本發(fā)明屬于阻燃纖維領(lǐng)域，涉及一種舒適性阻燃纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
日常使用的大部分紡織品都具有易燃性，室內(nèi)裝飾織物、床上用品、沙發(fā)、電熱毯等都曾是火災的源頭，因而發(fā)達國家極為重視阻燃紡織品的開發(fā)。我國對紡織品阻燃技術(shù)的研究也日趨重視。現(xiàn)階段提高紡織纖維的阻燃性主要是對基體纖維添加阻燃劑或進行化學改性，但是這種方法存在很多的不足，如纖維的機械性能下降，阻燃劑易遷移，毒性物質(zhì)易揮發(fā)等。
隨著人們對綠色環(huán)保的注重，本質(zhì)阻燃纖維開始在阻燃紡織品領(lǐng)域大顯身手。本質(zhì)阻燃纖維是指由于自身特殊的化學結(jié)構(gòu)，使它們即使不添加化學助劑或進行化學改性仍具有良好的阻燃性。常見的本質(zhì)阻燃纖維主要有芳綸1313、芳砜綸、聚酰亞胺纖維、聚苯硫醚纖維等。這類纖維具有阻燃能力持久，環(huán)境友好，不存在阻燃劑遷移等優(yōu)點，然而這些纖維都不同程度地存在吸濕性差、模量高、紡紗性能差、染色困難、價格偏高等問題，因此常常選用纖維素纖維或聚丙烯腈纖維與本質(zhì)阻燃纖維進行共混紡紗以提高本質(zhì)阻燃纖維的吸濕性、紡紗性、染色性等。
專利cn105350132a公開了一種有機硅氮阻燃粘膠短纖維和芳綸1313的混紡方法，有機硅氮阻燃粘膠短纖維由纖維素和硅氮阻燃劑制得，該混紡方法制得的衣物面料具有穿著舒適、阻燃性好，安全環(huán)保、耐磨等優(yōu)點，但其工藝較為復雜，其添加本質(zhì)阻燃分子量大，成本較高。
專利cn104213335a提供了一種耐高溫阻燃纖維非織造布及其制造方法，耐高溫阻燃纖維非織造布是由聚丙烯腈預氧化短纖維及不同阻燃紗線經(jīng)縫編技術(shù)復合而成，可通過以下幾個步驟來獲得：開松、混合、梳理、鋪網(wǎng)、縫編加固、裁邊。該發(fā)明利用縫編加固技術(shù)來克服了聚丙烯腈預氧化纖維織物難加工的缺陷，所制得的產(chǎn)品具有優(yōu)秀的阻燃，耐熱等性能，但其工藝復雜，添加本質(zhì)阻燃纖維含量高，成本較高。
專利cn101724964a提供了一種耐高溫阻燃織物，該織物由耐高溫阻燃紗線編織而成，紗線是由預氧化纖維、高強力阻燃纖維、普通阻燃纖維混紡而成，該方法解決了預氧化纖維不易紡紗、強度低、單一黑色的缺陷，制得產(chǎn)品耐熱性好，舒適性好，強度高，但仍然存在工藝復雜、本質(zhì)阻燃纖維含量高、成本高的缺點。
專利zl201410186603.5公開了一種阻燃纖維的制備方法，該方法采用纖維素或聚丙烯腈與本質(zhì)阻燃高分子按比例混合，高溫溶解紡絲制備而成，該方法工藝簡單，制備的阻燃纖維阻燃性能好，但當本質(zhì)阻燃高分子添加含量低于20％時，纖維的極限氧指數(shù)(loi)低于27％，阻燃性下降。
綜上所述，當前開發(fā)一種工藝簡單、添加本質(zhì)阻燃纖維少、阻燃效果好、舒適性好且低成本的阻燃纖維是市場迫切的需求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)工藝復雜、本質(zhì)阻燃纖維添加量大、成本高等問題，提供一種工藝簡單、添加本質(zhì)阻燃纖維少、阻燃效果好、舒適性好且低成本的阻燃纖維及其制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種舒適性阻燃纖維，舒適性阻燃纖維由纖維素或丙烯腈共聚物與本質(zhì)阻燃高分子共混紡絲制得，所述本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
如上所述的一種舒適性阻燃纖維，所述纖維表層的厚度占纖維半徑的1/5～1/3，所述纖維表層中本質(zhì)阻燃高分子的含量≥60wt％，所述本質(zhì)阻燃高分子的濃度在纖維表層的橫截面上呈梯度分布，由纖維表層的最外側(cè)向最內(nèi)側(cè)逐漸減小，這主要是由于纖維素或丙烯腈共聚物與本質(zhì)阻燃高分子在溶劑中的粘度差別較大，在擠出成形過程中低粘度的本質(zhì)阻燃高分子更多地分布在纖維表層導致的。
如上所述的一種舒適性阻燃纖維，舒適性阻燃纖維中本質(zhì)阻燃高分子的含量為5～18wt％，舒適性阻燃纖維的極限氧指數(shù)為27～32％，離火自熄時間≤5s，平衡回潮率為8～15％，平衡回潮率較高，說明本發(fā)明制備的阻燃纖維的吸濕性能優(yōu)良，具有舒適性的優(yōu)點，斷裂強度為2.6～5.5cn/dtex。
如上所述的一種舒適性阻燃纖維，所述纖維素的聚合度為200～1600，所述丙烯腈共聚物的粘均分子量為2×104～1.2×105，制備丙烯腈共聚物時丙烯腈單體的含量大于90wt％。
如上所述的一種舒適性阻燃纖維，所述本質(zhì)阻燃高分子為聚間苯二甲酰間苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑，在溶劑許可條件下，也可以考慮同時添加兩種或更多種本質(zhì)阻燃高分子，同時，其它的本質(zhì)阻燃高分子也適用于本發(fā)明，聚間苯二甲酰間苯二胺的比濃對數(shù)粘度1.5～2.5dl/g，聚芳砜酰胺的比濃對數(shù)粘度0.7～1.5dl/g，含砜基聚苯并咪唑的比濃對數(shù)粘度1.0～3.0dl/g。
如上所述的一種舒適性阻燃纖維，所述聚芳砜酰胺為聚(4,4'-二苯砜對苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜對苯二甲酰胺)、聚(4,4'-二苯砜間苯二甲酰胺)、聚(3,3'-二苯砜間苯二甲酰胺)或由上述均聚物中任意兩種以上結(jié)構(gòu)單元組成的芳砜酰胺共聚物；所述含砜基聚苯并咪唑為由一種重復結(jié)構(gòu)單元組成的均聚物，該結(jié)構(gòu)單元的結(jié)構(gòu)式如下：
本發(fā)明還提供了一種舒適性阻燃纖維的制備方法，將纖維素或丙烯腈共聚物與本質(zhì)阻燃高分子混合后溶解于溶劑中得到均一的紡絲液，紡絲液經(jīng)紡絲制得舒適性阻燃纖維，其中纖維素或丙烯腈共聚物在溶劑中的粘度與本質(zhì)阻燃高分子在溶劑中的粘度的比值為20～800，紡絲過程中的噴頭拉伸倍數(shù)為6～15。在高倍拉伸作用下，紡絲液在擠出過程中所受的剪切-拉伸應(yīng)力沿纖維截面呈現(xiàn)由中心到表面逐漸增大的趨勢，低粘度的本質(zhì)阻燃高分子更多地遷移到纖維表面高應(yīng)力區(qū)域，本發(fā)明中各組分粘度的比值20～800與噴頭拉伸倍數(shù)6～15相互配合，保證本質(zhì)阻燃高分子的粘度相對較低，而拉伸過程中又能提供足夠的驅(qū)動力驅(qū)動本質(zhì)阻燃高分子向纖維表層遷移。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案：
