專利名稱：一種制備SnAgCu無鉛焊料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無鉛焊料的制備方法，具體地說是一種SnAgCu系三元合金無鉛焊料的制備方法。
背景技術(shù)：
錫-鉛(Sn-Pb)金屬焊料(焊條、焊絲、焊膏等)由于各項性能優(yōu)越，加之其工藝性能好及成本低廉，一直在各國得到廣泛應(yīng)用，如各種電子(電腦、顯示器、彩電、手機等)、電器及儀器產(chǎn)品，微電子封裝，印制電路板(PCB)的組裝，包括插裝(THT)和表面安裝(SMT)。 然而，由于含鉛等有害物的電子垃圾對人類有巨大危害，鉛中毒可誘發(fā)白血病、腎病、心臟病、精神異常等疾病，因此，禁用鉛已成為全人類的共識。歐盟WEEE與RoHS指令(電氣、電子產(chǎn)品中禁用Pb等6種有害物質(zhì))于2006年7月1日正式實施。我國信息產(chǎn)業(yè)部也通過了相關(guān)管理方法，規(guī)定自2006年7月1日起列入電子信息產(chǎn)品污染重點防治目錄的電子信息產(chǎn)品中不能含鉛等有害物。自1998年，日本HITACHI ,PANASONIC，SONY，TOSHIBA，F(xiàn)UJITSU 等電子公司積極推行無鉛化，目前產(chǎn)品已分別完全或部分達(dá)到無鉛。美國雖未通過立法來推行無鉛焊，但因受到日、歐競爭壓力，美國各大公司也在積極尋求無鉛焊的解決方案。焊料的“無鉛化”已成為一種必然趨勢。近年來，國內(nèi)外在無鉛焊料材質(zhì)本身及相關(guān)工藝與設(shè)備方面做了大量研究與調(diào)整。無鉛焊料通常以Sn為基礎(chǔ)，添加Ag、Cu、Bi、Zn、In等第2金屬元素組成合金，并通過微量添加第3第4種元素來調(diào)整其力學(xué)性能(強度、韌性、抗疲勞性等)、物理化學(xué)性能(導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗氧化性、抗腐蝕性等)和工藝性能(潤濕性、流動性、熔點、熔化溫度范圍等)。 根據(jù)使用溫度，無鉛焊料主要可分為三類高溫Sn-Ag(Cu)系；中溫Sn-Zn系；低溫Sn-Bi 系。Sn-Ag-Cu系焊料是在Sn-Ag焊料的基礎(chǔ)上加入Cu而成，由于具有熔點低、潤濕性相對較高和綜合性能優(yōu)良等優(yōu)點，被公認(rèn)為是目前綜合性能最佳、應(yīng)用最廣的無鉛焊料合金。當(dāng)前使用的Sn-Ag-Cu系主要有日本千住和美國愛華州立大學(xué)所持有的 Sn3. OAgO. 5Cu(合金組分中Ag的添加量為原料總質(zhì)量的3%，Cu的添加量為原料總質(zhì)量的 0. 5%，余量為Sn ；下文中合金組分的表述按照此方法類推)和Sn3. 8AgO. 7Cu專利產(chǎn)品和在其基礎(chǔ)上發(fā)展的四元合金焊料 Sn-Ag-Cu-Sb、Sn-Ag-Cu-Bi (USP4879096 和 CAP1299471)、 Sn-Ag-Cu-Ni (USP4758407)和 NCMS推薦使用的 Sn-Ag-Cu-Zn。Sn-Ag-Cu三元共晶合金，成分越接近共晶點(目前確切共晶點仍然模糊，只能提供近共晶區(qū)，其熔化溫度是217-221°C)， 其熔點就越低，且其熔化區(qū)間(即液固兩相區(qū))也越窄。雖然添加低熔點組元(Bi、In等) 可以降低合金的熔點，但其熔化區(qū)間要增大，對焊縫可靠性不利。而添加其他組元雖然可以改善其他方面的性能，但又增加熔煉制備生產(chǎn)的難度。況且Sn-Ag-Cu焊料的力學(xué)性能本來就比Sn-Pb焊料優(yōu)越，需要關(guān)注的當(dāng)是焊料的潤濕性以及組裝溫度窗口(降低熔點，或減小熔化區(qū)間寬度以降低回流峰值溫度)問題。