一種淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合導(dǎo)電纖維制備領(lǐng)域，特別涉及一種淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著計(jì)算機(jī)、電信、微波爐等的迅速發(fā)展和普及，人類生活工作環(huán)境中的電磁輻射日漸嚴(yán)重因而產(chǎn)生的電磁波干擾對(duì)電子儀器設(shè)備的正常工作，及人類的生理健康帶來了很多負(fù)面影響，為防止靜電干擾和電磁波干擾，從20世紀(jì)中期至今，針對(duì)各種用途，已開發(fā)出各種抗靜電和電磁屏蔽的材料。近幾十年，研究的重點(diǎn)更多地轉(zhuǎn)向了導(dǎo)電纖維，導(dǎo)電纖維的抗靜電效果顯著持久，且不受環(huán)境濕度的影響，導(dǎo)電層達(dá)一定厚度或?qū)щ姵煞葸_(dá)一定比例后，具有優(yōu)良的電磁屏蔽功能，因此導(dǎo)電纖維的研制和應(yīng)用越來越受到重視。
[0003]導(dǎo)電纖維的制備方法有許多種，隨著研究的不斷深入，根據(jù)制得纖維的最終性能和制備工藝，人們逐步淘汰了一些落后的制備方法。目前，制備到抗靜電纖維的方法主要有三種:一是在纖維等紡織品表面用物理或化學(xué)方法使纖維表面形成金屬鍍層，這種方法由于形成的金屬鍍層往往使纖維的手感變得粗硬，難以進(jìn)行紡織加工，且生產(chǎn)設(shè)備投資大，效率低，生產(chǎn)成本高;二是用化學(xué)方法在纖維表面形成半導(dǎo)體薄層，化學(xué)方法工藝較簡(jiǎn)單，對(duì)纖維的物理機(jī)械性能影響不大，導(dǎo)電性較好，但導(dǎo)電耐久性較差;三是把導(dǎo)電微?；烊爰徑z熔體中，通過復(fù)合紡絲制成皮芯結(jié)構(gòu)或海島結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電纖維，用這種方法制得的纖維導(dǎo)電耐久性優(yōu)良，且因加入導(dǎo)電粒子較少，不損害纖維的物理性能，因而受到廣泛關(guān)注。但是，采用這種工藝制備抗靜電纖維時(shí)，通常所使用的導(dǎo)電粒子尺寸多為tun級(jí)，并不具有納米材料的特性，而且在成型加工過程中，往往會(huì)加重設(shè)備的損耗，不利于降低生產(chǎn)成本。因此，開發(fā)成本低、性能優(yōu)良的導(dǎo)電纖維就顯得尤為重要。
[0004]滌綸具有強(qiáng)度高、彈性好、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能，由其織成的衣物經(jīng)久耐穿，電絕緣性好，易洗快干，具有“洗可穿”的美稱，因而被廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾、產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域。但是滌綸由于內(nèi)部分子排列緊密，分子間缺少親水結(jié)構(gòu)，因此回潮率很小，吸濕性能差，抗靜電性不好。因此相關(guān)專業(yè)人員對(duì)滌綸的抗靜電方法進(jìn)行了大量的研究。03115681.9公開了一種導(dǎo)電纖維及其制備方法，所述導(dǎo)電纖維由聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯醋酸乙烯和導(dǎo)電碳黑三組分組成，首先使導(dǎo)電碳黑和聚乙烯醋酸乙烯形成均勻共混物，然后加入聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯形成三組分共混物，最后經(jīng)紡絲制成所述導(dǎo)電纖維。201410415529.X公開了一種鍍銀導(dǎo)電滌綸纖維及其制備方法，導(dǎo)電滌綸纖維包括滌綸纖維及包覆于滌綸纖維表層上的銀層，滌綸纖維和銀層之間有ITO層。93116519.9涉及一種聚苯胺導(dǎo)電滌綸纖維的制備方法，采用吸附聚合法使苯胺在滌綸纖維的表面吸附聚合，得到滌綸導(dǎo)電纖維。
[0005]在許多應(yīng)用條件下，對(duì)導(dǎo)電纖維的顏色和透明度有一定要求，而碳黑、碳管及導(dǎo)電聚合物等導(dǎo)電材料，則不可避免地影響了最終產(chǎn)品的質(zhì)量，納米級(jí)碘化亞銅(CuI)粉體的淺色透明特征正好填補(bǔ)這一空白，可制得淺色、高透明度的導(dǎo)電纖維。碘化亞銅是一種具有導(dǎo)電性的無機(jī)化合物，若纖維中含有一定量的碘化亞銅則纖維就成為導(dǎo)電纖維。但碘化亞銅的溶解度極小，直接將其引入纖維是很困難的，只有使碘化亞銅在纖維內(nèi)部生成，才能具有持久的導(dǎo)電性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決在纖維內(nèi)加入碘化亞銅的技術(shù)難題，提供了一種淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。
[0007]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，具體步驟如下:
一種淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，制備所述淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維的方法如下:
(I)將硫酸銅、聚乙二醇溶解在水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)PH至I?3，制得溶液a;
(2 )將硫代硫酸鈉、碘化鉀溶解在水中，制得溶液b;
(3)將PET粉末浸入到質(zhì)量濃度為5%?30%的乙二胺溶液中于20°C?60 °C反應(yīng)0.5?3小時(shí)，反應(yīng)完畢后，用水充分漂洗以去除未反應(yīng)的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末；
(4)將步驟(3沖胺化的PET粉末浸入到溶液a中，在20°C?60°C浸泡5?30分鐘后，加入溶液b，升溫至75 °C?90°C反應(yīng)5?60分鐘，將產(chǎn)物過濾、烘干后得到復(fù)合硫CuI/PET粉末；