如上所述的制備方法，所述紡絲液中纖維素或丙烯腈共聚物與本質(zhì)阻燃高分子的質(zhì)量比為82～95:18～5，所述纖維素或丙烯腈共聚物與本質(zhì)阻燃高分子之和在紡絲液中的濃度為5～30wt％。
如上所述的制備方法，所述溶劑為4-甲基嗎啉-n-氧化物50％水溶液、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽或1-乙基-3-甲基咪唑甲酸鹽中的一種以上。
如上所述的制備方法，所述溶劑還含有無機鹽，無機鹽能夠起到助溶的作用，所述無機鹽為氯化鈣或氯化鋰，溶劑中無機鹽的含量≤8wt％。
有益效果：
(1)本發(fā)明的舒適性阻燃纖維阻燃性能好、阻燃耐久且舒適性好，符合綠色環(huán)保要求。
(2)本發(fā)明提供的制備方法可有效調(diào)節(jié)共混纖維中的兩相形態(tài)，提高共混纖維的阻燃性能，降低本質(zhì)阻燃纖維的含量。
(3)本發(fā)明提供的制備方法具有工藝簡單，成本低廉等特點，對開發(fā)低成本、環(huán)境友好的舒適阻燃纖維有重要的意義。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為200的纖維素與比濃對數(shù)粘度為1.5dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為82:18的比例混合，在4-甲基嗎啉-n-氧化物50％水溶液中攪拌，90℃下溶解，獲得聚合物總固含量為5％的紡絲液，其中纖維素與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比值為50，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為6倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：舒適性阻燃纖維的單絲纖度為3.0dtex，斷裂強度為2.6cn/dtex，平衡回潮率為15％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為60wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得本實施例所得阻燃纖維的loi值為29.20％，離火自熄時間為2s，具有良好的阻燃性。
對比例1
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為200的纖維素與比濃對數(shù)粘度為1.5dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為82:18的比例混合，在4-甲基嗎啉-n-氧化物50％水溶液中攪拌，90℃下溶脹，真空脫水至完全溶解，獲得聚合物總固含量為5％的紡絲液。在80℃下脫泡、輸送、過濾，降溫到70℃，施加0.4mpa的壓力，經(jīng)過20mm的空氣段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牽伸比為2倍，進入60℃水的牽伸浴，牽伸2倍，再進入沸水牽伸浴，牽伸1.2倍，然后水洗、干燥，熱定型，獲得纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為2.8dtex，斷裂強度為3.0cn/dtex，形成的纖維素的相疇尺寸為20nm。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為22.00％，在空氣中點燃離火熄滅時間大于10s。通過與實施例1對比可知，原料相同及反應(yīng)添加量相同的情況下，采用本發(fā)明方法制得的阻燃纖維性能更好，本發(fā)明本質(zhì)阻燃高分子添加含量低于20％時，纖維的極限氧指數(shù)(loi)依然很高，離火自熄時間僅為2s，而對比例中本質(zhì)阻燃高分子添加含量低于20％時，纖維的極限氧指數(shù)(loi)僅為22.00％，離火自熄時間高達7s，由此可見本發(fā)明大幅降低了本質(zhì)阻燃高分子添加含量，解決了對比方法經(jīng)濟性不好的問題。
實施例2
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為900的纖維素與比濃對數(shù)粘度為2.0dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為85:15的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽中攪拌，85℃下溶解，獲得聚合物總固含量為10％的紡絲液，其中纖維素與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比值為110，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為8倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：舒適性阻燃纖維的單絲纖度為3.0dtex，斷裂強度為3.0cn/dtex，平衡回潮率為14％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為65wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得本實施例所得阻燃纖維的loi值為28.90％，離火自熄時間為3s，具有良好的阻燃性。
對比例2
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為900的纖維素與比濃對數(shù)粘度為2.0dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為85:15的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽中攪拌，85℃下溶脹，真空脫水至完全溶解，獲得聚合物總固含量為10％的紡絲液。在80℃下脫泡、輸送、過濾，降溫到70℃，施加0.4mpa的壓力，經(jīng)過20mm的空氣段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牽伸比為2倍，進入60℃水的牽伸浴，牽伸2倍，再進入沸水牽伸浴，牽伸1.2倍，然后水洗、干燥，熱定型，獲得纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為2.8dtex，斷裂強度為3.0cn/dtex，形成的纖維素的相疇尺寸為20nm。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為24.00％，在空氣中點燃離火熄滅時間為8s。通過與實施例2對比可知，原料相同及反應(yīng)添加量相同的情況下，采用本發(fā)明方法制得的阻燃纖維性能更好，本發(fā)明本質(zhì)阻燃高分子添加含量低于20％時，纖維的極限氧指數(shù)(loi)依然很高，離火自熄時間僅為3s，而對比例中本質(zhì)阻燃高分子添加含量低于20％時，纖維的極限氧指數(shù)(loi)僅為24.00％，離火熄滅時間高達6s，由此可見本發(fā)明大幅降低了本質(zhì)阻燃高分子添加含量，解決了對比方法經(jīng)濟性不好的問題。
