專利名稱：鉭濺射靶及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可以使膜的均勻性(一致性)良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量的鉭濺射靶，以及一種通過對(duì)熔融鑄造的鉭錠或坯段進(jìn)行鍛造、退火、軋制加工、熱處理等，制造具有上述特性的鉭濺射靶的方法。
背景技術(shù)：
近年來，在電子領(lǐng)域、耐腐蝕性材料及裝飾領(lǐng)域、催化劑領(lǐng)域、切削·研磨材料以及耐磨損材料制造等眾多的領(lǐng)域使用形成金屬或者陶瓷材料等的被膜的濺射法。
濺射法本身在上述領(lǐng)域是周知的方法，但最近，特別是在電子領(lǐng)域，要求適合形成復(fù)雜形狀的被膜或形成電路的鉭濺射靶。
一般此鉭靶，是對(duì)電子束熔融·鑄造鉭原料得到的錠或坯段進(jìn)行鍛造、退火(熱處理)，再進(jìn)行軋制及成品加工(機(jī)械加工、研磨等)，而被加工成靶的。
在這種制造工序中，錠或坯段的鍛造破壞了鑄造組織，使氣孔和偏析擴(kuò)散、消失，再通過對(duì)其進(jìn)行退火處理而重結(jié)晶，可以提高組織的致密性和強(qiáng)度。
一般熔融鑄造的錠或坯段具有50μm左右的結(jié)晶粒徑。通過錠或坯段的鍛造和重結(jié)晶退火處理，破壞鑄造組織，雖然得到大致均勻且微細(xì)(100μm以下)的晶粒，但有此粗大結(jié)晶一直存在直至成品的問題。
一般在實(shí)施濺射時(shí)，靶的結(jié)晶越是微細(xì)均勻，越可以達(dá)到大致均勻的成膜，越可以得到具有穩(wěn)定特性的膜。
因此，鍛造、軋制以及其后的退火處理中產(chǎn)生的靶中不規(guī)則晶粒的存在，由于使濺射速率變化，對(duì)膜的均勻性(一致性)產(chǎn)生影響，可能產(chǎn)生使濺射成膜的質(zhì)量下降的問題。
而且，由于原樣使用殘留有變形的鍛造品會(huì)引起質(zhì)量的降低，因此必須盡量避免。
另一方面，如果使用磁控管濺射裝置對(duì)鉭靶進(jìn)行濺射，只有沿磁力線的特定區(qū)域特別被侵蝕(一般沿環(huán)形進(jìn)行侵蝕)，這直至濺射的終點(diǎn)，與侵蝕進(jìn)行的同時(shí)，逐漸變得不平坦。
在特別進(jìn)行侵蝕的部分，靶的表面積增加，與其他區(qū)域的表面積的差變得顯著。此表面積的差異成為濺射速率的差異，在面對(duì)表面積增加，濺射集中的部分的位置的基板(薄片)部分，膜較厚形成，相反在濺射少的部分，處于較薄形成的傾向。
這不僅在一張薄片上形成不均勻的膜，還出現(xiàn)從被濺射的多張薄片的初期開始到終端，膜的厚度發(fā)生變動(dòng)的問題。即濺射成膜的一致性降低。
作為改善這種濺射成膜的一致性的方法，一般提出盡量使組織均勻，特別是在靶的厚度方向的整體上使結(jié)晶方向一致的觀點(diǎn)。然而，存在只使結(jié)晶方向一致不能解決上述的表面積變動(dòng)引起的濺射膜一致性降低的問題。
作為以往的鉭濺射靶或者高純度鉭的制造方法，公開了一種高純度鉭的制造方法，其包括將含有500ppm以下的金屬雜質(zhì)的鉭濺射靶和K2TaF7溶解，使其高純度化的工序；使高純度化的K2TaF7與還原劑反應(yīng)，得到鉭粉末的工序；使此鉭粉末在容器內(nèi)與碘反應(yīng)的工序(例如參照下述專利文獻(xiàn)1)。
另外，還公開了通過軋制以及鍛造工序制造的，具有(100)的等軸晶體構(gòu)造，并且最大粒徑在50微米以下的99.95質(zhì)量％鉭濺射靶(例如參照下述專利文獻(xiàn)2)。
而且，公開了具有可進(jìn)行均勻的濺射的微細(xì)構(gòu)造的高純度的濺射靶，特別是平均粒徑在100μm以下，在靶的厚度方向上均勻并且(111)<uvw>優(yōu)先取向的結(jié)晶構(gòu)造的高純度鉭靶(例如參照特許文獻(xiàn)3)。
專利文獻(xiàn)1特表2002-516918號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特表2002-518593號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3美國專利第6331233號(hào)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為解決上述問題，其課題在于對(duì)靶的結(jié)晶取向的組織進(jìn)行改善，進(jìn)而改良用于制造此被改善的靶的鍛造工序、軋制工序以及熱處理工序，得到一種鉭濺射靶，其具有如下優(yōu)良特性可以使實(shí)施濺射時(shí)的膜的均勻性(一致性)變得良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量；以及得到一種可以穩(wěn)定制造該靶的方法。
本發(fā)明提供1.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的30％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
2.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的20％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
