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低熔點(diǎn)無鉛焊料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11497690閱讀:6169來源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于焊接材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種低熔點(diǎn)無鉛焊料及其制備方法。



背景技術(shù):

sn-pb焊料在電子工業(yè)的應(yīng)用已有相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間,由于它具有較低的熔點(diǎn)、較高的性價(jià)比以及易獲得性,使其成為最主要的低溫焊料體系,被廣泛用于有色金屬、食品容器、建筑、機(jī)械以及管道裝置的焊接等領(lǐng)域。然而,隨著信息時(shí)代的到來,電子產(chǎn)品層出不窮,這些電子產(chǎn)品在造福人類的同時(shí),其所含有的鉛也日益污染生態(tài)環(huán)境和人類的身體健康。我國(guó)政府也及時(shí)制定了《電子信息產(chǎn)品生產(chǎn)污染防治管理辦法》,并于2006年7月開始執(zhí)行。

當(dāng)前業(yè)界比較認(rèn)可的無鉛焊料主要是sn-ag-cu系和sn-bi系,尤以前者為代表。因?yàn)閟n-ag-cu系合金焊料容易獲得,技術(shù)問題較少,與傳統(tǒng)焊料的相容性好,焊點(diǎn)的可靠性高。但是應(yīng)用sn-ag-cu系合金焊料完全取代錫鉛系焊料是不現(xiàn)實(shí)的,除去成本因素,最主要的是sn-ag-cu系焊料的熔點(diǎn)高于錫鉛系焊料,導(dǎo)致焊接溫度上升。

sn-zn系焊料是目前在電子封裝工業(yè)中替代sn-pb焊料的一種無鉛焊料,與sn-pb共晶焊料的熔點(diǎn)十分接近,因此引起了人們的關(guān)注。對(duì)sn-zn系焊料人們對(duì)其進(jìn)行了多方面的研究,也獲得了很多實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展和成就,但在實(shí)際中也顯示了一些不足之處。sn-zn系焊料與基板的結(jié)合強(qiáng)度和焊點(diǎn)的可靠性較差。此外,zn是極易氧化的元素,含zn較多的熔體表面更容易形成氧化物,且形成的氧化物沒有保護(hù)熔體的作用,從而導(dǎo)致焊料的抗氧化性較差,限制了焊料合金的應(yīng)用。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提出一種低熔點(diǎn)無鉛焊料,該焊料具有很好的焊點(diǎn)結(jié)合強(qiáng)度,同時(shí)能夠具有較好抗氧化性,熔點(diǎn)低適合電子產(chǎn)品的輕、薄、短、小化發(fā)展趨勢(shì)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

一種低熔點(diǎn)無鉛焊料,其特征在于,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括以下原料制成:

鋅5~10%、鎳0.1~0.2%、銅0.3~0.5%、鉍2~4%與石墨烯0.6~2.4%,余量為錫。

較優(yōu)選地,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括以下原料制成:

鋅7%、鎳0.15%、銅0.4%、鉍3%與石墨烯1.8%,余量為錫。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種低熔點(diǎn)無鉛焊料的制備方法,包括以下步驟:

1)將純鋅錠、純鎳錠、純銅錠、純鉍錠以及純錫錠封裝在真空石英管中,然后充入高純度的氮?dú)獗Wo(hù)性氣體;

2)將步驟1)中封裝好的原料放入反應(yīng)爐中熔煉熱處理,完全熔化后的熔液;

3)將石墨烯置于攪拌式球磨機(jī)中,充入液氮至完全浸沒磨球后,進(jìn)行球磨,將球磨后的粉末取出,加入步驟2)的熔液中進(jìn)行攪拌,然后置于惰性氣體保護(hù)箱中冷卻至室溫,再裝入模具中熱壓燒結(jié);

4)將熱壓燒結(jié)后的坯體擠壓加工成型,即得。

進(jìn)一步,所述步驟1)真空石英管的真空度達(dá)到2.5pa以下,充入高純度的氮?dú)獗Wo(hù)性氣體至1.1~1.3×105pa。

進(jìn)一步,所述步驟2)熔煉熱處理的溫度為600~700℃。

進(jìn)一步,所述步驟3)熱壓燒結(jié)的壓力為60~70mpa,溫度620~670℃,時(shí)間為2.0~3.0h。

進(jìn)一步,所述步驟3)球料比為6~8:1。

本發(fā)明的有益效果:

1、由于石墨烯本身具有穩(wěn)定的共軛電子體系,因而可以表現(xiàn)出許多優(yōu)良的物理特性。例如:石墨烯的強(qiáng)度是鋼的100多倍,達(dá)130gpa,是目前得到的強(qiáng)度最大的材;石墨烯的熱導(dǎo)率為5×103w·m-1k-1,是金剛石的3倍;石墨烯具有已知最高的載流子遷移率,為1.5×104cm2·v-1s-1;除此之外,石墨烯還具有其它一些特殊性質(zhì),如室溫的鐵磁性和室溫量子霍爾效應(yīng)等。本發(fā)明通過添加適當(dāng)比例的石墨烯,可以降低觸頭的接觸電阻,提高抗熔焊性等性能,使其作為無鉛焊料的增強(qiáng)相,達(dá)到綠色環(huán)保、焊接可靠的要求,替代了傳統(tǒng)的錫-鉛焊料,提高了無鉛焊料的性能。此外,石墨烯與固溶鎳(ni)晶體相互作用,使得固溶ni優(yōu)先與氧反應(yīng),在熔融焊料的液面瞬間形成一層薄而致密的氧化膜,該氧化膜能夠有效地隔離外界的氧進(jìn)入膜內(nèi),能夠抑制熔融焊料中的zn發(fā)生氧化,從而顯著提高焊料合金的抗氧化性能。