實施例3
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為1600的纖維素與比濃對數(shù)粘度為2.5dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為88:12的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中攪拌，80℃下溶解，獲得聚合物總固含量為15％的紡絲液，其中纖維素與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比值為230，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為15倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為2.8dtex，斷裂強度為4.8cn/dtex，平衡回潮率為12％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為70wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.50％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，阻燃性較好。
實施例4
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為30000的聚丙烯腈均聚物與比濃對數(shù)粘度為1.0dl/g的聚(4,4'-二苯砜對苯二甲酰胺)按照質(zhì)量比為90:10的比例混合，在n,n-二甲基乙酰胺中攪拌，90℃下溶解，獲得聚合物總固含量為30％的紡絲液，其中聚丙烯腈與聚(4,4'-二苯砜對苯二甲酰胺)在溶劑中的粘度比值為100，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為8倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.4dtex，斷裂強度為3.2cn/dtex，平衡回潮率為8％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為62wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為30.0％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，有良好的阻燃性。
實施例5
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為50000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)90％，第二單體為丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)8％，第三單體為衣康酸，質(zhì)量分數(shù)為2％)與比濃對數(shù)粘度為1.5dl/g的聚(3,3'-二苯砜對苯二甲酰胺)按照質(zhì)量比為82:18的比例混合，在二甲基亞砜中攪拌，65℃下溶解，獲得聚合物總固含量為12％的紡絲液，其中聚丙烯腈與聚(3,3'-二苯砜對苯二甲酰胺)在溶劑中的粘度比值為190，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為10倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.0dtex，斷裂強度為3.4cn/dtex，平衡回潮率為9％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為68wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為32.0％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例6
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為50000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)91％，第二單體為丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)9％)與比濃對數(shù)粘度為2.0dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為92:8的比例混合，在n,n-二甲基甲酰胺中攪拌，70℃下溶解，獲得聚合物總固含量為26％的紡絲液，其中聚丙烯腈與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比值為230，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為11倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.3dtex，斷裂強度為3.5cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/5，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為69wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.8％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，有較好的阻燃性。
實施例7