3.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的10％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
4.如1～3中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的周邊部以外位置上，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
5.一種鉭濺射靶，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
6.如上述1～4中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
7.如上述1～6中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的初期侵蝕部位的緊下方，或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置，或者這些的附近位置上，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
8.一種鉭濺射靶的制造方法，其特征在于對(duì)熔融鑄造的鉭錠或坯段進(jìn)行鍛造以及重結(jié)晶退火處理后，進(jìn)行軋制，從靶厚度的10％位置向靶的中心面，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
9.如上述8所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的周邊部以外位置上，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
10.如上述8或9所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
11.如上述8～10中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的初期侵蝕部位的緊下方，或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置，或者這些附近位置上，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
12.如上述8～11中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于2次以上重復(fù)進(jìn)行鍛造以及重結(jié)晶退火處理。
13.如上述8～12中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于進(jìn)行揉鍛。
14.如上述8～13中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于鍛造后，通過橫軋和熱處理加工成平板狀的靶。
15.如上述8～14中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于對(duì)錠或坯段進(jìn)行鍛造后，以重結(jié)晶溫度～1673K的溫度進(jìn)行重結(jié)晶退火處理。
16.如上述8～15中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于軋制后進(jìn)行結(jié)晶均質(zhì)化退火處理或者變形矯正退火處理。
17.如上述8～16中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于使靶的平均結(jié)晶粒徑為80μm以下的微細(xì)晶粒。
18.如上述8～16中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于使靶的平均結(jié)晶粒徑為30～60μm的微細(xì)晶粒。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的鉭濺射靶，從靶厚度的30％位置、或者靶厚度的20％位置、或者靶厚度的10％位置，向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。此位置可以根據(jù)鉭靶的尺寸、形狀或目標(biāo)成膜的條件進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)。
這正好在靶的中心部呈現(xiàn)(222)取向的組織圓盤狀(或者凸鏡狀)擴(kuò)展的構(gòu)造，通常在靶的周邊部沒有(222)取向優(yōu)先的組織。
這是因?yàn)椋m然也可以使(222)取向的結(jié)晶組織直至周邊部都存在，但是難以通過后述的鍛造以及軋制加工，以良好的成品率制造這樣的靶。另外，靶的周邊部侵蝕少，侵蝕直到濺射后期也不能到達(dá)，所以不會(huì)特別受到影響。
由上述靶的構(gòu)造，(222)取向的結(jié)晶組織，位于靶的初期侵蝕部位的緊下方、或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置、或者這些位置的附近。
如上所述，在濺射開始后，侵蝕大致沿著磁力線進(jìn)行，即在靶的平面上，以環(huán)形進(jìn)行侵蝕，逐漸變得不平坦，在侵蝕特別進(jìn)行的部分，靶的表面積增加，與其他區(qū)域的表面積的差變得顯著。
