專利名稱：Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料領(lǐng)域的晶粒細(xì)化劑的制備方法，具體是一種Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，在鋁及其合金工業(yè)生產(chǎn)中，普遍采用向熔體中添加Al-Ti-B中間合金的方法以達(dá)到晶粒細(xì)化的目的，而Al-Ti-B中間合金的制備國(guó)內(nèi)外普遍采用氟鹽反應(yīng)法。
經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，B.S.Murty在《International MaterialsReviews》(《國(guó)際材料評(píng)論》)雜志2002年第47卷第1期3-29頁(yè)發(fā)表的文章“Grain refinement of aluminium and its alloy by heterogeneous nucleationand alloying(鋁及其合金異質(zhì)形核及微合金化晶粒細(xì)化)”，該文中提及的Al-Ti-B中間合金就是采用氟鹽反應(yīng)法制備的，氟鹽反應(yīng)法的一般工藝是將K2TiF6(氟鈦酸鉀)和KBF4(氟硼酸鉀)混合鹽加入到750℃以上的鋁熔體中，使其發(fā)生反應(yīng)，從而制備出Al-Ti-B中間合金。盡管用此法制備的中間合金對(duì)工業(yè)純鋁及其合金具有一定的細(xì)化效果，但是中間合金的制備周期長(zhǎng)，能耗大，金屬的氧化燒損嚴(yán)重；合金組織中的金屬間化合物TiAl3顆粒一般比較粗大，尺寸都在80μm以上，加大了中間合金的響應(yīng)時(shí)間；同時(shí)組織中對(duì)細(xì)化起關(guān)鍵作用的TiB2粒子大多粘連在一起呈現(xiàn)不均勻的聚集團(tuán)狀分布。具有這種組織形態(tài)的Al-Ti-B中間合金加入到鋁熔體中后，粗大TiAl3相溶解擴(kuò)散時(shí)間增加，粘連TiB2粒子聚集團(tuán)分散性差，從而使得中間合金的細(xì)化性能達(dá)不到理想效果，工業(yè)純鋁經(jīng)過(guò)該類中間合金細(xì)化后的鑄態(tài)晶粒尺寸一般都大于150μm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有上述技術(shù)的不足和缺陷，利用超聲振動(dòng)技術(shù)，提供一種Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，使其縮短晶粒細(xì)化劑制備反應(yīng)時(shí)間，減小組織中TiAl3相的尺寸，改善TiB2粒子的分布狀態(tài)，從而提高Al-Ti-B中間合金的細(xì)化能力。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，方法步驟如下(1)按照生成重量百分比為2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，稱取工業(yè)純氟鈦酸鉀(K2TiF6)、氟硼酸鉀(KBF4)及工業(yè)純鋁，并將工業(yè)純K2TiF6和KBF4均勻混合；(2)將所稱取的工業(yè)純鋁熔化，并升溫至750℃-900℃；(3)利用攪拌鑄造方法將(1)中配制好的K2TiF6和KBF4混合鹽加入到鋁熔體中，并在熔體表面覆蓋一層3mm左右KCl；(4)在加入混合氟鹽的鋁熔體上部引入頻率為20±1kHz、功率為100-5000W的超聲波，超聲處理持續(xù)2-10分鐘；(5)扒渣后，使熔體自然冷卻，冷卻過(guò)程中，自熔體上部連續(xù)施加(4)中所述強(qiáng)度的超聲波直至中間合金完全凝固，得到Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處為在中間合金的制備和凝固過(guò)程中施加超聲處理。由于超聲波在熔體中傳播時(shí)將產(chǎn)生聲空化和聲流效應(yīng)，用該方法制備Al-Ti-B中間合金可以大大縮短反應(yīng)制備時(shí)間，降低鋁熔體的氧化燒損；而且中間合金鑄態(tài)組織中的TiAl3相呈細(xì)小顆粒狀，尺寸在20μm以下，且大小均勻，分布狀況優(yōu)良；同時(shí)組織中的TiB2粒子輪廓清晰，彼此之間單獨(dú)存在，不再粘連，粒子團(tuán)呈現(xiàn)疏松的魚(yú)卵狀。
