專利名稱：復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金及其變形加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本案屬于鐵鉻鈷永磁合金材料領(lǐng)域，特別涉及降低鈷含量、改善加工性 能的鐵鉻鈷合金及其變形加工方法。
背景技術(shù)：
隨著機電產(chǎn)業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品多樣化的發(fā)展，高性能磁性材料的變形加 工是亟待解決的問題。
市場上大量使用的永磁合金材料主要有鑄造鋁鎳鈷、鐵氧體、稀土、釹 鐵硼，這些材料是采用鑄造或粉末冶金生產(chǎn)的，盡管磁性能高，但機械性能 差，不具備可加工性，帶有鑄造或粉末冶金的各種缺陷，不能制造細長、微 薄、形狀復(fù)雜、尺寸精確的永磁元件。
因而業(yè)界開始著力研究鐵鉻鈷系列變形永磁合金材料。
已知技術(shù)如中國專利98803221. X公開了 一種含低濃度稀土元素的Nd - Fe -B微晶永磁體的制造方法，軟磁性相和硬磁性相混合其中，鑄造之后具有不 小于2. 5k0e的內(nèi)稟矯頑力iHc和不小于9kG的剩余磁通密度Br,其性能一 價格比可與硬磁鐵氧體比擬，具有70—500iam厚度的微晶結(jié)構(gòu)，有利于磁路 尺寸和厚度的降低。通過在壓強不高于30KPa減壓惰性氣體氣氛中，在旋轉(zhuǎn) 的冷卻輥上鑄造具有特定組成的合金熔體，從合金熔體直接制造具有15 — 50nm微晶結(jié)構(gòu)的微晶永磁體合金。在此制造工藝中采用具有其中添加了 Co、 Cr、 Mn、 Ni、 Cu、 Ga、 Ag、 Pt、 Au和Pb的特定組成的合金熔體，可以獲得樣i 晶永磁體合金，內(nèi)稟矯頑力iHc提高到不小于2, 5kOe,與Nd - Fe - B三元磁 體的制造條件范圍相比，可以呈現(xiàn)硬磁性能的最佳輥圓周速度范圍可以擴展， 并獲得厚度為70lam—500iam。
又如中國專利99801229. 7 />開了耐熱性優(yōu)良的永,茲體合金及其制造方法，其組成為C: 0.1-15原子％, B: 0.5-15原子％ (C和B之和為2-30原 子％)， Co:0-40原子％ (不含0%), Dy+Tb: Q. 5-5原子％, R: 8-20原子 % (R表示由Nd、 Pr、 Ce、 La、 Y、 Gd、 Ho、 Er和Tm所組成的組中選擇的至 少1種元素)，其余為Fe和不可避免的雜質(zhì)。
現(xiàn)有的可加工形鐵鉻鈷系列永磁合金材料或因為磁性能低、或因鈷的含 量居高難下，價格昂貴(一般鈷的含量>20% ),而制約了產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。市場亟 待高加工性能、低鈷含量的鐵鉻鈷變形永磁合金材料問世。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服襲用技術(shù)存在的上述缺陷，而提供一 種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金及其變形加工工藝及其變形加工工藝。
本發(fā)明的首要目的是提供一種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷高性能可加工永 磁合金；
本發(fā)明的又一目的是提供上述復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形 加工工藝。
本發(fā)明解決合金材料技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，依據(jù)本發(fā) 明提供一種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金，其中，其重量百分比成分為 4各(Cr ) 22-27%、鈷(Co ) 10-16%、石圭(Si) 0. 8%-l°/。、 4告(Zr ) 0. 2%-0. 8%, 其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)。
本發(fā)明解決合金材料技術(shù)問題還可以采用以下措施進一步實現(xiàn) 前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金，其中，其重量百分比是鉻 (Cr) 23.1%、鈷(Co) 14.9%、 Si (硅)0.98% Zr (鋯)0.71%，其余為4失和 不可避免的雜質(zhì)。