此表面積的差異，成為被濺射的鉭的量、即濺射速率的差異，產(chǎn)生在對(duì)著表面積增加，濺射集中的部分的基板(薄片)的位置或其附近，膜較厚形成，相反在濺射很少的部分較薄形成的問題，濺射膜的一致性降低。
然而，可知在靶的中心部具有(222)取向的組織圓盤狀(或者凸鏡狀)擴(kuò)展的構(gòu)造的本發(fā)明的鉭靶，可以顯著減少這樣的濺射膜的一致性的降低。也不一定已經(jīng)解釋了這樣的現(xiàn)象，現(xiàn)進(jìn)行如下說明。
即，在使用本發(fā)明的鉭靶時(shí)，在初期的階段，由于不是(222)取向的結(jié)晶組織，而是(110)、(200)、(211)為主要取向，因而以通常的濺射速度(速率)接受侵蝕。具有這樣取向的鉭靶，由于濺射速度比較快，可以提高生產(chǎn)率，反而可以說是優(yōu)選的。
侵蝕通常大致沿著磁力線，在靶面以環(huán)形進(jìn)行。這和以往的侵蝕沒有差異，進(jìn)一步接受侵蝕，侵蝕部逐漸變得不平坦。
而且，由此濺射速率在靶的平面上變化，濺射膜的均勻性降低。
而且，由于侵蝕面如上所述起伏變大，此部分上的侵蝕表面積進(jìn)一步增加，具有一致性的降低加速變大的傾向。
然而，在使用本發(fā)明的鉭靶時(shí)，從侵蝕進(jìn)行到某種程度的途中，在侵蝕面上出現(xiàn)(222)取向的組織。這種(222)取向的組織與其他取向相比，具有濺射速率慢的特性。
這具有很大意義，在途中出現(xiàn)的(222)取向的組織具有以下作用抑制不平坦且不均勻(部分的)的侵蝕的急速進(jìn)行，而且濺射速率慢的(222)取向的組織抵消隨表面積增加而增加的鉭的濺射量，使濺射量即濺射速率直到后期也為均勻。因此，由此起到使在基板上形成的膜的總厚以及薄片內(nèi)的膜厚分布均勻，防止均勻性降低的作用。
由于靶表面的侵蝕進(jìn)行到一定程度，靶的外觀與以往的相比沒有很大的差異。但是，可以肯定在成膜的均勻性上有很大的差異。
關(guān)于從靶厚度的何處開始配置(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，可以根據(jù)靶厚、面積等的大小以及需要的成膜的條件變動(dòng)，可以向靶的中心面從靶厚度的30％位置、或者厚度的20％位置或者厚度的10％位置中任意選擇(222)取向。
在侵蝕進(jìn)行一定程度的情況下，優(yōu)選(222)取向的結(jié)晶組織。在從表面到中心部具有均勻組織的靶中，由于如上述出現(xiàn)表面侵蝕不均勻，反而可以說不能確保成膜的均勻性。
本發(fā)明的鉭濺射靶通過以下的工序制造。如果表示其具體例，首先將鉭原料(通常使用4N5N以上的高純度鉭)通過電子束熔化等進(jìn)行熔化，對(duì)其進(jìn)行鑄造，制成錠或坯段。
接著，對(duì)此錠或坯段進(jìn)行高溫鍛造、低溫鍛造、軋制、退火處理(熱處理)、成品加工等一系列的加工，以使從此錠或坯段厚度的30％位置、或者厚度的20％位置、或者厚度的10％位置對(duì)著靶的中心面形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
此外，由此，在靶的中心部，即在靶的初期侵蝕部位的緊下方，或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置，或者這些的附近位置上，以圓盤狀形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
進(jìn)行鍛造、重結(jié)晶退火處理、以及軋制加工，在靶的中心部形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織時(shí)，即使調(diào)整這些成形鍛造、重結(jié)晶退火處理以及軋制加工條件，也難于直至靶的周邊部形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
雖然也可以將靶的不具有(222)取向的部分切除，但是存在成品率低下的問題。然而，由于此周邊部幾乎不進(jìn)行侵蝕，不是特別地影響成膜的部分，所以可以除此周邊部外，將(222)取向形成為圓盤狀。
此外，對(duì)于鍛造的條件，通過2次以上重復(fù)進(jìn)行鍛造以及重結(jié)晶退火處理，可以高效制造具有上述組織的鉭濺射靶。另外，為了形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，需要充分的鍛造，進(jìn)行重復(fù)鐓鍛和伸鍛的揉鍛是很有效的。
此外，鍛造后，通過進(jìn)行橫軋(多方向軋制)以及熱處理，加工成平板狀的靶，是很有效的。
作為退火處理?xiàng)l件，優(yōu)選在對(duì)錠或坯段進(jìn)行鍛造之后，在重結(jié)晶溫度～1673K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理。雖然可以只進(jìn)行1次在重結(jié)晶溫度～1673K的溫度下的重結(jié)晶退火處理，但是通過重復(fù)進(jìn)行2次可以更為有效地得到目標(biāo)鍛造組織。
由于如果退火處理溫度超過1673K，溫度損失增大，導(dǎo)致浪費(fèi)，所以優(yōu)選在1673K以下。
由此，可以得到一種鉭濺射靶，其從靶的厚度的30％的位置、或者厚度的20％位置、或者厚度的10％位置，對(duì)著靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，而且可以制造使靶的平均結(jié)晶粒徑在80μm以下，進(jìn)而為30～60μm的微細(xì)晶粒的鉭濺射靶。
