專利名稱：Al－Zn－Mg－Er稀土鋁合金的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬合金技術領域。
本發(fā)明的目的在于尋找一種合適的稀土元素，以合適的量加入到Al-Zn-Mg合金中，能與合金發(fā)生有效的微合金化作用，從而提高合金的強度性能。
本發(fā)明所提供的Al-Zn-Mg-Er合金，其特征在于往Al-Zn-Mg(這里所述的Al-Zn-Mg合金中Zn的重量百分含量6.0％，Mg的重量百分含量為2.0％，Al為余量，下同)中加入了0.1～0.7％(重量百分比Wt％，下同)的稀土元素Er。
以上所述的稀土Er的較佳含量范圍為0.25～0.55％。
采用傳統(tǒng)的鑄錠冶金法制備Al-Zn-Mg-Er合金，具體分兩步首先以純Al和純Er為原料經真空熔鑄制備Al-Er中間合金；然后以純Al，純Mg，純Zn和Al-Er中間合金為原料在坩堝電阻爐中熔煉，再澆入鋼模中制備Al-Zn-Mg-Er合金。
本發(fā)明中，由于稀土Er的加入，使得Al-Zn-Mg合金晶粒顯著細化，強度大幅度提高，在延伸率(δ)基本不變的前提下將合金的抗拉強度(σb)和屈服強度(σ0.2)提高100MPa左右；同時，稀土Er還能顯著抑制Al-Zn-Mg合金再結晶，將合金起始再結晶溫度提高50℃，終了再結晶溫度提高80℃。
圖5為Al-Zn-Mg和Al-Zn-Mg-0.4Er在不同溫度下退火后的金相顯微組織，其中圖5(a)為Al-Zn-Mg合金325℃/1h退火態(tài)組織，圖5(b)為Al-Zn-Mg-0.4Er合金325℃/1h退火態(tài)組織，圖5(c)為Al-Zn-Mg合金450℃/1h退火態(tài)組織，圖5(d)為Al-Zn-Mg-0.4Er合金450℃/1h退火態(tài)組織。
例1采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1584.9克和27.4克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。
例2采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1543.7克和68.5克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。
例3采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1502.5克和109.7克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。
例4采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1461.2和150.8克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。
例5采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1420.1克和191.9克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。施例1采用鑄錠冶金方法制備Al-Zn-Mg-Er合金，首先以高純Al(純度達99.99％)和純Er(純度達99.9％)為原料，采用對摻法(混熔法)在真空感應電爐中進行熔煉，鑄造，制備Al-6.2Er中間合金。然后將高純鋁1584.9克和27.4克Al-6.2Er中間合金加入到石墨粘土坩堝，在坩堝電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780℃，待高純鋁和Al-6.2Er中間合金完全熔化后，往熔體中加入純Zn113.3克，充分攪拌均勻后，再加入純Mg38.6克，攪拌均勻后，加入3克六氯乙烷(C2Cl6)進行除氣，扒渣，最后將熔體澆入到長方形鐵模中，冷卻3分鐘后脫模，每個鑄錠的尺寸均為120×90×32(mm3)。
合金各元素的具體配料成分和配料量如表1所示。
鑄錠制備后，采用ICP-AES法，即電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(所用儀器為LEEMAN SPEC-E型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)測試鑄錠化學成分，測試結果如表2所示，可見實際成分在名義成分的許可范圍之內。
取合金鑄態(tài)試樣，在德國產NEOPHOT-21型金相顯微鏡下用偏光觀察微觀組織。