本發(fā)明解決加工工藝技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，依據(jù)本發(fā) 明提供一種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其特征在于， 具有如下工序
I、冶煉工序，煉出鋼錠，且鋼錠致密，不存在皮下氣泡和組織疏松；鋼錠的化學(xué)成份為碳(C )《0. 03 % 、磷(P )《0. 03 % 、硫(S ) < 0. 03 % 、 錳(Mn)《0.217。、鉻(Cr): 22-27 %、鈷(Co): 10-16 % 、硅(Si) 0. 8-1°/。、鋯 (Zr) 0. 2-0. 8%,其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)；
II 、鍛造工序，將前序冶煉后的鋼錠扒皮鍛造，鍛成預(yù)設(shè)尺寸的、表面 平整光潔無疊皮的坯料；
鍛造的入爐溫度為500°C-800°C;
加溫到1140。C-119(TC時，保溫20-40分鐘直至鋼錠均勻熱透； 終鍛溫度為》950。C;空冷；
III、 熱軋工序，將表面質(zhì)量符合工藝要求的坯料進行加熱處理，加熱時 間控制為2-2. 5小時；
坯料隨爐升溫，入爐溫度不高于800°C，加熱到1090°C-1130°C,保溫為 20分鐘后按預(yù)設(shè)規(guī)格熱軋成型；
IV、 酸洗工序，對前序熱軋成型品進行酸洗、修磨、截切； 酸洗溶劑為碌u酸(H2SO4):氯化鈉(NaCL ):水(H20 ) =3: 1: 6, 酸洗溫度為50-80°C,酸洗時間為30-60分鐘；
V、 冷加工工序，將對前序酸洗處理后的熱軋成型品進^^冷加工；
VI、 磁性能處理工序，將冷加工后的成型品制成預(yù)設(shè)規(guī)格的元件進行磁 性能處理；
VI-1固溶處理工序，將前序符合規(guī)格的元件進行固溶處理獲得單一的a 相過飽和固溶體；
VI-2石茲場處理工序，將前序固溶處理后的元件置于等溫;茲場中處理，》茲 場強度為2500-3000奧斯特(Oe); f茲場處理溫度為650-660°C;;茲場處理時 間40分鐘；將等溫磁場處理后的元件以8-12。C/分鐘速度冷卻到室溫；
VI-3回火工序，將前序磁場處理后的元件進行階梯回火，具體是分級 回火，各級回火爐溫逐級遞減預(yù)設(shè)溫度，且各級回火保溫時間逐級遞增預(yù)設(shè) 時間，最后出爐空冷。本發(fā)明解決加工工藝技術(shù)問題還可以釆用以下措施進一步實現(xiàn) 前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述
冶煉工序，原料中鉻比鈷的含量比值為1.45-1.85。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 鍛造工序中在鋼錠鍛打過程中，鍛錘要先輕后重，并沿鋼錠同一方向施力； 在熱軋工序前具有修磨工序，將經(jīng)鍛造工序鍛造出的坯料進行去除坯料表面 缺陷的》f磨。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 熱軋工序中所述熱軋成型品為帶板，
其中帶板坯的熱軋，其終軋溫度》85(TC，變形量>90%;熱軋帶板盤巻 后淬水急冷，水溫小于30度；
或熱軋成型品為盤條，
其中盤條方坯的熱軋，將經(jīng)過高線熱軋成型的盤條水冷，水溫小于30度； 或熱穿孔成型品為管坯，
其中管坯的熱穿孔，將前序鍛成的管坯料車成預(yù)設(shè)尺寸的光棒，入爐加 熱，入爐溫度為80(TC以下，隨爐升溫到1060°C-1100°C,保溫40分鐘，進 行管坯穿孔，穿孔后淬水急冷，水溫小于30度。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 酸洗工序中酸洗溫度為50-80°C,酸洗時間為30-60分鐘。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 冷加工工序中對前序經(jīng)過酸洗的熱軋成型品為帶板的冷加工步驟是
冷軋帶材，各道次的變形量均控制在30-40%;冷軋過程中的去應(yīng)力采用 光亮退火，光亮退火采用履帶式氫保護氣氛，設(shè)定溫度為103(TC,帶速3米/ 分鐘，氣冷；經(jīng)多道次冷軋直至成品；成品退火，采用光亮退火，設(shè)定溫度 為96(TC,帶速3. 2米/分鐘，氣冷；
