本發(fā)明屬于阻燃材料領(lǐng)域，具體涉及一種具有阻燃性能的柔性纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展和人們消費水平的逐步提高，對纖維素及其制品的需求量和其使用性能的要求也在不斷提高。同時，由于纖維制品燃燒引起的火災已成為現(xiàn)代社會重大災害之一，嚴重威脅著人們的生命財產(chǎn)安全。因此，為防止火災的阻燃纖維材料已成為不可忽視的社會問題。

所以紡織阻燃材料研究得到了迅速發(fā)展，同時對紡織品阻燃劑的阻燃性能、多功能性、環(huán)保性和耐久性的要求也在日益提高。近些年來各國均在尋求開發(fā)無鹵、低毒、無煙、低污染、低腐蝕的阻燃劑以及高效多功能復合阻燃劑。

纖維素纖維具有吸濕性好、透氣性強、穿著舒適等優(yōu)點，更為重要的是纖維素纖維及其制品用后可以生物降解，符合現(xiàn)代環(huán)保的要求。所以纖維素纖維相比于合成纖維具有跟廣闊的發(fā)展前景，尤其在石油資源日趨枯竭的今天,纖維素以其卓著的再生速度得到人們的強烈重視。

本發(fā)明提出以纖維素為原料，將其溶解于離子液體中，然后添加氨基硅油進行共混，然后采用干噴濕法紡進行紡絲，并用羥基硅油進行表面涂覆，制備出具有阻燃效果的柔性纖維。這不僅提高了纖維素纖維的阻燃性能，同時還增加纖維素纖維的柔軟舒適性能以及纖維素纖維的強度。從而制備出具有多重性能的纖維素纖維。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

由于纖維素纖維存在易燃性強和強度小等問題，從而導致其制品使用受到了一定的限制，本發(fā)明的目的在于提供一種具有阻燃性能的柔性纖維及其制備方法。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種具有阻燃性能的柔性纖維，其由包括以下重量份的原料制成：纖維素漿板1.5-2.5份，離子液體17-19份，氨基硅油1.5-2份，羥基硅油19-21份。

優(yōu)選地，所述具有阻燃性能的柔性纖維，其由包括以下重量份的原料制成：纖維素漿板2份，離子液體18份，氨基硅油1.8份，羥基硅油20份。

優(yōu)選地，所述的離子液體優(yōu)選為季銨鹽類的離子液體；進一步優(yōu)選為由[BMIM]Ac(即咪唑醋酸鹽型離子液體)、烷基季銨鹽、DMSO(即二甲基亞砜)按重量比為1:3:7組成的離子液體。

本發(fā)明還提供上述具有阻燃性能的柔性纖維材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將纖維素漿板粉碎，烘干；置于離子液體中，在加熱攪拌的條件下，發(fā)生溶解反應，制成纖維素溶液；

2)向步驟1)制得的纖維素溶液中加入氨基硅油，在加熱攪拌的條件下，繼續(xù)發(fā)生溶解反應，制成共混紡絲液；

3)將步驟2)制得的共混紡絲液超聲處理，然后靜置一定時間，以除去氣泡；

4)將步驟3)制得的共混紡絲液利用干噴濕法紡進行紡絲，收集紡制得的纖維；用去離子水浸泡一定時間，然后干燥；

5)將步驟4)制得的纖維浸漬在羥基硅油中一定時間，進行進行表面涂覆，然后干燥，即得所述具有阻燃性能的柔性纖維。

其中，步驟1)所述的纖維素槳板優(yōu)選為桉木漿板，其聚合度(DP)為800；可由市售購得，例如購自日照森博公司。

其中，步驟1)所述的烘干溫度控制在90-100℃；烘干時間一般24小時。優(yōu)選烘干至水分含量為0.4-0.6％。

其中，步驟1)所述的離子液體優(yōu)選為季銨鹽類的離子液體；進一步優(yōu)選為由[BMIM]Ac(即咪唑醋酸鹽型離子液體)、烷基季銨鹽、DMSO(即二甲基亞砜)按重量比為1:3:7組成的離子液體。

