(jié)合劑層的同時(shí)，以同樣的方法進(jìn)行脫脂、加熱的支撐板的接合面上也涂上結(jié)合劑制成結(jié)合劑層后，加熱到結(jié)合劑的熔點(diǎn)以上的溫度后，將兩個(gè)接合面相對(duì)結(jié)合施加適當(dāng)?shù)膲毫σ部梢?。另，在支撐板的接合面制作結(jié)合劑層時(shí)，此結(jié)合劑層與靶材的接合面上的結(jié)合劑層可以是相同成分，也可以是不同成分，通常支撐板與In焊料等的熔析性較好，所以無(wú)特別需要使用添加Ga的結(jié)合劑。
另，根據(jù)需要，為提高結(jié)合劑與靶材的接合面之間的熔析性，可對(duì)靶材的接合面進(jìn)行粗面化處理。具體為，進(jìn)行粗面化處理，通常使靶材的接合面的表面粗度Ra(JISB0601-1994為基準(zhǔn)的測(cè)定)達(dá)到0.1μm以上，優(yōu)選為2μm以上。此時(shí)，表面粗度Ra的上限為5μm以下。特別是，靶材為T(mén)i的時(shí)候，對(duì)該靶材的接合面進(jìn)行粗面化處理的為好。粗面化處理方法有噴砂處理、研磨處理、濺射處理、激光處理、干燥蝕刻等已知方法。
也可以將上述結(jié)合劑涂在靶材的單側(cè)面，形成結(jié)合劑層后，在該結(jié)合劑層在融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，調(diào)整結(jié)合劑層的厚度。作為在靶材上留結(jié)合劑層厚度方向的一部分，去除剩余部分的方法，雖然可以適當(dāng)采用公知方法，但也有利用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀、金屬制成的刮板等的方法。
制作的結(jié)合劑層的厚度，出于結(jié)合劑的抵抗力的考慮，通常為2mm以下，優(yōu)選為0.1～1mm的范圍內(nèi)。
(使用含In和Ga的底涂料的狀態(tài))下面將對(duì)使用含In和Ga的底涂料的狀態(tài)，結(jié)合圖進(jìn)行說(shuō)明。
此狀態(tài)中，使用上述底涂料，即Ga含有比率與In和Ga的總重量的比率符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表達(dá)的比率的底涂料即可。若采用超過(guò)上述下限的比率含Ga，則可提高底涂料對(duì)靶材的熔析性。
如圖1，圖1為靶材的接合面為上層時(shí)的接合材料層形成工序的示意概要截面圖。
首先，將上述的底涂料在融解狀態(tài)下，向加熱到該地底涂料熔點(diǎn)以上溫度的靶材1的單側(cè)面，比結(jié)合劑的前一步涂抹。(圖1(a1))。接著，在被涂布的底涂料3呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑，形成結(jié)合劑層5(圖1(b1))，進(jìn)而制成含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層7(圖1(d))。另，在上述涂結(jié)合劑的時(shí)候，靶材1優(yōu)選為，保持結(jié)合劑熔點(diǎn)以上的溫度。
另也可以，以同樣的方法將底涂料涂在靶材1的單側(cè)面(圖1(a2))，在被涂的底涂料3呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分減少涂布的底涂料3的厚度后，向其上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑得到結(jié)合劑層5(圖1(c))，進(jìn)而制成含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層7(圖1(d))。
在這些狀態(tài)當(dāng)中，因在被涂的底涂料3呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂融解狀態(tài)的結(jié)合劑而得到結(jié)合劑層5，所以先前被涂的底涂料3與上述結(jié)合劑層5的至少一部分將混合成一體而得到接合層7。因此，形成的接合材料層7中的Ga含有比率比最初被涂的底涂料3還少，即，減少底涂料厚度的后面的狀態(tài)的減低Ga含有比率效果較高，后者的狀態(tài)為優(yōu)選。