或?qū)η靶蚪?jīng)過酸洗的熱軋成型品為盤條的冷加工步驟是冷拔絲材，各道次的變形量均控制在20-30%;冷拔過程中的去應(yīng)力退火 采用箱式電爐退火；入爐溫度為1050°C,爐溫升至1050 ± 20。C時，保溫20-30 分鐘，出爐迅速淬水，水溫小于30度；每道次退火后均需酸洗，酸洗溫度為 50-8(TC,酸洗時間為30-60分鐘；當(dāng)絲材拔制到2毫米以下采用連續(xù)式光亮 退火，設(shè)定溫度為103(TC,帶速3. 2米/分鐘，氣冷，經(jīng)多道次拔制成品； 或?qū)η靶蚪?jīng)過酸洗的熱軋成型品為管材的冷加工步驟是 冷軋-冷拔管材，冷軋各道次的變形量均控制在30-40%;冷拔各道次的變 形量均控制在20-30%;過程中的去應(yīng)力退火釆用電接觸加熱處理；退火溫度 1060-IIO(TC,保溫2-3分鐘；均勻紅透，迅速淬水，水溫小于30度；冷軋 前需酸洗，酸洗溫度為50-80°C,酸洗時間為30-60分鐘；經(jīng)多道次冷軋冷拔
制成品o
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述
磁性能處理工序之固溶處理工序，其中，爐溫升至1180± l(TC時，元件入爐，
至元件均勻紅透后，保溫時間15-20分鐘，出爐迅速淬水，水溫小于30度。 前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述
^磁性能處理工序^磁場處理工序，其中，》茲場處理溫度為66(TC。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永;茲合金的變形加工工藝，其中，所述
磁性能處理工序之回火工序，具體是
第一級回火，入爐溫度62(TC,元件隨爐升溫至620°C,均勻熱透后，保
溫30分鐘后降溫至下一級回火；
第二級回火，爐溫降至60(TC后；保溫60分鐘后降溫至下一級回火； 第三級回火，爐溫降至580。C后，保溫120分鐘后降溫至下一級回火； 第四級回火，爐溫降至560。C后，保溫120分鐘后降溫至下一級回火； 第五級回火，爐溫降至54(TC后，保溫240分鐘，出爐空冷。 前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述
冶煉工序，采用真空感應(yīng)熔煉，選擇真空度>10—2帕，原料中電解鈷99. 9%,氮含量《150PPm,氧含量《50QPPm;金屬鉻99°/。，氮含量《150PPm，氧含量《 500PPm;工業(yè)純鐵，氮含量《50PPm,氧含量< 300 PPm。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 磁性能處理工序中磁場處理工序，其中，等溫》茲場處理后的元件以8。C/分鐘 速度冷卻到室溫。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 熱軋工序之帶板坯的熱軋，其中，熱軋帶板厚度為3. 0-3. 5mm，寬為250-350mm, 熱軋帶板盤巻的松緊度符合熱軋帶板盤巻淬水時能淬透的松緊度；或所述熱 軋工序之盤條坯的熱軋，所述盤條直徑為①5. 5mm;或所述熱軋工序之管坯的 熱穿孔，所述管坯車成①35-36腿光棒；管坯穿孔時，管坯溫度不得低于900 度。
前述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其中，所述 的酸洗溶劑為謹4: NaCL: H20=3: 1: 6。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點和有益效果。由以上技術(shù)方案可 知，本發(fā)明在優(yōu)異的結(jié)構(gòu)配置下，至少有如下的優(yōu)點
本發(fā)明之合金材料在鐵(Fe ) -23鉻(Cr ) -15鈷(Co )合金中復(fù)合加入 體心立方結(jié)構(gòu)元素硅、鋯，使鐵的oc相區(qū)擴大，oc相更穩(wěn)定，不僅可有效降 低鈷的含量，從而降低材料成本；還可實現(xiàn)有效降低材料固溶溫度、改善其 冷、熱加工性、提高合金材料磁性能的良好效果； '
本發(fā)明加工工藝包括冶煉工序、鍛造工序、熱軋工序、酸洗工序、冷加 工工序、磁性能處理工序等各序的合理設(shè)置可使合金進一步獲得更高的磁性 能，為高磁性能鐵鉻鈷永磁合金材料的變形加工提供了更好的方法。
本發(fā)明之合金材料既具有良好的機械加工性能，又具有高的磁性能，且 由于有效地降低了昂貴的鈷含量，使合金材料的價格大大降低；由此本發(fā)明 合金材料代替既價格昂貴、又不易加工的鋁鎳鈷系合金可以成為現(xiàn)實，本發(fā)明 還可與釹鐵硼、釤鈷合金相配合，更廣泛的應(yīng)用于電子工業(yè)、航海儀表、汽車儀表、電機工程、計算機、繼電器、復(fù)印機、防盜報警裝置、傳感器、高 性能指南針、精密儀器儀表等領(lǐng)域。
本發(fā)明的具體實施方式
由以下實施例及其附圖詳細給出。