圖1(a)和圖1(b)分別為Al-Zn-Mg合金與Al-Zn-Mg-0.4Er合金的鑄態(tài)顯微組織。由圖可見，Al-Zn-Mg合金的鑄態(tài)組織為粗大的枝晶網胞，而Al-Zn-Mg-0.4Er合金的枝晶已基本消除，晶粒也明顯細化。可見稀土Er的添加確實能顯著細化Al-Zn-Mg合金的鑄態(tài)晶粒。
鑄錠經均勻化退火后，再進行熱軋—中間退火—冷軋(冷軋變形量為60％)制得2mm薄板。將冷軋薄板按國標GB6397-86制成標準拉伸試樣，在810MTS(Material Test System)材料試驗機上測定試樣冷軋態(tài)和淬火時效態(tài)(470℃/0.5h淬火+120℃/30h時效)力學性能，測試結果如圖2與圖3所示。圖2與圖3說明，稀土Er可以大幅度提高Al-Zn-Mg合金的抗拉強度σb和屈服強度σ0.2。當Er的名義含量為0.7％時，強度達到最大值(Al-Zn-Mg-0.7Er合金冷軋態(tài)抗拉強度σb為450MPa，時效態(tài)抗拉強度σb達513Mpa，而未添加Er的Al-Zn-Mg合金冷軋態(tài)抗拉強度σb為350Mpa，時效態(tài)抗拉強度σb為420MPa)，但延伸率下降比較明顯(Al-Zn-Mg合金冷軋態(tài)延伸率δ為9％，而Al-Zn-Mg-0.7Er合金的冷軋態(tài)延伸率δ為7％)；當Er添加量為0.4％時，強度和塑性都保持較高水平(Al-Zn-Mg-0.4Er合金時效態(tài)抗拉強度σb為490MPa，延伸率δ為10％)，因此，Er的添加量為0.25～0.55Wt％效果較好。稀土Er對Al-Zn-Mg合金的強化作用主要來自Er對晶粒的顯著細化作用以及由于Er的添加而形成的豐富的亞結構組織，此外稀土Er能促進Al-Zn-Mg合金強化相的時效析出，大幅度提高合金的時效強度(如圖3所示)。
采用硬度-金相法確定了合金的再結晶溫度。圖4為Al-Zn-Mg和Al-Zn-Mg-0.4Er合金的硬度與退火溫度關系曲線。由圖4可以初步確定Al-Zn-Mg和Al-Zn-Mg-0.4Er合金的再起始結晶溫度Ts及終了再結晶溫度Tf(如圖中箭頭所示)?？梢娂尤?.4％的Er可將Al-Zn-Mg合金的起始再結晶溫度提高50℃左右，而終了再結晶溫度提高80℃左右。金相觀察分析表明，Al-Zn-Mg合金經325℃、1小時退火后再結晶已經完成(圖5.a)，而Al-Zn-Mg-0.4Er合金僅出現(xiàn)再結晶跡象(圖5.b)；Al-Zn-Mg合金經450℃、1小時退火后晶粒明顯粗化(圖5.c)，而Al-Zn-Mg-0.4Er合金組織仍為細小等軸晶粒(圖5.d)?？梢姡珽r的加入確實能明顯抑制Al-Zn-Mg合金的再結晶。
表1 合金名義成分和配料量(單位g)

注(1)每個錠子配料總重量為1700g。(2)燒損率Al-3％，Mg-12％，Zn-10％，中間合金Al-6.2Er不考慮燒損。
表2合金各元素實際成分(g)

權利要求
1.一種Al-Zn-Mg-Er稀土鋁合金，其特征在于在Al-Zn-Mg合金中添加了稀土重量百分含量為0.1～0.7％的Er，所述的Al-Zn-Mg合金中Zn的重量百分含量為6.0％，Mg的重量百分含量為2.0％，Al為余量。
2.根據權利要求1所述的Al-Zn-Mg-Er稀土鋁合金，其特征在于稀土Er的添加量為重量百分含量0.25～0.55％。
全文摘要
一種Al－Zn－Mg－Er稀土鋁合金涉及金屬合金技術領域。本發(fā)明的關鍵在于往Al－Zn－Mg合金中添加一定量的稀土元素Er，經實驗確定稀土Er的添加量為0.1～0.7％(重量百分比)；制備這種新型稀土鋁合金的方法是在Al－Zn－Mg合金熔煉過程中加入經真空熔煉的Al－Er中間合金。Er的加入能顯著細化Al－Zn－Mg合金晶粒，大幅度提高合金強度，抑制再結晶。Er的價格比較便宜，在鋁合金中添加Er元素不會大幅度提高生產成本，Al－Zn－Mg合金又是一種典型工業(yè)鋁合金，因此，在本發(fā)明的基礎上可以開發(fā)出一系列含Er的新型稀土鋁合金，廣泛應用于航空、航天、交通運輸等諸多領域。
文檔編號C22C21/10GK1436870SQ03119119
公開日2003年8月20日 申請日期2003年3月14日 優(yōu)先權日2003年3月14日
發(fā)明者聶祚仁, 金頭男, 楊軍軍, 鄒景霞, 徐國富, 付靜波, 阮海瓊, 左鐵鏞 申請人:北京工業(yè)大學