即，以上述方法形成的接合材料層7中的Ga含有比率越低，越能夠防止接合材料層的熔點(diǎn)的降低。具體為，接合材料層7中Ga含有比率通常，與In和Ga的總量的重量比Ga/(In+Ga)為0.014未滿，優(yōu)選為0.002以下，更優(yōu)選為0.001以下。
其后，可通過(guò)此類接合材料層7，結(jié)合靶材與支撐板。
上述以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑有金屬In或In系合金等的In軟焊料。含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑有該底涂料與In軟焊料的混合物等。
上述向靶材的單側(cè)面涂布底涂料或結(jié)合劑的方法可以是公知的、適用的方法。如，使用超音波烙鐵的涂布方法、浸涂等。
底涂料的厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分的方法可以是已知的、適用的方法，也有利用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀、金屬制成的刮板等的方法。
其余部分，靶材或支撐板的材質(zhì)、形狀、靶材接合面的粗面化處理、接合方法等，與上述的使用含In和Ga的結(jié)合劑的狀態(tài)相同。
被涂底涂料的厚度即結(jié)合劑層的厚度無(wú)特別限制，出于結(jié)合劑的抵抗力的考慮，通過(guò)這些方法形成的接合材料層的厚度，通常為2mm以下，優(yōu)選為0.1～1mm的范圍內(nèi)。
另，本發(fā)明中，以降低接合材料層的Ga含有比率，減少接合材的熔點(diǎn)下降為目的，優(yōu)選為，圖1所示的接合材料層制作工序中，在已形成的上述接合材料層7呈融解狀態(tài)時(shí)，進(jìn)行降低接合材料層7的Ga含有比率處理，通過(guò)處理后的接合材料層，接合靶材與支撐板。此時(shí)，靶材溫度，保持構(gòu)成接合材料層7的接合材或后述結(jié)合劑的熔點(diǎn)以上的溫度為優(yōu)選。
上述減低接合材料層7的Ga含有率處理具體有，包括下述工序(A)的處理、包括下述工序(A)加上工序(B)的處理、下述工序(A)(B)加上下述工序(C)反復(fù)進(jìn)行處理等。
如圖2，圖2為靶材的接合面為上層時(shí)的減低接合材料層的Ga含有比率處理工序的示意概要斷面圖。
工序(A)是，如圖1所示的上述接合材料層7當(dāng)中，已形成的上述接合材料層7呈融解狀態(tài)時(shí)(圖2(d))，將其厚度方向的一部分留在靶材1上，去除剩余部分，減少形成的接合材料層7的厚度后(圖2(e))，在被減少厚度的接合材料層7呈融解狀態(tài)時(shí)，向該減少厚度的接合材料層7上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分，不含Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑或其含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到結(jié)合劑層5(圖2(f))，進(jìn)而制成接合材料層7′(圖2(g))的工序。
或，在該(A)工序中，可以省略圖2(e)所示的工序，圖1所示的上述接合材料層7的形成工序中，已形成的上述接合材料層7呈融解狀態(tài)時(shí)，向該接合材料層7上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分、不含Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑或其含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到結(jié)合劑層5(圖2(f))，進(jìn)而制成接合材料層7′(圖2(g))的工序。
在這些狀態(tài)當(dāng)中因，接合材料層7呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂融解狀態(tài)的結(jié)合劑而得到結(jié)合劑層5，所以先前形成的接合材料層7的接合材與，上述結(jié)合劑層5的至少一部分將混合成一體而得到接合層7′。因此，形成的接合材料層7′中的Ga含有比率比最初形成的接合材料層7還少，即，形成的接合材料層7′中降低Ga含有比率效果為，包含圖2(e)所示工序的前者狀態(tài)較高，前者的狀態(tài)為優(yōu)選。