圖1是Fe-23Cr-15Co的》茲化曲線； 圖2是兩種合金的矯頑力與不同固溶溫度的關(guān)系； 圖2a是兩種合金的剩磁與不同固溶溫度的關(guān)系； 圖2 b是兩種合金的最大磁能積與不同固溶溫度的關(guān)系； 圖3是Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金的頭斧頑力與,茲場處理溫度的關(guān)系； 圖3a是Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金的剩磁與磁場處理溫度的關(guān)系； 圖3b是Fe-23Cr-15Co-0, 98Si-0. 71Zr合金磁能積與磁場處理溫度的關(guān)系。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實施方式
、組成、 特征及其功效，詳細說明如后。
見圖2-3, —種復(fù)合硅、鋯元素的4失4M古永磁合金Fe-23Cr-15Co-Si-Zr， 其重量百分比成分為鉻(Cr) 22-27°/。、鈷(Co) 10-16%、硅(Si) 0. 8%-l%、 鋯(Zr) 0. 2%-0. 8%,其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)；
優(yōu)選成分重量百分比是鉻(Cr) 23.1%、鈷(Co ) 14.9%、 Si(硅)0.98% Zr (鋯)0.71%,其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)；
由于是Fe-23Cr-15Co合金中主要成分是鐵(Fe),加入體心立方結(jié)構(gòu)元 素硅、鋯，可使鐵的a相區(qū)擴大，且a相更穩(wěn)定，從而達到有效的降低材料 固溶溫度、改善其冷、熱加工性，提高其磁性能的目的；
前述合金材料的變形加工工藝步驟如下
I、冶煉工序，采用真空感應(yīng)熔煉，選擇真空度>10—2帕，煉出鋼錠； 其中原料選用
電解鈷99. 9% (純度)，氮含量《150PPm,氧含量《500PPm;金屬鉻99°/。(純度)，氮含量《150PPm,氧含量《500PPm; 工業(yè)純鐵，氮含量《5QPPm,氧含量< 300 PPm。 原料中鉻與鈷的含量比值在l. 45-1. 85之間； 鋼錠的化學(xué)成份應(yīng)滿足
碳<0. 03%、磷(P)《0.03%、硫(S)《0.03%、錳(Mn)《0. 2%、鉻 (Cr): 22-27 %、鈷(Co): 10-16 % 、硅(Si) 0. 8-1°/。、鋯(Zr) 0. 2-0. 8%,其余為 鐵和不可避免的雜質(zhì)；
鋼錠中的氮《120PPm;氧《8Q PPm;
要求鋼錠致密，不能存在皮下氣泡和組織的疏松。
因為氮能擴大合金的Y相區(qū)，明顯地影響合金的臨界冷卻速度，從而對 磁性有不利影響。因而選擇真空熔煉，且在冶煉中應(yīng)嚴格控制氮的含量。
II 、鍛造工序，將前序冶煉后的鋼錠扒皮鍛造，鍛成預(yù)設(shè)尺寸軋帶板坯 或軋盤條方坯或管坯；
鍛造的入爐溫度為500°C-80(TC,加溫到1140°C-119(TC時，保溫20-40 分鐘，終鍛溫度為》950。C;空冷；保溫時間以保證鋼4t均勻熱透為原則；
在鋼錠鍛打過程中，鍛錘要先輕后重，并沿鋼4t同一方向施力，否則易 裂，鍛坯表面平整光潔無疊皮；
由于前序合理降低了鉻、鈷含量，以及有效控制鍛造溫度，使得加工性 能得到了明顯改善；
III、 修磨工序，將前序鍛造出的坯料進行表面修磨，去除該坯料表面的 疊層、樣i裂等缺陷，不將缺陷帶入下序，以利于后序加工；
IV、 熱軋工序，
IV-1將前序經(jīng)過修磨的帶板坯、盤條方坯中任意一種坯料進行加熱處理； 坯料入爐溫度不高于800°C,加熱到1090°C-1130°C,加熱時間為2-2. 5小時 保溫2Q分鐘；
IV-2將前序坯料按預(yù)設(shè)規(guī)格熱軋成型材，該型材對應(yīng)前述坯料為帶板或盤條方坯，管坯(熱穿孔)；
前述IV-2序中
帶板坯的熱軋
其終軋溫度》85(TC，變形量>90%;熱軋帶板盤巻后急冷，水溫小于30 度，成型材時熱軋帶板盤巻不能太緊，否則淬水時不能淬透； 所述熱軋帶板厚度為3, 0-3. 5mm,寬為250-350mm; 前述IV-2序中 盤條方坯的熱軋
其終軋溫度》85(TC,變形量>90%,經(jīng)過高線熱軋成型的盤條，水冷， 水溫小于30度，所述盤條直徑為①5. 5mm; 前述IV-2序中 管坯的熱穿孔，
將II鍛造工序的管坯車成①35-36mm光棒，入爐加熱，入爐溫度為800 。C以下，隨爐升溫到1060°C-IIO(TC,保溫40分鐘，穿孔后淬水急冷，水溫 小于30度；管坯料在熱加工過程中，要同時承受壓縮、延伸與扭曲壓縮。因 此要嚴格控制管坯的加熱溫度，最高不得高于IIO(TC，最低不得低于106(TC;