Sn-Ag-Cu焊料在銅板上鋪展過程中反應(yīng)潤濕起主導(dǎo)作用，焊料熔化開始時，液態(tài)Sn原子沿基板表面迅速擴散，且與基板上Cu反應(yīng)結(jié)合率先在熔滴鋪展前沿形成一薄層反應(yīng)物薄膜(IMC)，文獻(xiàn)上稱之為先驅(qū)膜(precursor film)，焊料熔滴實際上是在先驅(qū)膜上鋪展，而鋪展過程中基板的Cu原子通過反應(yīng)薄層向焊料熔滴中擴散，同時熔滴中的Sn-Cu類固團(tuán)簇向薄層附著促進(jìn)反應(yīng)層形核增長大。這樣，熔滴中熔體結(jié)構(gòu)對焊縫反應(yīng)層生長情況影響顯著，常規(guī)熔煉制備方法的焊料熔滴中的團(tuán)簇尺寸較大，尤其是Sn-Cu類固團(tuán)簇向基板附著有利于金屬間化合物Cu6Sn5形核長大，而且反應(yīng)物生長界面顯得粗糙，更加促進(jìn)反應(yīng)層增厚；同時熔滴中因團(tuán)簇尺寸較大而粘度較大，不利于在粗糙的反應(yīng)物界面上流動鋪展?？傊?，常規(guī)方法制備的焊料一方面鋪展?jié)櫇裥阅苡写M(jìn)一步提高，另一方面其焊縫反應(yīng)層偏厚，與焊料的界面也相對粗糙，組織缺陷容易產(chǎn)生，對焊縫可靠性不利?？傊噶霞捌湫纬山宇^的可靠性、焊接或印刷作業(yè)的工藝性能，屬無鉛焊料的關(guān)鍵范疇。而無鉛焊料及其接頭的凝固組織決定著強度、韌性、抗疲勞性等可靠性參數(shù)，施焊過程中焊料對基料的鋪展、潤濕性也是焊料作業(yè)工藝性能的重要因素之一。針對上述主要問題，國內(nèi)外資料顯示，對無鉛焊料的研究主要集中在成分選擇、配比的優(yōu)化以及微量元素(如稀土)對諸種性能的影響上。很少有人關(guān)注無鉛金屬焊料本身的制備條件，比如影響金屬熔體結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的熱歷史條件。而在材料生產(chǎn)及科研實際中，人們早就注意到結(jié)構(gòu)與性能方面往往存在液_固遺傳性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種制備SnAgCu無鉛焊料的方法，以得到易熔化、鋪展快、對銅基板潤濕性好、機械性能優(yōu)良、接頭組織穩(wěn)定性好的無鉛焊料。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案本發(fā)明制備SnAgCu無鉛焊料的方法的特點在于按以下步驟操作將各原料按配比量混合，在覆蓋劑保護(hù)、氮氣保護(hù)或真空條件下升溫至50(TC熔煉 0. 5-1小時得到合金熔體，將合金熔體升溫至不低于所述合金熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度保溫15-30分鐘，然后降溫至500°C保溫0. 5小時；隨后澆注凝固得到無鉛焊料合金錠； 最后通過常規(guī)機械加工的方式將所述合金錠加工成無鉛焊料。本發(fā)明制備SnAgCu無鉛焊料的方法的特點也在于所述不低于所述合金熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度為1050-1100°C。所述各原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為Ag3. 0-4. 0%,Cu0. 5-1. 0%，余量為Sn。具體制備時焊料成分配比及微量雜質(zhì)的控制由生產(chǎn)商產(chǎn)品要求而定。所述配比量是按各原料的構(gòu)成及限定的比例計量后稱取的量。所述覆蓋劑為硼酸或硼砂等常規(guī)覆蓋劑。所述機械加工的方式為壓軋、拉絲或其他常規(guī)機械加工的方式。所述焊料按照常規(guī)的機械加工方式加工成箔、片、棒、絲或粉狀等形式的焊料。