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為80000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)92％，第二單體為甲基丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)6％，第三單體為丙烯磺酸鈉，質(zhì)量分數(shù)為2％)與比濃對數(shù)粘度為2.2dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為95:5的比例混合，在氯化鋰/n,n-二甲基乙酰胺溶劑(氯化鋰占氯化鋰/n,n-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分數(shù)為8％)中攪拌，70℃下溶解，獲得聚合物總固含量為18％的紡絲液，其中聚丙烯腈與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比值為300，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為9倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.6dtex，斷裂強度為3.8cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/5，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為72wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.7％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例8
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為1200的纖維素與比濃對數(shù)粘度為0.7dl/g的聚(4,4'-二苯砜間苯二甲酰胺)按照質(zhì)量比為95:5的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽中攪拌，95℃下溶解，獲得聚合物總固含量為16％的紡絲液，其中纖維素與聚(4,4'-二苯砜間苯二甲酰胺)在溶劑中的粘度比值為800，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為14倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.3dtex，斷裂強度為4.2cn/dtex，平衡回潮率為12％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/5，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為90wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.0％，在空氣中點燃離火熄滅時間為5s，有良好的阻燃性。
實施例9
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為1600的纖維素與比濃對數(shù)粘度為1.5dl/g的聚(3,3'-二苯砜間苯二甲酰胺)按照質(zhì)量比為92:8的比例混合，在1-乙基-3-甲基咪唑甲酸鹽中攪拌，80℃下溶解，獲得聚合物總固含量為13％的紡絲液，其中纖維素與聚(3,3'-二苯砜間苯二甲酰胺)在溶劑中的粘度比值為800，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為15倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.7dtex，斷裂強度為5.5cn/dtex，平衡回潮率為15％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為88wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.3％，在空氣中點燃離火熄滅時間為5s，有較好的阻燃性。
實施例10
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為1000的纖維素與比濃對數(shù)粘度為1.0dl/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和對苯二甲酰氯以3:1:4的共聚比組成的芳砜酰胺共聚物按照質(zhì)量比為90:10的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鹽中攪拌，80℃下溶解，獲得聚合物總固含量為8％的紡絲液，其中纖維素與芳砜酰胺共聚物的粘度比值為640，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為12倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.0dtex，斷裂強度為3.4cn/dtex，平衡回潮率為12％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為85wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.8％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，有較好的阻燃性。
實施例11
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為80000的聚丙烯腈均聚物與比濃對數(shù)粘度為1.1dl/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和對苯二甲酰氯以1:1:2的共聚比組成的芳砜酰胺共聚物按照質(zhì)量比為85:15的比例混合，在二甲基亞砜/n,n-二甲基乙酰胺溶劑(二甲基亞砜與n,n-二甲基乙酰胺的體積比為1:1)中攪拌，65℃下溶解，獲得聚合物總固含量為20％的紡絲液，其中聚丙烯腈與芳砜酰胺共聚物的粘度比值為550，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為10倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.4dtex，斷裂強度為3.5cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/3，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為87wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.8％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有較好的阻燃性。
實施例12