到900度以上，否則管坯容易開裂。
V、 酸洗工序
對前序熱軋成型的帶板或盤條或管材型材進行酸洗、修磨、截切； 酸洗工藝為
酸洗溶劑為H2S(k NaCL: H20=3: 1: 6，
酸洗溫度為5 0-8 0 °C,酸洗時間為30-60分鐘，該酸洗工藝不同于其他合金 的酸洗，上述工藝配比方式既可有效去除氧化皮，又可防止該材津+過腐蝕。
VI、 冷加工工序
對前序熱軋成型的帶板、盤條、管材型材進行冷加工，步驟是VI-1冷軋帶材，各道次的變形量均控制在30-40%;冷軋帶材去應(yīng)力退火 采用光亮退火，光亮退火采用履帶式氫保護氣氛，設(shè)定溫度為1030°C,帶速 3米/分鐘，氣冷；經(jīng)多道次冷軋直至成品；成品退火，采用光亮退火，設(shè)定 溫度為960。C,帶速3. 2米/分鐘，氣冷；
VI-2冷拔絲材，各道次的變形量均控制在20-30%;冷拔絲材去應(yīng)力退火 釆用箱式電爐退火；入爐溫度為1050。C，爐溫升至1050 ± 20°C時，保溫20-30 分鐘，出爐迅速淬水，水溫小于30度；每道次退火后均需酸洗，酸洗溶劑為 H2S(k NaCL: H20=3: 1: 6，酸洗溫度為50-80°C ，酸洗時間為30-60分鐘；當(dāng)絲 材拔制到2毫米以下采用連續(xù)式光亮退火，設(shè)定溫度為1030°C，帶速3. 2米/ 分鐘，氣冷，經(jīng)多道次拔制成品，至此，材料可拔到0. 1毫米圓絲或扁絲；
VI-3冷軋-冷拔管材，冷軋各道次的變形量均控制在30-40%;冷拔各道 次的變形量均控制在20-30%;中間道次退火采用電接觸加熱處理；退火溫度 1060-IIO(TC，保溫2-3分鐘；均勻紅透，迅速淬水，水溫小于30度；冷軋 前需酸洗，酸洗溶劑為H2SO4: NaCL:H20=3: 1: 6,酸洗溫度為50-80°C,酸洗 時間為30-60分鐘；經(jīng)多道次冷軋冷拔制成品；
VII磁性能處理工序，冷軋后的帶材經(jīng)過沖壓成各規(guī)格的元件，冷拔的絲 材或管材經(jīng)過截切成各規(guī)格的元件，進行磁性能處理；
Vl卜l固溶處理工序，將前述元件進行固溶處理，目的是獲得單一的a相 過飽和固溶體。為后續(xù)處理做好組織上的準(zhǔn)備。合金元素硅、鋯的加入，擴 大了合金的a相區(qū)，降低了固溶處理溫度。
通過Fe-23Cr-15Co和Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr兩種合金的不茲性能與 不同固溶溫度的關(guān)系，參見圖2、 2a、 2b所示。
圖2中al:表示Fe-23Cr-15Co合金低溫兵斧頑力端點； a2:表示Fe-23Cr-15Co合金高溫^斧頑力端點； bl:表示Fe_23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金^f氐溫矯頑力端點； b2:表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金高溫矯頑力最高端點;cl:表示Fe-23Cr-15Co合金矯頑力最大值； c2:表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金矯頑力最大值。 圖2a中al表示Fe-23Cr-15Co合金低溫剩f茲端點；
a2表示Fe-23Cr-15Co合金高溫?！菲澏它c；
bl表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金低溫剩石茲端點；
b2表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金高溫剩f茲端點；
cl表示Fe-23Cr-15Co合金剩/磁最大值；
c2表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si_0. 71Zr合金?！菲澴畲笾怠?圖2b中al表示Fe-23Cr-lSCo合金低溫^茲能積端點；
bl表示Fe-23Cr-15Co-ISi-Zr合金高溫;茲能積端點；
a2表示Fe-23Cr-15Co合金》茲能積最高端點；
b2表示Fe-23Cr_15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金石茲能積最高端點；
cl表示Fe-23Cr-15Co合金磁能積最大值；
c2表示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金,磁能積最大值。 圖3中 al表示低溫下矯頑力的端點；
a2表示高溫下矯頑力的端點；
bl、 b2表示較佳溫度對應(yīng)的矯頑力的點。 圖3a中al表示低溫下?！菲澋亩它c；
a 2表示高溫下?！菲澋亩它c；
