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一種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維及其制備方法

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一種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于靜電紡絲技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維結(jié)構(gòu)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電紡絲是目前連續(xù)獲得納米級(jí)、亞微米級(jí)聚合物纖維最主要的途徑之一。由于靜電紡絲技術(shù)制備的纖維具有直徑小、比表面積大、孔隙率高、吸附性強(qiáng)和空間連通性好的特點(diǎn),因此廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域,用作藥物緩控釋放載體、組織工程支架、傷口敷料。此類(lèi)纖維支架往往用于擔(dān)載一些具有生物活性的藥物,如蛋白、生長(zhǎng)因子和基因類(lèi),這類(lèi)藥物在單獨(dú)用藥時(shí)往往會(huì)因?yàn)樗幬锉旧淼奶匦远鴮?duì)于時(shí)間、劑量以及儲(chǔ)存條件的要求比較苛亥IJ。同時(shí),藥物容易因?yàn)橥饨绛h(huán)境的影響而失去活性或發(fā)生變性,導(dǎo)致藥物失去功效,所以常規(guī)制備載藥纖維時(shí),一般會(huì)預(yù)先對(duì)藥物處理,使其形成外有保護(hù)層的微球藥物來(lái)避免與外界環(huán)境直接接觸而導(dǎo)致其失活,但是處理后形成的顆粒型的微球藥物往往直徑較大,實(shí)際效果往往不盡人意,但是滿(mǎn)足支架尺寸的纖維卻不能有效地?fù)?dān)載此類(lèi)顆粒藥物。
[0003]事實(shí)上,即使非顆粒藥物,傳統(tǒng)的靜電紡載藥光滑纖維也存在著明顯的突釋現(xiàn)象,主要是藥物大多裸露在纖維表面,而不是包入內(nèi)部。一旦外層與外界環(huán)境接觸之后,其藥物釋放方式就易變得極快,不僅失去了緩慢釋放的初衷,同時(shí)也影響藥物的作用時(shí)間。同時(shí),傳統(tǒng)的納米、亞納米纖維所承載的藥物量的限制十分的大,往往達(dá)不到釋放效果。因此,通過(guò)改變紡絲的形貌來(lái)調(diào)控藥物的釋放,如串珠結(jié)構(gòu)纖維。
[0004]利用靜電紡絲串珠結(jié)構(gòu)纖維來(lái)?yè)?dān)載組織工程中的顆粒型藥物,可有效緩解藥物釋放現(xiàn)象。串珠結(jié)構(gòu)纖維,即在連續(xù)的尺度的纖維上形成了直徑約有1?2 μ m,甚至更大的珠粒,可有效的增加載藥量,延長(zhǎng)藥物的釋放。而且其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)一方面能保證珠粒之間的纖維直徑限制在50?500nm范圍內(nèi),滿(mǎn)足制備生物支架的尺寸要求;另一方面珠粒本身可實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒型藥物的擔(dān)載,將藥物包載在串珠結(jié)構(gòu)內(nèi)部,從而緩解藥物突釋現(xiàn)象。然而串珠結(jié)構(gòu)的制備過(guò)程極不穩(wěn)定,且目前較多的研究集中在光滑纖維的獲取上,對(duì)于靜電紡絲制備聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的研究還未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供了一種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維及其制備方法,采用靜電紡絲技術(shù)通過(guò)共混可生物降解高分子聚合物制備得到纖維連續(xù)、光滑、均勻、珠粒結(jié)構(gòu)無(wú)缺陷的串珠結(jié)構(gòu)纖維,具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之一是:
[0007]—種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的制備方法,包括:
[0008]1)按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將5?9份第一溶劑、1?4份第二溶劑混合配制得到混合溶劑;
[0009]2)將聚己內(nèi)酯與聚乙二醇加入至上述混合溶劑中并使二者的終濃度分別為6?15界七%和4?9wt%,20?35°C下攪拌8?12h使二者充分溶解;靜置1?5h,得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液;
[0010]3)在電壓4?15kV,濕度30?80%,溫度25?40°C下將步驟2)得到的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲,紡絲流量為200?2000 μ L/h,噴絲頭與接收器的距離為10?40cm,在接收器上即可得到所述之聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維,纖維直徑為100?900nm,串珠的直徑為1?6 μ m。
[0011]—實(shí)施例中:所述步驟1)中,第一溶劑為毒性小,溶解能力強(qiáng)、揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)溶劑,例如為二氯甲烷,三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷中的至少一種。
[0012]—實(shí)施例中:所述步驟1)中,第二溶劑為導(dǎo)電性強(qiáng),可與多種有機(jī)溶劑互溶,低毒的有機(jī)溶劑,例如為二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺、二甲亞砜、四氫呋喃、三氟乙烯中的至少一種。
[0013]一實(shí)施例中:所述步驟2)中,聚己內(nèi)酯的分子量為40000?80000Da。
[0014]一實(shí)施例中:所述步驟2)中,聚乙二醇的分子量為2000?20000Da。
[0015]—實(shí)施例中:所述步驟3)中,所述接收器為平面鋁箔。
[0016]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之二是:
[0017]—種聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維,所述聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維直徑為100?900nm,串珠的直徑為1?6 μπι。
[0018]—實(shí)施例中:所述聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維通過(guò)含有6?15wt%的聚己內(nèi)酯和4?9wt %的聚乙二醇的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液在電壓4?15kV,濕度30?80%,溫度25?40 °C下進(jìn)行靜電紡絲制備而成,紡絲流量為200?2000 μ L/h,噴絲頭與接收器的距離為10?40cm。
