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液晶顯示裝置的制造方法_4

文檔序號:9252318閱讀:來源:國知局
粒徑分布偏差的有機顏料的粒徑分布作為目的,因此必然需要粒徑分布的偏 差的假定。
[0188] 如果存在該粒徑分布的偏差,則上述散射強度IW由具有各種尺寸的粒子產(chǎn)生的 散射的重疊被賦予。粒徑分布的偏差的假定所使用的分布函數(shù)可W使用統(tǒng)計學(xué)中使用的公 知的分布函數(shù),但如果考慮實際的物質(zhì)中的粒徑分布的偏差,則優(yōu)選使用r分布函數(shù)。該 r分布函數(shù)由下述式(4)表示。
[0189]
[0190]該里,R。為球狀粒子的平均半徑,M為粒徑分布的寬度參數(shù)。另外,如果可W假定 物質(zhì)中的粒徑分布按上述r分布函數(shù)被賦予,散射強度IW由各種半徑Ri的粒子(平均半 徑為R。)產(chǎn)生的散射的重疊被賦予,則存在粒徑分布的偏差時的散射強度I使用上述式(3) 和(4)并由下述式妨表示。
[0191]
[0192] 式巧)內(nèi)的作為粒徑分布的寬度參數(shù)的M經(jīng)式化)的變換W標(biāo)準(zhǔn)化分散值0 (% ) 的形式輸出作為解析結(jié)果。
[0193]
[0194]利用上述式巧),工序炬)中,由假定半徑Ri的值和假定標(biāo)準(zhǔn)化分散值通過模擬來 計算散射角(2 0)中的散射強度I,求出理論散射曲線。
[0195] 接著,工序(C)中,通過最小二乘法進(jìn)行由散射強度I計算的理論散射曲線和測定 散射曲線的曲線擬合。
[0196] 曲線擬合中精密化的變量為平均粒徑(nm)、標(biāo)準(zhǔn)化分散值(% )。另外,曲線擬合 W測定曲線與理論散射曲線的殘差平方和Z值通過最小二乘法變?yōu)樽钚〉姆绞絹韴?zhí)行,一 般認(rèn)為該殘差平方和Z值越小粒徑解析的精度越高。一般而言如果Z值下降到小于2%, 則兩曲線W目視觀察水平幾乎重疊,可W為判斷已收斂。優(yōu)選Z值小于1%,更優(yōu)選小于 0. 5%。得到收斂時的變量的平均一次粒徑和標(biāo)準(zhǔn)化分散值作為解析結(jié)果。
[0197] 如果工序(A)中包含超小角散射區(qū)域而測定X射線散射,則比較大的粒徑都包含 在解析范圍內(nèi),因此對工序炬)中假定的一種的粒徑分布、即一種的平均一次粒徑和標(biāo)準(zhǔn) 化分散值進(jìn)行假定的工序C的擬合解析中,有時殘差平方和Z值不充分降低,測定曲線和理 論散射曲線不顯示良好的一致。
[019引其理由是假定粒徑分布不是一種,也包含具有更大粒徑的顏料粒子、高次凝聚而 成的粒子等,具有多個粒徑分布,因此導(dǎo)入新的粒徑分布模型。
[019引工序做中,加入新的半徑Rw的值(n為整數(shù),R"<Rw)和各假定標(biāo)準(zhǔn)化分散值 來設(shè)定多個粒徑分布模型,重復(fù)n次從上述工序炬)到(C),直到工序(C)中得到的殘差平 方和Z值為2%W下。
[0200] 具體而言,假定具有更大的平均粒徑的新的粒徑分布模型,將其半徑作為R,(此時 為尺2>R1),將各成分的散射強度I作為I(1)和I(2),上述散射強度式(5)的左項按式(7)、 (8)所示進(jìn)行修正。
[0201]
[020引Ml為第1種粒徑分布寬度參數(shù)。
[0203]
[0204] Ms為第2種粒徑分布寬度參數(shù)。
[0205] 同樣地假定第3半徑Rs、其W上的分布的情況也可m己為I(3)、I(4) ? ?I(n)。
[0206]具有2個平均粒徑的粒徑分布模型體系的總散射強度iTMd由式(9)表示。