其中，步驟1)所述的反應條件包括攪拌速率為200-300轉(zhuǎn)/min，反應溫度(油浴)為60-70℃，反應時間為2.5-3.5h。

其中，步驟2)所述的反應條件包括攪拌速率為300-400轉(zhuǎn)/min，反應溫度(油浴)為65-75℃，反應時間為2.5-3.5h。

其中，步驟3)所述超聲處理功率為190-210w，超聲處理時間為1.5-2.5h。

其中，步驟3)所述靜置時間為1-2h。

其中，步驟4)所述紡絲條件包括：第一牽伸速率為：3.157m/min；第二牽伸速率：3.616m/min；收集速率為：4.175m/min。

其中，步驟4)所述去離子水浸泡時間為1-2h；所述干燥可以通過電熱鼓風干燥箱烘干，烘干時間一般為1-2h；優(yōu)選干燥至水分含量為0.8-1.2％。

其中，步驟6)將步驟5)干燥的纖維干燥浸漬在羥基硅油中進行表面涂覆，浸漬一段時間，然后自然干燥。

其中，步驟5)所述浸漬時間為1-2h。

具體地，上述具有阻燃性能的柔性纖維材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將2重量份聚合度DP為800的纖維素桉木漿板粉碎，烘干；置于18重量份的離子液體中，在油浴加熱至60-70℃、攪拌速率為200-300轉(zhuǎn)/min的條件下，溶解反應2.5-3.5h，制成纖維素溶液；

所述離子液體為由[BMIM]Ac、烷基季銨鹽、DMSO按重量比為1:3:7組成的離子液體；

2)向步驟1)制得的纖維素溶液中加入1.8重量份的氨基硅油，在油浴加熱至65-75℃、攪拌速率為300-400轉(zhuǎn)/min的條件下，溶解反應2.5-3.5h，制成共混紡絲液；

3)將步驟2)制得的共混紡絲液在功率為190-210w條件下超聲處理1.5-2.5h，然后靜置1-2h，以除去氣泡；

4)將步驟3)制得的共混紡絲液利用干噴濕法紡進行紡絲，收集紡制得的纖維；用去離子水浸泡1-2h，然后干燥，優(yōu)選干燥至水分含量為0.8-1.2％；

所述紡絲條件包括：第一牽伸速率為：3.157m/min；第二牽伸速率：3.616m/min；收集速率為：4.175m/min；

5)將步驟4)制得的纖維浸漬在20重量份的羥基硅油中1-2h，進行進行表面涂覆，然后自然干燥，即得所述具有阻燃性能的柔性纖維。

本發(fā)明還包括上述方法制備的具有阻燃性能的柔性纖維材料。該柔性纖維極限氧指數(shù)≥32，符合阻燃纖維的標準，可用于阻燃纖維材料領(lǐng)域，并且纖維質(zhì)地柔軟。

本發(fā)明將具有可降解等多種優(yōu)點的纖維素作為基體材料，利用具有阻燃效果的氨基硅油作為添加劑，將其紡絲液進行紡絲，然后均用羥基硅油進行浸漬表面涂覆，最后制備出具有優(yōu)異阻燃性能的柔性纖維。傳統(tǒng)纖維素制品雖然具有可降解性等優(yōu)點，但是存在著阻燃性不好的缺點。本發(fā)明工藝簡單，采用氨基硅油和羥基硅油的共同作用，使其阻燃效果增加，且制得的纖維質(zhì)地柔軟，可以廣泛的應用于民用紡織品中，具有廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1為對比例1所制得纖維800倍的截面電鏡圖。

圖2為對比例2所制成纖維800倍的截面電鏡圖。

圖3為實施例1所制成纖維800倍的截面電鏡圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻所描述的技術(shù)或條件，或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可通過正規(guī)渠道商購買得到的常規(guī)產(chǎn)品。

以下所用的纖維素漿板為桉木漿板，購自日照森博股份有限公司；所用的氨基硅油購自上海涓瑞化工有限公司；羥基硅油，北京化工廠。

電熱鼓風干燥箱由上海一恒科學儀器有限公司提供。

臺式超聲波清洗器(KQ2200DA)由昆山舒美公司提供。

實施例1

將2.0g的纖維素漿板(聚合度DP為800)粉碎成片狀，然后置于電熱鼓風干燥箱中，在100℃下干燥24小時，烘干至水分含量為0.5％。

將預處理后的纖維素槳板添加到已經(jīng)配好的18g的離子液體中，所述離子液體為由[BMIM]Ac、烷基季銨鹽、DMSO按重量比為1:3:7組成的離子液體；

在加熱攪拌的環(huán)境下，發(fā)生溶解反應。加熱攪拌環(huán)境為：攪拌速率為250轉(zhuǎn)/min，油浴溫度為65℃，攪拌時間為2h。

向制得純纖維素溶液中添加1.8g的氨基硅油，繼續(xù)在加熱攪拌環(huán)境的環(huán)境下，繼續(xù)發(fā)生溶解反應。此時的加熱攪拌環(huán)境為：攪拌速率為350轉(zhuǎn)/min，油浴溫度為68℃，攪拌時間為3h。

將制得共混紡絲液在超聲200w環(huán)境下處理2h，然后靜置1.5h。

將超聲靜置處理過的共混紡絲液用干噴濕法紡的紡絲機進行紡絲，測其極限氧指數(shù)。紡絲條件為：第一牽伸速率為：3.157m/min；第二牽伸速率：3.616m/min；收集速率為：4.175m/min。

