一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法，用背散射電子圖像找到樣品分析區(qū)域，設(shè)置電鏡加速電壓、電子束流、束斑尺寸和面分布圖最小移動步長、網(wǎng)格數(shù)據(jù)點陣，讀取當(dāng)前點坐標(biāo)位置，移動下一點再讀取該點坐標(biāo)，直到所有網(wǎng)格點坐標(biāo)位置全部讀完；利用元素特征X射線波譜分析獲得分析區(qū)域元素強(qiáng)度面掃描圖，測試所分析元素的標(biāo)準(zhǔn)試樣X射線強(qiáng)度，將原始計數(shù)面掃描結(jié)果X射線強(qiáng)度換算成濃度含量，得到定量面分布圖；應(yīng)用線掃描得到曲面樣品的定量線掃描曲線。本發(fā)明可修正樣品表面凹凸所產(chǎn)生的測量誤差，提高檢驗效率和檢驗精度，有效解決電子探針只能分析平坦樣品的問題，擴(kuò)大電子探針分析的樣品范圍。
【專利說明】一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金分析檢驗領(lǐng)域，具體涉及一種用于曲面樣品的電子探針定量線掃描方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子探針的線掃描曲線可以定性定量地描述樣品中某成分的偏析率，可以了解某元素的擴(kuò)散速度并測量擴(kuò)散層厚度，可以判定樣品中元素分布均勻程度等等，因此電子探針的線掃描分析是鋼鐵產(chǎn)品極為有用的分析手段。
[0003]但是，并非所有樣品都可以采用電子探針進(jìn)行線掃描分析，因為電子探針要求樣品達(dá)到鏡面平坦程度，否則會產(chǎn)生極大的測量誤差，得出錯誤的分析結(jié)果。例如，某樣品原本成分分布均勻，線掃描分析卻得出元素偏析率80%，此分析結(jié)果就是由于該樣品表面不夠平坦，又未進(jìn)行修正而得出的錯誤結(jié)論。
[0004]樣品由于使用、加工等原因經(jīng)常會產(chǎn)生扭曲變形，使得待分析樣品不夠平坦，但又迫切希望了解此類樣品上元素的分布情況以解決科研生產(chǎn)難題。因此，有必要發(fā)明一種適用于曲面樣品的定量線掃描方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在解決電子探針只能分析平坦樣品的問題，從而提供一種可以修正由于樣品凹凸所產(chǎn)生的測量誤差，擴(kuò)大電子探針樣品分析范圍，提高檢驗效率和精度的曲面樣品電子探針定量線掃描方法。
[0006]為此，本發(fā)明所采取的解決方案是:
一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法，其具體步驟為:
1、確定分析區(qū)域
將潔凈的分析樣品放入島津公司EPMA-1610電子探針樣品室，用背散射電子圖像找到樣品分析區(qū)域。
[0007]2、參數(shù)設(shè)置
電鏡參數(shù):測量時，加速電壓為15-25kV，電子束流為20-200nA，束斑尺寸為I ;
面分布圖參數(shù)設(shè)置:在菜單中選擇掃描方式為樣品臺掃描，最小移動步長1.0 ，坐標(biāo)手動定位;
樣品臺掃描參數(shù)設(shè)置:掃描停留時間大于30ms，移動步長大于1.0 X 1.0 ；
Trace Map參數(shù)設(shè)置:網(wǎng)格數(shù)據(jù)點陣大于9X9，讀取當(dāng)前點坐標(biāo)位置，移動到下一個點，手動聚焦再讀取該點坐標(biāo)，重復(fù)上述步驟直到分析區(qū)域內(nèi)所有網(wǎng)格點的坐標(biāo)位置全部讀取完畢；對上述坐標(biāo)進(jìn)行計算后保存計算結(jié)果。
[0008]3、獲得原始面掃描分布圖，利用元素特征X射線的波譜分析獲得分析區(qū)域元素X射線強(qiáng)度面掃描圖。
[0009]4、轉(zhuǎn)換為定量面分布圖，在同樣的試驗條件測試所分析元素的標(biāo)準(zhǔn)試樣X射線強(qiáng)度，將原始的計數(shù)面掃描結(jié)果中的X射線強(qiáng)度換算成濃度含量，得到定量面分布圖。
[0010]5、Line Profile 線掃描