由此，在使用本發(fā)明的靶實(shí)施濺射的情況下，可以使膜的均勻性(一致性)變得更加良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量。
實(shí)施例以及比較例接著，對(duì)實(shí)施例進(jìn)行說明。本實(shí)施例用于表示發(fā)明的一例，本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。即包括包含在本發(fā)明的技術(shù)思想內(nèi)的其他方式以及變形。
(實(shí)施例1)將純度為99.997％的鉭原料進(jìn)行電子束熔煉，對(duì)其進(jìn)行鑄造，使之成為長(zhǎng)1000mm、直徑φ200mm的錠。此時(shí)結(jié)晶粒徑約為50μm。接著，將此錠在低溫進(jìn)行拉緊鍛造，使之成為110mm后，進(jìn)行切斷，使之成為厚度100mm、直徑φ110mm的坯段。將此坯段在低溫進(jìn)行揉鍛后，在1173K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理，再進(jìn)行低溫揉鍛，再次在1173K的溫度下實(shí)施重結(jié)晶退火處理。
接著，對(duì)鍛造錠進(jìn)行冷軋(多方向)，在1173K進(jìn)行變形矯正兼重結(jié)晶熱處理，得到厚10mm、φ350mm的靶原材料，進(jìn)行機(jī)械成品加工，使之成為厚6.35mm、φ320mm的靶材。
通過以上工序，可以得到從靶厚度的30％位置對(duì)著靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，且具有平均結(jié)晶粒徑為45μm的微細(xì)結(jié)晶粒，均勻性良好的鉭靶。如果使用此鉭靶實(shí)施濺射，膜的均勻性(一致性)良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量。其結(jié)果如表1所示。
由于薄膜電阻依存于膜厚，所以測(cè)定薄片(8英寸)內(nèi)的薄膜電阻的分布，據(jù)此調(diào)查膜厚的分布狀況。具體是測(cè)定薄片上的49點(diǎn)的薄膜電阻，算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差(a)。
如表1所表明的那樣，在實(shí)施例1中顯示出，從濺射初期到后期，薄膜內(nèi)電阻分布的變動(dòng)少，即膜厚分布的變動(dòng)少。
表1薄片(8英寸)內(nèi)的薄膜電阻分布的推移(1σ)

(實(shí)施例2)將純度為99.997％的鉭原料進(jìn)行電子束熔煉，對(duì)其進(jìn)行鑄造，使之成為長(zhǎng)1000mm、直徑φ200mm的錠。此時(shí)結(jié)晶粒徑約為55μm。接著，在低溫對(duì)此錠進(jìn)行拉緊鍛造，使之成為φ110mm之后，進(jìn)行切斷，制成厚度110mm、直徑φ110mm的坯段。將此坯段在低溫進(jìn)行揉鍛后，在1523K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理，再次進(jìn)行低溫揉鍛，再次在1523K的溫度下實(shí)施重結(jié)晶退火處理。
接著，對(duì)鍛造錠進(jìn)行冷軋(多方向)，在1523K溫度進(jìn)行變形矯正兼重結(jié)晶熱處理，得到厚10mm、φ350mm的靶原料，進(jìn)行機(jī)械成品加工，使之成為厚6.35mm、φ320mm的靶材。
通過以上工序，可以得到從靶厚的10％位置對(duì)著靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，且具有平均結(jié)晶粒徑為80μm的微細(xì)結(jié)晶粒，均勻性良好的鉭靶。如果使用此鉭靶實(shí)施濺射，膜的均勻性(一致性)良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量。同樣將其結(jié)果在表1表示。
由于薄膜電阻依存于膜厚，所以測(cè)定薄片(8英寸)內(nèi)的薄膜電阻的分布，據(jù)此調(diào)查膜厚的分布狀況。具體是測(cè)定薄片上的49點(diǎn)的薄膜電阻，算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)。
表1的實(shí)施例2所示的結(jié)果，是與實(shí)施例1相同，測(cè)定薄片上的49點(diǎn)的薄膜電阻，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(a)的結(jié)果。在本實(shí)施例2中，顯示出從濺射初期到后期，薄膜內(nèi)電阻分布的變動(dòng)少，即膜厚分布的變動(dòng)少。
(實(shí)施例3)將純度為99.997％的鉭原料進(jìn)行電子束熔煉，對(duì)其進(jìn)行鑄造，使之成為長(zhǎng)1000mm、直徑φ200mm的錠。此時(shí)結(jié)晶粒徑約為55μm。接著，在低溫對(duì)此錠進(jìn)行拉緊鍛造，使之成為φ110mm之后，進(jìn)行切斷，制成厚度110mm、直徑φ110mm的坯段。將此坯段在低溫進(jìn)行揉鍛后，在1373K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理，再次進(jìn)行低溫揉鍛，再次在1373K的溫度下實(shí)施重結(jié)晶退火處理。