[0019]本技術(shù)方案與【背景技術(shù)】相比,它具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0020]1.本發(fā)明通過(guò)確定靜電紡絲溶液中的PCL和PEG的最佳含量,使靜電紡絲溶液可以穩(wěn)定的制備出串珠狀結(jié)構(gòu)的纖維,得到的纖維連續(xù)、表面光滑、尺寸分布均勻,珠粒為紡錘形、尺寸分布均勻、表面有微孔、珠粒均勻分布在纖維上,珠粒結(jié)構(gòu)無(wú)缺陷,且操作簡(jiǎn)單、成本低廉;利用該纖維可以用于負(fù)載顆粒型或非顆粒型的藥物,在抗腫瘤、抗菌、抗炎、組織工程等方面有較佳的應(yīng)用前景。
[0021]2.本發(fā)明制得的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維既保持了纖維連續(xù)性、PCL和PEG本身的生物相容性好的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)又具有比表面積大、孔隙小、孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0022]3.本發(fā)明制備的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠纖維的纖維直徑和串珠直徑可通過(guò)調(diào)節(jié)紡絲工藝如靜電紡絲溶液濃度、聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合比例、電壓、噴絲頭與接收器距離、紡絲溶液流量、環(huán)境條件等進(jìn)行控制,從而得到一系列直徑不同的纖維,可應(yīng)用于不同的領(lǐng)域。
[0023]4.本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單,PCL和PEG價(jià)格低廉、在體內(nèi)外均可降解為水和二氧化碳,對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【附圖說(shuō)明】
[0024]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0025]圖1本發(fā)明的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維制備方法的裝置示意圖。
[0026]圖2a為實(shí)施例1的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的掃描電鏡照片之一,放大倍數(shù)為1700倍。
[0027]圖2b為實(shí)施例1的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的掃描電鏡照片之二,放大倍數(shù)為2050倍。
[0028]圖2c為實(shí)施例1的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的掃描電鏡照片之三,放大倍數(shù)為3300倍。
[0029]圖2d為實(shí)施例1的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維的掃描電鏡照片之四,放大倍數(shù)為5100倍。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面通過(guò)實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容:
[0031]實(shí)施例1
[0032]1)按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將8份第一溶劑二氯甲烷、2份第二溶劑二甲基甲酰胺混合配制得到混合溶劑;
[0033]2)將分子量為80000Da的聚己內(nèi)酯(PCL)與分子量為6000Da的聚乙二醇(PEG)加入至上述混合溶劑中并使二者的終濃度分別為5被%和5wt%,30°C下攪拌8h使二者充分溶解;靜置2h,得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液;
[0034]3)將步驟2)得到的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液抽取到帶有不銹鋼針頭的注射器中并固定在高壓靜電紡絲器中,在電壓6kV,濕度40%,溫度26°C下將進(jìn)行靜電紡絲,紡絲流量為400 μ L/h,噴絲頭與接收器的距離為20cm,在平板鋁箔接收器上即可收集得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維,纖維直徑為0.76±0.14 μπι,串珠為紡錘形,串珠直徑為5.14±0.88 μ m,如圖2a至圖2d所示。
[0035]實(shí)施例2
[0036]1)按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將8份第一溶劑二氯甲烷、2份第二溶劑二甲基甲酰胺混合配制得到混合溶劑;
[0037]2)將分子量為80000Da的聚己內(nèi)酯與分子量為6000Da的聚乙二醇加入至上述混合溶劑中并使二者的終濃度分別為7被%和3wt%,30°C下攪拌8h使二者充分溶解;靜置2h,得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液;
[0038]3)將步驟2)得到的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液抽取到帶有不銹鋼針頭的注射器中并固定在高壓靜電紡絲器中,在電壓6kV,濕度40%,溫度26°C下將進(jìn)行靜電紡絲,紡絲流量為400 μ L/h,噴絲頭與接收器的距離為20cm,在平板鋁箔接收器上即可收集得到之聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維,纖維直徑為0.75±0.14 μm,串珠為紡錘形,串珠直徑為4.56±0.75 μ m。
[0039]實(shí)施例3
[0040]1)按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將8份第一溶劑二氯甲烷、2份第二溶劑二甲基甲酰胺混合配制得到混合溶劑;
[0041]2)將分子量為80000Da的聚己內(nèi)酯與分子量為6000Da的聚乙二醇加入至上述混合溶劑中并使二者的終濃度分別為3被%和7wt%,30°C下攪拌8h使二者充分溶解;靜置2h,得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液;
[0042]3)將步驟2)得到的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液抽取到帶有不銹鋼針頭的注射器中并固定在高壓靜電紡絲器中,在電壓6kV,濕度40%,溫度26°C下將進(jìn)行靜電紡絲,紡絲流量為400 μ L/h,噴絲頭與接收器的距離為20cm,在平板鋁箔接收器上即可收集得到之聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合串珠狀纖維,纖維直徑為0.75±0.20 μm,串珠為紡錘形,串珠直徑為5.08 ±0.95 μ m。
[0043]實(shí)施例4
[0044]1)按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將8份第一溶劑二氯甲烷、2份第二溶劑二甲基甲酰胺混合配制得到混合溶劑;
[0045]2)將分子量為80000Da的聚己內(nèi)酯與分子量為8000Da的聚乙二醇加入至上述混合溶劑中并使二者的終濃度分別為5被%和5wt%,30°C下攪拌8h使二者充分溶解;靜置2h,得到聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液;
[0046]3)將步驟2)得到的聚己內(nèi)酯/聚乙二醇復(fù)合靜電紡絲溶液抽取到帶有不銹鋼針頭的注射器中并固定在高壓靜電紡絲器中
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