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為90000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)95％，第二單體為丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)5％)與比濃對數(shù)粘度為1.3dl/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜和間苯二甲酰氯以2:1:3的共聚比組成的芳砜酰胺共聚物按照質(zhì)量比為88:12的比例混合，在氯化鋰/n,n-二甲基乙酰胺溶劑(氯化鋰占氯化鋰/n,n-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分數(shù)為7％)中攪拌，70℃下溶解，獲得聚合物總固含量為20％的紡絲液，其中聚丙烯腈與芳砜酰胺共聚物的粘度比值為520，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為13倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.1dtex，斷裂強度為3.6cn/dtex，平衡回潮率為8％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為81wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.9％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例13
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為400的纖維素與比濃對數(shù)粘度為1.0dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為82:18的比例混合，在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中攪拌，90℃下溶解，獲得聚合物總固含量為15％的紡絲液，其中纖維素與含砜基聚苯并咪唑在溶劑中的粘度比為560，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為13倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.6dtex，斷裂強度為3.5cn/dtex，平衡回潮率為11％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為79wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.8％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例14
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為1200的纖維素與比濃對數(shù)粘度為3.0dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為92:8的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中攪拌，80℃下溶解，獲得聚合物總固含量為18％的紡絲液，其中纖維素與含砜基聚苯并咪唑在溶劑中的粘度比為760，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為15倍。然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.5dtex，斷裂強度為3.8cn/dtex，平衡回潮率為14％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為86wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.6％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，有較好的阻燃性。
實施例15
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為100000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)96％，第二單體為丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)3％，第三單體為甲基丙烯苯磺酸鈉，質(zhì)量分數(shù)為1％)與比濃對數(shù)粘度為2.8dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為85:15的比例混合，在二甲基亞砜中攪拌，65℃下溶解，獲得聚合物總固含量為25％的紡絲液，其中聚丙烯腈與含砜基聚苯并咪唑在溶劑中的粘度比為340，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為8倍。然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.8dtex，斷裂強度為4.6cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/3，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為71wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.6％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例16
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為20000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)90％，第二單體為醋酸乙烯，質(zhì)量分數(shù)7％，第三單體為衣康酸，質(zhì)量分數(shù)為3％)與比濃對數(shù)粘度為2.5dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為82:18的比例混合，在n,n-二甲基乙酰胺中攪拌，60℃下溶解，獲得聚合物總固含量為8％的紡絲液，其中聚丙烯腈與含砜基聚苯并咪唑在溶劑中的粘度比為20，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為6倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.5dtex，斷裂強度為3.1cn/dtex，平衡回潮率為9％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/3，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為60wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為28.8％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例17
