專利名稱：金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法。
背景技術(shù)：
金屬鈷是制造超硬材料工具的關(guān)鍵材料，在以往的超硬材料工具中，鈷含量為20～80％，但是鈷價格昂貴，我國又是鈷貧乏的國家，而研究表明，在人造金剛石工具中的鈷，只是在其表面(界面)與金剛石或其他金屬起作用，其表面所生成的鈷合金，也只有在和金剛石接觸的界面才有作用，在鈷內(nèi)部本身的鈷是沒有作用的。若將不起作用的鈷去掉，將大大的降低金屬結(jié)合劑的成本，并能保持原來的性能不變。因此，降低鈷含量，研究出新型金屬結(jié)合劑，是目前超硬材料制品行業(yè)的攻關(guān)目標(biāo)。但以前的文獻(xiàn)中介紹了很多代替鈷的方法，但其實用性能均較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在低成本金屬表面覆蓋上一層均勻鈷的方法，通過該方法制造的材料在金屬表面具有鈷的特性，且能達(dá)到制造超硬材料要求。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，先把金屬粉及合金粉表面進(jìn)行脫氧處理，再把它放入鈷鹽溶液中進(jìn)行化學(xué)浸漬，再將其干燥后進(jìn)行還原反應(yīng)，而后進(jìn)行鈍化處。
a、脫氧處理應(yīng)將金屬粉及合金粉在氫氣氣氛條件下進(jìn)行，且在520℃～660℃溫度范圍內(nèi)還原4～8小時；b、浸漬應(yīng)把經(jīng)脫氧處理后的金屬粉及合金粉先冷卻，而后在氫氣保護(hù)下放入鈷鹽溶液中浸漬0.5～1小時；c、干燥應(yīng)先將物料用離心機(jī)甩干，而后再烘干；d、還原應(yīng)在氫氣氣氛下還原，還原溫度為780～880℃，時間為2～6小時；e、鈍化處理把經(jīng)還原后的物料在通氫氣條件下經(jīng)冷卻后，在溫度低于30℃的室溫狀況下將氫氣切換成高純氮氣，在保持氮氣不斷流通的情況下，間斷的注入空氣。
所述步驟c中的烘干是將物料放入烘箱中，烘干溫度為100～160℃，烘干的時間為2～6小時；所述步驟d的還原和步驟e的鈍化處理均在管式爐內(nèi)進(jìn)行；所述步驟e的鈍化處理中通入氮氣和空氣的方法為在鈍化開始時，向氮氣為基本的氣體中注入空氣，首次注入100～300ml，半小時后，再注入空氣100～300ml，如此行5次，過半小時后，注入空氣400ml～500ml，注入三次后，再注入空氣800ml～1000ml兩次；首次通入的混合氣體中空氣含量應(yīng)為8～22％，當(dāng)通入空氣為100％時，再經(jīng)過半小時，鈍化結(jié)束。
所述步驟c中的烘干是將物料放入烘箱中，烘干溫度為100～160℃，烘干的時間為2～6小時；所述步驟d的還原和步驟e的鈍化處理均在管式爐內(nèi)進(jìn)行；所述步驟e的鈍化處理中通入氮氣和空氣的方法為在鈍化開始時，向氮氣為基本的氣體中注入空氣，首次注入200ml～300ml，半小時后，再注入200ml～300ml半小時內(nèi)，如此進(jìn)行5次，經(jīng)過此半小時后，注入400ml～500ml在半小時內(nèi)進(jìn)行三次；然后，再注入900ml～1000ml兩次，首次通入氮氣和空氣的混合氣體中，空氣含量在15％～22％，而后慢慢增加空氣含量，兩小時后可以用100％空氣送入，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
所述的金屬粉及合金粉是熔點在1200℃以上的所有金屬及合金。
所述的金屬粉及合金粉是熔點在1600℃以上的所有金屬碳化物、氮化物及硅化物。
所述的可溶性鈷鹽溶液為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷及鈷的可溶性絡(luò)合物溶液。
所述管式爐采用的是不銹鋼爐膽。
通過以上的技術(shù)方法，可使通常的鈷基結(jié)合劑中的鈷含量降低到1/15～1/20，降低了鈷的含量，節(jié)省了大量的鈷資源，并且實踐表明，采用上述方法制造出的制品與通常鈷基制品的性能相同，但產(chǎn)品的價格卻降低了許多，因此采用該方法生產(chǎn)的材料會給企業(yè)帶來極大的經(jīng)濟(jì)效益。