即，以上述方法形成的接合材料層7′中的Ga含有比率越低，越能夠防止接合材料層的熔點(diǎn)的降低。具體為，接合材料層7′中Ga含有比率，以最初形成的接合材料層7少為條件，通常，與In和Ga的總量的重量比Ga/(In+Ga)為小于0.014，優(yōu)選為0.002以下，更優(yōu)選為0.001以下。
其后，可通過(guò)此類接合材料層7′的，結(jié)合靶材與支撐板。
上述以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑，有金屬In或In系合金等的In軟焊料。含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑，有該底涂料與In軟焊料的混合物等。含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑為，只要比最初的接合材形成工序(圖1)所使用的結(jié)合劑的Ga含有比率低即可，如，該結(jié)合劑與金屬In或In系合金等的In軟焊料的混合物。
已形成的接合材料層7的將厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法，與上述底涂料的厚度方向的一部分留于靶材，去除剩余部分的方法相同。另，其余部分，靶材或支撐板的材質(zhì)、形狀、靶材接合面的粗面化處理、接合方法等，與上述狀態(tài)相同。
上述(A)工序中，已形成的結(jié)合劑層5的厚度無(wú)特別限制，最終形成的接合材料層7′的厚度，若不需要后述(B)工序則，出于結(jié)合材的抵抗力的考慮，通常為2mm以下，優(yōu)選為0.1～1mm的范圍內(nèi)。而需要后述(B)工序則，通過(guò)(B)工序，可自由調(diào)整接合材料層7′的厚度，(A)工序所形成的接合材料層無(wú)厚度的限制。
工序(B)是，通過(guò)上述工序(A)形成的接合材料層7′，在融解狀態(tài)時(shí)，(圖2(g))，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，減少形成的接合材料層7′的厚度的工序(圖2(h))。通過(guò)該工序可自由調(diào)整上述工序(A)中形成接合材料層7′的厚度。
其后，可通過(guò)此類接合材料層7′結(jié)合靶材1與支撐板。
其余部分，已形成的接合材料層7′的將厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法、靶材或支撐板的材質(zhì)、形狀、靶材接合面的粗面化處理、接合方法等，與上述的使用含In和Ga的結(jié)合劑的狀態(tài)相同。
通過(guò)上述(B)工序而形成的接合材料層7′的厚度，出于結(jié)合劑的抵抗力的考慮，通常為2mm以下，優(yōu)選為0.1～1mm的范圍內(nèi)。
工序(C)是，通過(guò)上述工序(B)厚度被減少的接合材料層7′，在融解狀態(tài)時(shí)，(圖2(h))，向該厚度被減少的接合材料層7′上面涂布融解狀態(tài)的，以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑或其含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到結(jié)合劑層5(圖2(i))，進(jìn)而制成接合材料層7″后(圖2(j))，形成的接合材料層7″，在融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，進(jìn)而減少形成的接合材料層7″的厚度(圖2(k))。的工序。
也可以省略圖2(h)所示的工序(B)，從工序(A)直接進(jìn)入工序(C)。
在這些狀態(tài)當(dāng)中因，接合材料層7′呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂融解狀態(tài)的結(jié)合劑而得到結(jié)合劑層5，所以先前被形成的接合材料層7′的接合材與，上述結(jié)合劑層5的至少一部分將混合成一體而得到接合層7″。因此，形成的接合材料層7″中的Ga含有比率是最初形成的接合材料層7′少，即，已形成的接合材料層7″的Ga含有比率效果為，包括工序(B)的前者的方法較高，前者的狀態(tài)為優(yōu)選。