bl、 b2表示較佳溫度對應(yīng)的剩磁的點。 圖3b中al表示低溫下磁能積的端點；
a2表示高溫下》茲能積的端點；
bl 、 b2表示一交佳溫度對應(yīng)的》茲能積的點。 可以看出隨固溶溫度的變化，鐵-23鉻-15鈷磁性能變化較為急劇，固溶 溫度必須130(TC以上進行，才能使磁性能有較高的提升；而本發(fā)明 Fe-23Cr-15Co-Si-Zr合金材料的固溶溫度可在1180。C附近進行，更優(yōu)化了工藝條件。從金相分析看本發(fā)明Fe-23Cr-15Co-Si-Zr在固溶處理后可以得到單 一的oc相組織，1050。C以下開始出現(xiàn)Y相(非^磁性相)，因此，^磁性能下降。
VI-2 -茲場處理工序，將VI-1序固溶處理后的半成制品置于等溫;茲場中處 理后以8-12。C/分鐘的速度冷卻；可以得到較高的磁性能；
》茲場強度為2500-3000奧斯特(Oe);;茲場處理溫度為65(TC-660。C;保溫 時間40分鐘；優(yōu)選的磁場處理溫度為660。C;優(yōu)選的冷卻速度是8。C/分鐘；
參見圖3所示Fe-23Cr-15Co-0. 98Si-0. 71Zr合金的磁性能和磁場處理溫 度的關(guān)系，可以看出較佳的磁場處理溫度650-660。C,在實驗過程中發(fā)現(xiàn)該合 金必須控制等溫磁場處理后的冷卻速度。
該合金磁場處理40分鐘后不同的冷卻速度，在經(jīng)多級回火620。C/0. 5小 時+600。CZl小時/十580。C/2小時+560。C/2小時+540。C/4小時后的磁性能不 同，經(jīng)過實驗表明磁場處理后必須緩慢冷卻，冷卻速度過快如水淬，Hc值不 到100 0e ，隨著冷卻速度的減緩，磁性能上升，冷卻速度減緩到12。C/分鐘 以后都得到較高的磁性能。 表1
冷速rc/分鐘)剩磁Br (Gs)矯頑力(Oe)最大》茲能積(BH ) m
水冷10050850. 3
空冷120454803. 6
控速12135006005. 9
控速10142706806. 3
控速8145007006. 5
控速6142006606. 3
表1是在同樣的磁場處理溫度、同樣的回火工藝條件下，磁場處理冷卻
速度與磁性能的關(guān)系；
VH-3回火工序，將VI卜2序磁場處理后的半成制品進行階梯回火，具體是 VH-3-1第一級回火，入爐溫度620。C,材料均勻熱透，爐溫至620。C，保
溫30分鐘；然后降溫至下一級；VU-3-2第二級回火，爐溫降至60(TC后，保溫60分鐘，然后降溫至下一級； VH-3-3第三級回火，爐溫降至58(TC后，保溫120分鐘，然后降溫至下一級； VI卜3-4第四級回火，爐溫降至560。C后，保溫120分鐘，然后降溫至下一級； Vl卜3-5第五級回火，爐溫降至54(TC后，保溫240分鐘，然后出爐空冷； 結(jié)論
圖1是Fe-23Cr-15Co的石茲化曲線；
由列表和附圖均可見，本案之材料經(jīng)上述磁性處理工藝后，合金材料的 磁性能得到顯著提高，其磁性能指標(biāo)可實現(xiàn) 剩磁B^13000-15000G; 4喬頑力Hc=600-700 Oe ; 最大磁能積(B. 1=5. 0-6. 5MG0e; 固溶狀態(tài)機械性能為
抗拉強度a b=740 MPa 延伸率5=32% 斷面收縮率(})=48%
維氏石更度HV=190
由試驗得出鐵-23鉻-15鈷-硅-鋯的突出特點加適量硅、鋯對a相的 轉(zhuǎn)變有明顯的抑制作用，使合金的熱加工性大為改善；合金具有較高的磁 性能，指標(biāo)可達到(B.m尸6. 5MG0e,這是現(xiàn)有鐵鉻鈷合金在大生產(chǎn)中難以達 到的磁性能；加硅、鋯元素后除改善了合金的工藝性能外，通過控制磁場處 理冷卻速度，仍可得到高的磁性能。本案合金材料具有高的磁性能，通過熱 處理工藝的磁場等溫處理冷卻速度的控制，^磁性能更佳。
權(quán)利要求
1. 一種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金，其特征在于，其重量百分比成分為鉻(Cr)22-27％、鈷(Co)10-16％、硅(Si)0.8％-1％、鋯(Zr)0.2％-0.8％，其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)。
2. 如權(quán)利要求1所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金，其特征在于， 其重量百分比是鉻(Cr) 23.1%、鈷(Co) 14.9%、 Si (硅)0.98% Zr (鋯) 0.71%,其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)。