本發(fā)明的科學(xué)依據(jù)及技術(shù)基礎(chǔ)近年，發(fā)明人和其他研究者以多種手段研究表明，一些二元合金熔體升溫過程會發(fā)生溫度誘導(dǎo)非連續(xù)液_液結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，其中包括粘度、熱容、電阻、內(nèi)耗等結(jié)構(gòu)敏感物理量的異常變化，而且一些合金熔體的衍射結(jié)果表明，其原子間距rl、配位數(shù)Ni、有序度ξ、團(tuán)簇內(nèi)原子數(shù)NC等結(jié)構(gòu)參數(shù)發(fā)生突然改變(F.Q.Zu et al，PHYSICAL REVIEWLETTERS 89,125505(2002) ；U. Dahlborg et al, Journal of Non-Crystalline Solids 353(2007)3005-3010 ;F.Q Zu et al, New physical phenomena :temperature_induced liquid-liquid transition in alloys and its effects upon solidification, Symposium on Extraction and Processing Division held at the TMS 2009 Annual Meeting and Exhibition, FEB 15-19，2009 San Francisco CA，EPD CONGRESS 2009， PROCEEDINGS, 525-533)。通過對SnAgCu系無鉛焊料熔體性質(zhì)的研究，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在1050°C 以下不同溫度區(qū)間(隨成分的微量改變)熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變(劉永馳，祖方道等，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)學(xué)報，2011年06期535-539，555)。同時也發(fā)現(xiàn)，與相對低的溫度下未發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的SnAgCu熔體相比，高溫下發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變之后SnAgCu熔體的凝固組織顯著細(xì)化，且如此制備獲得的焊料不僅施焊過程的鋪展?jié)櫇窆に囆阅苊黠@改善，而且施焊后接頭組織及可靠性也明顯得以改善。本發(fā)明鑒于多組元合金熔煉制備的生產(chǎn)困難，就只選擇Sn-Ag-Cu三組元，原料組成成分為近共晶成分Sn-Ag(3. 0-4. Owt% )-Cu(0. 5-1.0wt% ),目的是施焊過程中獲得較快的熔化速度(焊料晶粒顯著細(xì)化的結(jié)果)從而易于鋪展，避免其他元素給焊料性能方面帶來不良影響，同時也簡化熔煉操作過程。由研究成果可知，對于近共晶成分的SnAgCu三元合金升溫過程在液相線以上分別在相對低溫區(qū)域(如Sn 3. 5AgO. 7Cu合金在400-600°C溫度區(qū)間)和高溫區(qū)域(如 Sn 3. 5AgO. 7Cu合金在850-1050°C溫度區(qū)間)發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，其中相對低溫區(qū)域 (400-6000C )的轉(zhuǎn)變具有可逆性，對凝固組織影響不明顯，而高溫區(qū)域(850°C-1050°C )的轉(zhuǎn)變是不可逆的，對凝固組織顯著，常規(guī)熔煉溫度都遠(yuǎn)低于800°C，即熔體結(jié)構(gòu)不可逆轉(zhuǎn)變前的溫度。這些正是本發(fā)明的科學(xué)依據(jù)及技術(shù)基礎(chǔ)所在。為闡明新型熔煉工藝在本發(fā)明中的作用效果，實施例中分別選用500°C Ih的常規(guī)熔煉范圍，以及500°C 0. 5h+850°C 15分鐘二種制備工藝，與本發(fā)明制備方法的熔煉工藝的結(jié)果進(jìn)行對比。