即，以上述方法形成的接合材料層7″中的Ga含有比率越低，越能夠防止接合材料層的熔點(diǎn)的降低。具體為，接合材料層7″中Ga含有比率，以最初形成的接合材料層7′少為條件，通常，與In和Ga的總量的重量比Ga/(In+Ga)為0.014未滿，優(yōu)選為0.002以下，更優(yōu)選為0.001以下。
其后，可通過(guò)此類接合材料層7′，結(jié)合靶材與支撐板。
上述以In為主要成分的、不含Ga的結(jié)合劑，有金屬In或In系合金等的In軟焊料。含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑，有該底涂料與In軟焊料的混合物等。含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑為，只要比最初的接合材形成工序(圖1)所使用的結(jié)合劑的Ga含有比率低即可，如，該結(jié)合劑與金屬In或In系合金等的In軟焊料的混合物。
另，其它，已形成的接合材料層7″的將厚度方向的一部分留于靶材1上，去除剩余部分的方法，，其余部分，靶材或支撐板的材質(zhì)、形狀、靶材接合面的粗面化處理、接合方法等，與上述工序(A)相同。
另因，工序(C)可以通過(guò)重復(fù)進(jìn)行，減少最終形成的接合材總濃度，所以優(yōu)選為重復(fù)進(jìn)行。
此狀態(tài)下，工序(C)的重復(fù)回?cái)?shù)，被取決于最初涂在靶材的底涂料所含的Ga含有比率、最終產(chǎn)品之濺射靶的接合材料層中殘留的Ga含有比率等。通常為2回以上，上限無(wú)特別限制，出于生產(chǎn)效率通常低于5回。
上述工序(C)所形成的接合材料層的厚度，出于結(jié)合劑的抵抗力的考慮，通常為2mm以下，優(yōu)選為0.1～1mm的范圍內(nèi)。
『濺射靶』下面，對(duì)本發(fā)明的濺射靶進(jìn)行說(shuō)明。
本發(fā)明的濺射靶是，靶材與支撐板通過(guò)含有In和Ga的結(jié)合劑層的介入而接合的濺射靶，其特征為，該結(jié)合劑中的Ga含有比率與In和Ga的總重量之間的重量比通常符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014，優(yōu)選為符合式0.005≤Ga/(In+Ga)≤0.01。結(jié)合劑的Ga含有比率在上述范圍內(nèi)則，結(jié)合劑的熔析性的改善，與抑止因結(jié)合劑而發(fā)生的靶材腐蝕、變色、結(jié)合劑熔點(diǎn)的降低能夠平衡。
該濺射靶的制造方法無(wú)特殊限制，具體的，如上述[使用含In和Ga的結(jié)合劑的狀態(tài)]中所述狀態(tài)。另，所使用的結(jié)合劑、靶材、支撐板等也與上述狀態(tài)相同。
以下，將根據(jù)實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。另，以下實(shí)施例中的靶材接合面的表面粗度Ra以(JISB0601-1994)為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)施例1大小為127mm×381mm×6mm的Al靶材，對(duì)靶材的各個(gè)接合面，用#100的研磨紙進(jìn)行粗面化處理后，對(duì)處理后的接合面粗度Ra進(jìn)行了測(cè)定。表面粗度Ra即對(duì)使用的全部靶材的平均值為2.6μm。
接著，對(duì)這些靶材進(jìn)行了脫脂、加熱板上加熱、保持在190℃。
調(diào)制了只以In和Ga構(gòu)成的、Ga與In和Ga的總重量之間的重量比Ga/(In+Ga)分別為0.005、0.01、0.03、0.05、0.1、0.786的比率含Ga的合金組成物(分別按順序稱為NO、(1-1)～(1～6))。另作為比較使用了In(NO、(1-0))。
將這些合金組成物及金屬In分別加熱到190℃，融解后，向上述Al靶材的接合面，用超音波焊烙鐵(特殊SANBONDA；榮信工業(yè)制造)，進(jìn)行5分鐘的涂布。