下面以用該方法制成的材料做結(jié)合劑及用金剛石材料做結(jié)合劑分別制成的鋸片，進(jìn)行對比試驗。
試驗結(jié)果如下表兩種鋸片刀頭技術(shù)參數(shù)及使用效果對照表

從該實驗中可得知由本發(fā)明制得的結(jié)合劑與普通鈷基金屬結(jié)合劑在性能相同的情況下成本得以大幅度降低。
具體實施例方式
實施例1本實施例采用的金屬粉及合金粉是鐵粉，稱取鐵粉的重量為20公斤。在化學(xué)浸漬過程中，浸漬液為30％濃度的可溶性鈷鹽溶液5公斤，其鈷鹽為氯化鈷。
首先將鐵粉進(jìn)行脫氧處理即把鐵粉置于一個不銹鋼爐膽中，通入氫含量為99.99％高純氫氣，在氫氣氣氛條件下，溫度為520℃，使鐵粉還原8小時；將脫氧處理后的鐵粉冷卻至室溫(低于30℃)，而后在氫氣保護(hù)下放入可溶性氯化鈷的溶液中進(jìn)行化學(xué)浸漬1小時；取出經(jīng)浸漬后的鐵粉，將其用離心機(jī)甩干(浸漬液回收后可繼續(xù)使用)。把經(jīng)甩干后的鐵粉放在不銹鋼盤上，再放入烘干箱內(nèi)烘干6小時，烘干箱內(nèi)溫度設(shè)置在100℃，在此期間不必氣體保護(hù)；把烘干后得到半成品放入管式爐的不銹鋼爐膽中，通入高純氫氣使其在溫度為780℃的條件下進(jìn)行還原處理，還原時間為6小時，然后在通氫氣的條件下進(jìn)行冷卻，冷卻后的物料進(jìn)入鈍化處理；鈍化處理仍在管式爐的不銹鋼爐膽中進(jìn)行，當(dāng)物料的溫度達(dá)到室溫(低于30℃)時，將氫氣切換成的高純氮氣(99.999％)；當(dāng)鈍化開始時應(yīng)向氮氣內(nèi)間斷的注入空氣，鈍化開始時先注入空氣100ml，半小時后，再注入100ml，如此進(jìn)行5次，再過半小時后，注入氣體500ml，進(jìn)行三次；半小時后，再注入1000ml兩次；首次通入的氮氣和空氣混合氣體中，空氣的體積含量為兩者體積總量的22％，之后再慢慢增加空氣含量，當(dāng)通入的氣體中，空氣量占100％時，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
在鈍化操作過程中，當(dāng)溫度高于40～80℃時，應(yīng)立即停止送氣，直到溫度自然降下來后，再繼續(xù)送氣。
經(jīng)過上述步驟后處理的鈷覆蓋鐵粉采用真空包裝機(jī)進(jìn)行包裝。
實施例2本實施例采用的金屬粉也為鐵粉，表面鈷覆蓋方法與實施例1的方法基本相同，鐵粉稱取量及浸漬液用量也與實施例1相同，但浸漬液為35％濃度的可溶性硝酸鈷溶液；在脫氧處理中，向不銹鋼爐膽中通入高純氫氣，在氫氣氣氛條件下，溫度為590℃，還原6小時；將脫氧處理后的鐵粉冷卻至室溫(低于30℃)，而后在氫氣保護(hù)下放入可溶性硝酸鈷的溶液中浸漬45分鐘；將甩干后的鐵粉放在不銹鋼盤上，放入烘干箱中，溫度設(shè)置在130℃，的情況下，烘干4小時；在鈍化處理過程中，首次通入的氮氣和空氣混合氣體中，空氣的含量為兩者總量的15％“按體積計算”，鈍化開始時先注入空氣200ml，半小時后，再注入200ml，如此進(jìn)行5次，再過半小時后，注入空氣450ml，進(jìn)行三次；半小時后，再注入800ml兩次，當(dāng)通入的氣體中，空氣量占100％時，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
其他技術(shù)參數(shù)與工藝流程中的設(shè)備均與實施1相同。
實施例3本實施例采用的金屬粉也為鐵粉，表面鈷覆蓋方法與實施例1的方法相同，但浸漬液為42％濃度的含可溶性硫酸鈷的溶液。
在鈍化處理過程中，鈍化開始時先注入空氣300ml，半小時后，再注入300ml，如此進(jìn)行5次，再過半小時后，注入氣體400ml，進(jìn)行三次；半小時后，再注入900ml兩次；首次通入的氮氣和空氣混合氣體中，空氣的體積含量為兩者體積總量的8％，之后再慢慢增加空氣含量，當(dāng)通入的氣體中，空氣量占100％時，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