3. —種復(fù)合硅、鋯元素的鐵4各鈷永磁合金的變形加工工藝，其特征在于， 具有如下工序I、 冶煉工序，煉出鋼錠，且鋼錠致密，不存在皮下氣泡和組織疏松； 鋼錠的化學(xué)成份為碳(C ) < 0. 03 % 、磷(P )《0. 03 % 、硫(S )《0. 03 % 、 錳(Mn)《0. 2 % 、鉻(Cr) : 22-27 % 、鈷(Co): 10-16 % 、硅(Si) 0. 8-1%、鋯 (Zr)O. 2-0. 8%，其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)；II、 鍛造工序，將前序冶煉后的鋼錠扒皮鍛造，鍛成預(yù)設(shè)尺寸的、表面 平整光潔無疊皮的坯料；鍛造的入爐溫度為500°C-800°C;加溫到1140。C-119(TC時，保溫20-40分鐘直至鋼《定均勻熱透； 終鍛溫度為》95(TC;空冷；III、 熱軋工序，將表面質(zhì)量符合工藝要求的坯料進行加熱處理，加熱時 間控制為2-2. 5小時；坯料隨爐升溫，入爐溫度不高于80(TC，加熱到109(TC-113(TC，保溫為 20分鐘后按預(yù)設(shè)規(guī)格熱軋成型；IV、 酸洗工序，對前序熱軋成型品進行酸洗、修磨、截切； 酸洗溶劑為硫酸(H2SO4):氯化鈉(NaCL ):水(H20 ) =3: 1: 6， 酸洗溫度為50-80。C,酸洗時間為30-60分鐘；V、 冷加工工序，將對前序酸洗處理后的熱軋成型品進行冷加工；VI、磁性能處理工序，將冷加工后的成型品制成預(yù)設(shè)規(guī)格的元件進行磁性能處理；VI-1固溶處理工序，將前序符合規(guī)格的元件進行固溶處理獲得單一的a 相過々包和固溶體；VI-2磁場處理工序，將前序固溶處理后的元件置于等溫磁場中處理，磁 場強度為2500-3000奧斯特(0e);;茲場處理溫度為650-66(TC;;茲場處理時 間40分鐘；將等溫》茲場處理后的元件以8-12。C/分鐘速度冷卻到室溫；VI-3回火工序，將前序磁場處理后的元件進行階梯回火，具體是分級 回火，各級回火爐溫逐級遞減預(yù)設(shè)溫度，且各級回火保溫時間逐級遞增預(yù)設(shè) 時間，最后出爐空冷。
4. 如權(quán)利要求3所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工 藝，其特征在于，所述冶煉工序，原料中鉻比鈷的含量比值為1.45-1.85。
5. 如權(quán)利要求3或4所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加 工工藝，其特征在于，所述鍛造工序中在鋼錠鍛打過程中，鍛錘要先輕后重， 并沿鋼錠同一方向施力；在熱軋工序前具有修磨工序，將經(jīng)鍛造工序鍛造出 的坯料進行去除坯料表面缺陷的修磨。
6. 如權(quán)利要求5所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永》茲合金的變形加工工 藝，其特征在于，所述熱軋工序中所述熱軋成型品為帶板，其中帶板坯的熱軋，其終軋溫度》85(TC，變形量>90%;熱軋帶板盤巻 后淬水急冷，水溫小于30度； 或熱軋成型品為盤條，其中盤條方坯的熱軋，將經(jīng)過高線熱軋成型的盤條水冷，水溫小于30度； 或熱穿孔成型品為管坯，其中管坯的熱穿孔，將前序鍛成的管坯料車成預(yù)設(shè)尺寸的光棒，入爐加 熱，入爐溫度為80(TC以下，隨爐升溫到106CTC-IIO(TC,保溫40分鐘，進 行管坯穿孔，穿孔后淬水急冷，水溫小于30度。
7. 如權(quán)利要求6所述復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其特征在于，所述酸洗工序中酸洗溫度為50-80°C,酸洗時間為30-60分鐘。
8. 如權(quán)利要求7所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工 藝，其特征在于，所述冷加工工序中對前序經(jīng)過酸洗的熱軋成型品為帶板的 冷加工步驟是冷軋帶材，各道次的變形量均控制在30-40%;冷軋過程中的去應(yīng)力采用 光亮退火，光亮退火采用履帶式氫保護氣氛，設(shè)定溫度為103(TC,帶速3米/ 分鐘，氣冷；經(jīng)多道次冷軋直至成品；成品退火，采用光亮退火，設(shè)定溫度 為96(TC,帶速3. 2米/分鐘，氣冷；或?qū)η靶蚪?jīng)過酸洗的熱軋成型品為盤條的冷加工步驟是 冷拔絲材，各道次的變形量均控制在20-30%;冷拔過程中的去應(yīng)力退火 采用箱式電爐退火；入爐溫度為1050°C,爐溫升至1050 ± 20°C時，保溫20-30 分鐘，出爐迅速淬水，水溫小于30度；每道次退火后均需酸洗，酸洗溫度為 50-80°C,酸洗時間為30-60分鐘；當(dāng)絲材拔制到2毫米以下采用連續(xù)式光亮 退火，設(shè)定溫度為1030。C,帶速3. 2米/分鐘，氣冷，經(jīng)多道次拔制成品； 或?qū)η靶蚪?jīng)過酸洗的熱軋成型品為管材的冷加工步驟是 冷軋-冷拔管材，冷軋各道次的變形量均控制在30-40%;冷拔各道次的變 形量均控制在20-30%;過程中的去應(yīng)力退火采用電接觸加熱處理；退火溫度 1060-IIO(TC,保溫2-3分鐘；均勻紅透，迅速淬水，水溫小于30度；冷軋 前需酸洗，酸洗溫度為50-8(TC,酸洗時間為30-60分鐘；經(jīng)多道次冷軋冷拔制成 口口o