其后，在被涂的合金組成物層(或In金屬層)在融解狀態(tài)時(shí)，用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，用目視確認(rèn)接合面上的合金組成物(或金屬In)的殘存狀態(tài)，以下述評(píng)價(jià)基準(zhǔn)對(duì)熔析度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。
熔析度評(píng)價(jià)基準(zhǔn)合金組成物(或金屬In)在靶材接合面上完全均勻的殘留時(shí)以AA，接合面上非完全殘留時(shí)以BB表示。
接著，將這些靶材分為兩組，一組使用與腐蝕變色的評(píng)價(jià)，一組使用與耐熱性評(píng)價(jià)。
進(jìn)行腐蝕變色的評(píng)價(jià)時(shí)，將這些靶材冷卻到室溫溫度，放置一周后，用目視確認(rèn)靶材有沒(méi)有腐蝕及變色(包括合金組成物或金屬In的變色)或其狀態(tài)，以下記的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
腐蝕變色的評(píng)價(jià)觀察不到靶材及合金組成物(或金屬In)雙方的腐蝕及變色時(shí)以AA，至少觀察到靶材及合金組成物(或金屬In)之一的腐蝕及/或變色時(shí)以BB表示。
進(jìn)行耐熱性評(píng)價(jià)時(shí)，將上述靶材與加熱板上加熱到190℃的Cu制的支撐板(大小155mm×409mm×6mm)，通過(guò)上述合金組成物層或金屬In層將它們相對(duì)結(jié)合后，其上放置5Kg的重石加壓接合，冷卻到室溫溫度，分別制成了濺射靶NO、(1-0)～(1～6)(所用號(hào)與其使用的合金組成物或金屬In的號(hào)相對(duì)應(yīng))。
將制作的濺射靶，以50℃、100℃的階梯式加熱，以目視確認(rèn)上述合金組成物(或金屬In)有沒(méi)有融解，以下記的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
耐熱性評(píng)價(jià)基準(zhǔn)在加熱之100℃時(shí)也無(wú)合金組成物(或金屬In)的融解時(shí)以AA，在加熱之50℃時(shí)也無(wú)合金組成物(或金屬In)的融解時(shí)以A，在加熱之50℃時(shí)有合金組成物(或金屬In)的融解時(shí)以BB表示。
其結(jié)果為表1。
表1

從表1可知，樣品NO.(1-1)～(1～6)的熔析性良好，所以適合作為底涂料使用。另，從熔析性、變色、腐蝕、耐熱性得角度看，NO、(1-1)～(1～2)非常適合作為結(jié)合劑使用。
實(shí)施例2使用了大小為127mm×381mm×6mm的Mo靶材之外，與實(shí)施例1相同。另進(jìn)行了粗面化處理后得接合面表面粗度Ra即對(duì)使用的全部靶材的平均值為1.5μm。
其結(jié)果為表2。
表2

從表2可知，樣品NO.(2-1)～(2～6)的熔析性良好，所以適合作為底涂料使用。另，從熔析性、變色、腐蝕、耐熱性得角度看，NO、(2-1)～(2～2)非常適合作為結(jié)合劑使用。
實(shí)施例3大小為127mm×381mm×6mm的Ti靶材，對(duì)其接合面，用#60的氧化鋁的投射材進(jìn)行噴砂處理，進(jìn)行粗面化處理之外，與實(shí)施例1相同。另進(jìn)行了粗面化處理后得接合面表面粗度Ra即對(duì)使用的全部靶材的平均值為2.5μm。
其結(jié)果為表3。
表3

從表3可知，樣品NO.(3-1)～(3～6)的熔析性良好，所以適合作為底涂料使用。另，從熔析性、變色、腐蝕、耐熱性得角度看，樣品NO.(3-1)～(3～2)非常適合作為結(jié)合劑使用。
實(shí)施例4使用了大小為127mm×381mm×6mm的W靶材之外，與實(shí)施例1相同。另進(jìn)行了粗面化處理后得接合面表面粗度Ra即對(duì)使用的全部靶材的平均值為0.6μm。
其結(jié)果為表4。
表4

從表4可知，樣品NO.(4-1)～(4～6)的熔析性良好，所以適合作為底涂料使用。另，從熔析性、變色、腐蝕、耐熱性得角度看，NO、(4-1)～(4～2)非常適合作為結(jié)合劑使用。
實(shí)施例5使用了大小為127mm×381mm×6mm的Ta靶材之外，與實(shí)施例1相同。另進(jìn)行了粗面化處理后得接合面表面粗度Ra即對(duì)使用的全部靶材的平均值為1.5μm。其結(jié)果為表5。
