專利名稱：用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樣品平臺，特別涉及一種用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺。該樣品平臺可將微小樣品從室溫升高到1200℃左右，并能維持一定溫度，與普通掃描探針顯微鏡配套使用，可將普通探針掃描顯微鏡的適用溫度由室溫擴(kuò)展到1200℃左右的溫度范圍，并可增加有關(guān)重要的熱學(xué)功能。
自然科學(xué)與工程技術(shù)的進(jìn)程往往由于新的測量方法出現(xiàn)而得到巨大推進(jìn)，新測量手段蘊(yùn)涵著新的科學(xué)思想并有可能開辟新的研究前沿。近十年來，微尺度熱科學(xué)及微電子機(jī)械學(xué)研究尤其是納米科技的興起，提出了對材料的納米尺度上的尺寸、形貌及熱物理信息進(jìn)行測量的問題。而目前廣泛使用的測量儀器有掃描探針顯微鏡，該掃描探針顯微鏡可觀察材料微尺度水平上的形貌，為一種獲取新發(fā)現(xiàn)并促使該學(xué)科向縱深發(fā)展的關(guān)鍵儀器。
掃描探針顯微鏡(SPM)包括掃描熱顯微鏡、掃描隧道顯微鏡及原子力顯微鏡等。其共同點(diǎn)是它們均采用一個銳利的探針尖來靠近被測物體，以獲取被測物體在納米空間尺度內(nèi)的幾何形貌及其它物理量。掃描熱顯微鏡是其中一種可用于研究亞-500-nm尺度內(nèi)傳熱問題的儀器，它由探針原子力顯微鏡發(fā)展而來，采用一種特制的探針{美國“一個新前沿，實(shí)驗(yàn)傳熱學(xué)”中“納米尺度掃描熱顯微鏡”第9卷，83-103頁，1996年}[Majumdar A.，K.Luo，Z.Shi，and J.Varesi，Scanning thermal microscopy atnanometer scalesa new frontier in experimental heat transfer，Experimental Heat Transfer，vo1.9，pp.83-103，1996.]。掃描熱顯微鏡是在懸臂探針端部設(shè)置一溫度傳感器來同時掃描被加熱表面的幾何形貌及熱參數(shù)。原子力顯微鏡包含有一個裝于懸臂梁上的針尖，樣品則置于一可沿x，y(平面)及z(垂直)方向移動的壓電致動器上。一旦將樣品移至針尖附近數(shù)個納米范圍時，則樣品與針尖之間的相互作用力(如van der Waals力和靜電吸引力)將會引起懸臂偏斜，這一偏斜可由一光學(xué)系統(tǒng)放大，具體通過將懸臂背面反射回的激光束收集到兩節(jié)光電探測器實(shí)現(xiàn)。懸臂的偏斜由于光束移動產(chǎn)生一個差額信號A-B，該?；蟮牟钍焦怆娞綔y器信號(A-B)/(A+B)于是用于控制壓電掃描器在垂直方向的移動，以保持一個恒定的懸臂偏斜或者說恒定的探針與樣品間作用力。在恒定作用力方式下，樣品的掃描在橫向進(jìn)行，樣品上的峰或谷會導(dǎo)致補(bǔ)償性的垂直的壓電移動，由此樣品的形貌即可成像。與其它具有接近原子分辨率的顯微鏡相比，原子力顯微鏡的獨(dú)特之處在于其可對任何固體材料成像，且適于在液體、氣體或真空環(huán)境下操作。但它卻不能用于材料溫度的測量，于是掃描熱顯微鏡應(yīng)運(yùn)而生。掃描熱顯微鏡的出現(xiàn)使得納米尺度熱現(xiàn)象的研究成為可能。目前，它已被用于探測那些納米電熱器件。