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為50000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)92％，第二單體為丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)5％，第三單體為甲基丙烯磺酸鈉，質(zhì)量分數(shù)為3％)與比濃對數(shù)粘度為2.3dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為95:5的比例混合，在氯化鈣/n,n-二甲基甲酰胺溶劑(氯化鈣占氯化鈣/n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量分數(shù)為8％)中攪拌，65℃下溶解，獲得聚合物總固含量為12％的紡絲液，其中聚丙烯腈與含砜基聚苯并咪唑在溶劑中的粘度比為410，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為8倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.5dtex，斷裂強度為3.2cn/dtex，平衡回潮率為9％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/5，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為88wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為27.5％，在空氣中點燃離火熄滅時間為4s，有較好的阻燃性。
實施例18
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為70000的聚丙烯腈均聚物與比濃對數(shù)粘度為2.0dl/g的聚間苯二甲酰間苯二胺按照質(zhì)量比為87:13的比例混合，在氯化鈣/n,n-二甲基甲酰胺溶劑(氯化鈣占氯化鈣/n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量分數(shù)為6％)中攪拌，55℃下溶解，獲得聚合物總固含量為10％的紡絲液，聚丙烯腈與聚間苯二甲酰間苯二胺在溶劑中的粘度比為120。紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為8倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.2dtex，斷裂強度為3.1cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為68wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為28.7％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例19
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將聚合度為500的纖維素與比濃對數(shù)粘度為2.0dl/g的含砜基聚苯并咪唑按照質(zhì)量比為90:10的比例混合，在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中攪拌，80℃下溶解，獲得聚合物總固含量為20％的紡絲液，其中纖維素與含砜基苯并咪唑在溶劑中的粘度比為240，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為12倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維，含砜基聚苯并咪唑的結(jié)構(gòu)單元如下所示：
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.1dtex，斷裂強度為4.0cn/dtex，平衡回潮率為11％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為69wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為29.5％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。
實施例20
一種舒適性阻燃纖維及其制備方法，將粘均分子量為120000的聚丙烯腈共聚物(第一單體為丙烯腈，質(zhì)量分數(shù)95％，第二單體為甲基丙烯酸甲酯，質(zhì)量分數(shù)4％，第三單體為衣康酸，質(zhì)量分數(shù)為1％)與比濃對數(shù)粘度為1.3dl/g的由4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯以1:1:1:1的共聚比組成的芳砜酰胺共聚物按照質(zhì)量比為88:12的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鹽/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽溶劑(1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鹽與1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽體積比為1:2)中攪拌，85℃下溶解，獲得聚合物總固含量為30％的紡絲液，其中聚丙烯腈與芳砜酰胺共聚物在溶劑中的粘度比為140，紡絲液經(jīng)加壓后擠出，通過15℃的空氣段和凝固浴(蒸餾水，25℃)后，經(jīng)第一輥牽伸，其中噴頭拉伸倍數(shù)為10倍，然后分別進入60℃水的牽伸浴、90℃的水洗牽伸浴，在100℃中干燥，熱定型，獲得一種舒適性阻燃纖維。
測試結(jié)果表明：該纖維的單絲纖度為3.7dtex，斷裂強度為5.1cn/dtex，平衡回潮率為10％。本實施例所制得的纖維中本質(zhì)阻燃高分子主要分布在纖維表層，表層厚度為纖維半徑的1/4，表層中本質(zhì)阻燃高分子含量為67wt％。利用jf-3型氧指數(shù)測定儀測定，依據(jù)gb/t5454，測得纖維的loi值為30.3％，在空氣中點燃離火熄滅時間為3s，有良好的阻燃性。