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明制備方法得到的SnAgCu無鉛焊料經(jīng)過高溫過熱熔煉，熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的顯著作用是焊料本身的凝固組織顯著細(xì)化并分布均勻，而母材的組織經(jīng)近熔點的溫度短時間熱歷史可以得到比較完好的遺傳，焊縫接頭組織顯著細(xì)化。2、本發(fā)明制備方法中只需要Sn、Ag和Cu常規(guī)組元，不需要添加其他組元，降低成本。3、本發(fā)明制備方法得到的SnAgCu無鉛焊料，由于焊料晶粒顯著細(xì)化的結(jié)果，在施焊過程中獲得較快的熔化速度從而焊料易于鋪展，這樣回流焊的峰值溫度也可適當(dāng)降低， 而降低峰值溫度將減少基板損壞的可能性。同時，狹窄熔化區(qū)間有利于焊縫快速冷卻凝固， 減少虛焊的幾率。4、本發(fā)明制備方法得到的SnAgCu無鉛焊料，可以形成致密的相對光滑平整的先驅(qū)膜，且形成的熔體粘度較小，在施焊過程中焊料與基材的潤濕性強，以及交界處的反應(yīng)層減薄，接頭抗剪切強度明顯提高(5-12% )，接頭可靠性得以提高。5、本發(fā)明制備方法簡單易操作，有利于普及，具有通用性。只要保證最高熔煉溫度在1050°C以上并保溫15分鐘以上就足以達(dá)到熔煉效果。6、熱時效試驗表明，本發(fā)明方法制備焊料的焊接接頭熱穩(wěn)定性也明顯得以改善， 這對實際應(yīng)用中產(chǎn)品接頭的組織、性能穩(wěn)定性具有重要意義。
四

圖1是不同溫度制備的無鉛焊料澆注后的微觀照片，其中圖a是實施例1制備的無鉛焊料，圖b是實施例2制備的無鉛焊料，圖c是實施例3制備的無鉛焊料。從圖1中可以看出，圖a按常規(guī)溫度(500°C熔煉60min)制備的焊料以及圖b在850°C熔煉15min隨后降溫至500°C熔煉30min制備的焊料，凝固組織中不僅有可觀數(shù)量的初生β -Sn相，而且共晶組織中的金屬間化合物呈現(xiàn)為很長的針狀；而圖c在熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變之后的高溫下(1050°C 熔煉IOmin隨后降溫至500°C熔煉30min)熔煉制備的焊料，凝固組織中初生β-Sn相很少， 絕大多數(shù)為共晶體，共晶組織中的金屬間化合物細(xì)化為短針狀甚至粒狀。圖2是本發(fā)明實施例3制備的無鉛焊料在銅基板上的鋪展照片。其中圖b是用photoshop處理圖a后得到的黑白效果圖。依據(jù)這樣的方法獲得的結(jié)果，在電腦上以 Photoshop和image-pro軟件處理，最終得到鋪展面積及其統(tǒng)計平均值(圖4中的鋪展面積數(shù)據(jù))。圖3是不同溫度制備的無鉛焊料在銅基板上的側(cè)視圖。圖3中從左向右制備溫度分別為500°C、850°C和1050°C (即實施例1、實施例2和實施例3制備的焊料)。依據(jù)側(cè)視圖照片結(jié)果，在電腦上以Photoshop和image-pro軟件處理，最終得到潤濕角及其統(tǒng)計平均值(圖4中的潤濕角數(shù)據(jù))。圖3側(cè)視圖中也可直觀看出1050°C熔煉配制焊料的潤濕角明顯減小。圖4是不同溫度制備的無鉛焊料在銅板上回流焊的鋪展面積與潤濕角的統(tǒng)計平均結(jié)果的比較。其中圖a的回流焊的峰值溫度240°C、時間60s，圖b的回流焊的峰值溫度 2400C、時間120s。從圖4中可以看出，按照本發(fā)明方法處理(實施例3)后制備獲得的焊料， 在兩種回流焊工藝條件下的鋪展面積(wetting area)明顯增大、潤濕角(wetting angle) 明顯減小，表明按本發(fā)明方法制備焊料的施焊工藝性能得以明顯提高。圖5是本發(fā)明實施例3制備的焊料熔體在銅基板上潤濕平衡受力示意圖。該圖可幫助從機理上理解，焊料與基板界面上金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)及其先驅(qū)膜 (precursor film)的粗糙度對鋪展特性及潤濕角的影響。