一種濕法紡絲方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種濕法紡絲方法，屬于氧化石墨稀復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，氧化石墨烯纖維主要采用的是濕法紡絲的技術(shù)制備，其實(shí)驗(yàn)步驟比較固定化。其步驟一般都是先將石墨經(jīng)氧化法變?yōu)檎吵頎畹难趸缓笥靡簯B(tài)的氧化石墨烯作為紡絲液選擇合適的凝固液制備纖維。但是此過程沒有把焦點(diǎn)放在濕法紡絲方法所紡出的氧化石墨烯纖維的后續(xù)處理上。我們通過實(shí)驗(yàn)得出利用濕法紡絲所紡出的纖維經(jīng)水洗后其氧化石墨烯片層間作用力增大，導(dǎo)致其性能有顯著的提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是:提出一種濕法紡絲方法，經(jīng)濕法紡絲制備出的氧化石墨烯纖維晾干后經(jīng)水洗5?100秒。這樣可以使得氧化石墨烯片層間的作用力變大，從而提升氧化石墨烯纖維的性能。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種濕法紡絲方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:以石墨為原料經(jīng)氧化法制備氧化石墨烯，將其置于油浴鍋中在一定溫度下攪拌濃縮到粘稠狀。
[0006]步驟2:配置濃度適宜的離子液水溶液
[0007]步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)，以離子液水溶液為凝固液制備石墨烯纖維。
[0008]步驟4:所紡出的氧化石墨烯纖維在空氣氛圍中晾干后放入盛有蒸餾水的水槽中浸泡后取出晾干。
[0009]優(yōu)選的，步驟I所述的氧化石墨烯濃縮溫度為50°C?60°C，濃縮的氧化石墨烯粘度為985MPa.S左右。
[0010]優(yōu)選的，步驟2所述的離子液水溶液濃度分別為:1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽0.00477mol/L;氯化 1-胺丙基-3-甲基咪唑 0.00067mol/L。
[0011 ] 優(yōu)選的，步驟3所述的濕法紡絲過程中氧化石墨稀的擠出量為0.4mL/min ；濕法紡絲所用針頭的針嘴內(nèi)徑為0.50mm。
[0012]優(yōu)選的，步驟4所述的晾干的氧化石墨烯纖維浸泡在蒸餾水中10秒
[0013]本發(fā)明的有益效果:以石墨為原料經(jīng)氧化法制備氧化石墨烯，以粘稠狀的氧化石墨烯作為紡絲液，凝固液采用的是離子液的水溶液。利用濕法紡絲方法紡出的纖維晾干后放在蒸餾水中水洗5?100秒。水洗后纖維表面的離子液溶于水中去除掉，纖維內(nèi)部的離子液能夠充分進(jìn)入氧化石墨烯片層間，增加片層間的作用力，從而增加氧化石墨烯纖維的性會(huì)K。
【附圖說明】
[0014]圖1為實(shí)施例1?2中的絲的側(cè)面SEM圖。
[0015]圖2為實(shí)施例1?2中的絲的XRD圖譜。
[0016]圖3為實(shí)施例1?2中的力學(xué)性能圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:
[0018]本實(shí)施例以1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽的水溶液為凝固液濕法紡絲制備纖維:
[0019]步驟1:取適量的氧化石墨烯于燒杯中，將此燒杯置于油浴鍋中在攪拌的情況下50°C?60°C濃縮一天，使其粘度達(dá)到985MPa.S左右；
[0020]步驟2:取1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽50uL于50mL水中配置成濃度為0.00477mol/L的溶液，做為凝固液；
[0021]步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)以離子液水溶液為凝固液制備纖維
[0022]步驟4:所紡出的氧化石墨烯纖維在空氣氛圍中晾干后放入盛有蒸餾水的水槽中浸泡1秒后取出晾干。
[0023]實(shí)施例2
[0024]本實(shí)施例以氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑的水溶液為凝固液濕法紡絲制備纖維:
[0025]步驟1:取適量的氧化石墨烯于燒杯中，將此燒杯置于油浴鍋中在攪拌的情況下50°C?60°C濃縮一天，使其粘度達(dá)到985MPa.S左右；
[0026]步驟2:取氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑5uL于50mL水中配置成濃度為0.00067mol/L的溶液，作為凝固液；
[0027]步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)以離子液水溶液為凝固液制備纖維
[0028]步驟4:所紡出的氧化石墨烯纖維在空氣氛圍中晾干后放入盛有蒸餾水的水槽中浸泡1秒后取出晾干。
[0029]本發(fā)明的不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù)方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種濕法紡絲方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:以石墨為原料經(jīng)氧化法制得氧化石墨烯，將其置于油浴鍋中在一定溫度下攪拌濃縮到粘稠狀。 步驟2:配置濃度適宜的離子液水溶液 步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)，以離子液水溶液為凝固液制備氧化石墨烯纖維。 步驟4:所紡出的氧化石墨烯纖維在空氣氛圍中晾干后放入盛有蒸餾水的水槽中浸泡后取出晾干。2.根據(jù)權(quán)利要求書I中所述的一種濕法紡絲方法，其特征在于:步驟I所述的氧化石墨烯濃縮溫度為40°C?80°C，濃縮的氧化石墨烯粘度為985MPa.S左右。3.根據(jù)權(quán)利要求書I中所述的一種濕法紡絲方法，其特征在于:步驟2所述的離子液水溶液濃度分別為:1_ 丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽0.0Ol?0.0lOmol/L;氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑 0.0001 ?0.0010mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求書I中所述的一種濕法紡絲方法，其特征在于:步驟3所述的濕法紡絲過程中氧化石墨烯的擠出量為0.1?1.0mL/min;濕法紡絲所用針頭的針嘴內(nèi)徑為0.10?0.80mmo5.根據(jù)權(quán)利要求書I中所述的一種濕法紡絲方法，其特征在于:步驟4所述的晾干的氧化石墨烯纖維浸泡在蒸餾水中5?100秒。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種濕法紡絲方法，屬于石墨烯復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以粘稠狀的氧化石墨烯作為紡絲液，凝固液采用的是離子液的水溶液，所紡出的纖維經(jīng)水洗后其性能有明顯的提高。本發(fā)明以有機(jī)物的離子液在氧化石墨烯片層間產(chǎn)生離子鍵連接來制備氧化石墨烯纖維，然后經(jīng)水洗使的氧化石墨烯纖維中的離子液能夠充分的在氧化石墨烯片層間排列，從而提升氧化石墨烯纖維的性能。本發(fā)明操作簡單，綠色環(huán)保，成本低廉，并且可以快速大量生產(chǎn)，經(jīng)水洗后的氧化石墨烯纖維性能顯著提高?？蓪⒋朔椒◤V泛應(yīng)用到氧化石墨烯材料的改性等領(lǐng)域。
【IPC分類】D01D5/06, D01F9/08, D01F11/12, D06B3/02
【公開號】CN105586646
【申請?zhí)枴緾N201510991314
【發(fā)明人】劉屹東, 閔永剛, 張棟, 申佳欣, 馮亞飛
【申請人】鹽城增材科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月27日