復合纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米纖維與納米晶復合材料，光電轉(zhuǎn)化/能源領(lǐng)域，具體涉及一種Ag-T i 02復合纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦(T12)因廉價、無毒在薄膜太陽能電池中具有重要的應用前景。利用其半導體特性制備的電極，作為一種新型納米結(jié)構(gòu)半導體，目前已經(jīng)在光電性能方面開發(fā)了一些實際的應用。
[0003]然而，T12禁帶寬度大(銳鈦礦，3.2ev)、太陽光利用率低、光生電子與空穴易復合等限制了其在光電領(lǐng)域的規(guī)?；瘧谩．斍?，已經(jīng)發(fā)展了多種提高1102光電轉(zhuǎn)化效率方法。其中，貴金屬沉積所形成的金屬-半導體電極，能使光生電子在Ag島上富集，光生空穴向T12晶粒表面迀移，從而促進光生電子和空穴的有效分離，提高光電轉(zhuǎn)換效率。貴金屬Ag由于其良好的導電性及較低的價格而得到了廣泛應用。
[0004]但是，當前的Ag負載技術(shù)難以在T12M料表面均勾、牢固地負載，導致Ag沉積的打02量子產(chǎn)率得不到有效的提高。因此，研制具有高量子產(chǎn)率Ag均勻沉積的Ag-T12半導體光電轉(zhuǎn)換材料是解決當前光電轉(zhuǎn)換技術(shù)的重點。此外，T12納米材料的制備方法雖多，但對于均一有序的一維1102復合納米材料的制備，目前仍缺乏廉價而有效的控制手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種々8-1102復合纖維的制備方法，高效率、低成本地制備均一有序的一維T12復合納米纖維的方法，并將其應用于光電領(lǐng)域，探索T12纖維復合材料在薄膜太陽能電池中的規(guī)?；瘧?。利用Ag納米晶均勻沉積提高T12纖維材料光電轉(zhuǎn)換效率的方法，通過調(diào)節(jié)Ag納米晶在T12納米纖維中的沉積量，促進電子-空穴的有效分離；通過調(diào)節(jié)Ag局域表面等離激元共振，增強1102的光吸收能力。
[0006]本發(fā)明提供的一種八8-1102復合纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)、將硝酸銀無水乙醇溶液逐滴加到鈦酸四丁酯的冰醋酸溶液中，攪拌混勻后，加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，靜置至氣泡完全消失，得到前驅(qū)體溶液；
[0008](2)、將步驟⑴制備的前驅(qū)體溶液移入注射器中，通過靜電紡絲制備納米纖維前驅(qū)物；
[0009](3)、將步驟(2)制備的納米纖維前驅(qū)物在空氣中焙燒，得到Ag-T12復合纖維。
[0010]進一步的，步驟(I)中所述的硝酸銀無水乙醇溶液濃度為2.5?15g/L ;
[0011]步驟⑴中所述鈦酸四丁酯的冰醋酸溶液濃度為1L/L ;
[0012]步驟(I)中硝酸銀、鈦酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮的用量比為20?120mg:1ml:3 ?4g ;
[0013]步驟(I)中硝酸銀無水乙醇溶液所用無水乙醇與鈦酸四丁酯的冰醋酸溶液所用冰醋酸的體積比8:1?10:1 ;
[0014]進一步的，步驟(I)中硝酸銀無水乙醇溶液制備方法為:將20?120mg的硝酸銀固體加入8?1mL無水乙醇中磁力攪拌使其溶解，配制成硝酸銀無水乙醇溶液。
[0015]進一步的，步驟⑴中鈦酸四丁酯冰醋酸溶液的制備方法為:將ImL鈦酸四丁酯溶入ImL冰醋酸中，磁力攪拌Ih得到鈦酸四丁酯冰醋酸溶液。
[0016]進一步的，步驟(2)中通過靜電紡絲制備納米纖維前驅(qū)物參數(shù)控制為:進樣速度為0.5mL 紡絲間距為15cm，針頭接入正極，鋁箔接入負極，調(diào)節(jié)電壓為16kV，在作為負極的鋁箔上收集到一層復合納米纖維氈，將復合納米纖維氈在60?90°C干燥I?2h。