[0207] 1做31= k(l)I(l)+k(2)I(2)...巧)
[020引k(l)、k(2)是表示各自成分的組成比的比例因子。
[0209] 同樣地假定具有3個W上的平均粒徑的粒徑分布模型,合計n個的粒徑分布模型 中如式(10)所示記述總散射強度。
[0210] lT〇tai=k(l)I(l)+k(2)I(2)+w+k(n)I(n)...(10)
[02川上述多個粒徑分布中,例如n個的各粒徑分布成分的體積分率W(1)、W(2)…W(n) 由式(11)所示的比表示。
[021引w(l) ;w(2);…;w(n) = k(l) ;k(2);…;k(n)…(11)
[0213] 曲線擬合中精密化的變量是各粒徑分布成分的平均粒徑(nm)、表示各粒徑分布的 寬度的標(biāo)準(zhǔn)化分散值(% )W及各成分的體積分率(% )。另外,曲線擬合W作為測定曲線 和全理論散射曲線的殘差平方和的Z值達(dá)到最小的方式執(zhí)行,決定上述各變量。
[0214] 本值)工序中的曲線擬合不良好地收斂的情況下,即無法求出殘差平方和Z值的 最小值時,有時要決定的變量過多成為原因。此時,可W將(C)工序中求出的標(biāo)準(zhǔn)化分散 值作為參考來固定各粒徑分布成分的標(biāo)準(zhǔn)化分散值。通過本操作,由變量減少的最小二乘 法得到的曲線擬合的收斂變得容易。該樣得到各粒徑分布成分的平均粒徑、標(biāo)準(zhǔn)化分散值 (% )和各成分的體積分率(% )作為解析結(jié)果。 郵巧](取向膜)
[0216] 本發(fā)明的液晶顯示裝置中,在第一基板與第二基板上的液晶組合物相接的面使液 晶組合物取向,因此在需要取向膜的液晶顯示裝置中配置于濾色器與液晶層間,即便取向 膜的膜厚較厚也為100皿W下該么薄,不完全阻斷構(gòu)成濾色器的顏料等色素與構(gòu)成液晶層 的液晶化合物的相互作用。
[0217] 另外,不使用取向膜的液晶顯示裝置中,構(gòu)成濾色器的顏料等色素與構(gòu)成液晶層 的液晶化合物的相互作用變得更大。
[021引作為取向膜材料,可W使用聚酷亞胺、聚酷胺、BCB(苯并環(huán)了締聚合物)、聚己締 醇等透明性有機材料,特別優(yōu)選將由W下物質(zhì)合成的聚酷胺酸進(jìn)行酷亞胺化而成的聚酷亞 胺取向膜,即,對苯二胺、4, 4' 一二氨基二苯基甲燒等脂肪族或者脂環(huán)族二胺等二胺W及了 燒四駿酸酢、2, 3, 5 駿基環(huán)戊基己酸酢等脂肪族或者脂環(huán)式四駿酸酢、均苯四甲酸二酢 等芳香族四駿酸酢。該時的取向賦予方法通常使用摩擦法,用于垂直取向膜等時可W不賦 予取向地使用。
[0219] 作為取向膜材料,可W使用查耳酬、肉桂酸醋、化合物中含有肉桂酷基或者偶氮基 等的材料,可W與聚酷亞胺、聚酷胺等材料組合使用,該時取向膜可W使用摩擦法,也可W 使用光取向技術(shù)。
[0220] 取向膜通常利用旋涂法等方法在基板上涂布上述取向膜材料而形成樹脂膜,也可 w使用單軸拉伸法,朗繆爾-布洛杰特法等。
[0221] (透明電極)
[0222] 本發(fā)明的液晶顯示裝置中,作為透明電極的材料,可W使用導(dǎo)電性的金屬氧化物, 作為金屬氧化物,可W使用氧化銅(Iri2〇3)、氧化錫(Sn〇2)、氧化鋒狂nO)、氧化銅錫(In2〇3-Sn〇2)、氧化銅鋒(In2〇3-化0)、魄添加二氧化鐵(Tii_xNb典)、氣滲雜氧化錫、石墨納米帶 或者金屬納米線等,但優(yōu)選氧化鋒狂nO)、氧化銅錫(In2化一Sn〇2)或者氧化銅鋒(Iri2化一 化0)。該些透明導(dǎo)電膜的圖案形成可W使用光蝕刻法、利用掩模的方法等。