其他技術(shù)參數(shù)與工藝流程中的設(shè)備均與實施1相同。
實施例4本實施例采用的金屬粉及合金粉是鐵粉20公斤，浸漬液為38％濃度的可溶性鈷鹽溶液5公斤，其中鈷鹽為氯化鈷。
首先進(jìn)行脫氧處理，將鐵粉置于一個不銹鋼爐膽中，通入高純氫氣，在氫氣氣氛條件下及溫度為580℃，還原6小時，冷卻至室溫(低于30℃)，在氫氣保護(hù)下放入可溶性氯化鈷的溶液中化學(xué)浸漬半小時；取出鐵粉用離心機(jī)甩干(浸漬液回收后可繼續(xù)使用)。再將鐵粉放在不銹鋼盤上，放入烘干箱中，烘干溫度設(shè)置為120℃，烘干的時間為4小時，將制得的半成品放入管式爐的不銹鋼爐膽中，通入高純氫氣，溫度設(shè)置在820℃，進(jìn)行還原處理，其時間為4小時，然后在通氫氣的條件下進(jìn)行冷卻，經(jīng)冷卻后的物料再進(jìn)入鈍化處理；該鈍化處理仍在管式爐的不銹鋼爐膽中進(jìn)行，當(dāng)物料的溫度達(dá)到室溫(低于30℃)時，將氫氣切換成的高純氮氣(99.999％)，在保持氮氣不斷流通的情況下，間斷的注入空氣，鈍化開始時，注入200ml，半小時后，再注入200ml，半小時內(nèi)，如此進(jìn)行5次，經(jīng)過此半小時后，注入400ml，在半小時內(nèi)進(jìn)行三次；然后，再注入1000ml兩次，首次通入氮氣和空氣的混合氣體中，空氣含量在22％，而后慢慢增加空氣含量，兩小時后可以用100％空氣送入，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
在鈍化操作過程中，當(dāng)溫度高于40～80℃時，應(yīng)立即停止送氣，直到溫度自然降下來后，再繼續(xù)送氣。
實施例5本實施例采用的金屬粉及合金粉是鐵粉，該鐵粉的重量為20公斤。浸漬液準(zhǔn)備50％濃度的可溶性鈷鹽溶液5公斤，其中鈷鹽為氯化鈷。
在脫氧處理時，鐵粉在不銹鋼爐膽中，在氫氣氣氛條件下溫度設(shè)置為660℃，還原4小時；冷卻至室溫(低于30℃)后，在氫氣保護(hù)下放入可溶性氯化鈷的溶液中進(jìn)行化學(xué)浸漬半小時；而后取出鐵粉用離心機(jī)甩干；再將鐵粉放在不銹鋼盤上，放入溫度設(shè)置為160℃的烘干箱中，烘干2小時，在此期間不必氣體保護(hù)；將烘干后的半成品放入管式爐的不銹鋼爐膽中，通入高純氫氣，溫度設(shè)置在880℃，還原時間為2小時，然后在通氫氣的條件下進(jìn)行冷卻，冷卻后的物料進(jìn)入鈍化處理；該鈍化處理仍在不銹鋼爐膽中進(jìn)行，當(dāng)物料的溫度達(dá)到室溫(低于30℃)時，將氫氣切換成的高純氮氣(99.999％)，在保持氮氣不斷流通的情況下，間斷的向氮基氣體中注入空氣，鈍化開始時，注入200ml，半小時后，再注入200ml，半小時內(nèi)，如此進(jìn)行5次，經(jīng)過此半小時后，注入500ml，在半小時內(nèi)進(jìn)行三次；然后，再注入900ml兩次，首次通入氮氣和空氣的混合氣體中空氣的含量占兩種氣體的15％(體積比)，其他與實施例4相同。
上述所有實施例中所采用的金屬粉及合金粉，除為鐵粉外還可以采用熔點為1200℃以上的其他于任一種金屬粉或采用熔點為1600℃以上的其他任一種金屬碳化物粉。這些物料的鈷覆蓋方法可采用上述實施例中的任一種。
在上述實施例中物料的干燥也可采用在空氣中自然干燥的方法。
本發(fā)明中的產(chǎn)品均應(yīng)采用真空包裝。
權(quán)利要求