本發(fā)明Al-Ti-B中間合金加入鋁熔體后，TiAl3相的溶解和擴(kuò)散時(shí)間大大降低，TiB2粒子的分散性大幅度提高，有利于其細(xì)化作用的發(fā)揮。經(jīng)過(guò)該方法所制備Al-Ti-B中間合金細(xì)化的工業(yè)純鋁鑄態(tài)晶粒尺寸可小于120μm。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明內(nèi)容進(jìn)一步描述，并提供實(shí)施例，制備方法為(1)按照生成重量百分比為2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，稱取工業(yè)純K2TiF6、KBF4及工業(yè)純鋁，并將兩種氟鹽均勻混合；(2)將工業(yè)純鋁在電阻爐中熔化并升溫至750℃-900℃；(3)利用攪拌鑄造方法將K2TiF6和KBF4混合鹽加入鋁熔體中，并在熔體表面覆蓋一層3mm的KCl；(4)從熔體上部引入頻率為20±1kHz、功率為100-5000W的超聲波持續(xù)處理2-10分鐘；(5)對(duì)熔體扒渣，將反應(yīng)后的熔體從電阻爐中取出，自然冷卻，冷卻過(guò)程中，自熔體上部連續(xù)施加上述強(qiáng)度的超聲波直至合金液完全凝固。
細(xì)化500克工業(yè)純鋁，加熱熔化至720℃，按照0.2克/100克鋁的量加入所制備的Al-Ti-B中間合金，保溫15分鐘，澆入雷諾標(biāo)準(zhǔn)高爾夫T型模，測(cè)量距試樣底面51mm處的晶粒尺寸。
具體實(shí)施例的參數(shù)以及實(shí)施效果見(jiàn)下表

權(quán)利要求
1.一種Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下(1)按照生成重量百分比為2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，稱取工業(yè)純氟鈦酸鉀K2TiF6、氟硼酸鉀KBF4及工業(yè)純鋁，并將K2TiF6和KBF4均勻混合；(2)升溫熔化所稱取的工業(yè)純鋁；(3)利用攪拌鑄造方法將(1)中配制好的K2TiF6和KBF4混合鹽加入到鋁熔體中，并在熔體表面覆蓋一層KCl；(4)在加入混合鹽的鋁熔體上部引入超聲波；(5)扒渣后，使熔體自然冷卻，冷卻過(guò)程中連續(xù)施加超聲波直至中間合金完全凝固，得到Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征是，所述的步驟(2)中，工業(yè)純鋁升溫至750℃-900℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征是，所述的步驟(3)中，熔體表面覆蓋的KCl為3mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征是，所述的步驟(4)中，超聲波頻率為20±1kHz，功率為100-5000W。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al-Ti-B晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征是，所述的步驟(4)中，超聲處理持續(xù)時(shí)間為2-10分鐘。
全文摘要
一種金屬材料領(lǐng)域的Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑的制備方法，步驟為按照生成重量百分比為2－10％Ti，0.5－2％B，其余Al的量，將工業(yè)純氟鈦酸鉀和氟硼酸鉀均勻混合；升溫熔化工業(yè)純鋁；將混合鹽加入到鋁熔體中，并在熔體表面覆蓋KCl；在加入混合鹽的鋁熔體上部引入超聲波；扒渣后，使熔體自然冷卻，在冷卻過(guò)程中施加連續(xù)超聲處理直至中間合金完全凝固，得到Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑。本發(fā)明可大大縮短反應(yīng)制備時(shí)間，降低鋁熔體的氧化燒損；而且中間合金鑄態(tài)組織中的TiAl
文檔編號(hào)C22C21/00GK1605642SQ20041008430
公開(kāi)日2005年4月13日 申請(qǐng)日期2004年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月18日
發(fā)明者韓延峰, 李克, 王俊, 疏達(dá), 孫寶德 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)