圖6是不同溫度制備的無鉛焊料的焊縫組織及反應(yīng)層的微觀照片(銅基板上回流焊的峰值溫度240°C，時間120s)。其中圖a是實施例1制備的焊料，圖b是實施例2制備的焊料，圖c是實施例3制備的焊料。從圖中可以看出實施例3 (本發(fā)明方法)制備的焊料施焊后接頭交界處金屬間化合物層(白亮層)明顯減薄且粗糙度降低。圖7為常規(guī)制備條件(實施例1)制備的焊料(a)及本發(fā)明方法(實施例3)制備的焊料(b)與銅基板施焊接頭拉斷后的端口形貌對比，以及相應(yīng)剪切強度數(shù)據(jù)的對比(斷裂部分發(fā)生在釬料基體上)?？梢?，圖a的斷口為“解理+韌窩”的復(fù)合特征，圖b的斷口為拉長的韌窩特征(反映優(yōu)異的塑性及韌性)，剪切強度也隨之明顯提高。圖8為常規(guī)制備條件(實施例1)制備的焊料(a)及本發(fā)明方法(實施例3)制備的焊料(b)的熱穩(wěn)定性試驗對比。其中圖a為常規(guī)制備條件(實施例1)制備的焊料施焊接頭在150°C時效240h的情形，圖b為本發(fā)明方法(實施例3)制備的焊料的施焊接頭在 1500C時效240h的情形，圖c為150°C空氣氛圍下分別進(jìn)行Oh、120h、240h及480h的時效處理，金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)厚度的變化趨勢?？梢姡景l(fā)明方法(實施例3)制備的焊料(b)與銅基板施焊接頭的金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)的厚度在時效過程中增長較慢，且焊料內(nèi)部(照片上部)的金屬間化合物的尺寸也小得多。
五具體實施例方式本發(fā)明的制備方法非常簡單，只要能保證合金制備過程不被氧化污染，而且在熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變后的溫度(1050°C以上)保溫適當(dāng)時間(根據(jù)合金重量與加熱設(shè)備來確定，一般在30分鐘之內(nèi))，其他條件與常規(guī)制備工藝相同。實施例1和實施例2為實施例3的對比實驗，不是本發(fā)明保護(hù)的范圍。實施例1 本實施例中SnAgCu系三元合金無鉛焊料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為Ag3. 5%, CuO. 7%, Sn95. 8% 本實施例SnAgCu系三元合金無鉛焊料是按以下步驟制備得到將各原料按配比量混合并在氮氣保護(hù)下升溫至50(TC熔煉1小時得到合金熔體， 確保合金熔化混合均勻，隨后澆注成合金錠；最后通過機械加工的方式將所述合金錠加工成焊料。焊料的加工形式根據(jù)實際要求可以為壓軋、拉絲或其他常規(guī)機械加工的方式，從而得到形態(tài)為箔、片、棒、絲、粒或粉狀的焊料。本例中焊料為薄片狀。實施例2 本實施例中SnAgCu系三元合金無鉛焊料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為Ag3. 5%，CuO. 7%，Sn95. 8%。本實施例SnAgCu系三元合金無鉛焊料是按以下步驟制備得到將各原料按配比量混合并在氮氣保護(hù)下升溫至500°C熔煉半小時得到合金熔體， 然后將所述合金熔體升溫至850°C保溫15分鐘；再降溫至500°C保溫0. 5小時，隨后澆注成合金錠；最后通過機械加工的方式將所述合金錠加工成焊料。焊料的加工形式根據(jù)實際要求可以為壓軋、拉絲或其他常規(guī)機械加工的方式，從而得到形態(tài)為箔、片、棒、絲、?；蚍蹱畹暮噶?。本例中焊料為薄片狀。實施例3:本實施例中SnAgCu系三元合金無鉛焊料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為Ag3. 5%，CuO. 7%，Sn95. 8%。本實施例SnAgCu系三元合金無鉛焊料是按以下步驟制備得到將各原料按配比量混合并在氮氣保護(hù)下升溫至500°C熔煉半小時得到合金熔體， 然后將所述合金熔體升溫至1050°C保溫15分鐘；再降溫至500°C保溫0. 