[0017]進一步的，步驟(3)中焙燒條件為:將步驟(2)制備的納米纖維前驅(qū)物馬弗爐中，以2V.miiT1的升溫速率升至500°C，保持2h。
[0018]分別將Ag納米顆粒、T12納米纖維、Ag-T1 2復合纖維修飾在玻碳電極上，并采用電化學工作站時間-電流法系統(tǒng)地研宄了在λ = 405nm的激光(140mW/cm2)輻照下Ag、1102及Ag-T1 2修飾電極的光電流響應情況。
[0019]本發(fā)明提出了一種八8-1102復合纖維的制備方法，利用靜電紡絲技術(shù)制備Ag-T1 2復合材料，通過調(diào)節(jié)靜電紡絲的紡絲參數(shù)和過程參數(shù)達到控制纖維尺寸及形貌的目的，通過調(diào)節(jié)復合纖維中Ag納米晶沉積量優(yōu)化材料的光電性能。相比于現(xiàn)有技術(shù)的制備1102光電轉(zhuǎn)換材料的方法，本發(fā)明克服了打02材料比表面積小、光生電子與空穴復合幾率高以及對光生載流子量子化效率低的缺點，并且Ag納米晶在復合材料中有很好的可調(diào)節(jié)性，同時這種材料的制備工藝簡單、易重復。由于Ag納米晶的局域等離激元共振效應，可顯著增加材料對特定波長光的吸收，并且Ag納米晶沉積可促進T12光生電子與空穴的有效分離，這就使該復合材料理論上具有良好的光電轉(zhuǎn)換特性，同時光電轉(zhuǎn)換的效率也可以很方便的通過調(diào)節(jié)Ag納米晶沉積量和入射光波長及光功率來實現(xiàn)。
[0020]因此本發(fā)明提供了一種高效率、低成本制備貴金屬納米晶均勻沉積的一維1102納米復合纖維的新方法，并且有效提高了 T12材料的光電轉(zhuǎn)換性能，相比于單一的T12纖維材料，該復合材料的光電轉(zhuǎn)換效率有近4倍的提高。
【附圖說明】
[0021]圖1為實施例制備的八8-1102復合纖維的掃描電鏡圖；
[0022]圖2為實施例1制備的Ag-T12復合纖維的X射線衍射圖；
[0023]圖3a 為在 λ = 405nm 的激光(140mW/cm2)福照下 Ag、T1；^ Ag-T1 2修飾電極的光電流響應情況；
[0024]圖3b為Ag/Ti02質(zhì)量比分別為5%，10%，30%的Ag-T1 2復合纖維電極的光電流密度數(shù)值；
[0025]圖3c為光功率對八8-1102復合纖維光電轉(zhuǎn)換效率的影響；
[0026]圖3d為Ag-T12復合纖維光電極的穩(wěn)定性情況。
[0027]實施例1
[0028]一種Ag-T12 (1wt % Ag)復合纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0029]I)前驅(qū)體溶液的配制
[0030]溶液1:首先將40mg的硝酸銀固體加入8mL無水乙醇中磁力攪拌使其溶解，配制成硝酸銀無水乙醇溶液。
[0031]溶液2:將ImL鈦酸四丁酯溶入ImL冰醋酸中，磁力攪拌lh。
[0032]然后將溶液I逐滴加入到溶液2中，再加入3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在室溫下磁力攪拌6h，再靜置一段時間，待氣泡完全消失，得到棕黃色、透明、均一的靜電紡絲前驅(qū)體溶液。
[0033]2)前驅(qū)體纖維的制備
[0034]基于靜電紡絲技術(shù)制備銀摻雜的二氧化鈦納米纖維，將配制好的前驅(qū)體溶液移入注射器中，設置進樣速度為0.5mL.h—1，紡絲間距為15cm，針頭接入正極，鋁箔接入負極，調(diào)節(jié)電壓為16kV，在作為負極的鋁箔上就會收集到一層復合納米纖維氈。將復合納米纖維氈在60°C干燥2h。
[0035]3) Ag-Ti O2復合材料制備
[0036]用干凈的刀片將樣品取下放入坩禍中，再置于馬弗爐中，以ZOmirT1的升溫速率升至500°C