我們知道，材料的宏觀破損及其性質(zhì)變化往往發(fā)生在納米尺度，某些材料的性質(zhì)強(qiáng)烈地依賴于溫度，因而理解和控制不同溫度對材料性質(zhì)的影響是微尺度熱科學(xué)和納米科技研究中最為重要的領(lǐng)域之一，因而發(fā)展先進(jìn)的測量技術(shù)將極大地增進(jìn)對此問題中所涉及機(jī)理的認(rèn)識。盡管在一些普通材料的納米溫度測量上已獲得成功，如將掃描熱顯微鏡應(yīng)用于半導(dǎo)體器件的熱分析，但這類方法要實(shí)現(xiàn)變溫會帶來一系列挑戰(zhàn)性課題，比如原子力顯微鏡樣品平臺的設(shè)計存在很大困難，且會增大信號判別的難度。能在一個可變溫度范圍對材料幾何結(jié)構(gòu)和溫度信息進(jìn)行觀測的儀器將滿足日益開展的納米熱科學(xué)和材料學(xué)研究的需求，對于在一些新興科學(xué)前沿上作出成績具有重要的意義。在變溫方面，目前國內(nèi)外尚少見有商業(yè)性掃描探針顯微鏡能在室溫～1000°溫度范圍變溫，有關(guān)報道僅見于個別實(shí)驗(yàn)室發(fā)表的最新科學(xué)文獻(xiàn)中，尚處于一種研發(fā)的狀態(tài)。德國Omicron公司開發(fā)了變溫超高真空掃描探針顯微鏡(侯士敏等，變溫超高真空掃描探針顯微鏡，現(xiàn)代科學(xué)儀器，No.3，pp.19-21，2000)，可以在25K-1100K之間對樣品成像。該系統(tǒng)采用液氦連續(xù)流過一定換熱器來實(shí)現(xiàn)，換熱器通過銅辮線與樣品架相連，并利用熱傳導(dǎo)降低樣品溫度。在機(jī)械泵作用下，液氦從杜瓦瓶中被吸出，通過輸液杜瓦瓶進(jìn)入液氦連續(xù)流動冷卻器與換熱器進(jìn)行熱交換。加熱樣品架還可使樣品從室溫變到1100K。該裝置存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜和高價位的問題。因此，目前國際上在變溫功能方面的應(yīng)用正處于進(jìn)一步探索之中。為實(shí)現(xiàn)這一目的，通常是給已有的掃描探針顯微鏡配備具變溫功能的輔助設(shè)備，但是，配備有變溫功能的輔組設(shè)備后，則價格十分可觀，為許多研發(fā)部門所無法承受。
本發(fā)明目的在于提供一種用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺，該樣品平臺可將微小樣品從室溫升高到1200℃左右，并能維持一定溫度，可與普通掃描探針顯微鏡配套使用，不需要增加體積龐大、價格昂貴的輔助設(shè)備，變可將普通掃描探針顯微鏡的適用溫度由室溫擴(kuò)展到1200℃，并可增加有關(guān)重要的熱學(xué)功能。而且結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉，測溫精度高，動態(tài)響應(yīng)速度快，變溫范圍寬，又不改變現(xiàn)有掃描探針顯微鏡的結(jié)構(gòu)，并適合與所有普通掃描探針顯微鏡配套使用。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下本發(fā)明提供的用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺，包括銅塊樣品臺1、加熱元件3、絕熱材料4、測溫傳感元件7及對加熱元件3進(jìn)行加熱和控溫的加熱、控溫電路9，還包括支撐件2和絕熱基底5，銅塊樣品臺1為一空心圓柱體或空心立方體，加熱元件3位于銅塊樣品臺1的空心腔體中，其內(nèi)裝有加熱元件3的銅塊樣品臺1固定裝嵌在空心支撐件2的上端蓋上，銅塊樣品臺1露出空心支撐件2之外的端部安裝測溫傳感元件7，位于空心支撐件2之內(nèi)部分的外表面上覆有耐高溫的絕熱材料4，絕熱材料4底部與空心支撐件2留有間隙；加熱元件3輸入、輸出端引線穿過絕熱材料4及空心支撐件2體壁上的小孔8伸出空心支撐件2體外，連接加熱、控穩(wěn)電路9，空心支撐件2的底端固定在絕熱基底5上。