[0223] 將本液晶顯示裝置和背光燈組合,用于液晶電視機、個人計算機的監(jiān)視器、移動電 話、智能手機的顯示器、筆記本型個人計算機,便攜信息終端,數(shù)字標(biāo)牌等各種用途。作為背 光燈,有冷陰極管型背光燈、使用了無機材料的發(fā)光二極管、使用了有機化元件的2波長峰 的準(zhǔn)白色背光燈和3波長峰的背光燈等。
[0224] 實施例
[0225] W下,舉出實施例對本發(fā)明的最佳方式的一部分進(jìn)行詳述,但本發(fā)明不限于該些 實施例。另外,W下的實施例和比較例的組合物中的"% "表示"質(zhì)量% "。
[0226] 實施例中,測定的特性如下。
[0227] Tw;向列相一各向同性液體相轉(zhuǎn)變溫度(°C)
[022引 An;250C時的折射率各向異性
[0229]Ae;25°C時的介電常數(shù)各向異性
[0230] n;2(TC的粘度(mPa?S)
[023。 丫1;25°C時的旋轉(zhuǎn)粘度(mPa?s)
[0232] dgap;單元的第一基板與第二基板的間隙(ym)
[023引VHR;70°C的電壓保持率(% )
[0234](向單元厚3. 5ym的單元注入液晶組合物,將W施加電壓5V、帖像周期200ms、脈 沖寬度64yS的條件測定時的測定電壓與初始外加電壓之比用%表示的值)
[02對 ID;70°C時的離子密度(pC/cm2)
[023引(向單元厚3. 5ym的單元注入液晶組合物,WMTR- 1 (T0Y0株式會社制)施加電 壓20V、頻率0. 05化的條件測定時的離子密度值)
[0237]灼傷;
[023引液晶顯示元件的灼傷評價如下進(jìn)行:在顯示區(qū)域內(nèi)顯示1000小時規(guī)定的固定圖 案后,目視觀察對進(jìn)行整個畫面均勻顯示時的固定圖案的殘影的水平按W下的4等級進(jìn)行 評價。
[0239] ◎無殘影
[0240] 0有極少的殘影,是可允許的水平
[0241]A有殘影,不能允許的水平
[0242]X有殘影,相當(dāng)惡劣,
[0243] 應(yīng)予說明,實施例中對化合物的記載使用W下的簡略記號。
[0244] (側(cè)鏈)
[0245] -n-Cc&w碳原子數(shù)n的直鏈狀的烷基
[0246] n-C"H2w-碳原子數(shù)n的直鏈狀的烷基
[0247]-化-OCn&w碳原子數(shù)n的直鏈狀的烷氧基
[024引n0-C"H2w0-碳原子數(shù)n的直鏈狀的烷氧基
[0249] -V-CH=邸2 。巧0] V-CH2=CH-
[0巧^ -V1-CH=邸-邸3
[0巧引 IV-CH3-CH = CH-
[0253] -2V-CH2-CH2-CH=CHg
[0254] V2-CH3=CH-CH2-CH2-
[02巧]-2VI-CH2-CH2-CH =邸-邸3[0256]IV2-CH3-CH=CH-CH2-CH2 [0巧7](環(huán)結(jié)構(gòu))
[0巧引
[0巧9][濾色器的制造]
[0260][顏料分散液的制造]
[0261] <合成例1〉共聚物a的合成
[0262] 將二甲苯100份在氮氣氣流中保持為80。邊攬拌邊用4小時滴加由甲基丙締酸 己醋68份、甲基丙締酸2 -己基己醋29份、琉基己酸3份W及聚合引發(fā)劑("陽RBUITL(注 冊商標(biāo))〇"〔有效成分過氧-2-己基己酸叔了醋,日本油脂株式會社制))0.2份構(gòu)成的混合 物。滴加結(jié)束后,每4小時添加叩ERBUITL(注冊商標(biāo))0"0. 5份,在80°C攬拌12小時。反 應(yīng)結(jié)束后加入二甲苯調(diào)整不揮發(fā)成分,得到不揮發(fā)成分50%的共聚物a的二甲苯溶液。
[0263] <合成例2〉共聚物b的合成