將以上得到的纖維素纖維用去離子水浸泡2h，然后通過電熱鼓風干燥箱烘干1h，烘干至水分含量為1％。

將干燥的纖維素纖維浸漬在20g的羥基硅油中1.5h，進行表面涂覆，然后自然干燥，即得具有阻燃性能的柔性纖維；其截面電鏡圖見圖3。

對比例1

將2.0g的纖維素漿板(聚合度DP為800)粉碎成片狀，然后置于電熱鼓風干燥箱中，在100℃下干燥24小時，烘干至水分含量為0.5％。

將預處理后的纖維素槳板添加到已經(jīng)配好的18g的的離子液體中，所述離子液體為由[BMIM]Ac、烷基季銨鹽、DMSO按重量比為1:3:7組成的離子液體；在加熱攪拌的環(huán)境下，發(fā)生溶解反應。加熱攪拌環(huán)境為：攪拌速率為250轉(zhuǎn)/min，油浴溫度為65℃，攪拌時間為2h。

將制得的紡絲液在超聲200w環(huán)境下處理2h，然后靜置1.5h。

將超聲靜置處理過的紡絲液用干噴濕法紡的紡絲機進行紡絲，測其極限氧指數(shù)。紡絲條件為：第一牽伸速率為：3.157m/min；第二牽伸速率：3.616m/min；收集速率為：4.175m/min。

將以上得到的纖維素纖維用去離子水浸泡2h，然后通過電熱鼓風干燥箱烘干1h，烘干至水分含量為1％，即得纖維素纖維；其截面電鏡圖見圖1。

對比例2

將2.0g的纖維素漿板(聚合度DP為800)粉碎成片狀，然后置于電熱鼓風干燥箱中，在100℃下干燥24小時，烘干至水分含量為0.5％。

將預處理后的纖維素槳板添加到已經(jīng)配好的18g的的離子液體中，所述離子液體為由[BMIM]Ac、烷基季銨鹽、DMSO按重量比為1:3:7組成的離子液體；在加熱攪拌的環(huán)境下，發(fā)生溶解反應。加熱攪拌環(huán)境為：攪拌速率為250轉(zhuǎn)/min，油浴溫度為65℃，攪拌時間為2h。

向制得純纖維素溶液中添加1.8g的氨基硅油，繼續(xù)在加熱攪拌環(huán)境的環(huán)境下，繼續(xù)發(fā)生溶解反應。此時的加熱攪拌環(huán)境為：攪拌速率為350轉(zhuǎn)/min，油浴溫度為68℃，攪拌時間為3h。

將制得共混紡絲液在超聲200w環(huán)境下處理2h，然后靜置1.5h。

將超聲靜置處理過的共混紡絲液用干噴濕法紡的紡絲機進行紡絲，測其極限氧指數(shù)。紡絲條件為：第一牽伸速率為：3.157m/min；第二牽伸速率：3.616m/min；收集速率為：4.175m/min。

將以上得到的纖維素纖維用去離子水浸泡2h，然后通過電熱鼓風干燥箱烘干1h，烘干至水分含量為1％，即得纖維素纖維；其截面電鏡圖見圖2。

分別對實施例1及對比例1-2制得的纖維進行性能測試，實驗結(jié)果如下：

1)對比例1中所制得纖維素纖維，利用極限氧指數(shù)儀并采用GB/T2406.2-2009的標準，在極限氧指數(shù)儀測得LOI小于20，說明該纖維極易燃燒，不具有阻燃效果。然后再進行潤滑度儀測試，絲條滑落時間為1.30s，可以說明該纖維在儀器上停留的時間。

2)對比例2中所制得纖維素纖維，利用極限氧指數(shù)儀并采用GB/T2406.2-2009的標準，在極限氧指數(shù)儀測得LOI為25，說明該纖維具有一定的阻燃效果，但是沒有達到阻燃纖維的標準。然后再進行潤滑度儀測試，絲條滑落時間為1.20s，可以說明該纖維在儀器上停留的時間開始變短和絲條表面變得順滑，柔軟性增加。

3)實施例1中所制得纖維素纖維，利用極限氧指數(shù)儀并采用GB/T2406.2-2009的標準，在極限氧指數(shù)儀測得LOI為32，說明該纖維已經(jīng)達到阻燃纖維的標準。然后再進行潤滑度儀測試，絲條滑落時間為1.00s，可以說明該纖維在儀器上停留的時間開始變短和絲條表面變得順滑，柔軟性增加。

可見通過添加氨基硅油和進行羥基硅油表面涂覆，纖維素纖維的極限氧指數(shù)越來越大，阻燃效果越來越好；并且通過纖維素纖維的柔軟和順滑性增加，也說明了制得的纖維素纖維柔軟順滑。

雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎上，可以對之作一些修改和改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。