在定量面分布圖中應(yīng)用Line Profile線掃描，得到經(jīng)修正的曲面樣品的定量線掃描曲線。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明可修正樣品表面凹凸所產(chǎn)生的測量誤差，極大提高檢驗效率和檢驗精度，有效解決電子探針只能分析平坦樣品的問題，使電子探針分析的樣品范圍進(jìn)一步擴(kuò)大。尤其對于試樣表面不是鏡面平坦樣品和有變形的曲面樣品，經(jīng)修正也可以得到精準(zhǔn)的定量線掃描結(jié)果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是對比例線掃描曲線圖；
圖2是本發(fā)明修正后線掃描曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例采用本發(fā)明曲面樣品定量線掃描方法，對不平坦樣品進(jìn)行線掃描分析。其步驟如下:
1.將潔凈的分析樣品放入電子探針樣品室，用背散射電子圖像找到樣品分析區(qū)域。
[0014]2.測量時，選擇電鏡工作參數(shù)，加速電壓15kV，電子束流選擇ΙΟΟηΑ，束斑尺寸
I。面分布圖參數(shù)選擇:掃描方式為樣品臺掃描，最小移動步長1.0 ，坐標(biāo)手動定位，Trace Map選擇YES。樣品臺掃描停留時間30ms，移動步長6.0 X 6.0 。曲面樣品的修正參數(shù)設(shè)置為9 X 9個網(wǎng)格,讀取當(dāng)前點坐標(biāo)后,移動到下一個點坐標(biāo),手動聚焦再讀取該點坐標(biāo)，重復(fù)上述步驟直到分析區(qū)域內(nèi)所有81個點的坐標(biāo)位置全部讀取完畢。對上述坐標(biāo)進(jìn)行計算后保存計算結(jié)果。
[0015]3.獲得原始面掃描結(jié)果。利用元素的特征X射線的波譜分析對分析區(qū)域進(jìn)行鐵元素X射線強(qiáng)度面掃描。
[0016]4.將原始面分布圖轉(zhuǎn)換為定量面分布圖。在同樣的試驗條件下，測試所分析元素的標(biāo)準(zhǔn)試樣X射線強(qiáng)度，將原始的計數(shù)面掃描結(jié)果中的X射線強(qiáng)度換算成濃度含量。
[0017]5.Line Profile線掃描。在定量面分布圖中應(yīng)用線掃描Line Profile得到經(jīng)修正的曲面樣品的定量線掃描曲線。
[0018]圖1是對比例線掃描曲線圖，鐵元素平均含量62.26% ;圖2是本發(fā)明修正后線掃描曲線圖，鐵元素平均含量97.74%。從圖1、圖2可以看出，對于同一樣品，在相同的試驗條件下，本發(fā)明成功地修復(fù)了由于樣品的凹凸不同而產(chǎn)生的巨大測量誤差。
【權(quán)利要求】
1.一種曲面樣品電子探針定量線掃描方法，其特征在于，具體步驟為: (1)、確定分析區(qū)域 將潔凈的分析樣品放入電子探針樣品室，用背散射電子圖像找到樣品分析區(qū)域； (2)、參數(shù)設(shè)置 電鏡參數(shù):測量時，加速電壓為15-25kV，電子束流為20-200nA，束斑尺寸為I ; 面分布圖參數(shù)設(shè)置:在菜單中選擇掃描方式為樣品臺掃描，最小移動步長1.0 ，坐標(biāo)手動定位; 樣品臺掃描參數(shù)設(shè)置:掃描停留時間大于30ms，移動步長大于1.0 X 1.0 ； Trace Map參數(shù)設(shè)置:網(wǎng)格數(shù)據(jù)點陣大于9X9，讀取當(dāng)前點坐標(biāo)位置，移動到下一個點，手動聚焦再讀取該點坐標(biāo)，重復(fù)上述步驟直到分析區(qū)域內(nèi)所有網(wǎng)格點的坐標(biāo)位置全部讀取完畢；對上述坐標(biāo)進(jìn)行計算后保存計算結(jié)果； (3)、獲得原始面掃描分布圖，利用元素特征X射線的波譜分析獲得分析區(qū)域元素X射線強(qiáng)度面掃描圖； (4)、轉(zhuǎn)換為定量面分布圖，在同樣的試驗條件測試所分析元素的標(biāo)準(zhǔn)試樣X射線強(qiáng)度，將原始的計數(shù)面掃描結(jié)果中的X射線強(qiáng)度換算成濃度含量，得到定量面分布圖； (5)、LineProfile 線掃描 在定量面分布圖中應(yīng)用Line Profile線掃描，得到經(jīng)修正的曲面樣品的定量線掃描曲線。
【文檔編號】G01N23/225GK103472082SQ201310403292
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月7日
【發(fā)明者】李文竹, 馬惠霞, 嚴(yán)平沅, 鐘莉莉, 黃磊, 王曉峰 申請人:鞍鋼股份有限公司