5小時，隨后澆注成合金錠；最后通過機械加工的方式將所述合金錠加工成焊料。焊料的加工形式根據(jù)實際要求可以為壓軋、拉絲或其他常規(guī)機械加工的方式，從而得到形態(tài)為箔、片、棒、絲、?；蚍蹱畹暮噶稀１纠泻噶蠟楸∑瑺?。本發(fā)明對焊料凝固組織的作用效果實施例1、實施例2、實施例3不同制備方法所得焊料凝固組織見圖1中的(a)、(b)、(c)，可見，實施例1、實施例2的凝固組織無明顯區(qū)別，而實施例3的凝固組織顯著改善，反映了焊料制備過程的熔體過熱處理必須在熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變之后的溫度才能對改善焊料組織取得效果。實施例4 以實施例1制備的焊料在銅基板上施焊，回流釬焊工藝參數(shù)分別為釬焊溫度 240°C、時間60秒，以及釬焊溫度240°C、時間120秒，釬劑選用Q/IEPZ02-91型焊錫膏作為釬劑。主要考察焊料鋪展效果及潤濕性，實驗按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11364-2008《釬料潤濕性實驗方法》進(jìn)行。實施例5 以實施例2制備的焊料在銅基板上施焊，回流釬焊工藝參數(shù)分別為釬焊溫度 240°C、時間60秒，以及釬焊溫度240°C、時間120秒，釬劑選用Q/IEPZ02-91型焊錫膏作為釬劑。主要考察焊料鋪展效果及潤濕性，實驗參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11364-2008《釬料潤濕性實驗方法》進(jìn)行。實施例6:以實施例3制備的焊料在銅基板上施焊，回流釬焊工藝參數(shù)分別為釬焊溫度 240°C、時間60秒，以及釬焊溫度240°C、時間120秒，釬劑選用Q/IEPZ02-91型焊錫膏作為釬劑。主要考察焊料鋪展效果及潤濕性，實驗規(guī)程參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11364-2008《釬料潤濕性實驗方法》進(jìn)行。本發(fā)明對焊料工藝性能的作用效果實施例4、實施例5、實施例6釬焊后焊料的鋪展面積及潤濕角結(jié)果見圖4a (240°C、 60秒)和圖4b(240°C、120秒)，直方圖中每個數(shù)據(jù)由6個試樣的結(jié)果統(tǒng)計平均而獲得(見圖2及圖3的示意方法)。從圖4中可以看出，按照本發(fā)明方法處理制備獲得的焊料，在兩種回流焊工藝條件下的鋪展面積(wetting area)明顯增大、潤濕角(wetting angle)明顯減小，表明按本發(fā)明方法制備焊料的施焊工藝性能得以明顯提高。本發(fā)明對焊料施焊后接頭交界處金屬間化合物層(IMC)的作用效果實施例4、實施例5、實施例6的焊料(銅基板上240°C、時間120秒)的施焊接頭處IMC(白亮層)的厚度及粗糙度，分別見圖6中的(a)、(b)、(c)。由圖6可見，本發(fā)明制備的焊料施焊后接頭交界處金屬間化合物層(白亮層)明顯減薄且粗糙度降低(圖6(c))。實施例7 以實施例1制備的焊料在銅基板上施焊后進(jìn)行剪切試驗實驗采用標(biāo)準(zhǔn)的單剪搭接接頭形式，做3次實驗取平均值。釬焊工藝參數(shù)釬焊溫度240°C、時間60秒，釬焊縫隙控制在0. 08-0. Imm之間。釬焊結(jié)束后，取出空冷。剪切實驗在CMT5105電子萬能試驗機上進(jìn)行，拉伸速率為2mm/min。實施例8 以實施例3制備的焊料在銅基板上施焊后進(jìn)行剪切試驗，方法同實施例7。本發(fā)明對焊料施焊后接頭可靠性的改善作用圖7為常規(guī)制備條件(實施例7)制備的焊料(a)及本發(fā)明方法(實施例8)制備的焊料(b)與銅基板施焊接頭拉斷后的端口形貌對比，以及相應(yīng)剪切強度數(shù)據(jù)的對比?？梢?，本發(fā)明對焊料施焊后接頭可靠性有明顯改
善作用。實施例9