表5

從表5可知，樣品NO.(5-1)～(5～6)的熔析性良好，所以適合作為底涂料使用。另，從熔析性、變色、腐蝕、耐熱性得角度看，NO、(5-1)～(5～2)非常適合作為結(jié)合劑使用。
實(shí)施例6大小為127mm×381mm×6mm的Al靶材，對(duì)其接合面，用#100的研磨紙進(jìn)行粗面化處理后，對(duì)處理后的接合面粗度Ra進(jìn)行了測(cè)定。表面粗度Ra為2.6μm。
接著，對(duì)這些靶材進(jìn)行了脫脂、加熱板上加熱、保持在190℃。
調(diào)制了只以In和Ga構(gòu)成的、以Ga與In和Ga的總重量之間的重量比為0.01(1重量％)的含有比率含有Ga的合金組成物，加熱到190℃，該合金組成物融解后，向上述Al靶材的接合面，用超音波焊烙鐵(特殊SANBONDA；榮信工業(yè)制造)，進(jìn)行5分鐘的涂布。
其后，在被涂的合金組成物層(或In金屬層)在融解狀態(tài)時(shí)，用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀，刮取合金組成物，使用ICP(等離子發(fā)光分析裝置SPS1200A)，對(duì)刮取的合金組成物的In與Ga的含量進(jìn)行分析，計(jì)算對(duì)In與Ga的總量的Ga重量比的結(jié)果為0.01(1重量％)。另，此時(shí)，殘留在靶材接合面的合金組成物，在接合面上完全均勻的殘留，其熔析性良好。
接著，融解金屬In，向殘留在靶材接合面的合金組成物層，用超音波焊烙鐵進(jìn)行涂布，制成了含有合金組成物與金屬In的接合材料層(I)。涂布所用時(shí)間為30秒。其后，在該接合材料層(I)融解狀態(tài)時(shí)，用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀，刮取接合材料層(I)的構(gòu)成物接合材(I)，使用ICP，對(duì)刮取的合金組成物的In與Ga的含量進(jìn)行分析，計(jì)算對(duì)In與Ga的總量的Ga重量比的結(jié)果為0.002(0.2重量％)。另，此時(shí)，殘留在靶材接合面的接合材料層(I)，在接合面上完全均勻的殘留，其熔析性良好。
繼續(xù)，融解金屬In，向殘留在靶材接合面的接合材料層(I)，用超音波焊烙鐵進(jìn)行涂布，制成了含有接合材料層(I)與金屬In的接合層(II)。涂布所用時(shí)間為30秒。其后，在該接合層(II)融解狀態(tài)時(shí)，用聚硅氧烷橡膠制成的刮刀，刮取接合材料層(II)的構(gòu)成物接合材(II)，使用ICP，對(duì)刮取的合金組成物的In與Ga的含量進(jìn)行分析，計(jì)算對(duì)In與Ga的總量的Ga重量比的結(jié)果為0.001(0.1重量％)。另，此時(shí)，殘留在靶材接合面的接合層(II)，在接合面上完全均勻的殘留，其熔析性良好。
接著，將上述靶材與加熱板上加熱到190℃的Cu制的支撐板(大小155mm×409mm×6mm)，通過(guò)殘留在靶材接合面的接合層(II)將它們相對(duì)結(jié)合后，其上放置5Kg的重石加壓接合，冷卻到室溫溫度，制成了濺射靶。
將制作的濺射靶，以50℃、100℃的階梯式加熱，以目視確認(rèn)上述接合層(II)有沒(méi)有融解的結(jié)果，在加熱之100℃時(shí)也沒(méi)發(fā)生上述接合層(II)的融解，具有優(yōu)良的耐熱性。
權(quán)利要求
1.一種濺射靶的制造方法，其特征為，在接合靶材與支撐板，制造濺射靶時(shí)，使用含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑。
2.如權(quán)利要求1所述的濺射靶的制造方法，其特征為，使用的所述結(jié)合劑為，Ga與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表達(dá)的比率的結(jié)合劑，將該結(jié)合劑涂在靶材的單側(cè)面，形成結(jié)合劑層，借助所形成的結(jié)合劑層接合靶材與支撐板。