接著，對(duì)鍛造錠進(jìn)行冷軋(多方向)，在1373K溫度進(jìn)行變形矯正兼重結(jié)晶熱處理，得到厚10mm、φ350mm的靶原料，進(jìn)行機(jī)械成品加工，使之成為厚6.35mm、φ320mm的靶材。
通過以上工序，可以得到從靶厚的20％位置對(duì)著靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，且具有平均結(jié)晶粒徑為60μm的微細(xì)結(jié)晶粒，均勻性良好的鉭靶。如果使用此鉭靶實(shí)施濺射，膜的均勻性(一致性)良好，可以提高濺射成膜的質(zhì)量。同樣將其結(jié)果在表1表示。
表1的實(shí)施例3所示的結(jié)果，與實(shí)施例1相同，測(cè)定薄片(8英寸)上的49點(diǎn)的薄膜電阻的分布，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)的結(jié)果。在本實(shí)施例3中，顯示出從濺射初期到后期，薄膜內(nèi)電阻分布的變動(dòng)少，即膜厚分布的變動(dòng)少。
(比較例1)
將純度為99.997％的鉭原料進(jìn)行電子束熔煉，對(duì)其進(jìn)行鑄造，使之成為長(zhǎng)1000mm、直徑φ200mm的錠。此時(shí)結(jié)晶粒徑約為50μm。接著，在低溫對(duì)此錠進(jìn)行拉緊鍛造，使之成為寬350mm、高85mm、長(zhǎng)1000mm的矩形材，然后進(jìn)行切斷，制成長(zhǎng)度80mm、寬度350mm、高度85mm的坯段。將此坯段在1173K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理后，通過在低溫進(jìn)行單方向軋制，將長(zhǎng)度延長(zhǎng)至700mm，在1173K溫度進(jìn)行變形矯正兼重結(jié)晶熱處理，得到2張厚10mm、□350mm的靶原料，進(jìn)行機(jī)械成品加工，使之成為厚6.35mm、φ320mm的靶材。
通過以上工序得到的鉭靶，結(jié)晶粒徑為60～120μm并變?yōu)閷訝睿蔀閺陌械谋砻嫦蛑行牟咳∠虼笾乱恢碌你g靶。
使用這種鉭靶實(shí)施濺射時(shí)，膜的均勻性(一致性)變差，導(dǎo)致濺射成膜的質(zhì)量降低。將其結(jié)果同樣在表1表示。
表1的比較例1所示的結(jié)果，是與實(shí)施例1相同，測(cè)定薄片(8英寸)上的49點(diǎn)的薄膜電阻，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)變差(σ)的結(jié)果。在比較例1中，顯示出從濺射初期到后期，薄膜內(nèi)電阻分布的變動(dòng)大，即膜厚分布的變動(dòng)顯著。
(比較例2)將純度為99.997％的鉭原料進(jìn)行電子束熔煉，對(duì)其進(jìn)行鑄造，使之成為長(zhǎng)1000mm、直徑φ200mm的錠。此時(shí)結(jié)晶粒徑約為50μm。接著，在低溫對(duì)此錠進(jìn)行拉緊鍛造，使之成為寬350mm、高85mm、長(zhǎng)1000mm的矩形材之后，進(jìn)行切斷，制成長(zhǎng)度80mm、寬度350mm、高度85mm的坯段。
將此坯段在1373K的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶退火處理后，通過在低溫進(jìn)行單方向軋制，將長(zhǎng)度延長(zhǎng)至700mm，在1373K溫度進(jìn)行變形矯正兼重結(jié)晶熱處理，得到2張厚10mm、□350mm的靶原料，進(jìn)行機(jī)械成品加工，使之成為厚6.35mm、φ320mm的靶材。
通過以上工序得到的鉭靶，結(jié)晶粒徑為80～150μm并變?yōu)閷訝?，成為從靶的表面向中心部取向大致一致的鉭靶。
使用這種鉭靶實(shí)施濺射時(shí)，膜的均勻性(一致性)變差，導(dǎo)致濺射成膜的質(zhì)量降低。將其結(jié)果同樣在表1表示。
表1的比較例2所示的結(jié)果，是與實(shí)施例1相同，測(cè)定薄片(8英寸)上的49點(diǎn)的薄膜電阻，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)的結(jié)果。在比較例2中，顯示出從濺射初期到后期，薄膜內(nèi)電阻分布的變動(dòng)大，即膜厚分布的變動(dòng)顯著。
發(fā)明效果本發(fā)明從靶的30％位置、或者厚度的20％的位置、或者厚度的10％的位置開始，向靶的中心面，設(shè)置(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織，在靶的中心部形成為圓盤狀(凸鏡狀)，由此，具有使膜的均勻性(一致性)變得良好，可以提高濺射成膜質(zhì)量的顯著效果。
權(quán)利要求
1.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的30％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