所述的測溫傳感元件7為熱電偶或電阻測溫傳感元件，銅塊樣品臺1上表面的面積為0.04cm2到2cm2。
為使本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊，其加熱元件3的加熱采用加熱絲6來進(jìn)行加熱，通過改變加熱絲6電流來實(shí)現(xiàn)不同的加熱功率，同時銅塊樣品臺1的溫度通過測溫傳感元件7及時返回控制件，依據(jù)設(shè)定溫度改變電流大小，以保證樣品臺的溫度恒定，從而較好地滿足對樣品材料熱狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整的要求。
本發(fā)明的測溫傳感元件7具體可選用熱電偶或電阻溫度傳感元件，配備不同加熱功率大小的加熱、控溫電路9，供在需要不同溫度時選用。一般來說，受掃描探針顯微鏡探針的限制，待測定樣品溫度不能過高。整個平臺及加熱系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，價格十分便宜，而性能完全滿足要求，其最大的優(yōu)點(diǎn)是可直接與現(xiàn)有探針掃描顯微鏡配套使用。
本發(fā)明的加熱元件3可由電阻絲繞制而成，其結(jié)構(gòu)如圖4所示，將一系列這樣的元件集成封裝在銅塊樣品臺1內(nèi)，則可根據(jù)需要改變加熱電流大小而實(shí)現(xiàn)不同的加熱量。銅塊樣品臺1上表面面積可根據(jù)需要作成0.04cm2到2cm2，從而能夠滿足對各種面積大小的樣品進(jìn)行加熱的需要，但其本身不能太大，以減小重量，從而避免影響探針掃描顯微鏡壓電晶體的驅(qū)動功能。一旦該加熱元件3接通電源，由于四周絕熱，熱量將傳至樣品。本發(fā)明的一個關(guān)鍵之處還在于將銅塊樣品臺1焊接懸吊裝在空心支撐件2上，因而即使由于加熱其本身會發(fā)生膨脹，但這種膨脹方向朝下，因而樣品表面仍幾乎未發(fā)生任何改變，從而保證掃描探針顯微鏡的成像。由于銅塊樣品臺1熱導(dǎo)率很大，而厚度不大，一旦接通電源，熱量將迅速傳至銅塊樣品臺1及樣品，效果十分明顯，在數(shù)秒內(nèi)即有明顯升溫。
本發(fā)明提供的用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺，可將放在銅塊樣品臺1上的微小樣品從室溫升高到1200℃左右，并能維持一定溫度，與普通掃描探針顯微鏡配套使用，可將普通掃描探針顯微鏡的適用溫度由室溫擴(kuò)展到1200℃左右的溫度范圍，并可增加有關(guān)重要的熱學(xué)功能。其結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉，而且測溫精度高，動態(tài)響應(yīng)速度快，變溫范圍寬，并不改變現(xiàn)有掃描探針顯微鏡的結(jié)構(gòu)，適合與所有普通掃描探針顯微鏡配套使用。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為空心支撐件2的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為加熱元件3的結(jié)構(gòu)示意圖；其中空心銅塊樣品平臺1空心支撐件2加熱元件3絕熱材料4、 絕熱基底5 測溫傳感元件7加熱、控溫電路9 小孔8 電阻絲6由圖可知，本發(fā)明提供的用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺，包括銅塊樣品臺1、加熱元件3、絕熱材料4、測溫傳感元件7及對加熱元件3進(jìn)行加熱和控溫的加熱、控溫電路9，還包括支撐件2和絕熱基底5，銅塊樣品臺1為一空心圓柱體或空心立方體，加熱元件3位于銅塊樣品臺1的空心腔體中，其內(nèi)裝有加熱元件3的銅塊樣品臺1固定裝嵌在空心支撐件2的上端蓋上，銅塊樣品臺1露出空心支撐件2之外的端部安裝測溫傳感元件7，位于空心支撐件2之內(nèi)部分的外表面上覆有耐高溫的絕熱材料4，絕熱材料4底部與空心支撐件2留有間隙；加熱元件3輸入、輸出端引線穿過絕熱材料4及空心支撐件2體壁上的小孔8伸出空心支撐件2體外，連接加熱、控穩(wěn)電路9，空心支撐件2的底端固定在絕熱基底5上。
