本發(fā)明涉及一種多向壓縮扭轉(zhuǎn)復(fù)合擠壓制備微納米銅的方法。

背景技術(shù)：

微納米銅及銅合金是先進(jìn)材料技術(shù)發(fā)展的重要方向。微納米銅及銅合金的晶粒尺寸超細(xì)，具有一些不同于常規(guī)材料的物理性能和力學(xué)性能。傳統(tǒng)的晶粒尺寸細(xì)化主要是通過高精鍛設(shè)備的大鍛比變形和高頻鍛打開坯，促使晶粒破碎和細(xì)化，抑制晶粒長大，但晶粒尺寸一般處于百微米級，很難將晶粒尺寸細(xì)化到亞微米級，甚至微納米級。目前，關(guān)于微納米銅及銅合金的制備主要有兩大方法，一是自下而上的方法，即通過物理、化學(xué)或機械方法制備出超細(xì)的粉體，再通過粉末燒結(jié)、致密化處理等方法制備微納米銅坯，但該方法的成本較高，不可避免存在殘留孔隙和粉末雜質(zhì)污染影響，并且制備的微納米銅規(guī)格較小；二是自上而下的方法，即直接對塊狀的銅及銅合金進(jìn)行劇烈塑性變形加工，如等徑角擠壓、累積疊軋、高壓扭轉(zhuǎn)等方法，國內(nèi)外相關(guān)學(xué)者采用小試樣進(jìn)行了基礎(chǔ)理論研究，制備了微納米級的銅及銅合金，但該方法變形區(qū)材料靜水壓力很小,主要以剪切應(yīng)變?yōu)橹?，微觀缺陷無法有效閉合和修復(fù)，一些超細(xì)晶材料的強度較高、塑性較差，并且大多處于微納米銅及銅合金的小試樣制備階段，還未得到有效的工程應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種多向壓縮扭轉(zhuǎn)復(fù)合擠壓制備微納米銅的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案。

一種多向壓縮扭轉(zhuǎn)復(fù)合制備微納米銅的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）軟化預(yù)處理：將銅及銅合金錠坯進(jìn)行軟化熱處理后隨爐冷卻，對坯料取樣分析組織及晶粒尺寸狀態(tài)；

（2）多向壓縮循環(huán)擠壓：將坯料首先沿坯料高度方向，即最高軸向進(jìn)行壓縮；然后將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿坯料長度方向，即最高軸向進(jìn)行壓縮；再將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿坯料寬度方向，即最高軸向進(jìn)行壓縮；如此循環(huán)多次；完成對坯料晶粒尺寸的一次細(xì)化處理，使坯料晶粒尺寸達(dá)到亞微米級；

（3）圓整化處理：將坯料外形進(jìn)行旋轉(zhuǎn)自由鐓粗或滾圓，促使坯料圓整；接著進(jìn)行閉式鐓粗，得到所設(shè)計的坯料外形尺寸；

（4）低溫去應(yīng)力處理：促進(jìn)坯料發(fā)生靜態(tài)回復(fù)，消除多向壓縮擠壓中坯料組織的應(yīng)力集中，同時坯料處理后的晶粒尺寸沒有明顯長大；

（5）活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓：將坯料置于可以沿軸向旋轉(zhuǎn)的凹模內(nèi)，坯料在上模沖頭的作用下發(fā)生一定的塑性變形，與凹模型腔貼緊后，同時凹模沿著擠壓軸以一定角速度旋轉(zhuǎn)，促進(jìn)坯料發(fā)生多級正擠壓縮頸變形，坯料縮頸區(qū)域的截面積依次減小，最終擠出端的坯料直徑達(dá)到所設(shè)計的棒料直徑，完成對坯料晶粒尺寸的二次細(xì)化處理，使坯料晶粒尺寸達(dá)到微納米級；

（6）微觀組織取樣分析：分析坯料軟化預(yù)處理態(tài)、多向壓縮態(tài)、低溫去應(yīng)力態(tài)、活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓態(tài)的組織變化和晶粒細(xì)化程度。

步驟（2）中所述的多向壓縮循環(huán)擠壓的變形溫度為室溫，單向壓縮變形量30～60%，通過取樣分析確保坯料平均晶粒尺寸小于10μm。

步驟（5）中所述的活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓使坯料發(fā)生三級縮頸變形，縮頸圈內(nèi)孔直徑逐級變小，變形量逐級減小，并且各級縮頸變形量不小于30%。

