本發(fā)明涉及一種再生纖維素纖維紡絲原液的生產(chǎn)工藝，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液的生產(chǎn)工藝，屬于纖維素氨基甲酸酯纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

纖維素纖維是以自然界中不斷再生的天然纖維為原料制成的化學(xué)纖維?，F(xiàn)今纖維素纖維的生產(chǎn)主要為粘膠法，生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品為粘膠纖維。

粘膠纖維為再生纖維素纖維的一種，是最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的化學(xué)纖維之一。粘膠纖維的吸濕性好，穿著舒適，可紡性優(yōu)良，常與棉、毛或各種合成纖維混紡、交織、用于各類服裝及裝飾用紡織品。采用不同的原料和紡絲工藝制備出的高強(qiáng)力粘膠纖維，可用于輪胎簾子線、運(yùn)輸帶等工業(yè)用品。目前我國(guó)是粘膠纖維第一生產(chǎn)大國(guó)，但目前國(guó)內(nèi)纖維素纖維絕大部分還是按照傳統(tǒng)的老工藝生產(chǎn)，包括浸漬、壓榨、粉碎、老化、黃化、溶解、熟成、過(guò)濾、脫泡等工序制成粘膠，再由濕法紡絲制成粘膠纖維。

在粘膠纖維傳統(tǒng)工藝中，纖維素的黃化過(guò)程要耗費(fèi)大量的二硫化碳，而在紡絲階段還排放出相當(dāng)份額的硫化氫和無(wú)法回收的二硫化碳，給環(huán)境會(huì)造成了相當(dāng)大的污染。另外，傳統(tǒng)粘膠法成本高，生產(chǎn)工藝耗時(shí)長(zhǎng)，導(dǎo)致花費(fèi)大，生產(chǎn)效率卻不高。

因此，近年來(lái)對(duì)粘膠纖維工藝的研究逐漸轉(zhuǎn)向環(huán)境友好型以及能夠提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本的新型工藝上來(lái)，并產(chǎn)生了一些新的成型技術(shù)。由于纖維素基本單元有三個(gè)羥基，很容易形成分子內(nèi)和分子間氫鍵，結(jié)晶度很高，所以纖維素很難溶于一般的無(wú)機(jī)和有機(jī)溶劑中，需要采用特殊的溶劑或?qū)⑵溲苌男院蟛疟阌诩庸づc利用。纖維素衍生化主要包括酯化、醚化和接枝共聚反應(yīng)等。其中，纖維素與尿素反應(yīng)生成纖維素氨基甲酸酯，過(guò)程較為簡(jiǎn)單，可紡性良好，對(duì)環(huán)境污染小，所得的纖維織物性能優(yōu)良，而且尿素來(lái)源豐富且無(wú)毒，價(jià)格也比較便宜，反應(yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯性質(zhì)穩(wěn)定，能夠在常溫常濕環(huán)境下儲(chǔ)存很長(zhǎng)時(shí)間。

國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2012.9.26公開(kāi)了一件公開(kāi)號(hào)為CN102691125A，名稱為“一種由纖維素氨基甲酸酯制備再生纖維素纖維的方法”的發(fā)明，該發(fā)明涉及一種由纖維素氨基甲酸酯制備再生纖維素纖維的方法，該方法是以一種溶劑組合物來(lái)溶解纖維素氨基甲酸酯，溶劑組合物為含有6～10wt%的氫氧化鈉、0.1～3wt%氧化鋅的水溶液。將一定量的纖維素氨基甲酸酯均勻分散于該溶劑組合物中，低溫條件下冷凍至-10℃以下，取出在不高于50℃的條件下解凍，進(jìn)行濕法紡絲，絲條經(jīng)過(guò)凝固、水洗、干燥后得到再生纖維素纖維。該方法解決了以往工藝中纖維素氨基甲酸酯溶解困難及溶液不穩(wěn)定這兩大難題，具有很高的工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。

國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2012.5.2公開(kāi)了一件公開(kāi)號(hào)為CN102432894A，名稱為“一種溶解纖維素氨基甲酸酯的組合溶劑及其使用方法”的發(fā)明，該發(fā)明涉及一種溶解纖維素氨基甲酸酯的組合溶劑。溶劑為含6～10wt%的氫氧化鈉和0.1～3wt%氧化鋅的水溶液。溶解方法是：把一定量的纖維素氨基甲酸酯分散于該溶劑組合物中，在-10～-20°C下冷凍3～5小時(shí)或者在液氮中冷凍3～5分鐘，再在不高于50°C的條件下解凍，溶解得到較高濃度(4～15wt%)纖維素氨基甲酸酯溶液。所得纖維素氨基甲酸酯溶液中氫氧化鈉含量較低，溶液穩(wěn)定性較高，可在常溫條件下靜置數(shù)十天仍保持較好的流動(dòng)性，無(wú)凝膠現(xiàn)象出現(xiàn)。該纖維素氨基甲酸酯溶液可用于纖維和膜的制造。