(5)步驟(4)中復(fù)合硫CuI/PET粉末經(jīng)真空干燥后，混合均勻，按照常規(guī)熔融紡絲方法進(jìn)行紡絲、牽伸，即得淺色CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維。
[0008]所述步驟(I)中，硫酸銅的質(zhì)量濃度為1%?5%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為0.5%?2%，聚乙二醇的分子量為6000?20000。
[0009]所述步驟(2)中，硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為0.5%?5%，碘化鉀的質(zhì)量濃度為1%?10%。
[0010]所述步驟(3 )中，用于溶解乙二胺的溶劑為水、乙醇、乙二醇、正丙醇中的一種，PET粉末與乙二胺溶液的質(zhì)量比為I: 10?1:50。
[0011]所述步驟(3 )中，PET粉末與a溶液的質(zhì)量比為1:5?1: 20，a溶液與b溶液的質(zhì)量比為1:1?1:5。
[0012]所述步驟(4)中常規(guī)熔融紡絲的牽伸溫度為70°C?120°C，牽伸1.5?4倍，紡絲溫度270 °C ?300 0C，紡絲速度為200m/min?1000m/min。
[0013]所述本發(fā)明所用的PET粉末為PET紡絲顆粒粉碎得到，分子量為20000左右，PET粉末粒徑為0.1?5μπι。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:
(I)本發(fā)明以胺解的聚酯粉末為基體，在水溶液中加入碘化亞銅納米粒子的先驅(qū)體進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使納米碘化亞銅在胺化的聚酯粉表面原位生成，得到碘化亞銅/聚酯復(fù)合材料，然后將復(fù)合材料進(jìn)行熔融紡絲得到導(dǎo)電纖維。胺解反應(yīng)使PET粉末表面引入自由的胺基，自由的胺基可以與納米碘化亞銅中的銅離子相配位形成絡(luò)合物，這使得聚酯與納米粒子之間存在強(qiáng)烈的相互作用，這種強(qiáng)烈的相互作用使納米碘化亞銅在加工過程中在聚酯基體中均勻分散，形成有效的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。
[0015](2 )本發(fā)明制備的導(dǎo)電纖維的技術(shù)使導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在纖維的內(nèi)部形成，不會(huì)在使用的過程中產(chǎn)生導(dǎo)電層的脫落，亦不受使用環(huán)境的影響，導(dǎo)電功能具有持久性。
[0016](3)本發(fā)明選用淺色納米CuI導(dǎo)電粉作為導(dǎo)電劑，易于染色，在民用服裝、室內(nèi)裝飾、地毯、家用紡織品及在微電子、醫(yī)藥(含無菌、無塵服)、食品、精密儀器、生物技術(shù)等領(lǐng)域擁有更為廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
將硫酸銅100克、聚乙二醇(分子量為20000)50克溶解在9850克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH為I，制得a溶液。將硫代硫酸鈉100克、碘化鉀溶200克解在9700克水中得到b溶液。
[0018]將500克PET粉末浸入到50000克濃度為5%的乙二胺/正丙醇溶液中，在60°C反應(yīng)I小時(shí)，反應(yīng)完畢后，用水充分漂洗以去除未反應(yīng)的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末。
[0019]將以上步驟得到的胺化PET粉400克浸入到2000克a溶液中，在20°C浸泡30分鐘后，加入2000克b溶液，升溫至90°C反應(yīng)5分鐘，將產(chǎn)物過濾、烘干后得到復(fù)合硫化亞銅/聚酯粉末。
[0020]將硫化亞銅/聚酯粉末按照常規(guī)熔融紡絲方法進(jìn)行紡絲、牽伸得到CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維。紡絲溫度270°(:，紡絲速度為500111/1^11，在100°(:熱牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍。纖維的電導(dǎo)率為10—6S/cm，強(qiáng)度為2.89cN/dtex。
[0021]實(shí)施例2
將硫酸銅500克、聚乙二醇(分子量為6000)200克溶解在9400克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH為3，制得a溶液。將硫代硫酸鈉200克、碘化鉀溶400克解在19400克水中得到b溶液。
[0022]將600克PET粉末浸入30000克濃度為30%的乙二胺/水溶液中，在30°C反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)完畢后，用水充分漂洗以去除未反應(yīng)的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末。
[0023]將胺化的聚酯粉末400克浸入到4000克a溶液中，在20°C浸泡30分鐘后，加入18600克b溶液，升溫至80°C反應(yīng)30分鐘，將產(chǎn)物過濾、烘干后得到復(fù)合硫化亞銅/聚酯粉末。
[0024]將硫化亞銅/聚酯粉末按照常規(guī)熔融紡絲方法進(jìn)行紡絲、牽伸得到CuI/PET復(fù)合導(dǎo)電纖維。紡絲溫度300°C，紡絲速度為1000m/min，在80°C熱牽伸，牽伸倍數(shù)為2倍。纖維的電導(dǎo)率為 10—5S/cm，強(qiáng)度為 3.08cN/dtex。
[0025]實(shí)施例3
將硫酸銅400克、聚乙二醇(分子量為6000)80克溶解在9520克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH為I，制得a溶液。將硫代硫酸鈉400克、碘化鉀溶800克解在8800克水中得至IJb溶液。
[0026]將600克PET粉末浸入15000克濃度為10%的乙二胺/正丙醇溶液中，在60°C反應(yīng)0.5小時(shí)，反應(yīng)完畢后，用水充分漂洗以去除未反應(yīng)的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的