以實施例1制備的焊料在銅基板上施焊后進(jìn)行接頭的熱穩(wěn)定性試驗焊接接頭回流釬焊工藝參數(shù)為釬焊溫度240°C、時間120秒。熱穩(wěn)定性試驗采用熱時效方法，試驗在150°C空氣氛圍下分別進(jìn)行0h、120h、240h及480h的時效處理，考察金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)厚度的變化趨勢，以及焊料中金屬間化合物的尺寸變化對比。實施例10 以實施例3制備的焊料在銅基板上施焊后進(jìn)行接頭的熱穩(wěn)定性試驗焊接接頭回流釬焊工藝參數(shù)為釬焊溫度240°C、時間120秒。熱穩(wěn)定性試驗采用熱時效方法，試驗在150°C空氣氛圍下分別進(jìn)行0h、120h、240h及480h的時效處理，考察金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)厚度的變化趨勢，以及焊料中金屬間化合物的尺寸變化對比。本發(fā)明對焊料施焊后接頭熱穩(wěn)定性的改善作用熱時效試驗部分結(jié)果見圖8的 (a)、(b)、(c)。由圖8可見，與常規(guī)制備方法相比(實施例9)，本發(fā)明方法制備焊料與銅基板施焊接頭的金屬間化合物反應(yīng)物薄膜(IMC)的厚度在時效過程中增長明顯減慢(實施例 10)，且焊料內(nèi)部(照片上部)的金屬間化合物的尺寸也小得多。眾所周知，印制電路板或電子產(chǎn)品在運行過程中不可避免會產(chǎn)生熱量而溫度升高，焊料接頭組織的熱穩(wěn)定性直接影響到產(chǎn)品運行中的可靠性。無疑，本發(fā)明方法對所制備焊料在實際應(yīng)用中產(chǎn)品接頭組織、性能的穩(wěn)定性具有重要意義。
權(quán)利要求
1.一種制備SnAgCu無鉛焊料的方法，其特征在于按以下步驟操作將各原料按配比量混合，在覆蓋劑保護(hù)、氮氣保護(hù)或真空條件下升溫至50(TC熔煉 0. 5-1小時得到合金熔體，將合金熔體升溫至不低于所述合金熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度保溫15-30分鐘，然后降溫至50(TC保溫0. 5小時，隨后澆注凝固得到無鉛焊料合金錠，最后通過機械加工的方式將所述合金錠加工成無鉛焊料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述不低于所述合金熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度為1050-1100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備SnAgCu無鉛焊料的方法，是將各原料按配比量混合，在覆蓋劑保護(hù)、氮氣保護(hù)或真空條件下升溫至500℃熔煉0.5-1小時得到合金熔體，將合金熔體升溫至不低于所述合金熔體發(fā)生液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度范圍以上保溫15-30分鐘，然后降溫至500℃保溫0.5小時，隨后澆注凝固得到無鉛焊料合金錠，最后通過傳統(tǒng)機械加工的方式將所述合金錠加工成無鉛焊料。本發(fā)明制備的無鉛焊料的凝固組織顯著細(xì)化并分布均勻，施焊過程中，接頭交界處的反應(yīng)層明顯減薄且粗糙度降低，焊料易于熔化且鋪展性及其與銅基材的潤濕性得以明顯改善，此外，焊接接頭組織的熱穩(wěn)定性也明顯得以改善，從而提高相關(guān)產(chǎn)品服役過程中的運行可靠性。
文檔編號B23K35/26GK102328157SQ20111026789
公開日2012年1月25日 申請日期2011年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者劉永馳, 席赟, 李先芬, 李小蘊, 祖方遒, 黃中月 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)