所述的縮頸圈的上錐角α為120±5o，下錐角β為20±3o。

所述凹模沿著擠壓軸以0.5rad/s~5rad/s角速度旋轉(zhuǎn)。

本發(fā)明提供了大規(guī)格的微納米銅的制備方法，通過多向壓縮扭轉(zhuǎn)復(fù)合擠壓技術(shù)，增強材料的靜水壓應(yīng)力，減小劇烈變形過程中微觀缺陷的形成和擴展，將百微米級的銅及銅合金錠坯轉(zhuǎn)化為微納米級的銅及銅合金棒坯，提高材料的屈強比、延展性、動態(tài)射流等綜合性能，實現(xiàn)將大規(guī)格的微納米銅棒坯應(yīng)用于高端裝備關(guān)鍵結(jié)構(gòu)的制造，提高其制造壽命、服役和爆破能力，同時制造成本低、制造效率高，易于工程應(yīng)用。

說明書附圖

圖1為本發(fā)明中微納米銅制備流程圖；

圖2 為活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓示意圖；

圖3 為縮頸圈結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1—凸模；2—活動凹模；3—第一級縮頸圈；4—第二級縮頸圈；5—第三級縮頸圈；6—擠壓軸；7—變形前坯料；8—變形后坯料；9—導(dǎo)向筒。

具體實施方式

以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1

（1）選擇Φ65mm純銅棒料，經(jīng)過鍛造加工長寬高108mm×65mm×60mm的純銅錠坯，然后在溫度400℃進(jìn)行退火處理，保溫時間2.0h后隨爐冷卻至室溫。

（2）設(shè)計制造長寬高具有一定比例的模具型腔，首先沿錠坯高度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；然后將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿長度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；再將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿寬度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；如此循環(huán)擠壓16次，經(jīng)取樣測得平均晶粒尺寸4μm。

（3）將坯料外形進(jìn)行旋轉(zhuǎn)自由鐓粗后，接著進(jìn)行閉式鐓粗，得到Φ60mm的坯料。

（4）然后將坯料在溫度100℃進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，保溫時間為40min。

（5）設(shè)計制造活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓模具，將坯料置于可以沿軸向旋轉(zhuǎn)的凹模內(nèi)，坯料在上模沖頭的作用下發(fā)生一定的塑性變形，與凹模型腔貼緊后，同時凹模沿著擠壓軸以一定角速度旋轉(zhuǎn)，坯料接著進(jìn)入第一級縮頸圈，截面直徑減小至Φ42mm，接著進(jìn)入第二級縮頸圈，截面直徑減小至Φ30mm，最后進(jìn)入第三級縮頸圈，截面直徑減小至Φ24mm。

（6）將坯料從模具中取出后進(jìn)行加工得到Φ24mm的坯料，經(jīng)取樣測得平均晶粒尺寸86nm。

實施例2

（1）選擇Φ85mm銅鋅合金棒料，經(jīng)過鍛造加工長寬高152mm×85mm×80mm的銅鋅合金錠坯，然后在溫度400℃進(jìn)行退火處理，保溫時間2.0h后隨爐冷卻至室溫。

（2）設(shè)計制造長寬高具有一定比例的模具型腔，首先沿錠坯高度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；然后將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿長度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；再將坯料翻轉(zhuǎn)90°，沿寬度方向，即最高軸向進(jìn)行鐓粗壓縮，直至充滿型腔；如此循環(huán)擠壓18次，經(jīng)取樣測得平均晶粒尺寸7μm。

（3）將坯料外形進(jìn)行旋轉(zhuǎn)自由鐓粗后，接著進(jìn)行閉式鐓粗，得到Φ80mm的坯料。

（4）然后將坯料在溫度110℃進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，保溫時間為30min。

（5）設(shè)計制造活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓模具，將坯料置于可以沿軸向旋轉(zhuǎn)的凹模內(nèi)，坯料在上模沖頭的作用下發(fā)生一定的塑性變形，與凹模型腔貼緊后，同時凹模沿著擠壓軸以一定角速度旋轉(zhuǎn)，坯料接著進(jìn)入第一級縮頸圈，截面直徑減小至Φ56mm，接著進(jìn)入第二級縮頸圈，截面直徑減小至Φ40mm，最后進(jìn)入第三級縮頸圈，截面直徑減小至Φ30mm。

（6）將坯料從模具中取出后進(jìn)行加工得到Φ30mm的坯料，經(jīng)取樣測得平均晶粒尺寸180nm。

本發(fā)明提出的多向壓縮扭轉(zhuǎn)復(fù)合擠壓方法，其多向壓縮擠壓過程中材料大部分處于靜水壓應(yīng)力狀態(tài)，有利于提高材料的塑性，減小開裂缺陷；活動凹模扭轉(zhuǎn)擠壓能夠改變坯料與擠壓筒之間的摩擦狀態(tài)，有利于降低變形抗力，易于實現(xiàn)微納米銅及銅合金的批量制備。