為使本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊，其加熱元件3的加熱可采用電阻絲6來進(jìn)行加熱，通過改變電阻絲6之間電流來實(shí)現(xiàn)不同的加熱功率，同時空心銅塊樣品臺1的溫度通過熱電偶7及時返回控制件，依據(jù)設(shè)定溫度改變電流大小，以保證樣品臺的溫度恒定，從而較好地滿足對樣品材料熱狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整的要求。
本發(fā)明的測溫傳感元件7可選用熱電偶或電阻溫度傳感元件，并配備不同加熱功率大小的控溫電路，供在需要不同溫度時選用。一般來說，受掃描探針顯微鏡探針的限制，待測定樣品溫度不能過高。
本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊、簡單，價格便宜，而性能完全滿足要求，可直接與現(xiàn)有掃描探針顯微鏡配套使用。
加熱元件3可由電阻絲繞制而成，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，將一系列這樣的元件集成封裝在空心銅塊樣品臺1內(nèi)，則可根據(jù)需要改變加熱電流大小而實(shí)現(xiàn)不同的加熱量?？招你~塊樣品臺1上表面的面積可根據(jù)需要作成0.04cm2到2cm2，從而能夠滿足對各種面積大小的樣品進(jìn)行加熱的需要，但為了不影響掃描探針顯微鏡壓電晶體的驅(qū)動功能，空心銅塊樣品臺2體積不能太大。一旦加熱元件3接通電源，由于四周絕熱，熱量將傳至樣品。本發(fā)明的一個關(guān)鍵之處還在于將空心銅塊樣品臺1焊接懸吊裝在空心支撐件2上，因而即使由于加熱其本身會發(fā)生膨脹，但這種膨脹方向朝下，因而樣品表面仍幾乎未發(fā)生任何改變，從而保證探針掃描顯微鏡的成像。由于空心銅塊樣品臺熱導(dǎo)率很大，而厚度不大，一旦接通電源，熱量將迅速傳至樣品臺及樣品，效果十分明顯，在數(shù)秒內(nèi)即有明顯升溫。
本發(fā)明的加工及制做步驟為步驟1在空心銅塊樣品臺1內(nèi)開有中空內(nèi)腔，將加熱元件3置入腔內(nèi)并固定好后，空心銅塊樣品臺的下部(大部分)外壁上粘貼耐高溫的絕熱材料4，再將空心銅塊樣品臺與空心支撐件2的上蓋板采用點(diǎn)焊法固定；步驟2將空心支撐件2的腔壁與底部焊接，空心支撐件2的下端粘結(jié)絕熱的基底材料5；步驟3將步驟1中組裝件與步驟2中的組裝件按圖1封裝在一起，加熱元件3的電阻絲6由空心支撐件2的腔壁上的小孔引出。
這里，溫度傳感器7以熱電偶(可采用電阻溫度傳感元件)為例加以說明，即在空心銅塊樣品臺1上按標(biāo)定位置開有微孔，微孔直徑約在100μm左右，將熱電偶結(jié)點(diǎn)固定于微孔處，以測取該部位溫度，而熱電偶的線束則引出并連于數(shù)據(jù)采集儀的信號輸入端，而數(shù)據(jù)采集儀連接計算機(jī)上，這樣即形成位置確定的溫度傳感器7。這樣，空心銅樣品臺1所采集到的溫度信號通過熱電偶將信號輸出到數(shù)據(jù)采集儀的信號輸入端，進(jìn)而傳輸至計算機(jī)中，由計算機(jī)所編制的控制程序決定是否改變加熱電流大小。根據(jù)待測試樣品溫度的要求，加熱電壓可加以調(diào)節(jié)，以提供不同大小的輸出熱量。