上述兩件發(fā)明公開(kāi)了采用氫氧化鈉和氧化鋅的水溶液來(lái)溶解纖維素氨基甲酸酯，以生產(chǎn)紡絲原液的方法。上述方法中采用氫氧化鈉/氧化鋅體系溶解纖維素氨基甲酸酯所需溫度低(通常低于-10℃)，纖維素氨基甲酸酯溶解速度較慢，不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有采用氫氧化鈉和氧化鋅水溶液來(lái)溶解纖維素氨基甲酸酯，以生產(chǎn)紡絲原液的溶解速度慢、溶解能耗高，不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題，提供一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，該工藝能夠達(dá)到提高纖維素氨基甲酸酯的溶解速度，并且纖維素氨基甲酸酯的溶解操作溫度較高，降低能耗、提高生產(chǎn)效率的目的。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：

一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌混合，進(jìn)行第一次混合溶解，得到一次混合溶液；

B、向一次混合溶液中加入氧化鋁，攪拌混合，進(jìn)行第二次混合溶解，在-5～5℃下冷凍1～2h，得到二次混合溶液；

C、將二次混合溶液解凍至室溫，得到纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液。

本發(fā)明在步驟A中，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為6～10%。

本發(fā)明在步驟A中，所述的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為 (1～2):1。

本發(fā)明在步驟A中，所述的第一次混合溶解的溫度為-10～0℃。

本發(fā)明在步驟A中，所述的第一次混合溶解的時(shí)間為1～2h。

本發(fā)明在步驟B中，所述的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:(4～8)。氧化鋁的濃度是1～2%。

本發(fā)明帶來(lái)的有益技術(shù)效果：

1、本發(fā)明解決了現(xiàn)有采用氫氧化鈉和氧化鋅水溶液來(lái)溶解纖維素氨基甲酸酯，以生產(chǎn)紡絲原液的溶解速度慢、溶解能耗高，不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題。本發(fā)明提供了一種纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液的生產(chǎn)工藝，通過(guò)特定的工藝步驟和工藝參數(shù)，形成一個(gè)完成度較高的纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液生產(chǎn)過(guò)程，纖維素氨基甲酸酯的溶解操作溫度較高（-5～5℃），該工藝能夠提高纖維素氨基甲酸酯的溶解速度，并且降低能耗、提高生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

2、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的氫氧化鈉水溶液的濃度為6～10%。本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為(1～2):1。在此氫氧化鈉濃度范圍以及氫氧化鈉與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比范圍中，具有較好的溶解性。

3、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的第一次混合溶解的溫度為-10～0℃。本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中的第一次混合溶解的時(shí)間為1～2h。上述溶解溫度和時(shí)間的選擇有利于纖維素氨基甲酸酯的溶解。

4、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟B中的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:(4～8)。上述特定的工藝參數(shù)范圍保證溶解速度最快，也能夠溶解過(guò)程中能夠保持在較高的操作溫度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：

A、將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌混合，進(jìn)行第一次混合溶解，得到一次混合溶液；

B、向一次混合溶液中加入氧化鋁，攪拌混合，進(jìn)行第二次混合溶解，在-5℃下冷凍1h，得到二次混合溶液；

C、將二次混合溶液解凍至室溫，得到纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液。

實(shí)施例2

一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：

A、將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌混合，進(jìn)行第一次混合溶解，得到一次混合溶液；

B、向一次混合溶液中加入氧化鋁，攪拌混合，進(jìn)行第二次混合溶解，在5℃下冷凍2h，得到二次混合溶液；

C、將二次混合溶液解凍至室溫，得到纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液。

實(shí)施例3

一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：

A、將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌混合，進(jìn)行第一次混合溶解，得到一次混合溶液；

B、向一次混合溶液中加入氧化鋁，攪拌混合，進(jìn)行第二次混合溶解，在0℃下冷凍1.5h，得到二次混合溶液；

C、將二次混合溶液解凍至室溫，得到纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液。

實(shí)施例4

一種纖維素氨基甲酸酯紡絲原液的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：

A、將纖維素氨基甲酸酯加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌混合，進(jìn)行第一次混合溶解，得到一次混合溶液；

B、向一次混合溶液中加入氧化鋁，攪拌混合，進(jìn)行第二次混合溶解，在-2℃下冷凍1.2h，得到二次混合溶液；

C、將二次混合溶液解凍至室溫，得到纖維素氨基甲酸酯纖維紡絲原液。

實(shí)施例5

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為6%。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:1。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的溫度為-10℃。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的時(shí)間為1h。

優(yōu)選的，在步驟B中，所述的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:4，氧化鋁的濃度是1%。

實(shí)施例6

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為10%。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為2:1。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的溫度為0℃。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的時(shí)間為2h。

優(yōu)選的，在步驟B中，所述的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:8，氧化鋁的濃度是2%。

實(shí)施例7

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為8%。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1.5:1。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的溫度為-5℃。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的時(shí)間為1.5h。

優(yōu)選的，在步驟B中，所述的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:5，氧化鋁的濃度是1.5%。

實(shí)施例8

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為9%。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的氫氧化鈉固體與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1.6:1。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的溫度為-3℃。

優(yōu)選的，在步驟A中，所述的第一次混合溶解的時(shí)間為1.8h。

優(yōu)選的，在步驟B中，所述的氧化鋁與纖維素氨基甲酸酯的質(zhì)量比為1:6.5，氧化鋁的濃度是1.1%。