[0264] 將二甲苯100份在氮氣氣流中保持為80°C,一邊攬拌一邊用4小時滴加甲 基丙締酸己醋66份、甲基丙締酸2-己基己醋28份、琉基己酸6份W及聚合引發(fā)劑 ("陽RBUITL(注冊商標(biāo))0"〔有效成分過氧-2-己基己酸叔了醋,日本油脂株式會社制))0.3 份構(gòu)成的混合物。滴加結(jié)束后,每4小時添加叩ERBUITL(注冊商標(biāo))0" 0. 5份,在80°C攬 拌12小時。反應(yīng)結(jié)束后,添加適當(dāng)量的二甲苯調(diào)整不揮發(fā)成分,得到不揮發(fā)成分50%的共 聚物b的二甲苯溶液。
[0265] <合成例3〉聚合物A的合成
[0266] 在具備攬拌機、回流冷卻器、氮氣吹入管、溫度計的燒瓶中,裝入由54. 5份二甲 苯、19. 0份合成例2中得到的共聚物a、38. 0份共聚物bW及7. 5份聚締丙基胺20%水溶 液(日東紡織株式會社制"PAA-05",數(shù)均分子量約5000)構(gòu)成的混合物,一邊在氮氣氣流 下攬拌一邊在140°C攬拌,使用分離裝置將水饋去,并將二甲苯返流到反應(yīng)溶液并在140°C 反應(yīng)8小時。
[0267] 反應(yīng)結(jié)束后,添加適當(dāng)量的二甲苯來調(diào)整不揮發(fā)成分,得到不揮發(fā)成分40%的屬 于改性多胺的聚合物A。該樹脂的重均分子量為10000,胺值為22.Om巧OH/g。
[026引 < 制造例1〉粉末顏料1的制造
[026引 將DIC株式會社制的FAST0GENGreenA110 (C.I.PigmentGreen58,漠化氯化鋒 獻(xiàn)菁)作為粉末顏料1。
[0270] <制造例2〉粉末顏料2的制造
[0271] 將100份制造例1中得到的粉末顏料1、300份庚燒、10份聚合物A混合,加入300 份1. 25mm氧化錯珠,常溫下用涂料振動器(Paintshaker,東洋精機株式會社制)攬拌1小 時后,用200份庚燒稀釋,濾出氧化錯珠,得到顏料混合液。
[0272] 將得到的顏料混合液的400份裝入具備溫度計、攬拌機、回流冷卻器W及氮氣導(dǎo) 入管的可分離燒瓶中后,加入在甲基丙締酸甲醋5份和己二醇二甲基丙締酸醋5份的聚合 性單體組合物中溶解有2, 2'一偶氮雙(2 -甲基了膳)2份的溶液。室溫下繼續(xù)攬拌30分 鐘后,升溫至80°C,該溫度下繼續(xù)反應(yīng)15小時。降溫后,進(jìn)行過濾,利用熱風(fēng)干燥機將得到 的濕餅在l〇〇°C干燥5小時后,用粉碎機進(jìn)行粉碎,得到粉末顏料2。
[0273] <制造例3〉粉末顏料3的制造
[0274] 用雙臂型捏合機將10份粉末顏料1、100份粉碎的氯化鋼、10份二己二醇在100°C 混煉8小時?;鞜捄?,加入80°C的水1000份,攬拌一小時后,過濾,用熱水洗漆,干燥,粉碎, 得到粉末顏料3。
[0275] <制造例4〉分散液1的制造
[0276] 5份制造例1中得到的粉末顏料1、33. 3份丙二醇單甲離(PGMA)、3份聚合物A混 合,加入0. 5mm西普(SEPR)珠65份,用涂料振動器(東洋精機株式會社制)攬拌4小時。 從得到的混合液濾出SEPR珠,得到分散液1。
[0277] <制造例5〉分散液2的制造
[027引制造例4中,將粉末顏料1變?yōu)榉勰╊伭?,將聚合物A變?yōu)锽YK6919炬YK-化emie Japan株式會社制),除此之外,同樣地進(jìn)行,得到分散液2。
[0279] <制造例6〉分散液3的制造
[0280] 制造例5中,相對于5份粉末顏料2、33. 3份PGMA、3份BYK6919,進(jìn)一步添加0. 1 份化晚,除此之外,同樣地進(jìn)行,得到分散液3。
[0281] <制造例7〉分散液4的制造
[0282] 制造例6中,將化晚變更為嗎咐,除此之外,
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