2、本發(fā)明的制備方法先將合金原料在真空中通過氮?dú)獗Wo(hù)處理,然后將經(jīng)過研磨處理的石墨烯與熔融合金進(jìn)行燒結(jié)處理,同時(shí)添加元素bi解決了由于添加石墨烯可能帶來的熔點(diǎn)升高的問題,該焊料的熔點(diǎn)為175℃。bi的加入還減緩了sn和cu的反應(yīng)速度,使焊料的潤(rùn)濕性變得更好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種低熔點(diǎn)無鉛焊料,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括以下原料制成:

鋅7%、鎳0.15%、銅0.4%、鉍3%與石墨烯1.8%,余量為錫。

制備方法,包括以下步驟:

1)將純鋅錠、純鎳錠、純銅錠、純鉍錠以及純錫錠封裝在真空石英管中,真空度達(dá)到2.5pa以下,然后充入高純度的氮?dú)獗Wo(hù)性氣體至1.2×105pa;

2)將步驟1)中封裝好的原料放入反應(yīng)爐中熔煉600℃熱處理,完全熔化后的熔液;

3)將石墨烯置于攪拌式球磨機(jī)中,充入液氮至完全浸沒磨球后,進(jìn)行球磨,球料質(zhì)量比為6:1,將球磨后的粉末取出,加入步驟2)的熔液中進(jìn)行攪拌,然后置于惰性氣體保護(hù)箱中冷卻至室溫,再裝入模具中熱壓燒結(jié),熱壓燒結(jié)的壓力為65mpa,溫度640℃,時(shí)間為2.4h;

4)將熱壓燒結(jié)后的坯體擠壓加工成型,即得。

實(shí)施例2

一種低熔點(diǎn)無鉛焊料,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括以下原料制成:

鋅5%、鎳0.2%、銅0.5%、鉍4%與石墨烯2.4%,余量為錫。

制備方法,包括以下步驟:

1)將純鋅錠、純鎳錠、純銅錠、純鉍錠以及純錫錠封裝在真空石英管中,真空度達(dá)到2.5pa以下,然后充入高純度的氮?dú)獗Wo(hù)性氣體至1.1×105pa;

2)將步驟1)中封裝好的原料放入反應(yīng)爐中熔煉650℃熱處理,完全熔化后的熔液;

3)將石墨烯置于攪拌式球磨機(jī)中,充入液氮至完全浸沒磨球后,進(jìn)行球磨,球料質(zhì)量比為7:1,將球磨后的粉末取出,加入步驟2)的熔液中進(jìn)行攪拌,然后置于惰性氣體保護(hù)箱中冷卻至室溫,再裝入模具中熱壓燒結(jié),熱壓燒結(jié)的壓力為60mpa,溫度620℃,時(shí)間為3.0h;

4)將熱壓燒結(jié)后的坯體擠壓加工成型,即得。

實(shí)施例3

一種低熔點(diǎn)無鉛焊料,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括以下原料制成:

鋅10%、鎳0.1%、銅0.3%、鉍2%與石墨烯0.6%,余量為錫。

制備方法,包括以下步驟:

1)將純鋅錠、純鎳錠、純銅錠、純鉍錠以及純錫錠封裝在真空石英管中,真空度達(dá)到2.5pa以下,然后充入高純度的氮?dú)獗Wo(hù)性氣體至1.3×105pa;

2)將步驟1)中封裝好的原料放入反應(yīng)爐中熔煉700℃熱處理,完全熔化后的熔液;

3)將石墨烯置于攪拌式球磨機(jī)中,充入液氮至完全浸沒磨球后,進(jìn)行球磨,球料質(zhì)量比為8:1,將球磨后的粉末取出,加入步驟2)的熔液中進(jìn)行攪拌,然后置于惰性氣體保護(hù)箱中冷卻至室溫,再裝入模具中熱壓燒結(jié),熱壓燒結(jié)的壓力為70mpa,溫度670℃,時(shí)間為2.0h;

4)將熱壓燒結(jié)后的坯體擠壓加工成型,即得。

實(shí)施例4

將實(shí)施例1-3得到的低熔點(diǎn)無鉛焊料采用德國(guó)netzschsta404進(jìn)行dsc測(cè)試,在室溫至160℃之間,升溫速率為8℃/min,在160~300℃之間,升溫速率為2℃/min,結(jié)果見表1,從表1中可以看出本發(fā)明的低熔點(diǎn)無鉛焊料的熔化溫度范圍為175~181℃。

表1實(shí)施例1-3低熔點(diǎn)無鉛焊料的熔化溫度

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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