由上所述，本發(fā)明采用的溫度傳感器7來源于熱電偶，其響應(yīng)速度較快，且精度較高，而價格則趨于低廉，而加熱電路、樣品臺等的制作相對容易，數(shù)據(jù)采集及處理十分方便，無復(fù)雜電路，結(jié)構(gòu)簡單，測溫和評價樣品的熱狀態(tài)比較容易，變溫范圍廣，適宜于研究不同溫度下材料的性質(zhì)及納米形貌，乃至進(jìn)行有關(guān)熱物理性質(zhì)的測定。
使用時，將本發(fā)明的用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺置于普通掃描探針顯微鏡的原樣品臺上，將樣品擱置于本發(fā)明的空心銅塊樣品臺1上，開通計算機(jī)和數(shù)據(jù)采集儀，以及加熱電路，記錄下有關(guān)熱電偶的溫度大小，然后設(shè)定待加熱樣品的溫度，開通加熱電路，既可開始樣品的升溫，當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定溫度時，加熱電路可維持樣品臺的溫度恒定。此時即可開始掃描探針顯微鏡的成像。若需改變樣品溫度，只需改變加熱電流大小，從而達(dá)到新的樣品溫度。開通加熱電路，經(jīng)一定時間后達(dá)一定穩(wěn)定值，開啟計算機(jī)和數(shù)據(jù)采集儀，記錄下所測得的不斷變化的溫度，直至基本穩(wěn)定，由此，即可實(shí)現(xiàn)不同溫度下的樣品材料形貌的成像。由此可研究溫度或加熱對材料形貌及有關(guān)物理性質(zhì)的影響，并測定有關(guān)重要的熱物性。
權(quán)利要求
1.一種用于掃描探針顯微鏡的可升溫樣品平臺，包括銅塊樣品臺1、加熱元件3、絕熱材料4、測溫傳感元件7及對加熱元件3進(jìn)行加熱和控溫的加熱、控溫電路9，還包括支撐件2和絕熱基底5，銅塊樣品臺1為一空心圓柱體或空心立方體，加熱元件3位于銅塊樣品臺1的空心腔體中，其內(nèi)裝有加熱元件3的銅塊樣品臺1固定裝嵌在空心支撐件2的上端蓋上，銅塊樣品臺1露出空心支撐件2之外的端部安裝測溫傳感元件7，位于空心支撐件2之內(nèi)部分的外表面上覆有耐高溫的絕熱材料4，絕熱材料4底部與空心支撐件2留有間隙；加熱元件3輸入、輸出端引線穿過絕熱材料4及空心支撐件2體壁上的小孔8伸出空心支撐件2體外，連接加熱、控穩(wěn)電路9，空心支撐件2的底端固定在絕熱基底5上。
2.按權(quán)利要求1所述的用于探針掃描顯微鏡的可升溫樣品平臺，其特征在于所述的測溫傳感元件7為熱電偶或電阻測溫傳感元件。
3.按權(quán)利要求1所述的用于探針掃描顯微鏡的可升溫樣品平臺，其特征在于所述的加熱元件3用采電阻絲6加熱。
4.按權(quán)利要求1所述的用于探針掃描顯微鏡的可升溫樣品平臺，其特征在于所述的銅塊樣品臺1的面積為0.04cm2到2cm2。
全文摘要
本發(fā)明涉及的可升溫樣品平臺,包括銅塊樣品臺、加熱元件、測溫傳感元件及加熱、控溫電路等,其內(nèi)裝有加熱元件的銅塊樣品臺固定在空心支撐件上端蓋上,其露出支撐件中外的端部安裝測溫傳感元件,位于支撐件內(nèi)的外表面上覆有絕熱材料,絕熱材料底部與支撐件之間留有間隙,支撐件底端固定在絕熱基底上;其結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉,測溫精度高,動態(tài)響應(yīng)速度快,變溫范圍寬,不需增加任何輔助設(shè)備,便適用所有普通掃描探針顯微鏡。
文檔編號H01J37/00GK1344952SQ0013012
公開日2002年4月17日 申請日期2000年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月29日
發(fā)明者劉靜, 周一欣 申請人:中國科學(xué)院低溫技術(shù)實(shí)驗(yàn)中心