9. 如權(quán)利要求8所述的復(fù)合珪、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工 藝，其特征在于，所述磁性能處理工序之固溶處理工序，其中，爐溫升至1180 土10。C時，元件入爐，至元件均勻紅透后，保溫時間15-20分鐘，出爐迅速 淬水，水溫小于30度。
10. 如權(quán)利要求9所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工工藝，其特征在于，所述磁性能處理工序之磁場處理工序，其中，磁場處理溫度為660°C。
11. 如權(quán)利要求10所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工 工藝，其特征在于，所述磁性能處理工序之回火工序，具體是第一級回火，入爐溫度62(TC,元件隨爐升溫至62(TC，均勻熱透后，保 溫30分鐘后降溫至下一級回火；第二級回火，爐溫降至600。C后；保溫60分鐘后降溫至下一級回火； 第三級回火，爐溫降至58(TC后，保溫120分鐘后降溫至下一級回火； 第四級回火，爐溫降至56(TC后，保溫120分鐘后降溫至下一級回火； 第五級回火，爐溫降至540。C后，保溫240分鐘，出爐空冷。
12. 如權(quán)利要求6-11之一所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變 形加工工藝，其特征在于，所述冶煉工序，采用真空感應(yīng)熔煉，選擇真空度 >10—2帕，原料中電解鈷99. 9%，氮含量《150PPm,氧含量《500PPm;金屬鉻 99%,氮含量《150PPm，氧含量《500PPm;工業(yè)純鐵，氮含量《50PPm,氧含 量《300 PPm。
13. 如權(quán)利要求12所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工 工藝，其特征在于，所述》茲性能處理工序中；茲場處理工序，其中，等溫;茲場 處理后的元件以8。C/分鐘速度冷卻到室溫。
14. 如權(quán)利要求13所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工 工藝，其特征在于，所述熱軋工序之帶板坯的熱軋，其中，熱軋帶板厚度為 3.0-3. 5mm,寬為250-350mm，熱軋帶板盤巻的松緊度符合熱軋帶板盤巻淬水 時能淬透的松緊度；或所述熱軋工序之盤條坯的熱軋，所述盤條直徑為① 5. 5mm;或所述熱軋工序之管坯的熱穿孔，所述管坯車成①35-36mm光纟奉；管 坯穿孔時，管坯溫度不得低于900度。
15. 如權(quán)利要求14所述的復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金的變形加工 工藝，其特征在于，所述的酸洗溶劑為H2S(k NaCL: H20=3: 1: 6。
全文摘要
一種復(fù)合硅、鋯元素的鐵鉻鈷永磁合金及其變形加工工藝，屬于鐵鉻鈷永磁合金材料領(lǐng)域，特別涉及降低鈷含量、改善加工性能的鐵鉻鈷合金及其變形加工方法。其重量百分比成分為鉻(Cr)22-27％、鈷(Co)10-16％、硅(Si)0.8％-1％、鋯(Zr)0.2％-0.8％，其余為鐵和不可避免的雜質(zhì)；該合金的變形加工工藝，包括冶煉工序、鍛造工序、熱軋工序、酸洗工序、冷加工工序、磁性能處理工序。本發(fā)明可有效降低鈷含量，降低材料成本；提高合金材料的磁性能和機械加工性能；本發(fā)明提供的加工工藝各序的合理設(shè)置可使合金進一步獲得更高的磁性能，為高磁性能鐵鉻鈷永磁合金材料的變形加工提供了更好的方法。
文檔編號B23P17/00GK101285155SQ20081005329
公開日2008年10月15日 申請日期2008年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月29日
發(fā)明者于慶蓮, 李文芳 申請人:天津冶金集團天材科技發(fā)展有限公司