一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合成纖維技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高性能聚酯纖維具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫和良好的電絕緣性，在航空航天、軍 事、電子和機(jī)械等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維是聚酯纖維中最常見的一種 纖維，主要應(yīng)用于濕法成網(wǎng)，過濾材料，建筑材料，耐溫絕緣材料。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉 析纖維具有沉析纖維的常規(guī)結(jié)構(gòu)和性能，具有優(yōu)異的濕加工性能和增強(qiáng)性能，在水中分散 性好，比表面積及長(zhǎng)徑比大，強(qiáng)度高，是聚酯纖維濕法造紙中重要的粘結(jié)纖維之一。
[0003] 常見的纖維制備技術(shù)有液晶紡絲切斷法、噴射紡絲法、離心紡絲法等，它們的共同 點(diǎn)是首先要經(jīng)過紡絲這一步驟，其次還要經(jīng)過切絲等步驟，制備工藝極其復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的制備方法，沉析法是 將一定濃度粘稠的漿液注入高速剪切流動(dòng)的凝固液中，液滴在剪切流動(dòng)過程中被逐漸拉長(zhǎng) 發(fā)生形變、凝固、原纖化而形成沉析纖維，纖維的長(zhǎng)徑比及比表面積的大小可以通過沉析工 藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝省去了復(fù)雜的紡絲切割帚化過程，工藝簡(jiǎn)單、一次成形。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的制備方法， 具體步驟如下：
[0006] 步驟1，配制有機(jī)溶劑溶解液；
[0007] 步驟2,稱取聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步驟1所得溶解液中，得聚合 物漿液；
[0008] 步驟3,將沉析劑加入高速攪拌機(jī)中進(jìn)行高速剪切，然后將步驟2得到的聚合物漿 液滴加入沉析劑中，混合剪切一段時(shí)間后，得混合液；
[0009] 步驟4,對(duì)步驟3得到的混合液進(jìn)行抽濾，然后對(duì)抽濾后的濾渣進(jìn)行洗滌，即得聚 對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維。
[0010] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0011] 其中步驟1中有機(jī)溶劑溶解液為苯酚與四氯乙烷的混合液，具體的配制過程如 下：
[0012] 步驟1. 1，將苯酚在60°C~KKTC水浴中進(jìn)行熔融，得液態(tài)苯酚；
[0013] 步驟1. 2,將得到的液態(tài)苯酚與四氯乙烷以3:2的體積比混合。
[0014] 其中步驟2所得的聚合物漿液的濃度為1 %~15 %。
[0015] 其中步驟3中沉析劑的為丙三醇或無水乙醇中的一種；或丙三醇與無水乙醇的混 合物。
[0016] 其中丙三醇與無水乙醇以3:1的體積比混合。
[0017] 其中步驟3中的高速剪切速率為lOOOr/min~4000r/min，加入混合物漿液后剪切 的時(shí)間為Ih~5h。
[0018] 其中步驟3中加入的聚合物漿液與沉析劑體積比為1:12。
[0019] 其中步驟3中滴加的速率為2mL/min~8mL/min。
[0020] 其中步驟4中抽濾的具體過程為：
[0021] 用布氏漏斗對(duì)步驟3得到的混合液進(jìn)行抽濾，得含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析 纖維的濾渣。
[0022] 其中步驟4中洗滌過程包括先醇洗2~3次，然后水洗2~3次；
[0023] 醇洗的具體過程為：
[0024] 將抽濾后得到的含有聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的濾渣加入高速攪拌機(jī)中， 然后向高速攪拌機(jī)中加入無水乙醇，以500r/min~lOOOr/min的剪切速度剪切3~5min， 停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣；
[0025] 水洗的具體過程為：
[0026] 將醇洗后得到的濾渣加入高速攪拌機(jī)中，然后向高速攪拌機(jī)中加入水，以500r/ min~lOOOr/min的剪切速度剪切3~5min，停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明提供的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的制備方 法，是不需要打漿和磨漿后處理工序、一步成型的制備方法。工藝簡(jiǎn)單，沉析纖維的尺寸、形 態(tài)易于控制，可直接用于制備高性能紙。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 步驟1，將苯酚在60°C水浴中進(jìn)行熔融，得到液態(tài)苯酚，取60mL液態(tài)苯酚和40mL四氯乙烷進(jìn)行混合，配制有機(jī)溶劑溶解液；
[0031 ] 步驟2,稱取22. 52g聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步驟1所得溶液中，得 到濃度為15 %聚合物漿液；
[0032] 步驟3,取900mL丙三醇、300mL無水乙醇加入高速攪拌機(jī)中以1000r/min的速度 進(jìn)行剪切，然后將步驟2所得15%聚合物漿液10〇11^，以4111171^11的速度滴加沉析劑中，待 攪拌機(jī)剪切Ih后停止剪切，即可獲得含有一定形態(tài)尺寸的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖 維的混合液；
[0033] 步驟4,用布氏漏斗對(duì)步驟3得到的含有一定形態(tài)尺寸的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 沉析纖維的混合液進(jìn)行抽濾，獲取抽濾后的濾渣，將得到的濾渣先進(jìn)行醇洗2次，然后進(jìn)行 水洗2次，即得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維；
[0034] 醇洗的具體過程為：
[0035] 將得到的濾渣加入高速攪拌機(jī)中，然后向高速攪拌機(jī)中加入600mL無水乙醇，以 500r/min的剪切速度剪切3min，停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣。
[0036] 水洗的具體操作如下：
[0037] 將得到的濾渣加入高速攪拌機(jī)中，然后向高速攪拌機(jī)中加入600mL水，以500r/ min的剪切速度剪切3min，停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] 步驟1，將苯酚在80°C水浴中進(jìn)行熔融，得到液態(tài)苯酚，取90mL液態(tài)苯酚和60mL 四氯乙烷進(jìn)行混合，配制有機(jī)溶劑溶解液；
[0040] 步驟2,稱取6. 72g聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步驟1所得溶液中，得 到濃度為5 %聚合物漿液；
[0041 ] 步驟3,取1200mL純無水乙醇加入高速攪拌機(jī)中以2500r/min的速度進(jìn)行剪切，然 后將步驟2所得5 %聚合物漿液IOOmL以2mL/min的速度滴加到沉析劑中，待攪拌機(jī)剪切 3h后停止剪切，即可獲得含有一定形態(tài)尺寸的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維的混合液；
[0042] 步驟4,用布氏漏斗對(duì)步驟3得到的含有一定形態(tài)尺寸的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 沉析纖維的混合液進(jìn)行抽濾，獲取抽濾后的濾渣，將得到的濾渣先進(jìn)行醇洗2次，然后再進(jìn) 行水洗2次，即得聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯沉析纖維；
[0043] 醇洗的具體過程為：
[0044] 將得到的濾渣加入高速攪拌機(jī)中，然后向高速攪拌機(jī)中加入600mL無水乙醇，以 800r/min的剪切速度剪切4min，停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣；
[0045] 水洗的具體過程為：
[0046] 將得到的醇洗后的濾渣加入高速攪拌機(jī)中，然后向高速攪拌機(jī)中加入600mL水， 以800r/min的剪切速度剪切4min，停止剪切后用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，獲取濾渣。