3.如權(quán)利要求1所述的濺射靶的制造方法，其特征為包括，使用的上述底涂料為，Ga含有比率與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表達(dá)的比率的底涂料，在涂結(jié)合劑之前將該底涂料涂在靶材的單側(cè)面，被涂布的底涂料呈融解狀態(tài)時(shí)，向其上面涂布融解狀態(tài)的結(jié)合劑，所述結(jié)合劑為，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其Ga含量比先涂上的底涂料的Ga含量還低的結(jié)合劑，得到含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層的工序
4.如權(quán)利要求1所述的濺射靶的制造方法，其特征為包括，使用的上述底涂料為Ga與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)所表達(dá)的比率的底涂料，在涂結(jié)合劑之前將該底涂料涂在靶材的單側(cè)面，被涂布的底涂料呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，減少涂布的底涂料厚度后，向其上面涂布融解狀態(tài)的結(jié)合劑，所述結(jié)合劑為，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到含有底涂料和結(jié)合劑的接合材料層的工序。
5.如權(quán)利要求3或4所述的濺射靶的制造方法，其特征為，通過(guò)在上述接合材料層形成工序所得的上述接合材料層，接合靶材與支撐板。
6.如權(quán)利要求3或4所述的濺射靶的制造方法，其特征為，在上述接合材料層形成工序所得的所述接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，進(jìn)行減低接合層Ga含有比率的處理，通過(guò)處理后的接合材料層，接合靶材與支撐板。
7.如權(quán)利要求6所述的濺射靶的制造方法，其特征為包括，下述工序(A)，(A)上述接合材料層形成工序中，已形成的上述接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，減少形成的接合材料層的厚度后，在被減少厚度的接合材料層呈融解狀態(tài)時(shí)，向該被減少厚度的接合材料層上面涂布融解狀態(tài)的結(jié)合劑，所述結(jié)合劑為，以In為主要成分，不含實(shí)質(zhì)性的Ga的結(jié)合劑或者含有In與Ga的結(jié)合劑、且其含Ga量比先涂上的底涂料所含的Ga量還低的結(jié)合劑或其含Ga量比先涂上的結(jié)合劑所含的Ga量還低的結(jié)合劑，得到結(jié)合劑層，進(jìn)而制成新的接合材料層的工序。
8.如權(quán)利要求7所述的濺射靶的制造方法，其特征為，上述減低接合材料層的Ga含有比率的處理工序包括，上述工序(A)與下述工序(B)；(B)通過(guò)上述工序(A)形成的接合材料層，呈融解狀態(tài)時(shí)，將其厚度方向的一部分留在靶材上，去除剩余部分，減少形成的接合材料層的厚度的工序。
9.一種濺射靶，其特征為，靶材與支撐板通過(guò)含有In和Ga的結(jié)合劑層而接合的濺射靶，在該結(jié)合劑層中，Ga含有比率為與In和Ga的總重量的重量比符合式0.005≤Ga/(In+Ga)＜0.014所表達(dá)的比率。
全文摘要
本發(fā)明的濺射靶制造方法的特征為，在接合靶材與支撐板，制造濺射靶時(shí)，使用含有In和Ga的底涂料及/或結(jié)合劑。本發(fā)明的濺射靶的特征為具有含In和Ga的結(jié)合劑層。本發(fā)明的濺射靶制造方法，因使用了含有In及Ga的底涂料及/或結(jié)合劑，確保了結(jié)合劑對(duì)接合面的熔析性，能夠在接合面上，直接或者通過(guò)底涂料的介入，短時(shí)間內(nèi)均勻涂布結(jié)合劑。進(jìn)而，本發(fā)明省略了對(duì)于成本及生產(chǎn)效率不利的金屬噴鍍處理，提高了濺射靶的生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C23C14/34GK1834284SQ200610065320
公開(kāi)日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月17日
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