2.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的20％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
3.一種鉭濺射靶，其特征在于從靶厚度的10％位置向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
4.如權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的周邊部以外位置上，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
5.一種鉭濺射靶，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
6.如權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
7.如權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于在靶的初期侵蝕部位的緊下方，或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置，或者這些的附近位置上，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
8.一種鉭濺射靶的制造方法，其特征在于對(duì)熔融鑄造的鉭錠或坯段進(jìn)行鍛造以及重結(jié)晶退火處理后，進(jìn)行軋制，從靶厚度的10％位置向靶的中心面，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
9.如權(quán)利要求8所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的周邊部以外位置上，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
10.如權(quán)利要求8或9所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的中心部以圓盤狀形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
11.如權(quán)利要求8～10中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于在靶的初期侵蝕部位的緊下方，或者成為濺射進(jìn)行時(shí)的侵蝕部位的位置，或者這些的附近位置上，形成(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織。
12.如權(quán)利要求8～11中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于2次以上重復(fù)進(jìn)行鍛造以及重結(jié)晶退火處理。
13.如權(quán)利要求8～12中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于進(jìn)行揉鍛。
14.如權(quán)利要求8～13中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于鍛造后，通過橫軋和熱處理加工成平板狀的靶。
15.如權(quán)利要求8～14中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于對(duì)錠或坯段進(jìn)行鍛造后，以重結(jié)晶溫度～1673K的溫度進(jìn)行重結(jié)晶退火處理。
16.如權(quán)利要求8～15中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于軋制后進(jìn)行結(jié)晶均質(zhì)化退火處理或者變形矯正退火處理。
17.如權(quán)利要求8～16中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于使靶的平均結(jié)晶粒徑為80μm以下的微細(xì)晶粒。
18.如權(quán)利要求8～16中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶的制造方法，其特征在于使靶的平均結(jié)晶粒徑為30～60μm的微細(xì)晶粒。
全文摘要
一種從靶的厚度的10％位置，向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織的鉭濺射靶，以及一種對(duì)熔融鑄造的鉭錠或坯段進(jìn)行鍛造和重結(jié)晶退火處理，然后進(jìn)行軋制，形成從靶的厚度的10％位置，向靶的中心面，具有(222)取向優(yōu)先的結(jié)晶組織的鉭濺射靶的制造方法?？梢允鼓さ木鶆蛐?一致性)良好，提高濺射成膜的質(zhì)量。
文檔編號(hào)B21J1/02GK1659305SQ0381338
公開日2005年8月24日 申請(qǐng)日期2003年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月20日
發(fā)明者小田國博 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日礦材料