1.一種金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是先把金屬粉及合金粉表面進(jìn)行脫氧處理，再把它放入鈷鹽溶液中進(jìn)行化學(xué)浸漬，再將其干燥后進(jìn)行還原反應(yīng)，而后進(jìn)行鈍化處。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是a、脫氧處理應(yīng)將金屬粉及合金粉在氫氣氣氛條件下進(jìn)行，且在520℃～660℃溫度范圍內(nèi)還原4～8小時；b、浸漬應(yīng)把經(jīng)脫氧處理后的金屬粉及合金粉先冷卻，而后在氫氣保護(hù)下放入鈷鹽溶液中浸漬0.5～1小時；c、干燥應(yīng)先將物料用離心機(jī)甩干，而后再烘干；d、還原應(yīng)在氫氣氣氛下還原，還原溫度為780～880℃，時間為2～6小時；e、鈍化處理把經(jīng)還原后的物料在通氫氣條件下經(jīng)冷卻后，在溫度低于30℃的室溫狀況下將氫氣切換成高純氮氣，在保持氮氣不斷流通的情況下，間斷的注入空氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述步驟c中的烘干是將物料放入烘箱中，烘干溫度為100～160℃，烘干的時間為2～6小時；所述步驟d的還原和步驟e的鈍化處理均在管式爐內(nèi)進(jìn)行；所述步驟e的鈍化處理中通入氮氣和空氣的方法為在鈍化開始時，向氮氣為基本的氣體中注入空氣，首次注入100～300ml，半小時后，再注入空氣100～300ml，如此行5次，過半小時后，注入空氣400ml～500ml，注入三次后，再注入空氣800ml～1000ml兩次；首次通入的混合氣體中空氣含量應(yīng)為8～22％，當(dāng)通入空氣為100％時，再經(jīng)過半小時，鈍化結(jié)束。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述步驟c中的烘干是將物料放入烘箱中，烘干溫度為100～160℃，烘干的時間為2～6小時；所述步驟d的還原和步驟e的鈍化處理均在管式爐內(nèi)進(jìn)行；所述步驟e的鈍化處理中通入氮氣和空氣的方法為在鈍化開始時，向氮氣為基本的氣體中注入空氣，首次注入200ml～300ml，半小時后，再注入200ml～300ml半小時內(nèi)，如此進(jìn)行5次，經(jīng)過此半小時后，注入400ml～500ml在半小時內(nèi)進(jìn)行三次；然后，再注入900ml～1000ml兩次，首次通入氮氣和空氣的混合氣體中，空氣含量在15％～22％，而后慢慢增加空氣含量，兩小時后可以用100％空氣送入，再經(jīng)過半小時，鈍化處理結(jié)束。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述的金屬粉及合金粉是熔點在1200℃以上的所有金屬及合金。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述的金屬粉及合金粉是熔點在1600℃以上的所有金屬碳化物、氮化物及硅化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述的可溶性鈷鹽溶液為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷及鈷的可溶性絡(luò)合物溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，其特征是所述管式爐采用的是不銹鋼爐膽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬粉及合金粉表面鈷覆蓋方法，先把金屬粉及合金粉表面進(jìn)行脫氧處理，再把它放入鈷鹽溶液中進(jìn)行化學(xué)浸漬，再將其干燥后進(jìn)行還原反應(yīng)，而后進(jìn)行鈍化處。通過以上的技術(shù)方法，可使通常的鈷基結(jié)合劑中的鈷含量降低到1/15～1/20，降低了鈷的含量，節(jié)省了大量的鈷資源，并且實踐表明，采用上述方法制造出的制品與通常鈷基制品的性能相同，但產(chǎn)品的價格卻降低了許多，因此采用該方法生產(chǎn)的材料會給企業(yè)帶來極大的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號B22F1/02GK1579678SQ0312630
公開日2005年2月16日 申請日期2003年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月13日
發(fā)明者吳志英 申請人:河南卡斯通超硬材料有限公司